2019届一轮复习浙江专版物质的定量分析学案

2019届一轮复习浙江专版物质的定量分析学案

课时4　物质的定量分析 ‎[考纲导航]‎ 知识条目 必考要求 选考要求 选考分布 ‎2015‎ ‎2016‎ ‎2017‎ ‎9月 ‎10月 ‎4月 ‎10月 ‎4月 ‎(1)移液管、滴定管的使用方法 b ‎(2)中和滴定原理和基本操作 b ‎31(3)‎ ‎31(3)‎ ‎(3)酸碱中和指示剂的选择方法 b ‎(4)用滴定法测液体试样的总酸(或总碱)含量 b ‎(5)电子天平的使用 a ‎(6)中和滴定实验的数据处理和误差简单分析 c ‎31(6)‎ ‎(7)镀锌铁皮锌镀层厚度测定原理和操作流程 b ‎(8)实验数据的处理和测定过程中产生误差原因的分析 c ‎28(3)‎ ‎31‎ ‎考点一　物质的定量分析 ‎[主干精讲]‎ ‎1.数据的测定方法 ‎(1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。‎ ‎(2)气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。‎ ‎(3)气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。‎ ‎(4)滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。‎ ‎2.食醋总酸含量的测定 ‎(1)原理：CH3COOH＋NaOH―→CH3COONa＋H2O。‎ ‎(2)仪器的选择：移液管、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、玻璃棒、洗耳球等。‎ ‎(3)实验药品：标准液、待测液、指示剂。‎ ‎(4)实验步骤 ‎①样品准备：用25 mL移液管吸取市售食醋25 mL，置于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度；‎ ‎②量取样品溶液：用酸式滴定管或移液管量取待测食醋样品V mL(V值为25 mL左右)于锥形瓶中，加2～3滴酚酞；‎ ‎③把标准NaOH溶液装入碱式滴定管；‎ ‎④滴定：用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液；‎ ‎⑤平行实验：再量取样品溶液，用NaOH标准溶液滴定，重复2～3次；‎ ‎⑥数据处理：‎ 依据实验记录数据，计算每次测得的食醋中醋酸的质量 m(CH3COOH)，m(CH3COOH)＝c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH)，则100 mL食醋中所含醋酸的质量为：‎ m′(CH3COOH)＝c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH)××，根据3次接近的平行测定值，可计算食醋中的总酸含量的平均值。‎ ‎3.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 实验步骤 实验现象、结论与解释 ‎(1)取样：取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，分别量出它们的长度、宽度、并记录 长l1 cm，宽l2 cm ‎(2)称量：用电子天平(精度0.001 g)分别称量三块镀锌铁皮(A、B、C)的质量 铁皮质量m1(A)＝a1 g m1(B)＝b1 g m1(C)＝c1 g ‎(3)除锌：将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入约40 mL 6 mol·L－1盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突然减小时(产生气泡的速率变得极慢)，立即将未反应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液 加入盐酸后，镀锌铁皮表面产生大量气泡，一段时间后产生气泡的速率明显减慢。‎ 锌镀层反应完后铁直接反应，速率减慢 ‎(4)烘干并称量：将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量 铁皮质量 m2(A)＝a2 g ‎(5)重复实验：分别用B、C重复进行实验步骤(3)、(4)‎ m2(B)＝b2 g m2(C)＝c2 g ‎(6)数据处理：处理实验数据，求出镀锌铁皮的锌镀层厚度(已知：锌的密度ρ＝7.14 g·cm－3)‎ h＝ ‎[典例剖析]‎ ‎【例1】　(2016·浙江省艾青中学高二月考)在做镀锌铁皮锌镀层厚度的测定实验时，某学生按下列步骤进行实验：‎ ‎①取三块镀锌铁皮(A、B、C截自同一块镀锌铁皮)分别量出它们的长度与宽度；‎ ‎②用电子天平分别称量三块镀锌铁皮的质量；‎ ‎③将A放入烧杯中，加入40 mL 6 mol/L盐酸。到反应速率突然减小时(产生气泡的速率变的极慢)，立即将未反应的铁片取出，用自来水冲掉附着的酸液；‎ ‎④烘干铁片并称量；‎ ‎⑤分别用镀锌铁片B、C重复以上步骤；‎ ‎⑥根据实验所得数据，求出锌镀层厚度。‎ ‎(1)镀锌铁皮的锌镀层被破坏后将在潮湿的空气中发生电化学腐蚀，相关描述正确的是(　　)‎ A.负极反应式为Fe－2e－===Fe2＋‎ B.负极反应式为Zn－2e－===Zn2＋‎ C.电子从铁流向锌 D.铁不但得不到保护，反而被腐蚀的更快 ‎(2)在镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定过程中，下列操作会导致测定结果偏高的是 (　　)‎ A.过早判断反应终点 B.过迟判断反应终点 C.锌在酸中溶解后，铁皮未烘干就去称重 ‎ D.在测定铁皮的面积时测得面积比铁皮的实际面积大 ‎(3)在③的操作中，待反应速率突然减小时(产生气泡的速率变的极慢)判断锌层已完全反应的依据是_________________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎(4)称量与酸反应前后的铁皮的质量(分别为m1、m2)则m1－m2就是__________的质量，设锌的密度为ρ，则锌镀层的总体积为V＝____________。若已知锌镀层单侧面积为S，锌镀层单侧厚度为h，则V＝____________，故可得＝2hS，即h＝。‎ 解析　(1)锌比铁活泼，先失去电子；(2)称量与酸反应前后的铁皮的质量(分别为m1、m2)，结合锌镀层单侧厚度为h＝，过迟判断反应终点，导致m2偏小，从而使测定结果偏高；(3)锌未反应完时会形成锌铁原电池所以反应速率很快，而表面的锌完全溶解后不再形成原电池反应，再加上铁不如锌活泼，所以反应速率会突然减小。‎ 答案　(1)B　(2)B　‎ ‎ (3)在盐酸中，Zn与Fe构成原电池，因为Zn的活泼性比Fe的强，Zn失电子被氧化。