【执业药师考试】芳酸及其酯类药物的分析

【执业药师考试】芳酸及其酯类药物的分析

芳酸及其酯类药物的分析 (总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：14，score:28 分) 1.《中国药典》规定，布洛芬缓释胶囊检查 • 【A】溶出度 • 【B】释放度 • 【C】含量均匀度 • 【D】有关物质 • 【E】游离水杨酸 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 2.《中国药典》规定，布洛芬片检查 • 【A】释放度 • 【B】对氨基酚 • 【C】含量均匀度 • 【D】有关物质 • 【E】溶出度 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 3.《中国药典》规定，丙磺舒检查 • 【A】含量均匀度 • 【B】释放度 • 【C】溶出度 • 【D】有关物质 • 【E】对氨基酚 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 4.《中国药典》规定，阿司匹林检查 • 【A】溶出度 • 【B】释放度 • 【C】游离苯甲酸 • 【D】含量均匀度 • 【E】有关物质 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 5.阿司匹林含量测定，《中国药典》采用 • 【A】HPLC 法 • 【B】UV 法 • 【C】两步滴定法 • 【D】酸碱滴定法 • 【E】TLC 法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 6.布洛芬含量测定中溶解样品的溶剂是 • 【A】对甲基橙指示剂显中性的乙醇 • 【B】水 • 【C】对酚酞指示剂显中性的乙醇 • 【D】无水乙醇 • 【E】无水甲醇 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 7.测定阿司匹林含量，每 1mlNaOH 滴定液(0.1mol/L) 相当于阿司匹林( =180.16)的量为 • 【A】18.02mg • 【B】180.2mg • 【C】9.01mg • 【D】90.1mg • 【E】45.04mg 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 8.阿司匹林结构中羟基的伸缩振动峰位为 • 【A】3300～2300cm-1 • 【B】1760cm-1，1695cm-1 • 【C】1610cm-1，1580cm-1 • 【D】1310cm-1，1190cm-1 • 【E】750cm-1 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 9.《中国药典》布洛芬的检查项目中不包括 • 【A】炽灼残渣 • 【B】酸度 • 【C】重金属 • 【D】氯化物 • 【E】有关物质 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 10.《中国药典》布洛芬及其缓释胶囊的含量测定方 法分别是 • 【A】酸碱滴定法与高效液相色谱法 • 【B】两步滴定法与高效液相色谱法 • 【C】紫外分光光度法与高效液相色谱法 • 【D】酸碱滴定法与紫外分光光度法 • 【E】两步滴定法与紫外分光光度法 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 11.检查阿司匹林中的游离水杨酸，《中国药典》采 用的方法是 • 【A】紫外分光光度法 • 【B】薄层色谱法 • 【C】硫代乙酰胺显色法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】三氯化铁比色法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 12.丙磺舒的检查项目中不包括 • 【A】溶液的澄清度 • 【B】酸度 • 【C】硫酸盐 • 【D】氯化物 • 【E】有关物质 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 13.阿司匹林中检查的特殊杂质是 • 【A】游离苯甲酸 • 【B】游离苯酚 • 【C】游离水杨醛 • 【D】游离水杨酸 • 【E】炽灼残渣 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对阿司匹林杂质检查项 目的熟悉程度。游离水杨酸是阿司匹林的特殊杂质。 14.可与三氯化铁试液反应，生成米黄色沉淀的药物 是 • 【A】阿司匹林 • 【B】布洛芬 • 【C】阿司匹林肠溶片 • 【D】丙磺舒 • 【E】对乙酰氨基酚 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对丙磺舒鉴别试验的熟 悉程度。丙磺舒的鉴别试验有“三氯化铁反应”、 “分解产物的反应”、“紫外分光光度法”和“红外 分光光度法”。三氯化铁反应鉴别方法为：取本品约 5mg，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 0.2ml，用水稀释至 2ml(pH 值约 5.0～6.0)，加三氯化铁试液 1 滴，即生 成米黄色沉淀。建议考生熟悉丙磺舒的鉴别试验。 二、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：8，score:54 分) 《中国药典》规定下列药物的含量测定方法为 A．以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠 滴定液滴定 B．以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴 定液滴定 C．