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文档介绍
2018届一轮复习鲁科版第十章化学实验基础学案（含解析）
第十章 化学实验基础 第1讲 常用化学仪器与基本操作 考点一 常用化学仪器的识别与使用 1．用作热源的仪器 2．可加热仪器 3．计量仪器 (1) (2) (3) (4) (5) 4．分离、提纯仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 (1)向小口容器中转移液体 (2)加滤纸后，可过滤液体 (1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡 (2)滤纸低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘 (1)用于随时添加液体 (2)萃取、分液 (1)注意活塞不得渗漏 (2)分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出 蒸馏或分馏 (1)加热时要垫石棉网 (2)加热时液体的量不超过其容积的2/3 将蒸气冷凝为液体 冷却水的流向应下进上出 蒸发或浓缩溶液 可直接加热，加热液体不超过其容积的2/3，快蒸干时停止加热 除去气体中的杂质 (1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂 (2)装入液体量不宜超过容积的2/3 (3)气体的流向为：长进短出 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰 (1)注意干燥剂或吸收剂的选择 (2)一般为大口进气，小口出气 1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)烧瓶、锥形瓶、量筒加热时均需要垫石棉网( ) (2)加热试管时先均匀加热，后局部加热( ) (3)用10 mL的量筒准确量取8.80 mL的稀硫酸( ) (4)坩埚加热时直接放在铁圈或三角架上加热( ) 2．有下列几种常见仪器：①分液漏斗 ②漏斗 ③酸式滴定管 ④容量瓶 ⑤碱式滴定管 ⑥球形冷凝管 思考回答下列几个问题： (1)使用前必须检查是否漏水的是________(填序号)。 (2)酸式滴定管不能盛放烧碱溶液的原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 3．用干燥管作干燥器干燥H2时应选择何种干燥剂？选浓H2SO4可以吗？ 4．如图所示，读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？ 提示： 1.(1)× (2)√ (3)× (4)× 2．(1)①③④⑤ (2)酸式滴定管玻璃活塞处是磨砂的，玻璃中的SiO2与烧碱溶液反应生成Na2SiO3 ，容易使活塞处粘合 (3)冷凝后的液体容易残留在球形区域内 3．应选碱石灰、CaO或NaOH固体等。浓H2SO4不可以。 4．不同，A图读数偏大，B图读数偏小。 题组一 常用化学仪器的识别 1．下列仪器中，在灼烧固体物质时必须用到的仪器是__________________。(填名称) 答案： 坩埚、泥三角 2．有如图所示A、B、C、D、E五种仪器： 请选择下列仪器名称的序号，填入相应的横线上： ①蒸馏烧瓶 ②碱式滴定管 ③圆底烧瓶 ④长颈漏斗 ⑤分液漏斗 ⑥酸式滴定管 ⑦容量瓶 A．________，B.________，C.________，D.________，E.________。 答案： ① ⑤ ④ ⑥ ⑦ 题组二 常用化学仪器的使用 3．下列说法或做法中正确的是( ) A．试管可以做液体或溶液反应的实验，不能做固体反应的实验 B．用蒸发皿小心蒸发碳酸氢钙溶液，最终得到碳酸氢钙晶体 C．做氯气与钠反应的实验时，可用玻璃燃烧匙或在普通燃烧匙中铺一层细沙 D．熔融的氢氧化钠固体，可用陶瓷坩埚盛装 解析： 试管可以做固体反应的实验，如加热KClO3和MnO2的混合物制取O2；Ca(HCO3)2在溶液中受热会分解生成CaCO3；因为熔融的NaOH与陶瓷中的SiO2会发生反应，所以不可用陶瓷坩埚盛装熔融的NaOH。 答案： C 4．某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如下图，由图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是__________________。烧杯的实际质量为________g。 答案： 砝码放在了左盘，物体放在了右盘 27.4 5．下图为常见仪器的部分结构(有的仪器被放大) (1)A图中液面所示溶液的体积为________mL。 (2)用上述四种仪器中的某种测量一液体的体积，平视时读数为N mL，仰视时读数为M mL，若M>N，则所使用的仪器是________(填仪器字母)。 答案： (1)28.0 (2)C 速记卡片 规避常用仪器使用的3个失分点 (1)坩埚与蒸发皿易混淆：坩埚用于加热灼烧固体物质；蒸发皿主要用于加热浓缩蒸发溶液。 (2)“坩埚钳”易错写为“坩锅钳”。 (3)托盘天平：m(右盘)＋m(砝码)＋m(游码)＝m(左盘)＋m(物体) 物码放反后可依据上述关系求出m(物体)＝m(砝码)－m(游码)。 题组三 常用化学仪器的创新使用 6．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( ) 解析： 安全瓶的目的是防止内、外气压存在较高压强差导致液体倒吸，所以需要平衡压力，如B装置，在发生倒吸时，液体被吸到B瓶中，而防止倒吸到反应器中，A、C、D导气管插在液面以下，不能防止倒吸。 答案： B 速记卡片 两种仪器的“一材多用” 1．干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器的制取气体装置(如图②)。 2．集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤)等。 第十五周 第1天 常用化学仪器的识别及使用 (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) [概念辨析] 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)配制溶液时，只要容量瓶的容积符合要求就可直接使用。(×) (2)用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(√) (3)烧杯可以用作反应容器和溶解容器。 (√) (4)圆底烧瓶中的液体可以装满。(×) (5)在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸钠溶液。(×) (6)玻璃棒在化学实验中只起到搅拌的作用。(×) (7)蒸发皿加热后要放在石棉网上冷却。(√) (8)玻璃容器可长期盛放各种酸。 (×) 1．下列关于仪器“0”刻度位置的叙述中正确的是 ( ) A．在量筒的上端 B．在滴定管的上端 C．在托盘天平标尺的正中 D．在托盘天平标尺的右边 解析： 量筒没有“0”刻度，因为量筒是一种从上口倒出液体的量器，不需要设置“0”刻度，A项错误；滴定管是一种从下口放出液体的量器，“0”刻度设置在上端，当液面调零后，放出液体，读数即是流出液体的体积，方便使用，B项正确；托盘天平的“0”刻度位于标尺的最左边，C、D项错误。 答案： B 2．下列仪器用酒精灯加热时，需要垫石棉网的是 ( ) ①烧杯 ②坩埚 ③锥形瓶 ④蒸发皿 ⑤试管 ⑥烧瓶 ⑦表面皿 A．②④⑤ B．①⑥⑦ C．③④⑥ D．①③⑥ 解析： 加热时垫石棉网，目的是使仪器受热均匀，防止炸裂。本题中可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿，垫石棉网可加热的仪器有烧杯、锥形瓶、烧瓶(圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶)，表面皿不能加热，故D项正确。 答案： D 3．下列关于仪器使用的说法正确的是 ( ) A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D．振摇分液漏斗时不用关闭其玻璃塞和活塞 答案： A 4．下列洗涤仪器的操作中不正确的是 ( ) A．在容量瓶内将苛性钠溶解，以配制某浓度的氢氧化钠溶液 B．用稀盐酸洗涤长期存放石灰水的试剂瓶 C．用烧碱溶液洗涤久盛明矾溶液的试剂瓶 D．用稀硝酸洗涤做过木炭还原氧化铜实验的试管 解析： NaOH溶解时会放热，而容量瓶的容积是在常温下标定的，只能在常温下使用，A项错误。 答案： A 5．某学生的实验报告中有如下数据：①用托盘天平称取11.7 g食盐；②用量筒量取21.48 mL盐酸；③用容量瓶配制210 mL 1 mol·L－1硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20 mL NaOH溶液。其中数据合理的是( ) A．①④ B．②④ C．①③ D．②③ 解析： 托盘天平称量物质的精确度为0.1 g，①正确；量筒量取液体体积的精确度为0.1 mL，②错误；容量瓶的规格中有100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等，没有210 mL的，③错误；中和滴定要用滴定管，滴定管的精确度为0.01 mL,18.20 mL的数值合理，④正确。 答案： A 6．玻璃棒是化学实验中常用的仪器之一，其主要用于搅拌、过滤或转移液体时的引流。下列有关实验过程中，通常不需要使用玻璃棒的是 ( ) ①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH ②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl ③用饱和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3胶体 ④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液 ⑤取某溶液做焰色反应实验，检验该溶液中是否含有钠元素 ⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验 ⑦探究Ba(OH)2·8H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化 A．①②④⑤ B．③④⑤⑦ C．⑤⑥⑦ D．③⑤ 答案： D 7．如图所示，①、②、③、④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。若不允许重复，请指出A、B、C、D分别与①、②、③、④相匹配的组合： A与________；B与________；C与________；D与________。 答案： ③ ② ① ④ 8．以下是实验室常用的部分仪器，请回答下列问题： (1)序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为________、________。 (2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的________(填序号)。 (3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的________(填名称)。 (4)在配制溶液时，需要用到的仪器是________(填序号)。 (5)仪器上标有温度的是________(填序号)。 