随着Zn的消耗原电池作用减弱，反应速率减慢，当反应速率显著减小时说明Zn与HCl反应完成　 (4)锌镀层　 　2hS ‎【例2】　某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量(g/100 mL)。(有关实验药品为：市售食用白醋样品500 mL、0.100 0 mol·L－1 NaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液)‎ Ⅰ.实验步骤 ‎(1)用移液管吸取10 mL市售白醋样品，置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水(煮沸除去CO2并迅速冷却)稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液。‎ ‎(2)用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL于________中。‎ ‎(3)盛装标准NaOH溶液，静置后，读取数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数。‎ ‎(4)滴定，并记录NaOH的终读数。重复滴定2～3次。‎ Ⅱ.实验记录及数据处理 ‎　　　　　滴定次数 实验数据　　　　　‎ ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ ‎4‎ V(样品)/mL ‎20.00‎ ‎20.00‎ ‎20.00‎ ‎20.00‎ V(NaOH)/mL(初读数)‎ ‎0.00‎ ‎0.20‎ ‎0.10‎ ‎0.00‎ V(NaOH)/mL(终读数)‎ ‎14.98‎ ‎15.20‎ ‎15.12‎ ‎15.95‎ V(NaOH)/mL(消耗)‎ ‎14.98‎ ‎15.00‎ ‎15.02‎ ‎15.95‎ Ⅲ.交流与讨论 ‎(1)甲同学在处理数据过程中计算得：V(NaOH)(平均消耗)＝ mL≈15.24 mL。‎ 试分析他的计算是否合理，如果不合理请说明理由：_____________________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ ‎(2)c(样品)＝________ mol·L－1；样品总酸量＝________ g/100 mL。‎ 解析　Ⅰ.(2)量取约20.00 mL食醋溶液放入锥形瓶中进行滴定。‎ Ⅲ.(1)根据表格中数据可知第4次误差过大，实验失败，数据不能应用，应用前三次数据计算。‎ ‎(2)V(NaOH)＝ mL＝15.00 mL，‎ 所以c(样品)＝×＝0.75 mol·L－1。‎ ‎100 mL样品含CH3COOH总酸量为 ‎0.75 mol·L－1×0.1 L×60 g·mol－1＝4.5 g。‎ 答案　Ⅰ.(2)锥形瓶 Ⅲ.(1)不合理，因为第4组数据与前3组相差较大，属异常值，应舍去 ‎(2)0.75　4.5‎ ‎[考点精练]‎ ‎1.(2016·浙江余姚高中)某化学小组在常温下测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：‎ 方案Ⅰ：铜铝混合物测定生成气体的体积 方案Ⅱ：铜铝混合物测定剩余固体的质量 下列有关判断中不正确的是(　　)‎ A.溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液 B.溶液A和B均可以选用稀硝酸 C.若溶液B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小 D.实验室中方案Ⅱ更便于实施 解析　因铝既能与强酸又能与强碱反应，而铜不能与碱、无氧化性酸反应，所以A和B是盐酸或氢氧化钠时，都与铝反应，故A项正确；又因测固体质量比测气体体积易进行，故D正确；若A和B都是稀硝酸时则方案Ⅰ、Ⅱ均无法实施，故B错；若B是浓硝酸时则铝钝化，导致剩余固体质量增加，所以测得铜的质量分数偏小，故C正确。‎ 答案　B ‎2.(2016·4月浙江选考)为确定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸钠的质量分数，可通过加热分解得到的CO2质量进行计算，某同学设计的实验装置示意图如下：‎ 请回答：(1)仪器a的名称是____________。‎ ‎(2)装置B中冰水的作用是________。‎ ‎(3)该同学设计的实验装置存在缺陷，有关该实验装置及实验过程中，下列因素可能使碳酸钠的质量分数偏高的是________。‎ A.样品分解不完全 B.装置B、C之间缺少CO2的干燥装置 C.产生CO2气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收 D.反应完全后停止加热，通入过量的空气 解析　(1)仪器a的名称为干燥管(或球形干燥管) ；(2)由A装置中生成的气体成分含有水蒸气，通过B装置使水蒸气得到冷凝，以避免干扰后续实验；(3)A项，样品分解不完全，剩余物质的质量增加，导致所测碳酸钠的质量分数偏高；B项，装置B、C之间缺少CO2的干燥装置，则使C装置中质量增大，导致碳酸氢钠的质量偏大，从而使碳酸钠的质量分数偏低；C项，产生CO2气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收，导致碳酸氢钠的质量偏小，从而使碳酸钠的质量分数偏高；D项，反应完全后停止加热，通入过量的空气，会使测得的CO2的量偏大，因此NaHCO2的质量分数偏大，使得Na2CO3的质量分数偏小。故选AC。‎ 答案　(1)干燥管(或球形干燥管)　　(2)冷凝水蒸气　 (3)AC ‎3.化学兴趣小组对某品牌牙膏中磨擦剂成分及其含量进行以下探究：‎ 查得资料：该牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。‎ Ⅰ.磨擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水充分搅拌，过滤。‎ ‎(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是___________________________________________________________________‎ ‎___________________________________________________________________。‎ Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。‎ 依据实验过程回答下列问题：‎ ‎(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有________________________________________________________________。