高考化学定量实验专题复习

高考化学定量实验专题复习

定量分析专题复习（2017年全国卷实验题）‎ ‎【2017年定量测定是实验设计核心，同时考察实验基础，反应原理分析】‎ 定量测定实验题 这一类题型除了考查实验外，还结合计算。‎ 步骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，计算。‎ 由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。如有干扰，则要选加装置来排除干扰。‎ ‎【典例1】III卷26.（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：‎ ‎（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。‎ ‎（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。‎ ‎①仪器B的名称是____________________。‎ ‎②将下列实验操作步骤正确排序___________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。‎ a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2‎ d.打开K1和K2，缓缓通入N2 e.称量A f.冷却至室温 ‎③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。‎ ‎（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。‎ ‎①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。‎ a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4‎ ‎②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。‎ ‎【典例2】I卷26．（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）a的作用是_______________。‎ ‎（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。‎ ‎（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。‎ ‎（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。‎ ‎①d中保留少量水的目的是___________________。‎ ‎②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。‎ ‎（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。‎ ‎【典例3】II卷28．（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：‎ Ⅰ．取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。‎ Ⅱ．酸化、滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。‎ ‎（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。‎ ‎（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ‎____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。‎ ‎（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。‎ ‎（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）‎ ‎【变式1】27．(2012年重庆) 氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。‎ ‎(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为_______________________。‎ ‎(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________。‎ ‎(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是________、________等。‎ ‎(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。‎ ‎(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定________。‎ ‎【变式2】28．（2015年II卷）(15 分）（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：‎ KI 、H2SO4‎ 玻璃液封管 混合气 Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：‎ Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口；‎ Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；‎ Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：‎ Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：‎ ‎①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。‎ ‎②玻璃液封装置的作用是 。‎ ‎③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。‎ ‎④测得混合气中ClO2的质量为 g.。‎ ‎（4）O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______填标号)。‎ a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁 ‎【变式3】（2015上海）36.已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置（夹持装置省略）。 若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL（已换算成标准状况），则产品中CaO2的质量分数为 （用字母表示）。 过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有 。‎ ‎39.工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。 HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O 已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。 如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 ；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 。‎ ‎【变式4】（2015年四川）9．(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。‎ ‎[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。‎ ‎[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）‎ 实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。‎ ‎（1）仪器X的名称是________________。‎ ‎（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。‎ ‎ a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗 ‎ c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面 ‎（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol 实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。