答案： (1)容量瓶 冷凝管 (2)②⑥ (3)试管 (4)②④⑧ (5)⑧⑨ 考点二 化学实验的基本操作 1．药品的取用 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙 (或纸槽) 镊子 用托盘 天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管 (或移液管) (1)向容器加固体药品 (2)向容器内加液体药品 2．物质的溶解 (1)固体的溶解 使用仪器：烧杯(或试管)、玻璃棒 促溶方法：研细、搅拌、振荡、加热等。 (2)浓硫酸的溶解 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并不断用玻璃棒搅拌。 (3)气体的溶解 ①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。 ②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置。 3．玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。 (2)常见残留物的洗涤(在左栏污渍与右栏洗涤剂间连线) 答案： A—a B—e C—c D—f E—d F—b 4．试纸的使用 (1)试纸种类和用途 ①石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验溶液的酸碱性。 ②pH试纸：粗测溶液的pH。 ③品红试纸：检验SO2等有漂白性的物质。 ④淀粉KI试纸：检验Cl2等有氧化性的物质。 (2)使用方法 ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸颜色变化。 ②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。 5．装置气密性检查 (1)装置气密性检查必须在组装仪器完成后，放入药品之前进行。 (2)常用方法 方法 微热法 液差法 外压法 图例 具体操作 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞，打开止水夹推动注射器 现象说明 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降 停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变 推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变 (3)特殊方法 ①抽气法或吹气法 图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。 图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。 ②如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变表明装置不漏气，反之则漏气。 1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部( ) (2)取用固体药品一定要用镊子夹取( ) (3)将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管( ) (4)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤( ) (5)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚( ) (6)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3( ) 2．取用药品时，应遵循节约的原则。 多余的药品一般不能放回原瓶，但有些药品要放回原瓶。请问哪些药品要放回原瓶，为什么？ 3．指出下图操作中的错误。 (1)取用金属颗粒________________________________________________________________________。 (2)添加大量液体________________________________________________________________________。 (3)添加少量液体________________________________________________________________________。 4．用pH试纸测定溶液的pH时，能用蒸馏水润湿吗？若润湿，一定会产生误差吗？ 5．以“液差法”为例，试说明其检查气密性的原理，并简述装置缓慢漏气时出现的现象。 提示： 1.(1)√ (2)× (3)√ (4)√ (5)× (6)× 2．K、Na、白磷等，因随意丢弃易引起火灾等安全事故。 3．(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管 (2)①瓶塞正放在桌面上；②试剂瓶标签未面向手心；③试剂瓶瓶口未紧靠试管口；④试管未倾斜45° (3)滴管伸入试管内 4．不能。若润湿，不一定有误差，如测NaCl溶液的pH。 5．加水过程中缩小了气体体积，压强增大，使装置内的气体压强大于外部气压。若装置缓慢漏气，液面差将逐渐减小，最后消失。 题组一 化学实验基本操作 1．下列实验基本操作错误的是 ( ) A．滴定管洗净后经所要盛装的液体润洗，即可注入标准液进行滴定 B．玻璃导管蘸水后，边旋转边向橡胶管中插入 C．将0.1 mol·L－1的NaOH溶液与0.5 mol·L－1的CuSO4溶液等体积混合制得氢氧化铜悬浊液，用于检验醛基 D．玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上 答案： C 2．下列有关实验操作正确或能达到预期目的的是( ) 答案： C 速记卡片 实验操作中的“第一步” (1)气体的制取以及性质的检验——检验装置的气密性。 (2)滴定管、容量瓶、分液漏斗使用时——查漏。 (3)天平使用时——调“0”点。 (4)点燃可燃性气体——检验纯度。 (5)用试纸定性检验气体——润湿。 题组二 装置的气密性检查 3．下列仪器在使用前一定要检查气密性的是( ) A．容量瓶 B．洗气瓶 C．分液漏斗 D．酸(碱)式滴定管 答案： B 4．对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是( ) 答案： A 5.为检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方法设计。 (1)甲同学认为，用微热法便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)乙同学认为只需关闭止水夹a，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检验其气密性是否良好。乙同学的方案可行吗？并解释原因________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案： (1)将e导管浸入水中，关闭b的活塞，打开a，微热d，若e的导管口有气泡冒出，冷却至室温后，在e中形成一段高于水面稳定的水柱，证明气密性良好 (2)不可行。无论装置是否漏气，b中的液体均能顺利滴下 速记卡片 检查装置的气密性 1．答题模板 装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 2．答题关键词 (1)微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱。 (2)液差(封)法检查：封闭、液差。 3．检查较复杂的实验装置气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。 考点三 化学试剂的存放及实验安全 1．常见危险化学药品的标志 2．常见实验事故的处理 意外事故 处理方法 浓NaOH溶液洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 3.实验安全装置 (1)防倒吸装置 (2)防尾气污染装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用a或c装置。 ③制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取a或c装置。 (3)防堵塞装置 4．化学试剂的保存 (1)试剂瓶选用的四个要素 ①瓶口：固体药品存放于广口瓶；液体药品存放于细口瓶。 ②瓶质：与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。 ③瓶塞：强碱性溶液不可用玻璃塞的玻璃试剂瓶来盛装。 ④瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶中。 (2)常见化学药品的保存方法 ①钠、钾：贮存在煤油中。 ②NaOH、KOH等强碱：密封保存；试剂瓶用橡皮塞，不能使用磨口玻璃塞。 ③Na2CO3、Na2SiO3溶液：密封保存；试剂瓶用橡皮塞，不能使用磨口玻璃塞。 ④浓硝酸、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI、氨水、溴水等：保存在棕色试剂瓶中，阴暗低温处存放。 ⑤液溴：密封保存在玻璃塞的棕色试剂瓶中，液面上放少量水。 ⑥氨水、浓盐酸等：密封保存，置于低温处。 ⑦苯、酒精、汽油等有机溶剂：要盛放在玻璃瓶中，瓶塞不能用橡皮塞。 ⑧氢氟酸：应保存在塑料瓶中。 1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( ) (2)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( ) (3)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的玻璃瓶中( ) (4)制取NO2时，用水或NaOH溶液吸收尾气( ) (5)含重金属离子的电镀液不能随意排放( ) 2．把下列危险化学药品和对应的危险标志用线连接起来 3．点燃可燃性气体(如H2、CO等)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。以H2为例简述如何验纯。 4．根据液溴的性质，试分析实验室中应如何保存液溴。 提示： 1.(1)× (2)× (3)× (4)× (5)√ 2．A—c B—d C—e D—a E—b 3．收集一小试管H2，用拇指堵住试管口靠近酒精灯火焰，松开拇指，若发出尖锐的爆鸣声，则说明H2不纯，否则可断定H2较纯。 4．棕色细口带玻璃塞的玻璃瓶，并用少量水密封。 题组一 试剂的存放 1．读下列药品标签，有关分析不正确的是( ) 选项 A B C D 物品标签 饱和氯水1.01×105 Pa，20 ℃ 药品：××× 碳酸氢钠NaHCO3俗名小苏打(84 g·mol－1) 浓硫酸H2SO4 密度1.84 g·mL－1浓度98.0% 分析 该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中 该药品不能与皮肤直接接触 该物质受热易分解 该药品标签上还标有 解析： 氯水具有强氧化性，不能使用橡胶塞，A项错误；腐蚀品会腐蚀皮肤，故不能直接接触皮肤，B项正确；碳酸氢钠受热易分解：2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，C项正确；98%的浓硫酸具有腐蚀性，D项正确。 答案： A 2．