‎ ‎(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是______________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填标号)。‎ a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体 b.滴加盐酸不宜过快 c.在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d.在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 ‎(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为________。‎ ‎(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是____________________________________________________。‎ 解析　(1)该反应为Al(OH)3＋NaOH===NaAlO2＋2H2O。‎ ‎(2)由于上面得到的溶液是NaAlO2溶液，在先通入过量CO2，再加入过量稀盐酸时，发生反应：NaAlO2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋NaHCO3；Al(OH)3＋3HCl===AlCl3＋3H2O；NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑‎ ‎，所以现象为通入CO2时有白色沉淀产生，加入稀盐酸后，沉淀溶解，且有无色气体产生。‎ ‎(3)持续缓缓通入空气的目的是将生成的CO2尽量全部排出，同时起搅拌作用。‎ ‎(4)C中发生反应的化学方程式为CO2＋Ba(OH)2===BaCO3↓＋H2O。‎ ‎(5)通空气的目的是排出CO2，空气是否干燥不影响实验结果，c不正确。由于HCl与NaHCO3也可反应产生CO2，故增添盛有饱和碳酸氢钠的洗气瓶会影响实验结果，d也不正确。‎ ‎(6)n(BaCO3)＝3.94 g/197 g·mol－1＝0.02 mol，由C原子守恒得m(CaCO3)为0.02 mol×100 g·mol－1＝2 g，所以CaCO3的质量分数为25%。‎ ‎(7)由于B中的水蒸气和HCl等易挥发进入C中，所以装置C的质量会偏大。‎ 答案　Ⅰ.(1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O　(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生且沉淀溶解 Ⅱ.(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收　(4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O　(5)cd　(6)25%　(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)‎ ‎【归纳总结】‎ 常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：‎ ‎(1)气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。‎ ‎(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。‎ ‎(3)要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。‎ ‎考点二　实验数据的处理与分析 ‎[主干精讲]‎ ‎1.实验数据的分析策略 如何用好、选好数据，是解决定量实验类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法：‎ ⇒⇒⇒ ‎(1)对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。‎ ‎(2)在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。‎ ‎2.实验数据的处理 根据实验目的对实验测得的原始数据进行处理，通常有以下几种方法：‎ ‎(1) 数据的表格化。将原始数据列表进行分析，得出结论。如探究浓度对化学反应速率的影响时，测出不同浓度时看到某种现象所需的时间，列表分析得出结论。‎ 项目 实验编号　　　‎ 项目1‎ 项目2‎ 项目3‎ 项目4…‎ ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ ‎①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。‎ ‎②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。‎ ‎③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。‎ ‎(2) 数据的图像化。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。将原始数据绘制成曲线。如中和滴定中的pH随所加酸或碱的体积变化的滴定曲线，溶解度随温度变化的溶解度曲线。‎ ‎(3)运用数据进行计算，得出结果。如中和滴定中求算酸或碱的物质的量浓度，利用方程式计算反应物的消耗量或产物的生成量，求算混合物的百分组成等。‎ ‎(‎ ‎4)将测定结果与理论值进行比较，分析产生的误差及其原因。如中和滴定中误差分析，化学反应中转化率的计算等。‎ ‎[典例剖析]‎ ‎【例1】　为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)：‎ 方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL(标准状况)；‎ 方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.020 00 mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO4溶液。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)配平下面的化学方程式：‎ KMnO4＋FeSO4＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋MnSO4＋K2SO4＋H2O ‎(2)在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是________________；‎ ‎(3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为________和________；‎ ‎(4)若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。