以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠 滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在 水浴上加热 15 分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴 D．以磷酸盐缓冲液为溶剂，在 222nm 的波长处测定 吸光度，按吸收系数( )为 449 计算 E．以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的 HPLC 法 【score:8 分】 (1).阿司匹林【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).阿司匹林片【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (3).布洛芬【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).布洛芬片【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 下列药物中需检查的杂质是 • 【A】游离水杨酸 • 【B】酸度 • 【C】溶液的澄清度 • 【D】易炭化物 • 【E】游离水杨醛 【score:4 分】 (1).丙磺舒【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).阿司匹林片【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 以下方法鉴别的药物是 • 【A】阿司匹林 • 【B】丙磺舒 • 【C】对乙酰氨基酚 • 【D】肾上腺素 • 【E】布洛芬 【score:8 分】 (1).取供试品约 0.1g，加水 10ml，煮沸，放冷，加 三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).取供试品，加 0.4%氢氧化钠溶液制成每 1ml 中 含 0.25mg 的溶液，在 265nm 与 273nm 的波长处有最 大吸收，在 245nm 与 271nm 的波长处有最小吸收，在 259nm 的波长处有一肩峰【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (3).取供试品约 0.5g，加碳酸钠试液 10ml，煮沸 2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀， 并发生醋酸的臭气【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).取供试品约 5mg，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 0.2ml，用水稀释至 2ml(pH 值约 5.0～6.0)，加三氯 化铁试液 1 滴，即生成米黄色沉淀【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 以下杂质检查对应的药物是 • 【A】司可巴比妥钠 • 【B】布洛芬 • 【C】阿司匹林 • 【D】对乙酰氨基酚 • 【E】丙磺舒 【score:6 分】 (1).取供试品 0.50g，加温热至约 45℃的碳酸钠试液 10ml 溶解后，溶液应澄清【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).取供试品 2.0g，加新沸过的冷水 100ml，置水浴 上加热 5 分钟，并加振摇，放冷，滤过；取滤液 50ml，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1moL/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不 得过 0.25ml【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (3).取供试品 1.0g，加新沸过的冷水 10ml 溶解后， 溶液应澄清【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 以下药物分析中加入试剂的作用是 • 【A】增加被测药物的碱性 • 【B】使指示剂变色更敏锐 • 【C】防止样品水解 • 【D】使样品溶解 • 【E】使样品溶液呈现中性 【score:6 分】 (1).丙磺舒三氯化铁的鉴别反应中加入的氢氧化钠 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).阿司匹林酸碱滴定法中加入的中性乙醇 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).布洛芬紫外光谱鉴别法中加入的 0.4%氢氧化钠 溶液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 下列药物的含量测定方法为 • 【A】HPLC • 【B】UV • 【C】IR • 【D】GC • 【E】MS 【score:8 分】 (1).阿司匹林片【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).阿司匹林肠溶片【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).布洛芬缓释胶囊【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).布洛芬片【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查的是对阿司匹林及其 制剂和布洛芬及其制剂含量测定的熟悉程度。《中国 药典》测定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量以及 测定布洛芬片和布洛芬缓释胶囊含量均采用 HPLC 法。 