根据浓硝酸的性质，填写下列表格中关于浓硝酸保存方法的选择及有关原因的解释： ①广口瓶 ②细口瓶 ③玻璃塞 ④橡皮塞 ⑤棕色瓶 ⑥无色瓶 选择保存方法 解释 (1) (2) (3) 答案： 选择保存方法 解释 (1) ② 液体药品保存在细口瓶中，便于倾倒 (2) ③ 浓硝酸会腐蚀橡胶塞，不会腐蚀玻璃塞 (3) ⑤ 浓硝酸易挥发，见光易分解， 宜在棕色瓶中避光保存 (顺序可颠倒) 速记卡片 化学药品保存的记忆口诀 药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性； 硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶； 液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封； 白磷存放置冷水，钾钠钙钡煤油中； 碱瓶需用橡皮塞，塑瓶存放氟化氢； 易变质品放时短，现配现用保新鲜； 易燃易爆远火源，氧化潮解避空气； 特殊药品特殊放，确保试剂不反应。 题组二 实验操作安全及意外事故处理 3．进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患或说法中错误的是( ) ①实验室装有白磷的试剂瓶贴上标签： ②稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌 ③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置 ④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶 ⑤金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭 ⑥NaOH浓溶液溅在皮肤上，立即用稀硫酸清洗 A．①③⑤⑥ B．②④ C．①④⑥ D．③④⑤ 答案： A 4．(最新改编题)(1)下图是某课外兴趣小组的同学设计的各种尾气吸收装置，从实验安全和环境保护的角度考虑，其中能用于吸收HCl(装置中的液体为水，固体为碱石灰)的是________(填字母)。 (2)下列实验操作都是不正确的，请将这些操作可能发生的不良后果填在空白中： ①给试管中的液体加热时，液体超过试管容积的：__________________； ②用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液：__________________； ③用100 ℃的温度计测定浓硫酸的沸点：________________________________________________________________________。 解析： (1)HCl易溶于水，能引起倒吸现象，为了实验安全必须避免倒吸，但HCl是空气污染物，不能排放到空气中。根据装置图的特点，其中c、f、g能引起倒吸现象，i中HCl不能被彻底吸收，会有部分逸出污染环境。 (2)对液体体积超过试管容积的试管加热时，会造成液体飞溅；酸、氧化剂和有机试剂均能腐蚀橡胶管；若加热温度超过温度计量程时，会使温度计胀裂损坏。 答案： (1)adeh (2)①液体易溅出烫伤人 ②橡胶管会被腐蚀 ③温度计会胀裂损坏 速记卡片 预防安全事故要做到以下“五防” (1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度； (2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石； (3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源； (4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行； (5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。 第2天 化学实验基本操作 实验安全 (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) [概念辨析] 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)在同一层药品橱里存放浓氨水和浓盐酸。(×) (2)取用少量液体可以使用胶头滴管。 (√) (3)受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量的水冲洗，再用2%的醋酸溶液或饱和硼酸溶液清洗，最后用水冲洗，并视情况做进一步处理。 (×) (4)不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。(√) (5)用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿。(×) (6)如果少量酒精失火燃烧，可用嘴吹灭。(×) (7)稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入水中，并不断搅拌。(√) (8)用盛饱和NaHCO3溶液的洗气瓶除去CO2中的HCl气体时，应长导管进气，短导管出气。 (√) 1．对于易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学物质，往往会在其包装上贴危险警告标签。下图中所列物质与危险警告标签对应错误的是 ( ) 答案： C 2．下列保存物质的方法正确的是( ) ①氢氟酸保存在玻璃瓶中 ②氯水应保存在棕色的细口玻璃瓶中 ③保存液溴时向其中加入少量水 ④金属锂应存放在固体石蜡中防止被氧化 ⑤把汽油放在带橡皮塞的玻璃瓶中 ⑥把水玻璃贮存在带玻璃塞的玻璃瓶中 A．①③⑥ B．①④⑥ C．①⑤⑥ D．②③④ 答案： D 3．下列关于实验的基本操作及安全知识的叙述，正确的是( ) A．蒸发食盐溶液时，发生液滴飞溅现象，立即加水冷却 B．实验室中将KMnO4与乙醇存放在同一橱柜中 C．配制硫酸溶液时，先在烧杯中加入一定体积的水，再边搅拌边慢慢加入浓硫酸 D．干燥SO2时，可以将其通过盛有浓硫酸的U形干燥管 答案： C 4．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是 ( ) A．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应 B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，在加入二氧化锰后应首先加入浓盐酸，然后再点燃酒精灯 C．在用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上冷却后再洗涤 D．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯 答案： A 5．下列各图所示装置，肯定不符合气密性要求的是( ) 解析： D中上下移动容器时两液面保持水平，说明装置漏气。 答案： D 6．实验是研究化学的基础，下图中所示的实验方法、装置、操作或标签正确的是( ) 解析： 点燃氢气前必须验纯，A项错误；酒精为易燃液体，与所贴图标不对应，B项错误；高锰酸钾能将乙烯氧化生成CO2，使乙烷中混入新的杂质，D项错误。 答案： C 7．进行化学实验要注意实验安全，正确的实验操作是获得正确的实验结果和保障人身安全的前提。下图中的实验操作正确的是( ) 解析： 熄灭酒精灯应用灯帽盖灭，A错误；稀释浓硫酸应将浓硫酸沿容器内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，B错误；称量NaOH应将其放在小烧杯中进行称取(因NaOH具有腐蚀性且易潮解)，D错误。 答案： C 8．根据如图描述，完成下列问题： (1)关闭图A装置中的止水夹a，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静止后如图所示，试判断：A装置是否漏气？________(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)，判断理由： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ __________________________。 (2)关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？ ________(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)。 判断理由：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)用简单的方法检验C装置的气密性________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析： A装置可以形成气压差，B装置分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗上方和烧瓶上方的压强相同，不能形成气压差，检验C装置气密性的方法很多，如(1)打开分液漏斗的活塞向烧瓶中加水，观察注射器活塞是否变化；(2)关闭分液漏斗的活塞，微热烧瓶，观察注射器活塞是否变化；(3)关闭分液漏斗的活塞，向外拉注射器的活塞，松开后观察注射器活塞是否回到原来的位置。比较发现方法(3)最简单。 答案： (1)不漏气 一段时间后长颈漏斗内的水面高出试管内的水面，且液面差不改变，说明装置不漏气 (2)无法确定 分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗上方和烧瓶上方的气体压强相同，无论是否漏气，液体都能顺利滴入烧瓶 (3)关闭分液漏斗的活塞，向外拉注射器的活塞，松开后观察注射器活塞是否回到原来的位置(合理即可) [2015·浙江高考]海带中碘含量的测定 取0.010 0 mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 [高考还可以这样考] (1)仪器名称：仪器A________，仪器B________。 (2)操作①除用到仪器A外，还用到的仪器有________________________________________________________________________。 (3)操作①中，如何证明海带已充分被灼烧？ ________________________________________________________________________。 (4)操作④煮沸的目的________________________________________________________________________。 (5)操作⑤用到的玻璃仪器有________________________________________________________________________。 (6)如何证明操作⑤中，I－已全部进入滤液中：________________________________________________________________________。 