‎ ‎①方案一________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_________________________________________________________________‎ ‎_________________________________________________________________；‎ ‎②方案二________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ 解析　(1)分析该氧化还原反应的化合价，找出化合价发生变化的各元素，利用化合价的升降相等，配平化学方程式：。‎ ‎(2)由于酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的胶管，因此不能选择碱式滴定管。(3)根据方案一中的测定结果计算：n(Fe)＝n(H2)＝，因此m(Fe)＝ mol×56 g·mol－1＝1.45 g；故铁片中铁的质量分数为 ；‎ 根据方案二中的测定结果计算：根据(1)中反应方程式：2KMnO4～10FeSO4～10Fe n(Fe)＝5n(KMnO4)＝5×0.020 00 mol·L－1×0.025 L＝0.002 5 mol，铁片中铁的质量分数为＝。‎ ‎(4)①方案一不一定准确，因为不能确定Fe片中是否含有和稀硫酸反应放出H2的杂质，若有则测定结果偏高。②方案二是利用Fe2＋消耗KMnO4的物质的量的多少，求出Fe的质量分数，而铁片中是否含有和酸性KMnO4溶液反应的杂质也不能确定，另外铁片中若有＋3价的Fe的杂质，用KMnO4也测定不出来。因此方案二也不一定准确。‎ 答案　(1)2　10　8　5　2　1　8　(2)碱　酸性KMnO4是强氧化剂，会腐蚀胶管 ‎(3)　 ‎(4)①不一定准确　如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确 ‎②不一定准确　如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3＋在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确 ‎【例2】　(2016·4月浙江选考)某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：‎ 已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5 ℃，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3＋与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：‎ ‎(1)操作A的名称是______________。‎ ‎(2)经操作A后，为判断Fe3＋是否有残留，请设计实验方案_________________。‎ ‎(3)蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是_________________________。‎ ‎(4)滴定前，加入的适量溶液B是__________。‎ A.H2SO3—H3PO4 B.H2SO4—H3PO4‎ C.HNO3—H3PO4 D.HI—H3PO4‎ ‎(5)滴定达到终点时，消耗0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7溶液6.00 mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为____________。‎ ‎(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是________。‎ A.稀释被测试样 B.减少被测试样取量 C.增加平行测定次数 D.降低滴定剂浓度 解析　(1)根据题给信息可知，操作A是把两种互不相溶的液体分开，故操作方法为分液；(2)判断Fe3＋是否有残留，可利用Fe3＋遇KSCN溶液显红色的方法，即：从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，呈红色说明有残留的Fe3＋；显无色说明无残留。(3)从题给的蒸馏装置示意图看出，全套装置密闭，造成体系内压强增大而发生危险；又因为乙醚是一种易挥发、易燃的有机化合物，若用酒精灯直接加热，则易造成失火。(4)K2Cr2O7溶液具有强氧化性，能把H2SO3、HI氧化，故A、D不合题意；又HNO3会在滴定前把Fe2＋氧化，C项不合题意，故选B。(5)取稀释后的25.00 mL溶液滴定过程中，6Fe2＋＋ Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，c(Fe2＋)＝0.144 mol·L－1，故原25.00 mL试样X中c(Fe3＋)为0.576 mol·L－1。(6)A项，稀释被测试样，浓度太低，不利于提高 精密度和准确度；B项，减少被测试样取量，导致配制所得溶液浓度太低，不利于提高精密度和准确度；增加平行测定次数、降低滴定剂浓度，有利于提高精密度和准确度；故选 CD。‎ 答案　(1)分液　(2)从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，呈血红色说明残留Fe3＋；显无色说明无残留　(3)体系封闭；明火加热　 (4)B　(5)0.576 mol·L－1　(6)CD ‎[考点精练]‎ ‎1.某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。‎ 实验一　制取氯酸钾和氯水 利用下图所示的实验装置进行实验。‎ ‎(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有____________________________________________________。‎ ‎(2)若对调B和C装置的位置，________(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。