‎ ‎（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.‎ ‎（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.‎ ‎【练习】1、为测定含有NaO杂质的NaO样品的纯度，甲、乙、丙三位同学设计了不同的方案。‎ ‎ 甲：用图l所示装置，通过测定Na2O2与C02反应生成02的体积来测定样品的纯度。‎ ‎ (1)C中所盛的药品是： ‎ ‎ (2)A中橡皮管的作用是： ‎ ‎(3)利用该实验方案所测NaO的纯度明显偏大，其原因可能是 ‎ a．装置A、B中的空气对测定结果产生了影响 ‎ b．装置C中的空气对测定结果产生了影响 ‎ c．读数时U形量气管中的液面左高右低 ‎ d．读数时U形量气管中的液面左低右高 ‎ 乙、丙两同学在研究NaO与水反应的实验时，观察到以下实验现象：NaO与水反应，放出大量的热，产生大量气体；反应后的溶液中滴入几滴酚酞，溶液先变红，振荡后又褪色；再往溶液中加入少许Mn0：粉末，又产生大量气体；当不再产生气体时，再滴加几滴酚酞，溶液又变红，且振荡后不褪色。分析了这些实验现象后，他们分别设计了如下方案。‎ ‎ 乙：用图2所示装置，称取2．5 g样品，测得与水反应生成氧气的体积为112 mL(标准状况)，然后将溶液先用硫酸中和，再用0．2 mol／L KMn0酸性溶液滴定，消耗KMn0酸性溶液30 mL ‎(已知：滴定过程中生成了Mn和氧气)。‎ ‎(4)滴定过程中发生反应的离子方程式为 ‎ ‎(5)滴定终点的颜色变化为 ‎ ‎(6)列式计算NaO样品的纯度： ‎ 丙：也用图2所示装置，但他只测定了氧气体积，便准确计算出了样品的纯度。‎ ‎(7)丙同学所用的药品除样品外，还需要 ‎ ‎2、已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用右图中的装置进行实验。‎ 主要实验步骤如下：‎ ‎①按图组装仪器，并检验装置的气密性 ‎②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液 ‎③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg ‎④从分液漏斗滴入6mol·L﹣1的硫酸，直到不再产生气体时为止 ‎⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气 ‎⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg ‎⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg 请填空和回答问题：‎ ‎（1）在用托盘天平称量关品时，如果天平的指针向左偏转，说明____________________。‎ ‎（2）装置中干燥管B的作用是___________________________________________。‎ ‎（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果________（填偏高、偏低或不变）。‎ ‎（4）步骤⑤的目的是__________________________________________ 。‎ ‎（5）步骤⑦的目的是__________________________________________ 。‎ ‎（6）试样中纯碱的质量分数的计算式为___________________。‎ ‎（7）还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。‎ ‎3、长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：‎ ‎①称量a g样品，置于烧杯中。‎ ‎②加入适量蒸馏水，使样品溶解。‎ ‎③加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液。‎ ‎④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。‎ ‎⑤加热干燥沉淀物。‎ ‎⑥将沉淀物冷却至室温后，称量。‎ ‎⑦重复⑤、⑥操作直到合格，最后得到b g固体。‎ 回答下面问题：‎ ‎（1）本实验中是否能用Ba（NO3）2代替BaCl2？_________。其理由是： 。‎ ‎（2）步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是： 。‎ ‎（3）步骤⑦的“合格”标准是： 。‎ ‎（4）实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：（列出算式，不需化简）‎ ‎ 。‎ ‎4、实验室有CuO和Cu粉的混合物。请你利用给出的实验仪器及试剂，设计两种测定该样品（已称得其质量为m克）中氧化铜质量分数的方法，并填写表格中的有关内容。‎ 实验 实验过程中所发生反应的 实验所用仪器 实验需直接测定的有关物理量 方法 化学方程式 ‎（用编号表示）‎ ‎（用文字说明）‎ ‎1‎ ‎2‎ 实验可能用到的主要仪器：‎ ‎①托盘天平 ②启普发生器 ⑧硬质玻璃管 ④泥三角 ⑤烧杯 ‎⑥坩埚 ⑦酒精灯 ⑧玻棒 ⑨漏斗 ⑩干燥管 实验可能用到的试剂：‎ a．锌粒 b．稀硫酸 c．氯化钠溶液 d，浓硫酸 ‎5、测定硫酸铜晶体（CaSO4·5H2O）里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨；②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量；③加热；④冷却；⑤称量；⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1 g为止；⑦根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的含量。‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）现有坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是 。‎ ‎（2）该实验中哪一步骤需要使用干燥器？使用干燥器的目的是什么？‎ ‎ 。‎ ‎（3）实验步骤⑥的目的是 。‎ ‎（4）若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有（填入选项的编号）： 。‎ A．被测样品中含有加热不挥发的杂质B．被测样品中含有加热易挥发的杂质 C．实验前被测样品已有部分失水D．加热前所用的坩埚未完全干燥 ‎【III】（1）样品中没有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)‎ ‎（2）①干燥管； ②dabfce ③ 偏小 ‎（3）①c、a 生成白色沉淀、品红溶液褪色 ②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑‎ ‎【I卷】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管 ‎（3）c中温度下降，管路中形成负压（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出（5） ‎ ‎【II卷】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 ‎（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2（3）量筒 氧气（4）蓝色刚好褪去 80ab（5）低 ‎【变式1】【2012重庆】(1) 2 [Mg2Al(OH)6Cl·xH2O] 4 MgO＋Al2O3＋2 HCl↑＋(5＋2x) H2O↑‎ ‎(2) a→e→d→b　 吸收HCl气体　 检查装置的气密性 ‎(3) 将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收　防止产生倒吸 ‎(4) 3　 偏低 ‎(5) 装置C的增重及样品质量 (或样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)‎ ‎【变式2】28．(15 分）（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）‎ ‎ ③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 ‎④0.02700 （4）d ‎【变式3】36.;‎ ‎39.偏低；HCHO未完全反应；偏低；部分HCHO被氧化；‎ ‎【变式4】9．(13分)（1）圆底烧瓶 （2）dbaec （3）0.03 ‎ ‎（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体 ‎（5）NH3‎ ‎（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑‎