2019届一轮复习浙江专版专题11第二单元实验化学(加试)学案

2019届一轮复习浙江专版专题11第二单元实验化学(加试)学案

第二单元　实验化学(加试) [考试标准] 专题 知识条目 必考要求 加试要求 1.海带中碘元素的分离及检验 ①从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程 ②萃取的原理及萃取方法的适用范围 ③溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点 ④物质分离、提纯的基本原则及应用 b b b c 2.用纸层析法分离铁离子和铜离子 ①层析法的基本原理 ②氨水使 Fe3＋、Cu2＋显色的原理 ③纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法 和步骤 a a b 一、物质 的 分 离 和提纯 3.硝酸钾晶体的制备 ①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 ②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作 ③减压过滤的实验方法 ④晶粒生长的条件 b b a a 4.铝及其化合物的性质 ①铝片(条)燃烧的方法 ②铝表面氧化膜的作用 b b 二、物质 性 质 的 探究 5.乙醇和苯酚的性质 ①观察液态有机物颜色、状态、气味的方法 ②用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作 ③乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较 ④盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较 ⑤用铁离子检验酚类物质 a b b b a 6.牙膏和火柴头中某些成分的检验 ①牙膏的主要成分及其功能 ②检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操 作方法 ③火柴起火的原理 ④火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法 ⑤物质检验的方案设计 a b a b c三、物质 的 检 验 与鉴别 7.亚硝酸钠和食盐的鉴别 ①硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧 化性和还原性等) ②亚硝酸的酸性和不稳定性 ③亚硝酸钠和食盐的鉴别 ④常见物质的鉴别 b a c c 8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素 ①硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象 ②浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响 b c 9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响 ①不同的催化剂对同一反应的催化效果 ②变量控制在实验研究中的应用 c c 四、化学 反 应 条 件 的 控 制 10.反应条件对化学平衡的影响 ①氯化钴溶液的变色原理 ②浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响 ③不同条件下(酸、碱性)乙酸乙酯水解的速率和程 度 b b b 11.食醋总酸含量的测定 ①移液管、滴定管的使用方法 ②中和滴定原理和基本操作 ③酸碱滴定中指示剂的选择方法 ④用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱) ⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析 b b b b c五、物质 的 定 量 分析 12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 ①电子天平的使用 ②镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应) 和操作流程 ③实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分 析 a b c 13.硫酸亚铁铵的制备 ①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法 ②倾析法分离、洗涤固体物质 ③产率的计算方法 b a b六、物质 的 制 备 与合成 14.阿司匹林的合成 ①阿司匹林的合成原理、方法及流程 ②粗产品中杂质的检验 ③晶体洗涤方法 a b b (一)物质制备中的基本操作 1．物质分离、提纯的热点仪器及装置 (1)热点仪器 ①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷 凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。 a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加 反应物料。 b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧 主要是用来添加药品。 ②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作 用。 ③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。 ④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离 的实验中，常用于抽滤。 ⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。 (2)热点组合装置 ①蒸馏装置 ②过滤装置 ③减压过滤装置 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。 减压过滤装置如上图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力 差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。 布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。 注意　布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。 ④热过滤装置(如图 1) ⑤蒸发结晶装置(如图 2) ⑥分液装置(如图 3) ⑦纸层析实验示意图(如图 4) ⑧搅拌滴加回流反应装置(如图 5) 2．物质分离、提纯的思维方向 (1)固体混合物的分离、提纯 ①溶解过滤法(如分离 MnO2 和 KCl 的混合物)。 ②溶解结晶法(如分离 KNO3 和 NaCl 的固体混合物)。 ③升华法(如分离 I2、NaCl 或 NH4Cl、NaCl 的混合物)。 ④加热灼烧法(如除去 Na2CO3 中的 NaHCO3)。 (2)气体的分离、提纯 ①混合法：如用水洗法除去 NO 中的 NO2、H2 中的 HCl 等。 ②加热法：如用灼热铜网除去 N2 中的 O2。 ③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用 Na2O2 除去 O2 中的 CO2 等。 (3)液体的分离、提纯 ①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如 NaCl 溶液中的 Na2CO3 杂质用盐酸除去)； ⑤氧化法或还原法(如 FeCl3 中的 FeCl2 用 Cl2 除去，FeCl2 中的 FeCl3 用铁粉除去)；⑥转化法 (如 NaHCO3 溶液中的 Na2CO3 用通 CO2 的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解 法除去)等。 3．纸层析法的原理及实验操作 (1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不 与水混溶的有机溶剂作为流动相。 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂 性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分 配得多，随流动相移动的速度慢。 (2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子 ①纸层析法分离 Fe3＋、Cu2＋的原理 Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到 分离的目的。 ②Fe3＋、Cu2＋的显色反应 吸附有 Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2 能溶于过量氨水中，生成 Cu(NH3)2＋4 (呈 深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的显色是利用 Fe(OH)3、Cu(NH3) 2＋4 的特征颜色。 Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀： Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4 。 Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液： Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4 ＋4H2O。 ③操作步骤： a．装置制作——裁纸 b．点样——点层析试样 c．配制展开剂 d．层析操作 e．显色反应 (二)物质组成成分的定量测定方法 1．沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。 　 3．测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质 量，然后进行相关计算。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后 再进行相关计算。 5．热重法 在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化， 都可以用热重法来研究物质的组成，通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的 中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 (三)化学反应原理的探究 1．变量控制型实验题 控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时， 对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个 因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题 型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变 规律。 解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规 律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。 思路总结 2．规律探究型实验题 物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素 性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解 质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。 解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下： (1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实 验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生 H2 的速率快慢来判断金属 单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。 (2)物质的酸(碱)性强弱的判断。 (3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电 解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 题组一　基本操作与无机物的制备 1．(2017·宁波市高三新高考选考适应性考试)Fe2O3 俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。某 实验小组用部分氧化的 FeSO4 为原料，以萃取剂 X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁 并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下： 已知： ①在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 ② 3DDTC­NH4＋Fe3＋===(DDTC)3­Fe↓＋3NH＋4 。 请回答下列问题： (1)用萃取剂 X 萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是________。 A．FeSO4 原料中含有的 Ca2＋、Cu2＋等杂质离子几乎都在水相中 B．为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液 C．溶液中加入 X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇 D．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 E．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 F．分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞， 待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体 (2)下列试剂中，可作反萃取的萃取剂 Y 的最佳选择是________。 A．高纯水 B．盐酸 C．稀硫酸 D．酒精 (3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用 在油漆中会造成油漆假稠，影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产品吸油量影响如图所示， 则上述实验过程中选用的碱溶液为________(填“NaOH”或“NH3·H2O”)，反应的化学方程 式为________________________________________________________________________。 (4)操作 A 为____________。 答案　(1)ABF　(2)A　(3)NaOH　(DDTC)3­Fe＋3NaOH===3DDTC­Na＋Fe(OH)3↓ (4)过滤、洗涤、灼烧 解析　(1)由流程中的萃取操作可知，Ca2＋、Cu2＋等杂质离子几乎都在水相中弃去，A 正确； 实验时分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和产品产量，B 正确；用右手手心顶住分液漏 斗的塞子，并用右手握住漏斗颈部，用左手食指与中指夹住分液漏斗的旋塞，同时左手也握 住分液漏斗，将分液漏斗倒置，振荡，C 错误；振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态(上口要 倾斜朝下，而下口处不要有液体)旋开活塞，放出气体，使内外压力平衡，D 错误；静置分 层应该放置在铁架台上，E 错误；分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准 漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体， F 正确。(2) 根据信息在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降 低时，该化合物解离。加高纯水时，酸度降低，所以用高纯水可以进行反萃取。(3)据题中信 息吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量，结合图 中两条曲线可知：用 NaOH 溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低；结合流程，(DDTC)3­Fe 中加入碱液(NaOH)得到氢氧化铁沉淀，其反应为(DDTC) 3­Fe＋3NaOH===3DDTC­Na＋ Fe(OH)3↓。(4)需将 Fe(OH)3 沉淀从浊液中滤出并洗涤，然后灼烧即可得到三氧化二铁。故 操作 A 为过滤、洗涤、灼烧。 2．(2017·浙江省“七彩阳光”新高考研究联盟高三下学期期初联考)钛白粉(金红石晶型 TiO2) 被广泛用于制造高级白色油漆。工业上以钛铁矿(主要成分为 FeTiO3，含有 Fe2O3 和 SiO2 等杂质)为原料制钛白粉的主要工艺如下： 回答下列问题： (1)第②步所得滤渣的成分是________。 (2)操作④中需要控制条件以形成 TiO2·nH2O 溶胶，该工艺过程若要在实验室里完成，其中 的“过滤”操作，可选用下列装置________(填选项)。 (3)第③步的实验操作是________、过滤，从而获得副产品 FeSO4·7H2O。 答案　(1)Fe 和 SiO2　(2)C　(3)蒸发浓缩、冷却结晶 解析　(1)钛铁矿中含有的 SiO2 不溶于硫酸，在混合液中加入过量的 Fe 粉，还原溶液中的 Fe3 ＋，则第②步所得滤渣的成分是 SiO2 和过量的 Fe。(2)操作④中需要控制温度以形成溶胶， 则应选择保温漏斗完成“过滤”操作，C 符合题意。(3)将第②步所得滤液通过蒸发浓缩、冷 却结晶，再过滤，可得到 FeSO4·7H2O。 3．(2017·浙江高三“超级全能生”3 月联考选考)用 Zn(主要含有 Fe、Al、Pb 杂质)和硫酸来 制取 H2，利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)、Al2O3 和 Fe2O3，流程如下： 已知 Al3＋、Fe3＋、Zn2＋的氢氧化物完全沉淀的 pH 分别为 5.2、4.1 和 8.5，ZnSO4·7H2O 晶体 易溶于水，易风化。回答下列问题： (1)调节 pH＝2 的目的是________________________________________________________， 调节 pH＝2，可加入________________(填化学式)。 (2)写出生成沉淀 3 的化学方程式：__________________________________________________。 (3)加热浓缩 ZnSO4 溶液出现极薄晶膜时，要停止加热的主要原因是____________________。 (4)某同学用如图所示的装置抽滤。 ①有关抽滤的说法正确的是________(填字母)。 A．抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀 B．滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔 C．图中有一处出错 D．抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液 ②抽滤，洗涤沉淀的具体操作是_________________________________________________。 (5)为得到干燥的 ZnSO4·7H2O 产品，选择的干燥方法是________(填字母)。 A．加热烘干 B．用浓 H2SO4 干燥 C．用酒精洗干 D．