‎ 实验二　氯酸钾与碘化钾反应的探究 ‎(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：‎ 试管编号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ ‎4‎ ‎0.20 mol·L－1 KI/mL ‎1.0‎ ‎1.0‎ ‎1.0‎ ‎1.0‎ KClO3(s)/g ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎6.0 mol·L－1 H2SO4/mL ‎0‎ ‎3.0‎ ‎6.0‎ ‎9.0‎ 蒸馏水/mL ‎9.0‎ ‎6.0‎ ‎3.0‎ ‎0‎ 实验现象 ‎①系列a实验的实验目的是_______________________________________。‎ ‎②设计1号试管实验的作用是________________________________________。‎ ‎③若2号试管实验现象为“黄色溶液”‎ ‎，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_______________。‎ 实验三　测定饱和氯水中氯元素的总量 ‎(4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是__________________________。‎ ‎(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)‎ ‎(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：___________________________________________________________________‎ ‎___________________________________________________________________‎ ‎_________________________________________________________________。‎ 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；‎ ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。‎ 解析　(1)制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；(2)Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率。(3)①根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果。③根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2‎ 等，无法测定试样含氯总量。(5)由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl－，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。‎ 答案　(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)‎ ‎(2)能 ‎(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ‎②硫酸浓度为0的对照实验　③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O ‎(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)‎ ‎(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)‎ ‎2.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。‎ 实验(一)　碘含量的测定 取0.010 0 mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表：‎ V(AgNO3)/mL ‎15.00‎ ‎19.00‎ ‎19.80‎ ‎19.98‎ E/mV ‎－225‎ ‎－200‎ ‎－150‎ ‎－100‎ V(AgNO3)/mL ‎20.00‎ ‎20.02‎ ‎21.00‎ ‎23.00‎ ‎25.00‎ E/mV ‎50.0‎ ‎175‎ ‎275‎ ‎300‎ ‎325‎ 实验(二)　碘的制取 另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：‎ 已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。‎ 请回答：‎ ‎(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。‎ ‎(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：‎ ‎②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。‎ ‎(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为______________________________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ ‎②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是________________________‎ ‎_________________________________________________________________。‎ ‎③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。‎ A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层 C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D.NaOH溶液可以由乙醇代替 ‎④实验(二)中操作Z的名称是________。‎ ‎(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是______________________________。‎ 解析　(1)仪器A为坩埚；由于含I－的海带浸取原液为500 mL，故仪器 B为500 mL容量瓶。‎ ‎(2)①根据表格中的数据，先找出对应的点，然后连接成平滑的曲线即可(见答案)；‎ ‎②根据表中数据，滴定终点时用去AgNO3溶液的体积约为20.00 mL；由关系式：Ag＋～I－得，n(I－)＝n(Ag＋)＝0.02 L×0.010 0 mol·L－1×＝1×10－3 mol，故m(I－)＝1×10－3 mol×127 g·mol－1＝0.127 g，海带中碘的百分含量为0.127 g/20.00 g＝0.635%。‎ ‎(3)①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。②步骤X为萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。③据题中所给信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步骤Y目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层，NaOH溶液应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多，故其浓度不能太小，故A、B项正确，C项错误，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2，D项错误。④实验(二)中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过滤。(4)由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。‎ 答案　(1)坩埚　500 mL容量瓶 ‎(2)①‎ ‎ ‎ ‎②20.00 mL　0.635‎ ‎(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水 ‎②液体分上下两层，下层呈紫红色 ‎③AB ‎④过滤 ‎(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失 ‎【归纳总结】‎ ‎1.滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。‎ ‎2.恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠溶液呈中性≠滴定终点。‎ ‎3.在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。‎ ‎4.许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。‎ 课后限时训练 ‎(时间：45分钟)‎ 一、选择题 ‎1.下列技术手段或仪器在化学研究中的应用的说法中不正确的是(　　)‎ A.用电子天平可直接称出某个分子或原子的质量 B.用pH计测定溶液的pH C.用移液管量取25.00 mL溶液 D.用25.00 mL碱式滴定管量取14.80 mL NaOH溶液 解析　单个分子或原子的质量极小，难以用电子天平直接称出。‎ 答案　A ‎2.下列有关食醋总酸量测定过程中，不正确的是(　　)‎ A.食醋的总酸含量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度 B.配制待测食醋溶液时，用25 mL移液管吸取市售食醋25 mL，置于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测食醋溶液 C.通常用酚酞作指示剂，滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色，表明达到滴定终点 D.为消除CO2对实验的影响，减少实验误差，配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸2～3分钟，以尽可能除去溶解的CO2，并快速冷却至室温 解析　食醋中含CH3COOH为3～5%，此外还有少量乳酸等有机弱酸，用NaOH溶液滴定时，实际测出的是总酸量，即食醋中所有酸性成分的总量，A项错误；配制待测食醋溶液，应在容量瓶中配制，B项正确；测定过程中，用酚酞作指示剂，滴至溶液呈粉红色且30s内不褪色，才能表明达到滴定终点，C项正确；因NaOH溶液和蒸馏水中溶有CO2，会对实验产生影响造成较大误差，故应进行处理，D项正确。‎ 答案　A ‎3.用基准物质标定氢氧化钠标准溶液浓度时，不正确的是(　　)‎ A.测定食醋中醋酸的浓度时，需要用浓度约为0.100 0 mol/L NaOH标准溶液，可以直接取NaOH固体配制0.100 0 mol/L NaOH溶液进行滴定 B.标定碱液的基准物质很多，如草酸、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾等，其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾 C.在酸碱滴定中，每次指示剂的用量很少，仅用1～2滴或2～3滴，不可多用 D.若邻苯二甲酸氢钾加水后加热溶解，不等其冷却就进行滴定，对标定结果有影响 解析　由于NaOH固体易吸收空气中的CO2‎ 和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法，A项错误。作为定量分析用的基准物质应具有其摩尔质量较大，邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量大，易净化，且不易吸收水分，是标定碱的一种良好的基准物质，B项正确。指示剂本身呈弱酸性或碱性，若使用较多指示剂势必对实验结果造成影响，C项正确。终点是根据酚酞的变色来判定的，酚酞的变色范围是pH＝8～10，因此，如果在热的溶液中滴定影响酚酞指示剂的变色范围，D项正确。‎ 答案　A ‎4.(2016·金丽衢十二校高三第二次联考)下列说法正确的是(　　)‎ A.高锰酸钾是一种常用的化学试剂，当高锰酸钾晶体结块时，应在研钵中用力研磨，以得到细小晶体，有利于加快反应或溶解的速率 B.润洗酸式滴定管时应从滴定管上口加入3～5 mL所要盛装的酸溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿其内壁，再从上口流出，重复2～3次 C.油脂制肥皂实验中加乙醇的目的是增大油脂的溶解度从而增大与氢氧化钠溶液的接触面积，从而加快油脂皂化反应速率 D.在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 解析　A项，高锰酸钾具有强氧化性，若研磨时用力过大，极易发生爆炸，因此应该控制研磨力度，A错误；B项，润洗酸式滴定管时，润洗液应该从下口流出，而不是从上口倒出，B错误；C项正确；D项，起始温度应为混合前酸、碱的温度，然后记录反应后体系的最高温度，以此计算中和热，D错误。‎ 答案　C ‎5.下列实验装置设计正确的，且能达到目的的是(　　)‎ 解析　B中NaOH溶液不应盛放在酸式滴定管中；C中检验NH3应该使用湿润的红色石蕊试纸；D中冷凝水的进出口方向错误。‎ 答案　A ‎6.(2016·浙江舟山调研)用滴定法测定Na2CO3(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是(　　)‎ A.