答案： (1)坩埚 500 mL容量瓶 (2)酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚钳、玻璃棒 (3)连续两次灼烧冷却后，坩埚质量相同 (4)增大含I－物质的溶解度，同时加快溶解 (5)烧杯、漏斗、玻璃棒 (6)取最后一次洗涤过滤液，滴加用硝酸酸化的AgNO3溶液，溶液中无黄色沉淀 [课堂随笔] 第2讲 物质的分离与提纯 考点一 物质分离、提纯的物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯常用的物理方法 (1)图①装置名称：过滤 适用范围：固液分离 注意事项— (2)图②装置名称：蒸发结晶 适用范围：组分的溶解度受温度影响差距大的混合物分离 注意事项— (3)图③装置名称：分液 适用范围— 注意事项— (4)图④装置名称：蒸馏 适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物 注意事项— (5)图⑤装置名称：升华 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 1．在常用分离提纯的方法和混合物之间连线。 2．滤液出现浑浊时如何处理？可能原因是什么？ 3．分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 4．在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？ 提示： 1.A—c B—a C—b D—e E—d F—g G—h H—f 2．更换滤纸重新过滤；滤纸破损或滤液超过滤纸边缘。 3．关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 4．加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。 题组一 物质分离、提纯装置的识别 1．以下实验装置一般不用于分离物质的是( ) 答案： D 2．下列实验中，所选装置不合理的是( ) A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 答案： A 题组二 对分离、提纯原理的考查 3．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏 B．萃取 C．重结晶 D．蒸发 答案： A 4．(2013·新课标全国卷Ⅰ，13)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析： 乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误；乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误；除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小，C错误；乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。 答案： D 5．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 下列说法错误的是( ) A．步骤(1)需要过滤装置 B．步骤(2)需要用到分液漏斗 C．步骤(3)需要用到坩埚 D．步骤(4)需要蒸馏装置 解析： 滤液与不溶物是用过滤的方法分离的，A项正确；分离水层与有机层，需要分液漏斗，B项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。 答案： C 速记卡片 依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) 题组三 对分离、提纯操作的考查 6．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图： (1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填序号)。 a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架 f．酒精灯 (2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①__________，③________。 (3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是( ) A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油 (4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有__________、__________。 (5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈__________色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________。 (7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 最后晶态碘在________里聚集。 答案： (1)cdef (2)①过滤 ③萃取 (3)B (4)分液漏斗 普通漏斗 (5)紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通 (6)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒 (7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶 速记卡片 过滤操作中的常考角度案例归纳 1．需要滤液时，如何提取母液中的成分 案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？ 提示： 加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。 案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？ 提示： 加热蒸发，冷却结晶，过滤。 速记卡片 2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣 案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问： (1)怎样判断SO是否沉淀完全？ 提示： 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? 提示： 洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。 (3)沉淀的洗涤方法？ 提示： 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。 (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 提示： 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 第3天 物质分离、提纯的物理方法 (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) [概念辨析] 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)分离硝酸钾和氯化钠，常用结晶与重结晶的方法。(√) (2)除去乙醇中的水分，常用蒸馏法。(√) (3)提纯含有碘的食盐，常用升华法。(×) (4)化学中提纯胶体的方法叫渗析。(√) (5)分离沙子与食盐可以采用溶解、过滤的方法。(√) (6)过滤、分液是常见的分离方法。(√) (7)进行蒸发结晶操作时，要将液体彻底蒸干得到晶体。(×) (8)从碘水中提取碘单质，可采用萃取的方法。(√) 1．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是 ( ) A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏 解析： 蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项正确。 答案： D 2. 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是 ( ) A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨ B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩ 解析： A项，灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等，A项正确；B项，溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器，容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器，B项错误；C项，过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，C项正确；D项，检验Fe3＋可用KSCN溶液，仪器为胶头滴管和试管，D项正确。 答案： B 3．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是( ) A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液 解析： 植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。 答案： C 4．下列实验操作中正确的是 ( ) A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B．蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中 C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 答案： C 5．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( ) 解析： A选项应该用坩埚灼烧；B选项应该用玻璃棒引流；C选项，苯在上层应该从上口倒出。 答案： D 6．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是( ) 选项 异常情况 可能原因分析 A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐 C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多 D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋ 解析： 液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。 答案： C 7．可用于分离或提纯物质的方法有： A．分馏 B．过滤 C．重结晶 D．升华 E．电解 F．加热分解 G．蒸馏 如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适者，并将相应字母填入题后空格内： (1)从石油中分离出汽油和煤油等成分________； (2)除去固体食盐中的少量碘________； (3)除去粗铜中锌、银等金属________； (4)除去水中的Na＋、SO、Cl－等杂质________。 解析： (1)汽油和煤油的沸点不同，可用分馏法； (2)I2易升华，可用升华法； (3)为铜的精炼，可用电解法； (4)蒸馏法可除去水中的可溶性杂质。 