在空气中自然干燥 答案　(1)抑制 Zn2＋水解，防止生成 Zn(OH)2　H2SO4 (2)NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al(OH)3↓＋Na2CO3 (3)防止失去结晶水 (4)①B　②先关小水龙头，加入洗涤剂浸满沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物 (5)C 解析　(1)调节 pH＝5.2 时，沉淀的主要成分是 Al(OH)3、Fe(OH)3，滤液中含有 ZnSO4 ，调 节滤液 pH＝2 可以抑制 ZnSO4 水解，防止生成 Zn(OH)2，同时为了避免引入杂质，应当使用 H2SO4。(2)沉淀 Al(OH)3、Fe(OH)3 在 NaOH 作用下生成 NaAlO2，Fe(OH)3 不参加反应，过 滤后滤液中含有 NaAlO2、NaOH，加入 NaHCO3 后，反应生成的沉淀是 Al(OH)3，化学方程 式：NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al(OH)3↓＋Na2CO3。(3)由于 ZnSO4·7H2O 晶体易风化，加 热浓缩 ZnSO4 溶液时，结晶得到的晶体容易分解失去结晶水。(4)①抽滤属于过滤，但抽滤 速度比较快，而且过滤较彻底，A 错误；为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合， 所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径，但是必须盖住所有小孔，B 正确；原装置图中安全瓶连 接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长，布氏漏斗下端斜口应与吸滤瓶的支管口相对，C 错 误；实验结束后，滤液从吸滤瓶上口倒出，D 错误。②洗涤沉淀时，先调小吸滤气压差，再 在抽滤漏斗中加入水浸没沉淀物。(5)ZnSO4·7H2O 晶体易风化，加热烘干会导致晶体失去结 晶水，A 错误；浓硫酸具有强烈的吸水性，用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水，B 错误； 酒精能够溶解水，但不会导致晶体失去结晶水，洗涤后酒精低温下就很容易挥发，C 正确； 空气中自然干燥也会风化，D 错误。 4．(2017·浙江省教育绿色评价联盟高三 3 月适应性考试)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为 [Cu(NH3)4]SO4·H2O，合成路线： 已知：[Cu(NH3)4]2＋ (aq)??Cu2＋ (aq)＋4NH 3(aq) ；(NH4)2SO4 在水中可溶，在乙醇中难溶； [Cu(NH3)4]SO4·H2O 在乙醇­水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： (1)流程图中气体 X 的主要成分________(填化学式)，步骤 1 需要加什么酸________(填名称)。 (2)有同学提出：从溶液 D 到产品的步骤 2，可以采用的操作方法依次是：加热蒸发、冷却结 晶、抽滤、洗涤、干燥。请评价其合理性，并说明理由____________________________； 请另外再提出一种合理的实验方案________________________________________(不要求具 体的实验步骤)。 (3)抽滤装置如下图所示，抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先________________，然后 ________________________________________________________________________。 答案　(1)SO2、O2　硫酸　(2)不合理，加热蒸发，温度升高，NH3 放出，会促进[Cu(NH3)4]2＋ (aq) ??Cu2＋(aq)＋4NH3(aq)平衡正移，Cu2＋水解，使得到的产物晶体会含有杂质 Cu(OH)2 或 Cu2(OH)2 SO4 等　向溶液 D 中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥 (3)断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管　关闭抽气装置中的水龙头 解析　辉铜矿 Cu2S(主要杂质 Fe2O3)通入氧气充分煅烧，发生反应：Cu2S＋2O2 =====高温 2CuO ＋SO2，则气体 X 为二氧化硫与过量的氧气，固体 B 为 CuO、Fe2O3，加入硫酸得到含有 Cu2 ＋、Fe3＋的溶液，加入过量氨水，可得到[Cu(NH3)4]2＋和 Fe(OH)3，过滤，向含有[Cu(NH3)4]2＋ 的滤液中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥，得产品一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)。(1)含有硫的 矿物煅烧，肯定生成二氧化硫气体，则流程图中气体 X 的主要成分为 SO2 和未反应的 O2； 根据上述分析，步骤 1 中需要加入硫酸才能得到产品，否则会引入杂质。(2)根据提示中提供 的信息，加热蒸发，温度升高，NH3 放出，会促进[Cu(NH3)4]2＋(aq)??Cu2＋(aq)＋4NH3(aq)平 衡正移，Cu2＋水解，使得到的产物晶体会含有杂质 Cu(OH)2 或 Cu2(OH)2 SO4 等，所以加热 蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥的方法不合理；根据[Cu(NH3)4]SO4·H2O 在乙醇­水混合 溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知，随着乙醇体积分数的增大， [Cu(NH3)4]SO4·H2O 的溶解度降低，所以合理的方案为向溶液 D 中加入适量乙醇，再过滤、 洗涤、干燥。 题组二　基本操作与有机物的制备 5．(2017·绍兴市高三 3 月教学质量调测考试)某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝， 方案如下： 已知：①反应原理： ②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水， 不溶于乙醇等有机溶剂。 请回答： (1)聚乳酸与 NaOH 加热回流合适的装置是__________(填“甲”或“乙”)，仪器 a 的名称 ________。 (2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比， 得出如下实验数据。根据实验 1～3，最合适的 w(乳酸)为____________。根据实验 4～6，n(乳 酸 )∶n( 铝 ) 最 合 适 的 选 择 为 3.025 ， 不 考 虑 实 验 原 料 价 格 ， 最 可 能 的 理 由 ： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 编 时间/h n(乳 w (乳酸) 产率 编号 时 n(乳 w (乳 产率 号 酸)∶n(铝) /% 间/h 酸)∶n(铝) 酸) /% 1 8 3.025 0.10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.4 2 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.2 3 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3 (3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。所用洗 涤剂最合适的分别是________。 A．抽滤Ⅰ洗涤剂用热水，抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水 B．抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液 C．抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇 D．抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液 答案　(1)甲　冷凝管　(2) 0.20　 超过 3.025 后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂 质较多 　(3)C 解析　(1)乙醇易挥发，选择甲，有益于聚乳酸材料与氢氧化钠充分反应；根据仪器构造可知 图乙仪器 a 为冷凝管。(2)由表可知，根据实验 1～3，w(乳酸)为 0.20 时，产率最高，根据实 验 4～6，n(乳酸)∶n(铝)的值大于 3.025 后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较 多。(3)已知：乳酸常温下为易溶于乙醇的液体；乳酸铝为溶于水，不溶于乙醇的固体。抽滤 Ⅰ目的为提纯乳酸，抽滤Ⅱ目的为分离乳酸铝晶体与溶液，故抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无 水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇。 6．(2017·衢州市高三 1 月教学质量检测)实验室制备一硝基甲苯(主要含邻硝基甲苯和对硝基 甲苯)的反应原理、实验装置如下： ― ― →混酸 50 ℃ 　　　　　　　　　　 对硝基甲苯　 邻硝基甲苯 密度/ g·cm－3 沸点/℃ 式量 溶解性 甲苯 0.866 110.6 92 不溶于水，易溶于一硝基甲苯 对硝基 1.286 237.7 137 不溶于水，易溶于液态烃 甲苯 邻硝基 甲苯 1.162 222 137 不溶于水，易溶于液态烃 实验步骤： ①配制混酸，组装如图反应装置。取 100 mL 烧杯，用 10 mL 浓硫酸与 30 mL 浓硝酸配制 混酸，加入恒压滴液漏斗中，把 15 mL 甲苯(折合质量 13.0 g)加入三颈烧瓶中。 ②向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。 ③在 50～60 ℃ 下发生反应，直至反应结束。 ④除去混酸后，依次用蒸馏水和 10% Na2CO3 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。 