以下药物的鉴别反应是 • 【A】水解后 FeCl3 反应显紫堇色 • 【B】FeCl3 反应显紫堇色 • 【C】FeCl3 反应生成米黄色沉淀 • 【D】FeCl3 反应生成赭色沉淀 • 【E】FeCl3 反应生成棕黄色沉淀 【score:4 分】 (1).阿司匹林【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).丙磺舒【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查的重点是对阿司匹林 和丙磺舒鉴别反应的掌握程度。阿司匹林结构中无游 离酚羟基，不直接与三氯化铁试液反应，酯键水解后 生成水杨酸，结构中含有了游离酚羟基，才可与三氯 化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。丙磺舒结构 中具有羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁试液反 应，生成米黄色沉淀的盐。该内容除以配伍选择题出 现外，还常以最佳选择题出现。建议考生熟悉阿司匹 林和丙磺舒的鉴别反应。 以下药物分析，《中国药典》采用的方法是 • 【A】酸碱滴定法 • 【B】两步滴定法 • 【C】高效液相色谱法 • 【D】两相滴定法 • 【E】紫外-可见分光光度法 【score:10 分】 (1).布洛芬缓释胶囊含量测定【score:2.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).布洛芬片溶出度测定【score:2.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).阿司匹林肠溶片释放度测定【score:2.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).丙磺舒含量测定【score:2.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查的是对芳酸及其酯类 药物的杂质检查和含量测定方法的熟悉程度。通常临 床使用的药物都是各种各样的药物制剂而不是原料 药。药物制剂是指原料药经过一定的生产工艺制成的 适当剂型。因此，药物制剂的含量测定会综合考虑药 物剂型和附加剂的种类、药物的理化性质及含量的多 少、复方制剂中各成分间的相互干扰及其程度等因 素，含量测定方法有时会与原料药不同。布洛芬含量 测定用酸碱滴定法，而布洛芬缓释胶囊含量测定是采 用高效液相色谱法。药物制剂的检查方法与其含量测 定方法有时一致，有时也不一致，布洛芬片含量测定 采用高效液相色谱法，布洛芬片溶出度测定也采用高 效液相色谱法；阿司匹林肠溶片含量测定和释放度的 测定均采用高效液相色谱法。丙磺舒含量测定用高效 液相色谱法。该部分内容除以配伍选择题出现外，还 常以最佳选择题形式出现。建议考生熟悉芳酸及其酯 类药物分析。 三、{{B}}多项选择题{{/B}}(总题数：6，score:18 分) 15.丙磺舒杂质检查的项目有 • 【A】游离水杨酸 • 【B】有关物质 • 【C】酸度 • 【D】易炭化物 • 【E】溶液的澄清度 【score:3 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 16.阿司匹林片检查项下包括有 • 【A】游离水杨酸的检查 • 【B】释放度的测定 • 【C】溶液的澄清度的检查 • 【D】易炭化物的检查 • 【E】溶出度的测定 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 17.布洛芬的鉴别方法有 • 【A】三氯化铁反应 • 【B】红外分光光度法 • 【C】紫外分光光度法 • 【D】分解产物的反应 • 【E】水解反应 【score:3 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 18.丙磺舒的鉴别方法有 • 【A】三氯化铁反应 • 【B】水解反应 • 【C】分解产物的反应 • 【D】紫外分光光度法 • 【E】红外分光光度法 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 19.阿司匹林检查的特殊杂质包括有 • 【A】游离水杨酸 • 【B】游离苯甲酸 • 【C】有关物质 • 【D】溶出度 • 【E】易炭化物 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查的是对阿司匹林杂质检 查内容的掌握程度。《中国药典》规定阿司匹林的检 查项目包括有：溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化 物、有关物质、干燥失重、炽灼残渣和重金属。该内 容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或配伍 选择题形式出现。建议考生熟悉阿司匹林的杂质检 查。 20.阿司匹林检查“溶液的澄清度”，主要控制的杂 质是 • 【A】乙酰水杨酸 • 【B】苯酚 • 【C】水杨酸苯酯 • 【D】乙酰水杨酸苯酯 • 【E】醋酸苯酯 【score:3 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查重点是对阿司匹林检查 溶液澄清度具体内容的熟悉程度。阿司匹林检查“溶 液的澄清度”，系控制阿司匹林原料药中无羧基的特 殊杂质的量。阿司匹林分子结构中含羧基，可溶于碳 酸钠试液，而苯酚、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯、 醋酸苯酯等无羧基的杂质不溶于碳酸钠试液，可用 “取供试品 0.50g，加温热至约 45℃的碳酸钠试液 10ml 溶解后，溶液应澄清”的方法来进行检查。建 议考生熟悉阿司匹林的杂质检查。