答案： (1)A (2)D (3)E (4)G 8．(2015·浙江高考29题节选)取含I－的海带浸取原液制取I2，甲、乙两种实验方案如下： 已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。 (1)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是________。 ③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。 A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层 C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④实验(二)中操作Z的名称是________。 (2)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是________________________________________________________________________。 解析： (1)②用CCl4萃取，ρ(CCl4)>ρ(H2O)，萃取后上层为水层，下层为CCl4层，因此上层接近无色，下层为紫红色。 ③I2单质与NaOH反应时适当控制NaOH溶液浓度和用量，有利于NaI和NaIO3生成，将碘转化为离子进入水层。 (2)I2单质易升华，用蒸馏法从I2的CCl4溶液中分离I2，会导致碘的损失。 答案： (1)①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤 (2)主要由于碘易升华，会导致碘的损失 考点二 物质分离、提纯的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及某些能形成弱碱的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(或还原剂)除去具有还原性(或氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液 1．为什么除去Cl2中的HCl气体要通过饱和食盐水而不是水？ 2．下列除杂方法是否可行，并分别说明原因。 (1)用过量氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋。 (2)加入新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水。 3．食盐水中含有Ca2＋、Mg2＋、SO，设计实验方案来精制食盐水。 提示： 1.在氯水中，存在平衡：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在饱和食盐水中，氯离子浓度比纯水中的大，上述平衡向左移动，Cl2的溶解度降低，损失量少。 2．(1)不可行，氨水可将Al3＋、Fe3＋均转变为不溶性碱，且均不溶于过量氨水。 (2)可行，CaO＋H2O===Ca(OH)2，加热蒸馏可使乙醇挥发。 3．Na＋、Cl－(Ca2＋、Mg2＋、SO)Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、Mg2＋)Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、OH－)Na＋、Cl－(CO、OH－)Na＋、Cl－(其他方案合理均可)。 题组一 除杂试剂及分离方法的选择 1．除去下列气体中的杂质气体，填写表格中的空白： 混合气体 除杂试剂 分离方法 H2(NH3) Cl2(HCl) CO2(HCl) CO2(CO) CO(CO2) N2(O2) 答案： 浓H2SO4 洗气 饱和NaCl溶液 洗气 饱和NaHCO3 洗气 灼热CuO NaOH溶液 洗气 灼热铜网 2．除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白： 无机混合物 除杂试剂 分离方法 Na2CO3(NaHCO3) NaHCO3(Na2CO3) NaCl(NH4Cl) FeCl2(FeCl3) FeCl3(FeCl2) I2(SiO2) Fe2O3(Al2O3) NH4Cl(FeCl3) KNO3(NaCl) 炭粉(CuO) Mg粉(Al粉) 答案： 加适量NaOH或加热 CO2和H2O 加热分解 过量Fe粉 过滤 通Cl2 加热 升华 加过量NaOH溶液 过滤 适量氨水 过滤 水 结晶、重结晶 稀盐酸 过滤 加过量NaOH溶液 过滤 题组二 混合物的分离、提纯在物质制备中的应用 3．研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案： (1)操作①中发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________。 (2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：________________________________________________________________________。 (3)操作③的目的是________________________________________________________________________。 (4)操作④的目的是________________________________________________________________________。 解析： NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO可通过加入BaCl2溶液除去。 答案： (1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O (2)不能 选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO (3)除去过量的Ba2＋ (4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl 速记卡片 依据混合物的状态选择分离、提纯的方法 (1)固—固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。 (2)固—液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。 (3)液—液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。 (4)气—气混合分离型：洗气。 第4天 物质分离、提纯的化学方法 (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) [概念辨析] 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)NaOH与NH4Cl的固体混合物，在玻璃试管中加热除去NH4Cl。(×) (2)用溴水除去CO2中混有的SO2。 (√) (3)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中可除去HCl。 (×) (4)将混有CO2的SO2气体通入澄清石灰水中可除去CO2。(×) (5)NH4Cl与碘单质的混合物可采用加热的分离方法。 (×) (6)除去Na2CO3固体中的NaHCO3固体可以采用溶解结晶的方法。(×) (7)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。(√) (8)用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中少量的水。(√) 1．下列选项的括号内是除去杂质所用的试剂，错误的是( ) A．Cl2中混有HCl(饱和食盐水) B．SiO2中混有CaCO3(盐酸) C．CO2中混有SO2(饱和NaHCO3溶液) D．FeSO4溶液中混有CuSO4(Zn粉) 解析： A项，HCl在饱和食盐水中的溶解度很大，而Cl2在其中溶解度很小；B项，SiO2不与盐酸反应；C项，饱和NaHCO3溶液可吸收SO2，产生CO2；D项，Zn不仅与CuSO4反应，也可与FeSO4反应。故前三项均能除去杂质，D项不能。 答案： D 2．下列除杂所用试剂和操作均合理的是( ) 选项 物质(括号中为杂质) 除杂试剂 分离方法 A 淀粉(NaCl) 水 过滤 B BaCO3(BaSO4) 饱和Na2CO3溶液 搅拌、过滤 C 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 D 氯化氢(Cl2) 饱和食盐水 洗气 解析： A选项淀粉和NaCl的混合物加水溶解后，若用过滤的方法，二者均能通过滤纸，应用渗析的方法除去其中的NaCl；C选项NaOH溶液也能够促进乙酸乙酯的水解；D选项用饱和食盐水只能吸收氯化氢而不能吸收氯气。 答案： B 3．下图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。 在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( ) A．①蒸馏 ②过滤 ③分液 B．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏 C．①蒸馏 ②分液 ③分液 D．①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤 解析： 分液时，乙酸和乙醇均在下层，乙酸乙酯在上层，分液后将下层液体A蒸馏，将乙醇蒸出，然后在乙酸钠中加入H2SO4使之反应生成乙酸，再将乙酸蒸出，故B项正确。 答案： B 4．用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下列步骤分开五种离子，则溶液①、②、③、④是( ) A．①NaCl ②NaOH ③NH3·H2O ④H2SO4 B．①H2SO4 ②NaOH ③NH3·H2O ④NaCl C．①H2SO4 ②NH3·H2O ③NaOH ④NaCl D．①NaCl ②NH3·H2O ③NaOH ④H2SO4 解析： 从题图所示步骤综合分析，可以看出第①步分离五种离子中的一种离子，只能是Ag＋与Cl－结合生成AgCl沉淀。第②步产生的沉淀和剩余的溶液分别分离出两种离子，应用NH3·H2O沉淀出Fe3＋和Al3＋，然后用强碱NaOH溶液将Fe(OH)3和Al(OH)3分离。第④步用SO将Ba2＋和K＋分离，故D项正确。 答案： D 5．下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法合理的是( ) A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B．方案1中残留物应该具有的性质是受热易挥发 C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3 答案： D 6．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下： 提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳 (1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________(只填化学式)。 (2)用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO的试剂过量的方法是__________________。 (3)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为____________。 解析： 为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去SO需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是：取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。 答案： (1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH) (2)取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全，即所用试剂已过量 (3)75%乙醇 [2015·新课标全国卷Ⅰ，27题节选]硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如图所示： 回答下列问题： (1)写出Mg2B2O5·H2O与硫酸反应的化学方程式____________________。为提高浸出速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有________(写出两条)。 (2)利用________的磁性，可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中还剩余的物质是________。(写化学式) (3)“净化除杂”需先加H2O2溶液，作用是________。然后再调节溶液的pH约为5，目的是________。 (4)“粗硼酸”中的主要杂质是________(填名称)。 [高考还可以这样考] (5)“净化除杂”加入H2O2溶液发生反应的离子方程式________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 调节溶液pH约为5时需加入____________。 (6)根据题意推测： ①硼酸的溶解度与温度的关系________________________________________________________________________； ②常温下，硼酸的溶解度______(填“较大”、“较小”或“无法确定”) (7)“硫酸浸出”的物质转化可表示为：铁硼矿粉 请模仿上述表示方法表示“净化除杂”的物质转化________________________________________________________________________。 解析： (1)Mg2B2O5·H2O与硫酸反应得到硼酸和硫酸镁：Mg2B2O5·H2O＋2H2SO42H3BO3＋2MgSO4。结合影响反应速率的因素，提高反应速率可以适当升高温度、减小铁硼矿粉粒径或适当提高硫酸的浓度等。(2)给出的物质中只有Fe3O4有磁性，二氧化硅不溶于水，硫酸钙属于微溶物，所以“浸渣”中还有SiO2和CaSO4。(3)能与H2O2反应的是Fe2＋，H2O2把Fe2＋氧化成Fe3＋。调节溶液pH约为5时，Fe3＋和Al3＋都形成沉淀，过滤除去。(4)“粗硼酸”中的杂质主要是硫酸镁。 答案： (1)Mg2B2O5·H2O＋2H2SO42H3BO3＋2MgSO4 提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径 (2)Fe3O4 SiO2和CaSO4 (3)将Fe2＋氧化成Fe3＋ 使Fe3＋与Al3＋形成氢氧化物沉淀而除去 (4)(七水)硫酸镁 (5)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O Fe2O3 (6)①温度升高，硼酸的溶解度增大 ②较小 (7) [课堂随笔] 周六 排查训练 (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) [高考题重组] 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) 1．(1)盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶( ) (2)存放浓硝酸( ) (3)变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能( ) (4)用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小( ) (5)用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液( ) (6)准确量取9.50 mL水( ) 答案： (1)× (2)× (3)× (4)× (5)√ (6)× 2．(1)用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，测定值偏小( ) (2)中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶( ) (3)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶( ) (4)用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH( ) (5)用量筒量取20 mL 0.500 0 mol·L－1H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 mol·L－1H2SO4溶液( ) (6)实验室用图1所示的装置制取少量氨气( ) (7)实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl( ) (8)用湿润的红色石蕊试纸检验氨气( ) (9)在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸钠溶液( ) 答案： (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× (6)× (7)√ (8)√ (9)× 3．(1)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理( ) (2)受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理( ) (3)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源( ) (4)金属钠着火时，用细沙覆盖灭火( ) (5)稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中( ) 答案： (1)× (2)× (3)√ (4)√ (5)× 4．(1)因为KNO3溶解度较大，故可用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl( ) (2)分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出( ) (3)除去粗盐溶液中不溶物( ) (4)用CCl4提取溴水中的Br2( ) (5) 从KI和I2的固体混合物中回收I2( ) (6) 用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体( ) 答案： (1)× (2)√ (3)× (4)√ (5)× (6)× 5．(1)除去CO气体中的CO2气体( ) (2) 用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl( ) (3)由矿盐生产食盐，除去SO最合适的试剂是Ba(NO3)2( ) (4)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl( ) (5)受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理( ) (6)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶( ) 答案： (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)√ 周日 滚动强化训练(范围：第十五周) (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) 1．实验室加热约150 mL液体时，可以使用的仪器是( ) A．①③④⑥ B．②③④⑥ C．①③④⑤ D．②③⑤⑥ 解析： 实验室加热约150 mL液体时，需在烧杯中进行，热源用酒精灯，烧杯不能直接加热，需要垫石棉网。 答案： A 2．下列实验中的操作过程中均必须要用到的仪器是( ) ①配制一定物质的量浓度的溶液 ②用pH试纸测定溶液的pH ③过滤 ④蒸发 ⑤硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 A．烧杯 B．玻璃棒 C．胶头滴管 D．漏斗 答案： B 3．(2015·山东高考)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( ) A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 解析： 金属钠燃烧生成Na2O2，Na与水反应生成可燃性气体H2，Na2O2与水反应生成O2，故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火，应该用干燥的黄沙扑灭，A错误；加热试管中的固体时，试管口要略向下倾斜，B错误；稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性，浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，C错误；为防止加热时混合液暴沸，可加入碎瓷片或沸石，D正确。 答案： D 4．实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( ) 编号 试剂 保存方法 理由 A 钠 保存在煤油中 防止与空气中的水、氧气接触发生反应 B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华 C 浓硝酸 密封保存在铁器中 避免见光分解 D 烧碱 存放在带磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中的氧气接触被氧化 解析： 液溴密封是防止挥发，B项错误；浓硝酸应盛放在棕色试剂瓶中，C项错误；烧碱应存放在带橡胶塞的试剂瓶中，防止塞子与试剂瓶粘连，D项错误。 答案： A 5．具备基本化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。下列有关实验操作正确的是( ) 解析： 不能用燃着的酒精灯点燃另一只酒精灯，A项错误；托盘天平不能精确到小数点后两位，B项错误；100 mL量筒取9.5 mL液体误差太大，D项错误。 答案： C 6．(2015·江苏化学)下列实验操作正确的是( ) A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次 C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D．