试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定 B.滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定 C.锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待测液进行滴定 D.滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00 mL进行滴定 解析　A项，酚酞变色范围的pH是8.2～10.0，用于滴定碳酸钠时，当碳酸钠转化成碳酸氢钠时溶液的颜色开始发生改变，此时V(酸)偏低；B项，滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗，则标准液被稀释，V(酸)偏高，测定值偏高；C项，装待测液的锥形瓶不润洗，对测定结果无影响；D项，会将待测液稀释，测得待测液的浓度偏低。‎ 答案　B 二、非选择题 ‎7.(2016·第一学期浙江名校协作体试题，31)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的实验方案如下，回答下列问题：‎ 已知：ZnS与稀硫酸反应，且化合价不变； CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应。‎ ‎(1)在下列装置中，第一次浸出反应装置最合理的________(填标号)。‎ ‎(2)滤液1中含有Fe2＋，选用提供的试剂进行检验，检验方法如下：________。(提供的试剂：稀盐酸　KSCN溶液　KMnO4溶液　NaOH溶液　碘水)‎ ‎(3)本实验要用到抽滤，设所用的洗涤剂为X，抽滤洗涤沉淀的操作________。‎ ‎(4)写出第二次浸出的化学反应方程式__________________________________‎ ‎_________________________________________________________________。‎ 向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液，应先加________。‎ ‎(5)滤渣2的主要成分是_____________________________________________。‎ 浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的主要仪器名称是__________________________。‎ ‎(6)某同学在实验完成之后，得到1.50 g CuSO4·5H2O，则铜的回收率为________。‎ 解析　(1)第一次浸出时加入的0.5 mol/L稀硫酸会与ZnS反应产生H2S气体，故应有尾气吸收装置，选D。‎ ‎(2)因滤液1中既有Fe3＋也有Fe2＋，故利用Fe2＋的还原性来检验，碘水颜色变化不明显，用酸性KMnO4溶液，若褪色则证明含有Fe2＋。‎ ‎(3)洗涤沉淀时应关小水龙头，让洗涤剂与沉淀充分接触。‎ ‎(4)第二次浸出时利用H2O2的氧化性来实现。H2O2＋CuS＋H2SO4CuSO4＋S＋2H2O。H2O2在酸性条件下氧化性更强，故应先加稀硫酸。‎ ‎(5)滤渣1的主要成分是SiO2和CuS，故滤渣2的主要成分为SiO2，浓缩结晶所用的主要仪器为蒸发皿、酒精灯等。‎ ‎(6)15.0 g废料含Cu：n(Cu)1＝＝0.02 mol ‎1.5 g CuSO4·5H2O中含Cu，n(Cu)2＝＝0.006 mol 故铜的回收率为×100%＝30%。‎ 答案　(1)D ‎(2)取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子 ‎(3)关小水龙头，使洗涤剂X缓缓通过沉淀物 ‎(4)CuS＋H2O2＋H2SO4CuSO4＋S＋2H2O　H2SO4‎ ‎(5)SiO2　蒸发皿 ‎(6)30.0%‎ ‎8.(2017·金华武义期末)硫酸工业尾气中SO2‎ 的含量超过0.05%(体积分数)时需经处理后才能排放。某校化学兴趣小组欲测定某硫酸工业尾气中SO2的含量，采用以下方案：‎ 甲方案　如图所示，图中气体流量计B用于准确测量通过尾气的体积，将尾气通入一定体积已知浓度的碘水中测定SO2的含量，当洗气瓶C中溶液蓝色消失时，立即关闭活塞A。‎ ‎(1)洗气瓶C中导管末端连接一个多孔球泡D，可以提高实验的准确度，其理由是________________________________________________________________。‎ ‎(2)洗气瓶C中的溶液可以用其他试剂替代，举出一例：____________________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ ‎(3)洗气瓶C中溶液蓝色消失后，没有及时关闭活塞A，测得的SO2含量________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。‎ 乙方案　实验步骤流程如图所示：‎ ‎(4)写出步骤②中发生反应的化学方程式：_______________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(5)步骤③中洗涤沉淀的方法是______________________________________。‎ ‎(6)尾气体积为V L(已换算成标准状况)时，该尾气中SO2的含量(体积分数)为________(用含有V、m的代数式表示)。‎ 解析　对于每一个方案都要根据实验步骤或装置来分析原理，找出测量数据与所求纯度的关系，注意操作的严密性。(1)甲方案利用的原理：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI，洗气瓶C中导管末端连接一个多孔球泡D，可以增大SO2与碘水的接触面积，使SO2‎ 和碘水充分反应。(2)洗气瓶C中的溶液还可以用酸性高锰酸钾溶液、溴水等代替。(3)洗气瓶C中溶液蓝色消失后，没有及时关闭活塞A，则通入尾气的体积增大，使测得的SO2含量偏低。(4)乙方案利用的原理：SO2＋H2O2===H2SO4，H2SO4＋Ba(OH)2===BaSO4↓＋2H2O。步骤②中发生反应的化学方程式为H2SO4＋Ba(OH)2===BaSO4↓＋2H2O。(5)步骤③中洗涤沉淀时，每次都应使蒸馏水没过沉淀物，且需要重复洗涤2～3次。(6)根据SO2～BaSO4，则尾气中SO2的体积为×22.4 (L)，故尾气中SO2的含量为×100%＝%。‎ 答案　(1)增大气体与溶液的接触面积，有利于SO2与碘水充分反应 ‎(2)酸性高锰酸钾溶液(其他合理答案也可)‎ ‎(3)偏低 ‎(4)H2SO4＋Ba(OH)2===BaSO4↓＋2H2O ‎(5)向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，待水流尽后，重复操作2～3次 ‎(6)%‎ ‎9.