请回答下列问题： (1)配制 40 mL 混酸的操作是_____________________________________________。 (2)装置中还缺少________(填仪器名称)。如果温度超过 60 ℃，将会有__________(填物质名 称)生成。 (3)分离粗产品和水的操作方法是________________________________________________。 (4)产品用 10% Na2CO3 溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)为了得到更纯净的一硝基甲苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏。 答案　(1)分别取 30 mL 浓硝酸和 10 mL 浓硫酸，将 30 mL 浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧 杯内壁注入 10 mL 浓硫酸，边加边搅拌　(2)温度计　二硝基甲苯或三硝基甲苯　(3)分液　 (4)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净　(5)CaO 解析　(1)配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取 10 mL 浓硫酸和 30 mL 的浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶 液(即混酸)共 40 mL。 (2)水浴加热时需要控制温度 50～60 ℃左右，应该用温度计测水浴温度，则装置中还缺少温 度计；如果温度超过 60 ℃，一硝基甲苯继续被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成。 (3)粗产品和水互不相溶，可通过分液漏斗进行分液分离。 (4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用 10% Na2CO3 溶液洗涤除去粗产品中残留的酸， 之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入 氯化钙溶液，无沉淀生成，说明已洗净。 (5)用蒸馏水洗涤，一硝基甲苯中含有水，用 CaO 或无水 CaCl2 干燥，然后将较纯的一硝基甲 苯进行蒸馏，得到更纯净一硝基甲苯。 7．苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下： C6H5—CH3＋2KMnO4 ― ― →△ C6H5—COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2O C6H5—COOK＋HCl―→ C6H5—COOH＋KCl 已知甲苯的熔点为－95 ℃，沸点为 110.6 ℃，易挥发，密度为 0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点 为 122.4 ℃，在 25 ℃和 95 ℃下的溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g。 【制备产品】30.0 mL 甲苯和 25.0 mL 1 mol·L －1 高锰酸钾溶液在 80 ℃下反应 30 min，装置 如图所示： (1)图中恒压滴液漏斗支管的作用是_______________________________________________。 (2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。 A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．250 mL 【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯： (3)操作Ⅰ的名称是________；含杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体 A，则操作Ⅱ的 名称是________。 (4)操作Ⅲ的名称是________。检验 B 中是否含有 Cl－的方法如下：取少量 B 溶于水，在上 层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则 B 中含有 Cl－。 答案　(1)平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶　(2)B (3)分液　蒸馏　(4)冷却、过滤　AgNO3 有机物制备实验中易错点 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏 分，则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于 冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：“下进上出”。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在 400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用 酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过 100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 题组三　物质成分的定量测定 (一)测定固定质量或气体体积确定物质成分 8．(2016·金华十校 9 月高三模拟)铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究 性学习小组的同学为测定某含镁 3%～5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计 了下列两种不同实验方案进行探究。 [方案一] [实验方案]　将铝镁合金与足量 NaOH 溶液反应，测定剩余固体质量。 实验中发生反应的化学方程式是___________________________________________________。 [实验步骤] (1)称取 10.8 g 铝镁合金粉末样品，溶于体积为 V、物质的量浓度为 4.0 mol·L －1 的 NaOH 溶 液中，充分反应。则 NaOH 溶液的体积 V≥__________mL。 (2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将__________(填 “偏高”“偏低”或“无影响”)。 [方案二] [实验方案]　将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。 [实验步骤] (1)同学们拟选用下列实验装置完成实验： 你认为最简易的装置其连接顺序是 A 接(　)(　)接(　)(　)接(　)(填接口字母，可不填满)。 (2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中， 即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和 量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。 ①装置中导管 a 的作用是_____________________________________________； ②实验前后量气管中液面读数分别为 V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为__________mL； ③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_______________________________________。 答案　方案一：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　(1)97　(2)偏高 方案二：(1)E　D　G (2)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴 下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引 起的氢气体积误差　②V1－V2 ③实验时的温度和压强 解析　方案一：将铝镁合金与足量 NaOH 溶液反应，镁不和 NaOH 溶液反应，铝发生反应： 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。 (1)假设合金中镁的质量分数最少为 3%，则 10.8 g 铝镁合金粉末样品中含有铝 10.476 g，其 物质的量是 0.388 mol，根据反应 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑知，需要 n(NaOH) ＝n(Al)＝0.388 mol，V(NaOH)＝ 0.388 mol 4.0 mol·L－1＝0.097 L。 (2)过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的 实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。 方案二： (1)很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故 A 应连接 E，D 连接 G。(最后读 数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F 接口的导管太短)。(2)①用导管 a 连接后，滴入锥 形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体 积误差；②量气管的 0 刻度在上，故产生氢气的体积为(V1－V2) mL；③若需确定产生氢气 的量，还需知道实验时的温度和压强。 (二)滴定法确定物质成分 9．为测定某溶液中 TiO2＋的浓度，取待测溶液 10 mL 用蒸馏水稀释至 100 mL，加入过量铝 粉，充分振荡，使其完全反应：3TiO2＋ ＋ Al ＋ 6H＋===3Ti3＋ ＋ Al3＋ ＋ 3H2O。