用装置乙加热分解NaHCO3固体 解析： A项，测溶液的pH时，pH试纸不能用水湿润；B项，中和滴定时为减小误差，滴定管要用所盛装的溶液润洗2、3次；C项，用分液漏斗分液时，下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出；D项，加热NaHCO3固体发生反应：2NaHCO3===Na2CO3＋H2O＋CO2↑，试管口应略向下倾斜，防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。 答案： B 7．下列实验操作完全正确的是( ) 编号 实验 操作 A 钠与水的反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装水的烧杯中 B 配制一定浓度的氯化钾溶液1 000 mL 准确称取氯化钾固体，放入到1 000 mL的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容 C 排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出 D 取出分液漏斗中所需的上层液体 下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出 解析： 钠表面沾有部分煤油，取出切开后要将表面的煤油擦干再投入水中，否则会引起剧烈燃烧而爆炸，A项错误；配制溶液时不能把容量瓶作为溶解容器，需将KCl固体溶解在烧杯中，待冷却至室温再转移至容量瓶，B项错误；上层液体要从上口倒出，D项错误。 答案： C 8．(2015·安徽高考)下列有关实验的选项正确的是( ) A.配制 0.10 mol·L－1 NaOH溶液 B.除去CO中的CO2 C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作 D.记录滴定终点读数为12.20 mL 解析： A项错误，应先在烧杯里溶解NaOH(s)；B项正确，CO2可被NaOH溶液吸收；C项错误，含I2的苯溶液应在水层之上，应从分液漏斗上口倒出；D项错误，实际读数应为11.80 mL。 答案： B 9．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( ) 选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离水和“金龙鱼”食用油 长颈漏斗、烧杯、玻璃棒 B 配制100 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液 100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 C 从食盐水中提取NaCl 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 D 分离水与泥沙 分液漏斗、烧杯 解析： A项，分离水和“金龙鱼”食用油，要采用分液的方法，要用到分液漏斗、烧杯；B项，缺胶头滴管；D项，要用过滤的方法分离，要用到漏斗、烧杯、玻璃棒。 答案： C 10．为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是( ) 选项 实验目的 主要仪器 试剂 A 分离Br2和CCl4混合物 分液漏斗、烧杯 Br2和CCl4混合物、蒸馏水 B 鉴别葡萄糖和蔗糖 试管、烧杯、酒精灯 葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液 C 实验室制取H2 试管、带导管的橡皮塞 锌粒、稀HNO3 D 测定NaOH溶液浓度 滴定管、锥形瓶、烧杯 NaOH溶液、0.100 0 mol/L盐酸 解析： A．溴能溶于CCl4中，不能使用分液法，错误；B.葡萄糖中有醛基，可以使用醛基的鉴别方法，正确；C.锌与硝酸反应不能制取氢气，错误；D.缺少酸碱指示剂，错误。 答案： B 11．(1)有如下图所示A、B、C、D四种仪器，请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内。 ①烧杯 ②普通漏斗 ③圆底烧瓶 ④锥形瓶 ⑤分液漏斗 ⑥酸式滴定管 A________，B________，C ________，D________。 (2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如下图，由图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是__________________________。烧杯的实际质量为________g。 (3)指出下面三个实验中各存在的一个错误。 A．向试管中滴加液体 B．NaHCO3受热分解 C．除去CO气体中的CO2气体 A________；B________；C________。 答案： (1)③ ⑤ ④ ⑥ (2)砝码和物品的位置放反了 27.4 (3)滴管伸入试管口中了 试管口向倾斜了 混合气体从短导管进入洗气瓶 12．某废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程图： 可供试剂a、试剂b(试剂b代表一组试剂)选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H＋)、稀盐酸。 请根据流程图，回答相关问题： (1)试剂a应该选用__________。 (2)操作①②③④⑤的名称是__________(填字母)。 A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO ，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是__________(填化学式)。 (4)调节pH的作用是________________________________________________________________________， 操作方法是________________________________________________________________________。 (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________________________________________________________________________。 答案： (1)H2O2溶液 (2)B (3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液) (4)除去剩余的OH－及CO 滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7 (5)蒸发皿 13．以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下： 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化的趋势如图所示。 回答下列问题： (1)欲制备10.7 g NH4Cl，理论上需NaCl________g。 (2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有________、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 (3)“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为________。 (4)不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是________。 答案： (1)11.7 (2)蒸发皿 (3)35 ℃(35～40 ℃都可以) (4)加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净 (5)重结晶 第3讲 物质制备类实验 热点一 物质制备方案的评价 物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题的青睐。 1．制备实验方案的评价角度 (1)从实验方案可行性角度评价 只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：①理论上要科学合理；②操作上要简单可行。 (2)从经济效益角度评价 评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。 (3)从环保角度评价 防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。 (4)从“安全性”方面对实验方案作出评价 化学实验安全通常要考虑气密性检查、气体纯度检验、加热的顺序、防倒吸、有毒气体的吸收处理等问题。 2．有关物质的制备，特别是有关气体的制备及性质实验是高考中考查的重要内容。学生应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；三种氢化物(HCl、H2S、NH3)的制备；五种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制备；两种有机物(C2H4、C2H2)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。 3．常见气体的制取流程 →→→→ 4．解答此类试题的一般程序 第一，认真阅读题干，抽取有用信息； 第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用； 第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。 类型一 涉及气体物质的制备 某小组同学用下图装置进行实验研究(a、b、c表示止水夹)。请评价或完善其方案： (1)将装置A、C、E相连接，用MnO2和浓盐酸制取氯气，请回答： ①氯元素在周期表中的位置为______________。 ②A中反应的离子方程式为______________。 ③E中氢氧化钠溶液的作用是 ______________。 在C中加入适量的水可制得氯水。将所得氯水分成两份进行实验，其操作、现象和结论为： 实验序号 实验操作 现象 结论 Ⅰ 将氯水滴入品红溶液中 品红溶液退色 氯气有漂白性 Ⅱ 向氯水中加入碳酸氢钠粉末 有无色气泡产生 氯气与水反应的产物具有酸性 ④实验Ⅰ推出的相应结论是否合理？________________________________________________________________________。 若不合理，说明理由(若合理，无需填写)：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ⑤实验Ⅱ推出的相应结论是否合理？ ________________________________________________________________________。 若不合理，请说明理由(若合理，无需填写)：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)将B、D、E相连，在B中装浓硝酸和铜片，可制得NO2。B中反应的化学方程式为 ________________________________________________________________________。 