2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《物质的分离提纯和检验》

2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《物质的分离提纯和检验》

2020-2021 年新高三化学一轮复习讲解《物质的分离提纯和检验》 【知识梳理】 一、物质的分离提纯 1.物理分离方法 （1）物理分离方法的确定依据 方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例 固+液 蒸发 易溶固体与液体 分离 酒精灯、蒸发皿、 玻璃棒 不断搅拌；最后用 余热加热；液体不 超过容积 2/3 NaCl（H2O） 固+固 结晶 溶解度差别大的 溶质分离 NaCl（NaNO3） 升华 能升华固体与不 升华物分离 酒精灯 I2（NaCl） 固+液 过滤 易溶物与难溶物 分离 漏斗、烧杯、玻 璃棒、铁架台 一角、二低、三碰； 沉淀要洗涤；定量 实验要“无损” NaCl（CaCO3） 液+液 萃取 溶质在互不相溶 的溶剂里，溶解度 的不同，把溶质分 离出来 分液漏斗、铁架 台、烧杯 先查漏；对萃取剂 的要求；使漏斗内 外大气相通；上层 液体从上口倒出 从 溴 水 中 提 取 Br2 分液 分离互不相溶液 体 乙酸乙酯与饱和 Na2CO3 溶液 蒸馏 分离沸点不同混 合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝 管、温度计、牛角 管、铁架台 温度计水银球位于 支管处；冷凝水从 下口通入；加碎瓷 片 乙醇和水、I2 和 CCl4 渗析 分离胶体与混在 其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与 NaCl 盐析 加入某些盐，使溶 质的溶解度降低 而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬 脂酸钠和甘油 气+气 洗气 易溶气与难溶气 分开 洗气瓶 长进短出 CO2（HCl） 液化 沸点不同气分开 U 形管 常用冰水 NO2（N2O4） （2）物质的分离提纯装置 方法 装置 条件 注意事项 过滤 不溶性固体和液体 的分离 操作中注意一贴、二低、三靠；若一 次过滤后仍浑浊可重复过滤 蒸发 分离易溶性固体的 溶质和溶剂 玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热 导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体 析出时，停止加热，利用余热蒸干 蒸馏 分离沸点相差较大 的互溶液体混合物 温度计的水银球在支管口处；加碎瓷 片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出 萃取和分液 分离互不相溶的两 种液体 溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液 体互不相溶；溶质和萃取剂不反应； 分液时下层液体从下口流出，上层液 体从上口倒出 升华 利用物质升华的性 质进行分离 属于物理变化，不同于物质的分解反 应 2．化学分离方法 （1）化学分离和提纯物质的原则 不增 提纯过程中不增加新的杂质 不减 不减少被提纯的物质 易分离 被提纯物质与杂质容易分离 易复原 被提纯物质要易复原 三必须 一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须 选最佳除杂途径 （2）常见化学分离法 方法 原理 典例 加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可 直接加热，使热稳定性差的物质分解而 除去 食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小 苏打 沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中的一种 或多种以沉淀形式分离出去的方法，若 使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉 淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂 的过量部分除去，最后加的试剂不引入 新的杂质 转化法 不能通过一次反应达到分离目的，而要 转化为其它物质才能分离，然后再将转 化物质恢复为原物质 苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧 化钠溶液后分液，再向苯酚 钠溶液中通入 CO2 重新生成苯酚 酸碱法 被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反 应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱 反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂 试剂 用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙， 用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝 粉 氧化还原法 对混合物中含有还原性杂质，加入适当 氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合 物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂 使其还原为被提纯物质 氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加 入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化 铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可 通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化 铁 调节 pH 法 利用某些物质沉淀的 pH 范围不同，采取 一定措施调节溶液 pH，使某些物质沉淀 进行分离 电解法 利用电解原理除去杂质 粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜 作电解质溶液 （3）常见物质除杂方法 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法 1 N2 O2 灼热的铜网 用固体转化气体 2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气 3 CO CO2 NaOH溶液 洗气 4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体 5 CO2 HCl 饱和NaHCO3 洗气 6 H2S HCl 饱和NaHS 洗气 7 SO2 HCl 饱和NaHSO3 洗气 8 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 9 CO2 SO2 饱和NaHCO3 洗气 10 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤 11 MnO2 C — 加热灼烧 12 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤 13 Al2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO2 过滤、灼烧 14 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 15 Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤、灼烧 16 SiO2 ZnO 盐酸 过滤 17 BaSO4 BaCO3 盐酸或稀硫酸 过滤 18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法 