某实验小组利用反应2CuO＋2Cl22CuCl2＋O2测定铜的近似相对原子质量，可供选择的装置如图所示。‎ 方案一：通过测定反应物CuO的质量m(CuO)和产物O2的体积V(O2)来测定铜的近似相对原子质量。‎ ‎(1)按气流方向从左到右用胶管(图中未画出)将选择的仪器组合成一套实验装置，连接顺序为a→(　　)(　　)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→b。‎ ‎(2)装置B是由干燥管和碱式滴定管改造而成的测量气体体积的装置，实验前滴定管液面初读数为V1 L，实验后恢复到室温，调节装置两侧液面相平后得到末读数为V2 L，设室温时气体摩尔体积为Vm L·mol－1，且E装置中CuO的质量为m1 g，充分反应后生成CuCl2的质量为m2 g，则铜的近似相对原子质量的表达式为_________________________________________________________________‎ ‎[用含m1、V1、V2的代数式表示]。‎ ‎(3)若氧化铜中混有铜，则测定结果________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。‎ ‎(4)装置E在实验过程中的主要现象是______________________________。‎ 方案二：利用A、D、E、F四套装置(尾气由其他的装置处理)完成测定任务。‎ ‎(5)你认为测定的物理量有______________________________________‎ ‎(写出一组)，按你测定的物理量，写出铜的近似相对原子质量的表达式：___________________________________________________________________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ 解析　方案一：通过测定反应物CuO的质量m(CuO)和产物O2的体积V(O2)来测定铜的近似相对原子质量；方案二：通过测定反应物CuO的质量和产物CuCl2的质量来测定铜的近似相对原子质量。实验前要设计得到纯净的Cl2，装置A：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，得到Cl2中含有HCl和水蒸气，用装置D来除去HCl，用装置F干燥Cl2。在装置E中发生反应2CuO＋2Cl22CuCl2＋O2。当用方案一时，先用装置C(碱石灰)除去多余的氯气，再用装置B测量V(O2)，因此方案一仪器连接顺序为a→ef→ij→gh→cd→b。‎ ‎2CuO　　　　　～　　　　　O2‎ ‎2M(Cu)＋32 Vm m1 V1－V2‎ ＝，M(Cu)＝－16。‎ CuO　　　　　　～　　　　　CuCl2‎ M(Cu)＋16 M(Cu)＋71‎ m1 m2‎ ＝，‎ 可得M(Cu)＝。‎ 答案　(1)e　f　i　j　g　h　c　d ‎(2)－16　(3)偏大 ‎(4)固体由黑色变成棕黄色 ‎(5)m1、m2　 ‎10.(2016·高复学校高三检测)不同浓度的硫酸与锌反应时，硫酸可以被还原为SO2，也可被还原为氢气。某校研究性学习小组拟设计实验验证这一事实，并进行数据测定和相关计算。‎ ‎(1)该小组设计了如图所示的实验装置，检查该装置气密性的操作是___________________________________________________________________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ ‎(2)图中橡胶管的作用是什么？‎ ‎_________________________________________________________________。‎ ‎(3)若在烧瓶中放入1.30 g锌粒，与c mol·L－1H2SO4反应。为保证实验结论可靠，量气管的适宜规格是________(填字母)。‎ A.100 mL B.200 mL C.400 mL D.500 mL ‎(4)若1.30 g锌粒完全溶解，氢氧化钠洗气瓶增重0.64 g(烧瓶中残留气体忽略不计，下同)，则圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为_________________________。‎ ‎(5)若烧瓶中投入a g锌且完全反应，氢氧化钠溶液洗气瓶增重b g，量气管中收集到V mL气体(标准状况)，请用一个代数式表示a、b、V 之间的关系________________。‎ ‎(6)若撤走盛有无水氯化钙的U形管，则n(H2)/n(SO2)的数值将________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。‎ ‎(7)反应结束后，为了准确地测量气体体积，读数时应注意的事项是__________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ 解析　(1)可采用液差法检查装置的气密性。‎ ‎(2)硫酸在滴落时，烧瓶内压强会增大，为保证液体顺利流下，加橡胶管以平衡压强；(3)锌与硫酸反应，不管是产生SO2，还是产生H2，反应的锌与生成气体的物质的量之比均是1∶1，当锌全部反应时，产生的气体最多，以标准状况下计算，V(气)＝n(Zn)×22.4 L·mol－1＝1.30 g÷65 g·mol－1×22.4 L·mol－1＝0.448 L，所以应选择500 mL的量气管；(4)由氢氧化钠溶液洗气瓶增重0.64 g，知产生的SO2为0.01 mol，小于锌的物质的量(0.02 mol)，所以还有H2产生；(5)根据(2)的分析可知，锌的物质的量是SO2和H2的物质的量之和，由此即可得到a、b、V三者的关系；(5)撤走盛有无水氯化钙的U形管后，SO2中的水蒸气也进入盛氢氧化钠溶液的洗气瓶，导致SO2的物质的量增大，故n(H2)/n(SO2)会偏小；(7)读数时除了平视液面外，还要保持装置内和装置外的压强相等，故要等恢复到室温并调整量气管的高度使左右液面相平后才能开始读数。‎ 答案　(1)关闭分液漏斗活塞，向右侧球形管中加入水，一段时间后观察球形管和量气管之间的液面差有无变化，若无变化，说明气密性良好 ‎(2)平衡压强，使液体能顺利流下 ‎(3)D ‎(4)Zn＋2H2SO4(浓)===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O，Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑‎ ‎ (5)＝＋ ‎(6)偏小 ‎(7)①待冷却至室温再开始读数，②读数前使量气管左右液面相平，③眼睛视线与液面最低处相平(答出其中任意2点即可)‎