解析： (1)氯水中有漂白作用的不是Cl2，而是HClO。A、C、E相连接，制得的Cl2中含有HCl气体，HCl溶于水也能与NaHCO3粉末反应产生气泡。 答案： (1)①第三周期第ⅦA族 ②MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑ ③吸收多余的Cl2(尾气处理) ④不合理 没有事先证明干燥的氯气有无漂白性 ⑤不合理 制取的氯气中含HCl气体，其溶于水也能与NaHCO3粉末反应产生气泡 (2)Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O 类型二 非气态物质的制备 制备原则 1．选择最佳反应途径 ①用铜制取硫酸铜：2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4(稀)===CuSO4＋H2O ②用铜制取硝酸铜：2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3(稀)===Cu(NO3)2＋H2O ③用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n([Al(OH)4]－)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 2．选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 3．选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。 下图所示是某化学兴趣小组设计的利用电子垃圾(含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt)制备硫酸铜晶体和硫酸铝晶体的路线： 已知下列信息： Cu可与稀硫酸和H2O2的混合液反应生成硫酸铜；铁、铝、铜等离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表： 沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Cu(OH)2 开始沉淀 1.1 4.0 5.4 完全沉淀 3.2 5.2 6.7 请回答下列问题： (1)写出Cu与稀硫酸和H2O2的混合液反应的化学方程式： ________________________________________________________________________。 (2)在操作Ⅱ中，x的取值范围是________。 (3)在操作Ⅲ中，蒸发浓缩需要的玻璃仪器有________________________________________________________________________。 (4)由滤渣a制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案： 甲：Al2(SO4)3·18H2O 乙：Al2(SO4)3·18H2O 丙：Al2(SO4)3·18H2O 综合考虑上述三种方案，最具可行性的是________(填序号)。 (5)为测定CuSO4·5H2O晶体的纯度，进行下列实验：取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用b mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Cu2＋ (离子方程式为Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至终点，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。 (常温时，5%的Na2H2Y水溶液，其pH为4～6) ①CuSO4·5H2O晶体的纯度是__________。 ②下列滴定方式中，最合理的是(夹持部分略去)________(填序号)。 解析： (1)在酸性条件下，Cu和H2O2发生氧化还原反应，Cu被氧化为Cu2＋，H2O2还原为H2O，因此可写出反应的离子方程式。(2)由流程图知，操作Ⅱ是使Cu2＋留在滤液中、Al3＋沉淀完全，因此pH应调节范围是5.2≤x<5.4。(3)蒸发浓缩时需用玻璃仪器有酒精灯(用于加热)、玻璃棒(用于搅拌)、烧杯(用来盛放溶液)。(4)滤渣a含有Fe(OH)3杂质，可见甲方案没有除去杂质，丙方案消耗酸、碱量太多，只有乙方案既除去杂质(加铝粉过滤达到该目的)，又保证铝元素全部转化为Al2(SO4)3·18H2O。(5)①利用“Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋”可知20.00 mL试液中含有n(Cu2＋)＝0.012 L×b mol·L－1＝0.012b mol，故样品的纯度为0.012b mol÷20.00 mL×100 mL×250 g·mol－1÷a g×100%＝15b/a×100%。②常温下，EDTA溶液显酸性，因此需选用酸式滴定管来盛装，故采用B装置来操作最合理。 答案： (1)Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O (2)5.2≤x<5.4 (3)酒精灯、烧杯、玻璃棒 (4)乙 (5)①15b/a×100% ②B类型三 高考制备类实验的新宠——有机物的制备 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤： 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是________________________________________________________________________。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 第二次水洗的主要目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异s戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________________________________________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。 (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析： (1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。 (2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。 (3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。 (4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。 (5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。 (7)据＋H2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×100%＝60%。 (8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃ 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。 答案： (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇 第十六周 第1天 物质制备类实验 (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) 1．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。 [查阅资料]N2的制法有下列三种方案： 方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。 方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。 方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。 [实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。 [分析交流] (1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是________________________________________________________________________。 (2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是________(填字母)。获得N2的反应原理是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________(写反应方程式)。 (3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 你提出的收集方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________________________________________________________________________。 在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是________________________________________________________________________。 答案： (1)A (2)E→D→B→C 2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O (3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可) 用气囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3 CuO和Cu可循环利用，节省药品 2．某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯(图中夹持仪器和加热装置已略去)。 请回答下列问题： (1)该实验中，液体是分批加入的。 将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是__________。 (2)水从冷凝管的________(填“a”或“b”)处进入。 (3)已知下列数据： 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 98%浓硫酸 熔点/℃ －117.3 16.6 －83.6 — 沸点/℃ 78.5 117.9 77.5 338.0 又知温度高于140 ℃时发生副反应：2CH3CH2OH―→CH3CH2OCH2CH3＋H2O。 ①该副反应属于________反应(填字母)。 a．加成 b．取代 c．酯化 ②考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度(T )范围是________(填字母)。 a．T<77.5 ℃ b．T>140 ℃ c．115 ℃查看更多