过滤后， 取出滤液 20.00 mL(加铝粉时引起溶液体积的变化忽略不计)，向其中滴加 2～3 滴 KSCN 溶 液作指示剂，用 0.100 0 mol·L－1NH4Fe(SO4)2 标准溶液滴定至溶液出现红色，此时溶液中 Ti3 ＋全部被氧化为 Ti4＋，消耗标准液 30.00 mL。回答下列问题： (1)下列操作会使所测 TiO2＋浓度偏高的是________。 A．在配制标准液的过程中，未洗涤烧杯和玻璃棒 B．在配制标准液定容时俯视刻度线 C．用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液 D．在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线 (2)求得待测滤液中 TiO2＋的物质的量浓度是_____________________________________。 答案　(1)AD　(2)1.500 mol·L－1 解析　(1)在配制标准液的过程中，未洗涤烧杯和玻璃棒，标准液的浓度降低，消耗的标准液 体积增大，导致所测 TiO2＋浓度偏高，A 正确；在配制标准液定容时俯视刻度线，溶液体积 偏小，标准液的浓度偏大，消耗的标准液体积减小，导致所测 TiO2＋浓度偏低，B 错误；用 蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液，待测液被水稀释，浓度偏低，C 错误；在滴定终 点读数时仰视滴定管刻度线，标准液的体积偏大，导致所测 TiO2＋浓度偏高，D 正确。(2)消 耗标准液的物质的量为 0.100 0 mol·L－1×0.03 L＝3×10－3 mol，根据电子守恒，可知滤液中 Ti3＋的物质的量为 3×10－3 mol，则原溶液中 TiO2＋的物质的量为 3×10－3×5 mol，物质的 量浓度是3 × 10－3 mol 0.01 L ×5＝1.500 mol·Lˉ1。 10．[2017·浙江省杭州地区(含周边)重点中学高三上学期期中考试]水中溶氧量(DO)是衡量水体 自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mg·L－1，我国《地表 水环境质量标准》规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下 列装置(夹持装置略)，测定某河水的 DO。 实验步骤： a．安装装置，检验气密性，充 N2 排尽空气后，停止充 N2； b．向烧瓶中加入 200 mL 水样； c．向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO4 无氧溶液(过量)和 2 mL 碱性 KI 无氧溶液(过量)，开 启搅拌器，至反应①完全。Mn2＋转化为 MnO(OH)2 沉淀； d．搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H2SO4 无氧溶液，至反应②完全，调节溶液 pH 至中性或弱酸 性； e．从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3 溶液进行滴 定，记录数据。已知：I2＋2S2O2－3 ===2I－＋S4O2－6 ； f．再重复 e 实验 2 次，记录数据如下 0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3 溶液体积/mL 滴定次数 待测液体积 mL 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积 第一次 40.00 0.00 4.52 4.52 第二次 40.00 0.10 4.98 4.88 第三次 40.00 0.00 4.48 4.48 g.处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量)。 回答下列问题： (1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_________________________。 (2)往三颈烧瓶中加入水样及有关试剂应选择的仪器最好为________。 a．滴定管 b．注射器 c．漏斗 d．胶头滴管 (3)步骤 d 调节溶液 pH 至中性或弱酸性，最好加入________。 a．KOH 溶液 b．稀硫酸 c．K2CO3 溶液 d．CuO (4)写出反应②的离子方程式：____________________________________________。 (5)步骤 e 中达到滴定终点的标志为________________________________________________。 根据表中测定数据，忽略加入试剂后水样体积的变化，计算水样的 DO＝________ mg·L－1(保 留一位小数)。 (6)下列操作可能导致所测水样的 DO 偏高的是________。 A．配制以上无氧溶液时，所用溶液溶解氧未除去 B．滴定所用锥形瓶未润洗 C．滴定前读数平视，滴定后俯视 D．步骤 d 中加入硫酸溶液反应后，若溶液调节 pH 过低 答案　(1)将溶剂水煮沸后冷却(或加热煮沸)　(2)b　(3)c (4)2I－＋MnO(OH)2＋4H＋===I2＋Mn2＋＋3H2O (5)溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色　9.0 (6)AD 解析　(1)气体在水中的溶解度随温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去水中氧。 (3)调节溶液 pH 至中性或弱酸性，则应该选择碳酸钾，不能选择氢氧化钾，容易形成氢氧化 锰沉淀，答案选 c。 (5)碘离子被氧化为碘单质后，用 Na2S2O3 溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液 的蓝色消失；n(Na2S2O3)＝0.010 00 mol·L－1×0.004 5 L＝4.5×10－5 mol，根据化学反应有 O2～ 2MnO(OH)2～ 2I2～4S2O2－3 ，n(O2)＝1 4n(Na2S2O3)＝1.125×10－5 mol，该河水的 DO＝1 000 40 ×1.125×10－5×32 g·L－1＝9×10－3 g·L－1＝9.0 mg·L－1。 (6)配制以上无氧溶液时，所用溶液溶解氧未除去，则消耗标准液体积增加，结果偏高，A 正 确；滴定所用锥形瓶未润洗，属于正确的实验操作，不会影响实验结果，B 错误；滴定前读 数平视，滴定后俯视，消耗标准液体积减少，结果偏低，C 错误；步骤 d 中加入硫酸溶液反 应后，若溶液调节 pH 过低，硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能 够被生成的碘氧化，结果偏高，D 正确。 题组四　化学反应原理的实验探究 11．已知：Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑ ＋S↓＋H2O，某同学探究影响硫代硫酸钠与 稀硫酸反应速率的因素时，设计了如下系列实验： Na2S2O3 溶液 稀 H2SO4 H2O 实验序号 反应温 度/℃ V/mL c/mol·L－1 V/mL c/mol·L－1 V/mL ① 20 10.0 0.10 10.0 0.50 0 ② 40 V1 0.10 V2 0.50 V3 ③ 20 V4 0.10 4.0 0.50 V5 (1)该实验①、②可探究__________对反应速率的影响，因此 V 1 ＝__________，V 2 ＝ __________；V3＝____________。 (2) 实 验 ① 、 ③ 可 探 究 __________ 对 反 应 速 率 的 影 响 ， 因 此 V4 ＝ ____________ ， V5 ＝ __________。 (3)下列有关该实验的相关叙述正确的是__________。 A．实验前，应先在一张白纸上用黑墨水笔在白纸上画粗浅一致的“＋”字，衬在锥形瓶底 部，实验中记录反应开始到产生的浑浊将锥形瓶底部的“＋”字刚好完全遮盖所需的时间 B．该实验所需的计量仪器有量筒、温度计 C．实验时，应先将量取的 Na2S2O3 和 H2SO4 溶液混合，然后置于相应温度的热水浴中反应， 记录每组反应所需时间 D．每组实验至少需要两支量筒 (4)实验过程中为什么不用测量一定时间内放出 SO2 气体的量来表示该反应的化学反应速率 的 大 小 ？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)温度　10.0　10.0　0 (2)浓度[或 c(H＋)]　10.0　6.0 (3)AD (4)SO2 易溶于水，无法准确测量其体积 解析　(1)由表中所给数据可知：实验①、②温度不同，故实验①、②是探究温度对反应速率 的影响，故 V1＝10.0 mL，V2＝10.0 mL，V3＝0 mL。(2)实验①、③温度相同，所取稀硫酸量 不同，故实验①、③是探究 c(H＋)对反应速率的影响，故 V4＝10.0 mL，V5＝6.0 mL。(2)实 验前，应先在一张白纸上用黑墨水笔在白纸上画粗浅一致的“＋”字，衬在锥形瓶底部，实 验中记录反应开始到产生的浑浊将锥形瓶底部的“＋”字刚好完全遮盖所需的时间，由时间 可以判断反应速率，故 A 项正确；该实验所需的计量仪器有量筒、温度计，还应有秒表， 故 B 项错误；实验时，如果将量取的 Na2S2O3 和 H2SO4 溶液混合，混合后两者即已开始反应， 故不应先将两者混合，故 C 项错误；该实验要分别量取 Na2S2O3 溶液和稀 H2SO4 的体积，故 本实验应用到两只量筒，故 D 项正确；本题选 AD。(4)该反应产生的 SO2 气体易溶于水，故 不能用测量一定时间内放出 SO2 气体的量来表示该反应的化学反应速率的大小。 12．某研究性学习小组为了研究影响化学反应速率的因素，设计如下方案： 实验 编号 0.01 mol·L － 1 酸性 KMnO4 溶液 0.1 mol·L－1H2C2O4 溶液 水 反应 温度/℃ 反应 时间/s ① 5.0 mL 5.0 mL 0 20 125 ② V1 V2 2.0 mL 20 320 ③ 5.0 mL 5.0 mL 0 50 30 反应方程式为 2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋ 8H2O (1)实验的记时方法是从溶液混合开始记时，至________________时，记时结束。 (2)实验①和②研究浓度对反应速率的影响，则 V1＝________ mL, V2＝__________ mL。 (3)下列有关该实验的叙述正确的是________。 A．实验时必须用移液管或滴定管来量取液体的体积 B．实验时应将 5.0 mL KMnO4 溶液与 5.0 mL H2C2O4 溶液混合后，立即按下秒表，再将盛有 混合液的烧杯置于相应温度的水浴中至反应结束时，按下秒表，记录读数 C．在同一温度下，最好采用平行多次实验，以确保实验数据的可靠性 D．实验①和③可研究温度对反应速率的影响 (4)某小组在进行每组实验时，均发现该反应是开始很慢，突然会加快，其可能的原因是 ________________________________________________________________________。 答案　(1)紫红色刚好褪去　(2)5.0　3.0 (3)CD　(4)反应生成的 Mn2＋对反应有催化作用 解析　(1)高锰酸钾溶液呈紫色，与草酸发生氧化还原反应导致紫色消失，所以该实验的记时 方法是从溶液混合开始记时，至紫红色刚好褪去时，记时结束。 (2)若实验①和②是研究浓度对反应速率的影响，需使混合后的溶液体积均为 10 mL，且要保 证高锰酸钾混合后的浓度不变，则 V1＝5 mL，V2＝3 mL。 (3)根据体积记录为 5.0 mL，量取液体的体积可以用量筒，A 项错误；实验时应先将烧杯置于 相应温度的水浴中，再将 5.0 mL KMnO4 溶液与 5.0 mL H2C2O4 溶液混合，立即按下秒表至 反应结束时，按下秒表，记录读数，B 项错误；在同一温度下，最好采用平行多次实验，以 确保实验数据的可靠性，C 项正确；实验①和③温度不同，其他条件相同，可研究温度对反 应速率的影响，D 项正确；答案选 CD。 13．(2017·温州市“十五校联合体”高三联考)汽车排放的尾气为大气污染源之一，目前，可 利用以下化学原理解决尾气： 2NO＋2CO ????催化剂 2CO2＋N2。 为研究如何提高该转化过程的反应速率，某课题组进行了以下实验探究。 【资料查阅】 A．不同的催化剂对同一反应的催化效率不同； B．使用等质量相同的催化剂时，催化剂的比表面积对催化效率有影响。 【实验设计】课题组为探究某些外界条件对汽车尾气转化反应速率的影响规律，设计了以下 对比实验。 实验 编号 实验 目的 T/℃ NO 初始浓 度/mol·L－1 CO 初 始 浓 度 /mol·L－1 同种催化剂的比 表面积/m2·g－1 达 平 衡 时 所 用 的时间/min Ⅰ 参照 实验 280 6.50×10－3 4.00×10－3 80 t Ⅱ 280 6.50×10－3 4.00×10－3 120 0.5t Ⅲ 360 6.50×10－3 4.00×10－3 80 0.2t 【结论】(1)实验编号Ⅱ的实验目的为_____________________________________________。 (2)课题中探究外界条件对汽车尾气转化反应速率的影响的另一因素是__________，且 __________反应速率将__________(填“增大”“减小”或“无影响”)。 答案　(1)探究催化剂比表面积对反应速率的影响 (2)温度　温度升高　增大 解析　(1)实验Ⅰ和实验Ⅱ的反应条件中，除了催化剂的比表面积大小不同以外，其他条件完 全相同，说明实验目的是探究催化剂比表面积对反应速率的影响；(2)根据实验Ⅰ和实验Ⅲ可 知，课题中探究外界条件对汽车尾气转化反应速率的影响的另一因素是温度。升高温度后， 达到平衡需要的时间少，说明升高温度，反应速率增大，则反应时间减小。 14．(2017·湖州市高三月考)利用下图装置可验证同主族元素非金属性的变化规律。 (1)仪器 D 的名称为________。 (2)已知：KMnO4 与浓盐酸常温下反应生成氯气。若要证明非金属性：Cl＞I，则 A 中加浓盐 酸、B 中加 KMnO4、C 中加淀粉碘化钾混合溶液，观察到 C 中溶液________的现象即可证 明。从环境保护的观点考虑，此装置缺少尾气处理装置，应将尾气通入________溶液。 (3)若要证明非金属性：C＞Si，则在 A 中加盐酸、B 中加 CaCO3、C 中加 Na2SiO3 溶液进行 实验。但有的同学认为由于盐酸具有挥发性对实验造成干扰，需要改进实验方法：先将产生 的气体通入________溶液除去 HCl，气体再通入 Na2SiO3 溶液，观察装置 C 中出现________ 现象即可证明，C 中发生的化学反应能够证明非金属性强弱(C＞Si)的理论依据是________。 答案　(1)球形干燥管　(2)变蓝色　NaOH (3)饱和 NaHCO3　白色沉淀　非金属性最高价氧化物对应水化物的酸性强弱，酸性越强对应 非金属性越强，碳酸酸性大于硅酸说明碳比硅活泼 解析　(1)仪器 D 的名称是球形干燥管，能够防止倒吸，可以避免 C 中液体进入锥形瓶中。 (2)KMnO4 与浓盐酸反应生成氯气，2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，氯 气与淀粉碘化钾混合溶液反应生成碘单质，反应的离子方程式为 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－，碘 遇淀粉溶液变蓝色，故 C 中溶液变为蓝色；过量的氯气会逸散到空气中，污染环境，可用 NaOH 溶液吸收，反应的离子方程式为 2OH－＋Cl2===Cl－＋ClO－＋H2O。 (3)因碳酸比硅酸强，二氧化碳可与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，溶液变浑浊，氯化氢具有挥发 性，干扰实验结果，需要将二氧化碳中的氯化氢除掉，根据氯化氢与碳酸氢钠反应，而二氧 化碳不反应，可以在 B 和 C 之间增加装有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶，C 中发生的化学反应 能够证明非金属性强弱(C＞Si)的理论依据是非金属性最高价氧化物对应水化物的酸性强弱， 酸性越强对应非金属性越强，碳酸酸性大于硅酸说明碳比硅活泼。 课时训练 1．(2017·宁波市效实中学高二上期中)滴定分析是一种常用的定量分析法。 (一)某学生用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的 NaOH 溶液时，选择甲基 橙作指示剂。请填写下列空白： (1)用标准的盐酸滴定待测的 NaOH 溶液时，左手握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼 睛注视________，直到因加入一滴盐酸后，溶液由________(填写颜色变化)，并半分钟内不 恢复为止。 (2)下列操作中可能使所测 NaOH 溶液的浓度数值偏低的是________(填字母)。 A．酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸 B．滴定前盛放 NaOH 溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 (二)KMnO4 溶液常用作氧化还原反应滴定的标准液，四氯化硅粗产品经精馏后，得到的残留 物中常含有铁元素，为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成 Fe2 ＋，再用 KMnO4 标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式：5Fe2＋＋MnO －4 ＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O 请回答下列问题： (3)准确量取一定体积的 KMnO4 溶液需要使用的仪器是________。 (4)① 滴 定 前 是 否 要 滴 加 指 示 剂 ？ ________( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ”) ， 请 说 明 理 由 ： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②某同学称取 5.000 g 残留物，经预处理后在容量瓶中配制成 100 mL 溶液，移取 25.00 mL 试样溶液，用 1.000×10－2 mol·L－1 KMnO4 标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液 20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是________。 答案　(1)锥形瓶中溶液颜色的变化　黄色突变为橙色 (2)D　(3)酸式滴定管 (4)①否　高锰酸钾溶液有颜色，故不需其他指示剂 ②4.48% 解析　(1)酸碱中和滴定时，眼睛要注视锥形瓶内溶液的颜色变化，滴定终点时溶液颜色由黄 色突变为橙色，且半分钟内不恢复。 (2)酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液，标准液的浓度偏小，造成 V(标准)偏大，根据 c(待测)＝c(标准) × V(标准) V(待测) 可知，测定的 c(NaOH)偏大，故 A 错误；滴 定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，待测液的物质的量不变，对 V(标 准)无影响，根据 c(待测)＝c(标准) × V(标准) V(待测) 可知，测定的 c(NaOH)无影响，故 B 错误；酸 式 滴 定 管 在 滴 定 前 有 气 泡 ， 滴 定 后 气 泡 消 失 ， 造 成 V( 标 准 ) 偏 大 ， 根 据 c( 待 测 ) ＝ c(标准) × V(标准) V(待测) 可知，测定的 c(NaOH)偏大，故 C 错误；读取盐酸体积时，开始仰视读数， 滴定结束时俯视读数，造成 V(标准)偏小，根据 c(待测)＝c(标准) × V(标准) V(待测) 可知，测定的 c(NaOH)偏低，故 D 正确。 (3)KMnO4 溶液具有强氧化性，准确量取一定体积的 KMnO4 溶液需要使用的仪器是酸式滴定 管。(4)①MnO－4 转变成 Mn2＋溶液颜色由紫红色变成无色，KMnO4 标准溶液在酸性条件下进 行氧化还原滴定时，不需要指示剂。 ②用关系式法计算： 5Fe2＋　　～　　MnO－4 4×10－3mol 1.000×10－2 mol·L－1×0.02 L×4 铁 元 素 的 质 量 为 4×10 － 3 mol×56 g·mol － 1 ＝ 2.24×10 － 1 g ， 铁 元 素 的 质 量 分 数 ： 2.24 × 10－1 g 5.000 g ×100%＝4.48%。 2．地下水中硝酸盐造成的氮污染已成为一个世界性的环境问题。文献报道某课题组模拟地 下水脱氮过程，利用 Fe 粉和 KNO3 溶液反应，探究脱氮原理及相关因素对脱氮速率的影响。 (1)实验前：①先用 0.1 mol·L－1 H2SO4 洗涤 Fe 粉，其目的是______________________，然后 用蒸馏水洗涤至中性；②将 KNO3 溶液的 pH 调至 2.5；③为防止空气中的 O2 对脱氮的影响， 应向 KNO3 溶液中通入___________________________________________________________ (写化学式)。 (2)下图表示足量 Fe 粉还原上述 KNO3 溶液过程中，测出的溶液中相关离子浓度、pH 随时间 的变化关系(部分副反应产物曲线略去)。 请根据图中信息写出 t1 时刻前该反应的离子方程式_______________________________。 (3)该课题组对影响脱氮速率的因素提出了如下假设，请你完成假设二和假设三 假设一：溶液的 pH；假设二：________________________________________________； 假设三：________________________________________________________________________； (4)请你设计实验验证上述假设一，写出实验步骤及结论。(已知：溶液中的 NO －3 浓度可用离 子色谱仪测定) ________________________________________________________________________。 答案　(1)去除铁粉表面的氧化物等杂质　N 2　(2)4Fe＋10H ＋＋NO－3 ===4Fe2＋ ＋NH＋4 ＋ 3H2O　(3)温度　铁粉颗粒大小　(4)分别取等体积、等浓度的 KNO3 溶液于不同的试管中， 调节溶液呈酸性且 pH 各不相同，并通入 N2，分别向上述溶液中加入足量的同种铁粉，用离 子色谱仪测定相同反应时间时各溶液中的 NO －3 的浓度，若 pH 不同的 KNO3 溶液中，测出 NO －3 浓度不同，表明 pH 对脱氮速率有影响，否则无影响 3．实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备 1,2­二溴乙烷的装置如下图所示： 有关数据列表如下： 乙醇 1,2­二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g·cm－3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ －130 9 －116 回答下列问题： (1)烧瓶 A 中发生的主要的反应方程式___________________________________________。 (2)装置 B 的作用是_____________________________________________________________。 (3)在装置 C 中应加入________(填字母) ，其目的是__________________________________。 a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液 (4)若产物中有少量未反应的 Br2，最好用________(填字母)洗涤除去。 a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 e．Na2SO3 溶液 发生的化学反应的离子方程式为__________________________________________________。 (5)若产物中有少量副产物乙醚，可用________________的方法除去。 (6) 反 应 过 程 中 应 用 冷 水 冷 却 装 置 D ， 但 又 不 能 过 度 冷 却 ( 如 用 冰 水 ) ， 其 原 因 是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (7)判断该制备反应已经结束的最简单方法是______________________________________。 答案　(1)CH3CH2OH ― ― →浓硫酸 170 ℃ CH2===CH2↑＋H2O (2)平衡压强，作安全瓶，防止倒吸 (3)c　除去 CO2、SO2 等酸性气体 (4)e　Br2＋SO2－3 ＋H2O===SO2－4 ＋2Br－＋2H＋ (5)蒸馏 (6)产品熔点低，过度冷却会凝固而堵塞导管口 (7)D 中溴水完全褪色 4．(2017·温州市“十五校联合体”高二下学期期中联考)过氧化尿素是一种新型漂白、消毒 剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条 件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为 CO(NH2)2＋H2O2 =====30 ℃ CO(NH2)2·H2O2。过氧化 尿素的部分性质如下： 分子式 外观 热分解温度 熔点 溶解性 CO(NH2)2·H2O 2 白色晶体 45 ℃ 75～85 ℃ 易溶于水、有机 溶剂 合成过氧化尿素的流程及反应装置图如图： 请回答下列问题： (1)仪器 X 的名称是________；冷凝管中冷却水从______(填“a”或“b”)口出来。 (2)该反应的温度控制在 30 ℃而不能过高的原因是__________________________________。 (3)步骤①宜采用的操作是______________________________________________________。 A．加热蒸发 B．常压蒸发 C．减压蒸发 (4) 若 实 验 室 制 得 少 量 该 晶 体 ， 过 滤 后 需 要 用 冷 水 洗 涤 ， 具 体 的 洗 涤 操 作 是 ________________。 (5)准确称取 1.000 g 产品于 250 mL 锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加 2 mL 6 mol·L － 1H2SO4，用 0.200 0 mol·L－1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗 18.00 mL(尿素与 KMnO4 溶 液不反应)，则产品中 CO(NH2)2·H2O2 的质量分数为__________；若滴定后俯视读数，则测 得的过氧化尿素含量________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 答案　(1)三颈烧瓶　b　(2)防止双氧水和过氧化尿素分解　(3)C　(4)沿玻璃棒注入蒸馏水 至浸没晶体表面，静置待水自然流下，重复操作 2～3 次　(5)84.6%　偏低 解析　双氧水、尿素、稳定剂在反应器中混合发生反应得到过氧化尿素粗产品，然后通过蒸 发浓缩、冷却结晶、过滤得到晶体和母液，将晶体洗涤、干燥得到产品。(1)仪器 X 的名称 是三颈烧瓶；冷凝管中冷却水采用逆流的方法进出，所以下口 a 是进水口、上口 b 是出水口。 (2)双氧水和过氧化尿素在温度高时易分解，为防止双氧水和过氧化尿素分解，所以需要温度 控制在 30 ℃而不能过高。(3)加热易导致双氧水和过氧化尿素分解，所以需要减压蒸发、冷 却结晶、过滤得到产品，故答案为 C。(4)晶体洗涤方法：沿玻璃棒注入蒸馏水至浸没晶体表 面，静置待水自然流下，重复操作 2～3 次。(5)已知尿素与 KMnO4 溶液不反应，发生的反应 为 5H2O2＋2KMnO4＋3H2SO4===8H2O＋2MnSO4＋K2SO4＋5O2↑， 5H2O2～2KMnO4 5 2 n mol　　0.200 0 mol·L－1×0.018 L 则 n＝0.009 mol，所以 CO(NH2)2·H2O2 为 0.009 mol，其质量为 0.009 mol×94 g·mol－1＝0.846 g 所以产品中 CO(NH2)2·H2O2 的质量分数为0.846 g 1.000 g×100%＝84.6%；若滴定后俯视读数会导致 溶液体积偏小，则导致测得过氧化尿素的质量分数偏低。 5．(2016·杭州市五县七校高三上学期联考)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分 析某 AlN 样品(样品中的杂质不与 NaOH 溶液反应)中 AlN 的含量，某实验小组设计了如下两 种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑ 【方案 1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中 AlN 的纯度(夹持装置已略去)。 (1)上图 C 装置中球形干燥管的作用是________________________。 (2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置的气密性，再加入实验药品。接下来 的实验操作是________________，打开分液漏斗活塞，加入 NaOH 浓溶液，至不再产生气体。 打开 K1，通入氮气一段时间，测定 C 装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 ________________________________________。 (3)由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见____________________。 【方案 2】按以下步骤测定样品中 AlN 的纯度： (4)步骤②生成沉淀的离子方程式为______________________________________________。 (5)步骤③的操作是__________。AlN 的纯度是___________(用 m1、m2 表示)。 答案　(1)防止倒吸　(2)关闭 K1，打开 K2　 把装置中残留的氨气全部赶入 C 装置 (3)C 装置出口处连接一个干燥装置　(4)CO2＋AlO－2 ＋2H2O===HCO－3 ＋Al(OH)3↓ (5)过滤、洗涤　41m2 51m1×100% 解析　(1)用浓硫酸吸收氨气时，极易发生倒吸，因此 C 装置中球形干燥管的作用是防止倒 吸。