19 NaCl溶液 NaHCO3 HCl 加酸转化法 20 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化法 21 FeCl3溶液 CuCl2 Fe 、Cl2 过滤、加氧化剂转化法 22 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化法 23 CuO Fe 磁铁 吸附 24 Fe(OH)3胶体 FeCl3 蒸馏水 渗析 25 CuS FeS 稀盐酸 过滤 26 I2晶体 NaCl — 加热升华 27 NaCl晶体 NH4Cl — 加热分解 28 KNO3晶体 NaCl 蒸馏水 重结晶 29 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 加固体转化法 30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气 31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 33 乙醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏 34 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏 35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液 例题 1、提纯下列物质的方法正确的是 。 ①分离 Fe2O3、Al2O3 的操作依次为溶解、过滤、灼烧 ②蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化 ③通入过量 CO2 可除去 NaHCO3 溶液中的杂质 Na2CO3 ④向 MgCl2 溶液中加入 CaCO3 粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl3 ⑤做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热， 冷却后补加 ⑥提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法 ⑦1•己醇的沸点比己烷的沸点高，1•己醇和己烷可通过蒸馏初步分离 ⑧提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 Na2CO3 溶液，振荡后静置分 液，并除去有机相的水 ⑨除去 CO 中的 CO2： ⑩苯萃取碘水中 I2，分出水层后的操作： [指点迷津] 分离提纯题的答题步骤 （1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差 异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同 时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 （2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试 剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U 形管。 （3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 二、物质的检验 1.检验的类型 检验类型 鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来 鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质 推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么， 不可能存在什么 检验方法 若是固体，一般应先用蒸馏水溶解 若同时检验多种物质，应将试管编号 要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验 叙述顺序应是：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论 2．离子检验 离子 试剂 现象 沉淀法 X- AgNO3 溶液和 HNO3 溶液 生成白色沉淀或淡黄沉淀或黄色沉淀 SO42- 稀 HCl 和 BaCl2 溶液 白色沉淀 Fe2+ NaOH 溶液 先生成白色沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红 褐色 Fe3+ NaOH 溶液 生成红褐色沉淀 Al3+ NaOH 溶液 先生成白色胶装沉淀，后沉淀溶解 气体法 NH4+ 浓 NaOH 溶液和湿润的红 色石蕊试纸 产生刺激性气体，使试纸变蓝 CO32- 稀盐酸和石灰水 澄清石灰水变浑浊 SO32- 稀 H2SO4 和品红溶液 品红溶液褪色 显色法 I- Cl2 水(少量)和 CCl4 溶液分层，下层为紫色 Fe2+ 先滴入KSCN溶液再滴入 Cl2 水 溶液先是无变化，滴 Cl2 水后变红色 Fe3+ KSCN 溶液 溶液呈红色 苯酚溶液 溶液呈紫色 Na+ 、 K+ Pt 丝和稀 HCl 火焰为黄色、浅紫色 3．气体检验 物质 检验方法 氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。注： 不是只有 H2 才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是 H2 氧气 可使带火星的木条复燃 氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2 等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸 变蓝 氯化氢 无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时生成白烟；将气体通入 AgNO3 溶液时有白色沉淀生成 二氧化硫 无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性 KMnO4 溶液 或新制氯水或溴水、褪色 氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成 白烟 二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性 一氧化氮 无色气体，在空气中立即变为红棕色 二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2 气体也能使澄清的石灰水变浑浊， N2 等气体也能使燃着的木条熄灭 一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO2；能使灼热的 CuO 由黑色变成红 色 甲烷 无色气体。可燃烧，淡蓝色火焰，生成水和 CO2；不能使酸性 KMnO4 溶液或溴水褪色。 乙烯 无色气体，可燃烧，燃烧时明亮的火焰和黑烟，生成水和 CO2；能使酸性 KMnO4 溶液或 溴水褪色 乙炔 无色无味气体，可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2；能使酸性 KMnO4 溶液或溴水褪色 4．官能团检验 官能团 选用试剂 实验现象 饱和烃 溴水或酸性高锰酸钾溶液 溶液不褪色但分层 碳碳双键 溴水或酸性高锰酸钾溶液 颜色变浅或褪色 醛基 银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶 液 有银镜出现或有红色沉淀 羧基 碳酸钠溶液或金属钠 有无色无味气体放出 醇羟基 金属钠 有无色无味气体放出 酚羟基 溴水或三氯化铁溶液 白色沉淀生成或溶液为紫色 酯基 氢氧化钠溶液 加热溶解，且不分层 5.