(2)组装好实验装置，首先检查装置的气密性，再加入实验药品，然后关闭 K1，打开 K2， 打开分液漏斗活塞，加入 NaOH 浓溶液，至不再产生气体。打开 K1，通入氮气一段时间， 测定 C 装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入 C 装置。 (3)由于浓硫酸不仅可以吸收氨气，还可以吸收空气中的水蒸气，因此会导致测定结果偏高， 可以在 C 装置出口处连接一个干燥装置进行改进。(4)步骤②是 NaAlO2 与 CO2 发生复分解反 应，生成 Al(OH)3 沉淀，故反应的离子方程式为 CO2＋AlO－2 ＋2H2O===HCO－3 ＋Al(OH)3↓。 (5)步骤③的操作是过滤并洗涤；根据 Al 原子守恒计算 AlN 的纯度。最后经煅烧得到的固体 是 Al2O3，其质量为 m2，则 Al 原子的物质的量：n(Al)＝ m2 102×2＝m2 51，因此样品中 AlN 的质 量：m(AlN)＝n(AlN)·M(AlN)＝m2 51×41＝41m2 51 ，故 AlN 的纯度为41m2 51m1×100%。 6．(2017·慈溪市高三联考)影响化学反应速率的因素很多，某课外兴趣小组用实验的方法通 过图 1 所示装置研究反应速率的有关问题。 (1)取一段镁条，用砂纸擦去表面的氧化膜，使镁条浸入锥形瓶内足量的稀盐酸中。足量镁条 与一定量盐酸反应生成 H2 的量与反应时间的关系曲线如图 2 所示。 ①请在图 3 的方框中画出上述反应的速率与时间的关系曲线。 ②在前 4 min 内，镁条与盐酸的反应速率逐渐加快，在 4 min 之后，反应速率逐渐减慢，请 简 述 其 原 因 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)某同学发现，纯度、质量、表面积都相同的两铝片与 H＋浓度相同的盐酸和硫酸在同温同 压下反应时产生氢气的速率差别很大，铝和盐酸反应速率更快。他决定对其原因进行探究。 填写下列空白： ①该同学认为：由于预先控制了反应的其他条件，那么，两次实验时反应的速率不一样的原 因，只有以下五种可能： 原因Ⅰ：Cl－对反应具有促进作用，而 SO 2－4 对反应没有影响； 原因Ⅱ：Cl－对反应没有影响，而 SO 2－4 对反应具有阻碍作用； 原因Ⅲ：________________________________________________________________________； 原因Ⅳ：Cl－、SO 2－4 均对反应具有促进作用，但 Cl－影响更大； 原因Ⅴ：________________________________________________________________________。 ②该同学设计并进行了两组实验，即得出了正确结论。他取了两片等质量、外形和组成相同、 表面经过砂纸充分打磨的铝片，分别放入到盛有同体积、c(H＋)相同的稀硫酸和盐酸的试管 (两试管的规格相同)中： a．在盛有硫酸的试管中加入少量 NaCl 或 KCl 固体 ，观察反应速率是否变化； b．在盛有盐酸的试管中加入少量 Na2SO4 或 K2SO4 固体，观察反应速率是否变化。 若观察到实验 a 中____________________，实验 b 中____________________，则说明原因Ⅰ 是正确的。依次类推，该同学通过分析实验现象，得出了结论：Cl－对反应具有加速作用。 答案　(1)① (图中要标明 2、4、6 min 时刻时的速率及要画出速率 走向弧线)　②镁和盐酸反应是放热反应，随着反应体系温度升高，反应速率增大；4 min 后 由于溶液中 H＋浓度降低，所以导致反应速率减小 (2)(Ⅲ、Ⅴ可互换)①原因Ⅲ：Cl－对反应具有促进作用，而 SO 2－4 对反应具有阻碍作用　原因 Ⅴ：Cl－、SO 2－4 均对反应具有阻碍作用，但 Cl－影响更小(或 SO 2－4 影响更大) ②反应速率加快　反应速率不变 解析　(1)①2 min 内反应速率为10 2 mL·min－1＝5 mL·min－1,4 min 时，反应速率最大，即反应 速率是30 4 mL·min－1＝7.5 mL·min－1,6 min 内反应速率为36 6 mL·min－1＝6 mL·min－1，图像是 ；②镁和盐酸反应是放热反应，4 min 内，虽然反应物浓度降低， 但温度起主导作用，因此反应速率加快，4 min 后，随着反应的进行 H＋浓度降低，浓度起主 导作用。 7．(2017·台州市高三 2 月选考科目教学质量评估测试)某研究性小组用含铬废水制取具有强 氧化性的重铬酸钾(K2Cr2O7)，实验方案如下： 已知： ①Cr2O2－7 (橙色)＋H2O??2CrO2－4 (黄色)＋2H＋ ②金属离子沉淀的 pH 如下： 离子 开始沉淀的 pH 沉淀完全的 pH Cr3＋ 4.9 6.8 Fe3＋ 1.5 4.1 ③不同温度下化合物的溶解度如下： 溶解度/(g/100 g 水) 物质 0 ℃ 40 ℃ 80 ℃ K2SO4 7.4 14.8 21.4 K2Cr2O7 4.7 26.3 73 请回答： (1)操作 A 的名称是________，加入硫酸的目的是_________________________________。 (2)写出固体Ⅰ中加入 H2O2 和 KOH 溶液后发生反应的离子方程式_________________。 (3)操作 B 由多步组成，获得 K2Cr2O7 晶体的操作依次是蒸发浓缩、操作 1、洗涤 1、操作 2、 抽滤、洗涤 2、干燥。则下列说法正确的是________。 A．操作 1 和操作 2 分别是趁热过滤和冷却结晶 B．洗涤 1 和洗涤 2 所用的洗涤剂分别为 0 ℃的冷水和 80 ℃的热水 C．当溶液出现过饱和现象时，振荡容器或用玻璃棒轻轻摩擦器壁均可促使晶体析出 (4)①请简述将已用移液管吸取的待测液转移至锥形瓶中的操作_______________________。 ②滴定时，先称取 0.500 0 g K2Cr2O7 产品，溶于水配成 100 mL 溶液，用 0.100 0 mol·L－1 的 摩尔盐标准溶液进行滴定，数据记录如下： 0.100 0 mol·L－1 摩尔盐溶液的体积/mL 实验序号 待测样品溶液的体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 1 25.00 0.00 24.98 2 25.00 1.56 29.30 3 25.00 1.00 26.02 则测得 K2Cr2O7 产品的纯度是__________(以质量分数表示)。 答案　(1)抽滤(或过滤)　将 K 2CrO4 转化为 K2Cr2O7　(2)2Cr(OH)3＋3H2O2＋4OH－===2CrO 2－4 ＋8H2O　(3)AC　(4)①将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触， 松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管　②98.00% 解析　(1)操作 A 的目的是除去固体氢氧化铁，所以操作 A 是过滤；加入硫酸 Cr2O2－7 (橙色)＋ H2O??2CrO2－4 (黄色)＋2H＋平衡逆向移动，将 K2CrO4 转化成 K2Cr2O7。 (2)固体Ⅰ中加入 H2O2 和 KOH，使 Cr(OH)3 氧化为 K2CrO4，反应的离子方程式为 2Cr(OH)3＋ 3H2O2＋4OH－===2CrO2－4 ＋8H2O。 (3)K2Cr2O7 的溶解度受温度影响大，为获得 K2Cr2O7 晶体，操作 1 和操作 2 分别是趁热过滤 和冷却结晶，故 A 正确；为防止沉淀溶解，洗涤 1 和洗涤 2 所用的洗涤剂为 0 ℃的冷水， 故 B 错误；当溶液出现过饱和现象时，振荡容器或用玻璃棒轻轻摩擦器壁可打破平衡，促使 晶体析出，故 C 正确。 (4)②第二次实验误差太大，舍去，平均每次消耗标准滴定液的体积为 25 mL，设 25 mL 样品 溶液中 K2Cr2O7 的物质的量为 x mol， Cr2O2－7 ＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O 1 mol 6 mol x 0.1 mol·L－1×0.025 L 1 mol x ＝ 6 mol 0.1 mol·L－1 × 0.025 L x＝0.002 5 6 mol K2Cr2O7 产品的纯度是0.002 5 6 mol× 100 mL 25.00 mL×294 g·mol－1÷0.5 g×100%＝98.00%。 8．(2017·浙江省“七彩阳光”联盟高三上学期期初联考)碱式次氯酸镁具有强氧化性，是一 种无机抗菌剂，难溶于水，不吸湿。以次氯酸钠和氯化镁制备碱式次氯酸镁固体的实验方案 和实验装置如下图所示。 请回答： (1)图中支管的作用是________，步骤①的关键是控制温度，其措施有________(写两种)。 (2)步骤①发生的化学反应方程式_______________________________________________。 (3)碱式次氯酸镁固体的消毒能力可用“有效氯”的含量来衡量。“有效氯”的含量：从 HI 中氧化出相同量的 I2 所需 Cl2 的质量与指定化合物的质量之比，常以百分数表示。有效氯含 量＝ m(Cl2) m(次氯酸盐)×100% 若测得所得碱式次氯酸镁产品中镁含量为 29.01%，有效氯含量为 40.28%。则“有效氯”含 量的测定值与理论值相比，是________(填“偏高”“偏低”或“相等”)。 答案　(1)平衡压强　热水浴、磁力搅拌、缓慢滴加 NaOH 溶液(任写 2 种)　(2)2MgCl 2＋ NaClO＋3NaOH＋H2O===Mg2ClO(OH)3·H2O↓＋4NaCl　(3)偏低 解析　(1)图中支管的作用是平衡压强，使氢氧化钠溶液可以顺利流下；步骤①的关键是控制 温度，其措施有热水浴、磁力搅拌、缓慢滴加 NaOH 溶液等。(2)步骤①是次氯酸钠和氯化镁 混合液中加入氢氧化钠调节 pH 值，发生的化学反应方程式为 2MgCl2＋NaClO＋3NaOH＋ H2O===Mg2ClO(OH)3·H2O↓＋4NaCl。(3)Mg 2ClO(OH)3·H2O 的相对分子质量为 168.5，由 Mg2ClO(OH)3·H2O～ClO －～Cl2，Mg2ClO(OH)3·H2O 中有效氯的理论值＝35.5 × 2 168.5 ×100% ≈42.14%，有效氯含量为 40.28%＜42.14%，所以偏低。