重要有机物鉴别 物质 实验操作 现象结论 苯和甲苯 取少量无色液体于试管中，加入几滴高锰酸 钾酸性溶液，用力振荡 若能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是甲苯； 若不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是苯 乙醇 方法一：在盛有少量无色有特殊香味液体的 试管中，加入一小块金属钠，在试管口迅速 塞上配有医用注射针头的单孔塞，用小试管 倒扣在针头之上，收集并验纯气体，然后点 燃，把一干燥小烧杯罩在火焰上 钠在溶液中缓慢放出无色无味气体，该气体 可燃，产生淡蓝色火焰，罩在火焰上方的干 燥小烧杯壁上出现液滴，迅速倒转烧杯，向 烧杯中加入澄清石灰水，有白色浑浊生成。 说明该液体可能是乙醇。 方法二：在试管中加入少量无色有特殊香味 液体，将铜丝螺旋在酒精灯上灼烧至红热， 插入液体中，反复几次 铜丝螺旋灼烧变黑，插入液体中又变红，反 复几次，液体的气味变为刺激性。说明该液 体可能是乙醇。 乙酸 向试管溶液里滴入几滴紫色石蕊溶液 紫色石蕊溶液变红 向试管溶液里加入 Na2CO3 溶液 有无色无味气泡冒出，该气体使澄清石灰水 变浑 溴乙烷 向盛有待测液的烧瓶中，加入 NaOH 溶液共 热后，取少量反应后的溶液于试管中，用稀 HNO3 酸化，滴加 AgNO3 溶液 产生淡黄色沉淀，说明待测有机物是含溴的 卤代烃 向盛有待测液的烧瓶中，加入 NaOH 乙醇溶 液共热后，将产生的气体先用水净化，再通 入酸性高锰酸钾溶液。 酸性高锰酸钾溶液褪色，证明有乙烯生成， 说明待测有机物在醇溶液可以发生消去反 应，是卤代烃。 苯酚 向盛有少量待测稀溶液的试管里滴加过量饱 和溴水 有白色沉淀生成，说明待测稀溶液是苯酚溶 液 取少量晶体于试管中，加入少量蒸馏水，振 荡试管；向试管中滴加氯化铁溶液，振荡试 管 溶液变为紫色说明所取固体是苯酚 醛基 在洁净的试管中加入少量 AgNO3 溶液，然后 边振荡试管边逐滴滴入稀氨水，至最初产生 的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液；向银 氨溶液中滴入几滴待测液体，振荡后将试管 放在热水浴中温热。 有银附着在试管壁上形成银镜，说明待测物 中有醛基。 在试管里加入少量的 NaOH 溶液，滴入几滴 CuSO4 溶液，得到新制的氢氧化铜；振荡后 加入少量待测液体，加热。 有红色沉淀生成，说明待测物中有醛基。 淀粉 向盛有少量待测液的试管中加入少量碘水。 呈蓝色，说明待测液中有淀粉 蛋白质 取 1 支试管加入少量蛋清液，滴入几滴浓硝 酸，微热。 先有白色沉淀，加热后沉淀变黄，说明蛋清 液中含有蛋白质 灼烧羊毛织物 有烧焦羽毛气味，说明羊毛中含有蛋白质 例题 2、下列方法正确的是 。 ①用氨水鉴别 Al3+、Mg2+和 Ag+ ②用 Ba(NO3)2 溶液鉴别 Cl－、SO42—和 CO32— ③加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不溶解时，可确定有Cl－存在 ④检验某溶液是否含有 SO42—时，应取少量该溶液，依次加入 BaCl2 溶液和稀盐酸 ⑤取少量溶液 X，向其中加入适量新制氯水，再加几滴 KSCN 溶液，溶液变红，说明 X 溶液中一定含 Fe2＋ ⑥某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，说明该钾盐为 K2CO3 ⑦某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性 ⑧仅用 AgNO3 溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐 ⑨通入 Cl2 后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，可确定有 I－存在 ⑩加入 Ba(NO3)2 溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸后沉淀不溶解时，可确定有 SO2－ 4 存在 [指点迷津] 实验操作、现象与结论常考点归纳： 实验操作及现象 结论 判断 解释 用铂丝蘸取某溶液进行焰色 反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液 中一定不含有K+ 错误 NaOH焰色反应火焰也是黄色，检 验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色 钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素， 否则不含有 向乙醇中加入浓硫酸，加热， 溶液变黑，将产生的气体通 入酸性KMnO4溶液，溶液褪 色 该气体是乙烯 错误 未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2 都能使酸性KMnO4溶液褪色 向溶液X中滴加NaOH稀溶 液，将湿润的红色石蕊试纸 置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错误 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀 NaOH溶液，生成的氨水浓度小， 不加热时NH3不会挥发出来 用湿润的淀粉-碘化钾试纸 检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错误 淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强 氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可 能是O3、NO2等气体 将某气体通入品红溶液中， 品红褪色 该气体一定是SO2 错误 O3、Cl2也能使品红褪色 向溶液Y中滴加硝酸，再滴 加BaCl2溶液，有白色沉淀生 成 Y中一定含有S 错误 若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被 氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉 淀产生 往 CH2=CHCHO 中滴入 KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳 碳双键 错误 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸 钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明 分子中含有碳碳双键 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶 液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错误 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水 的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、 浓硝酸都符合 在淀粉溶液中加入适量稀硫 酸微热，向水解后的溶液中 加入新制Cu(OH)2并加热，无 红色沉淀 说明淀粉未水解 错误 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在 未中和硫酸的情况下加入的新制 Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4， 在加热时得不到沉淀，应该先加氢 氧 化 钠 中 和 硫 酸 后 再 加 新 制 Cu(OH)2 向某溶液中滴加KSCN 溶 液，溶液不变色，滴加氯水 后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确 溴乙烷与NaOH溶液共热后， 滴加AgNO3溶液，未出现淡 黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错误 NaOH 与AgNO3 溶 液 反 应 生 成 的 AgOH极不稳定，分解生成黄褐色 的氧化银，干扰溴离子的检验 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸 钠溶液充分搅拌后，取沉淀 (洗净)放入盐酸中有气泡产 生 说明 Ksp(BaCO3)

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