2021届一轮复习鲁科版物质的分离、提纯与检验学案

2021届一轮复习鲁科版物质的分离、提纯与检验学案

第2讲　物质的分离、提纯与检验 学习指导意见 核心素养 ‎1.掌握常见分离和提纯的方法。‎ ‎2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。‎ ‎1.科学探究与创新意识：能根据题目所给信息，抓住问题实质，设计实验，进行物质分离和提纯。‎ ‎2.证据推理与模型认知：对物质分离和提纯的原理分析透彻，建立解题模型，以不变应万变。‎ 考点一　物质的分离和提纯 ‎[学在课内]‎ ‎1.分离、提纯的含义 ‎2.物质分离提纯的物理方法 ‎(1)图解(一)‎ ‎(2)图解(二)‎ ‎(3)图解(三)‎ ‎(4)图解(四)‎ ‎3.物质分离提纯的化学方法 方法 原理 举例 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO 及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、NH等 热分解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3‎ 氧化还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2‎ 水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3‎ 电解法 利用电解原理分离和提纯物质 电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液 ‎[考在课外]‎ 教材延伸 判断正误 ‎(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(×)‎ ‎(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(×)‎ ‎(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(×)‎ ‎(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法(√)‎ ‎(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(×)‎ ‎(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(×)‎ ‎(7)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(√)‎ ‎(8)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(√)‎ ‎(9)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(√)‎ ‎(10)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(×)‎ ‎(11)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(×)‎ ‎(12)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中(√)‎ 拓展应用 粗盐的提纯 ‎(1)除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO杂质离子，应依次加入(写试剂化学式)____________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ ‎(2)过滤时所用到的玻璃仪器为______________________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ ‎(3)蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热。‎ ‎____________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ 答案　(1)BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3‎ ‎(2)烧杯、漏斗、玻璃棒 ‎(3)不能，如果将母液蒸干后，再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故 思维探究 ‎(1)从①NaCl溶液、②FeCl3溶液中获取固体溶质的实验如何操作？‎ 答案　①将溶液蒸发浓缩至析出大量固体，停止加热，利用余热将溶液蒸干。‎ ‎②将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。‎ ‎(2)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 ‎____________________________________________________________。‎ 答案　没有打开分液漏斗上端的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)‎ ‎[基础点巩固]‎ ‎1.下列有关物质的分离说法正确的是(　　)‎ A.可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)‎ B.碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色 C.工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏 D.蒸馏、分馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法 解析　加热时氯化铵分解，碘升华，温度较低时重新生成固体，不能分离，故A错误；四氯化碳密度比水大，下层呈紫色，故B错误；生石灰与水反应消耗水，再蒸馏可得到无水乙醇，故C正确；干馏为复杂的化学变化，故D错误。‎ 答案　C ‎2.在下列物质的分离与提纯实验中，所采取的操作方法与对应原理都正确的是(　　)‎ 选项 操作目的 操作方法 对应原理 A 除去CuSO4溶液中的Fe2＋‎ 加入H2O2和稀H2SO4，然后再加入CuO固体调节溶液的pH大于4，过滤 Fe3＋沉淀完全的pH小于Cu2＋开始沉淀的pH，而Fe2＋沉淀完全的pH大于Cu2＋开始沉淀的pH；H2O2为绿色氧化剂，不会引入新杂质 B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加NaOH溶液，再进行分液 乙酸与NaOH溶液反应后进入水层，再利用乙酸乙酯和水的密度不同进行分离 C 除去NaNO3固体中的KCl杂质 将固体溶于适量水中，制成热饱和溶液，然后降温结晶 NaNO3在水中的溶解度随温度变化明显 D 除去乙醇中的水，制成无水乙醇 直接对含水的乙醇进行蒸馏 乙醇与水的沸点不同，通过收集不同沸点的馏分进行分离 解析　除去CuSO4溶液中的Fe2＋，应先在酸性条件下将Fe2＋氧化为Fe3＋，然后采用调节溶液pH的方法将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而过滤除去，A项正确；在强碱性条件下，乙酸乙酯发生水解，故除去乙酸乙酯中的乙酸，应先用饱和Na2CO3溶液处理，将乙酸转化为乙酸钠进入水层，然后利用乙酸乙酯不溶于水并与水分层的原理进行分液，B项错误；将NaNO3和KCl的混合物溶于水，制成热饱和溶液后，再降温结晶时，得到的晶体将是KNO3，而非NaNO3‎ ‎，C项错误；乙醇与水在加热时得到一种恒沸混合物，不能进行有效分离，正确的方法应该是先在乙醇中加入生石灰，然后再进行蒸馏提纯，D项错误。‎ 答案　A ‎[名师点拨]‎ 提纯的“四个原则”及“四个必须”‎ ‎1.“四个原则”：一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。‎ ‎2.“四个必须”：一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳；四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。‎ ‎3.下列实验中，所选装置不合理的是(　　)‎ A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④‎ B.用CCl4提取碘水中的碘，选③‎ C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤‎ D.粗盐提纯，选①和②‎ 解析　CH3COOC2H5难溶于Na2CO3溶液，二者混合会分层，可以用分液法分离，选③，A项错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选③，B项正确；⑤可以用作洗气瓶，可用于FeCl2溶液吸收Cl2，C项正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。‎ 答案　A ‎[能力点提升]‎ ‎4.下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)‎ 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2‎ 足量铜网 丙 解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。‎ 答案　B ‎5.硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：‎ 已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33 ℃)。‎ ‎(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操作的目的是____________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________，‎ 原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。‎ ‎(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________。‎ 解析　(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4‎ 常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水；取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。‎ ‎(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH4溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 ℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。‎ 答案　(1)排尽装置中的空气和水蒸气　煤油　镊子　滤纸　(2)过滤　蒸馏 ‎[高考真题体验]‎ ‎6.下列图示与操作名称不对应的是(　　)‎ 解析　A项是加热试管中的液体。‎ 答案　A ‎7.《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)‎ A.蒸馏 B.升华 ‎ C.干馏 D.萃取 解析　“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。‎ 答案　B ‎8.下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)‎ A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 解析　A项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液应属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。‎ 答案　C 考点二　离子的检验与推断 ‎[学在课内]‎ ‎1.常见阳离子检验 ‎(1)常规检验法 ‎①用NaOH溶液能检验出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH。‎ ‎②焰色反应：用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋。‎ ‎(2)特殊检验法 ‎2.常见阴离子检验 ‎(1)利用酸碱指示剂检验 ‎(2)利用盐酸和其他试剂检验 ‎(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验 ‎(4)利用某些特征反应检验 ‎3.离子推断中的基本原则 ‎ [考在课外]‎ 教材延伸 判断正误 ‎(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去(√)‎ ‎(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO(×)‎ ‎(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(×)‎ ‎(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤(×)‎ ‎(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤(√)‎ ‎(6)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤(×)‎ ‎(7)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(×)‎ ‎(8)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤(√)‎ ‎(9)通过灼热的镁粉除去N2中的O2(×)‎ 拓展应用 下列鉴别方法可行的是(　　)‎ A.滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口检验溶液中是否含有NH B.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO C.通入少量Cl2后，溶液变为棕黄色，再加入淀粉溶液后，溶液变蓝，说明有I－‎ D.加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有Ca2＋‎ 答案　C 思维探究 当溶液中Cl－、SO共存时，如何检验溶液中的Cl－？‎ 答案　向试液中先加足量的Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，过滤后，再向滤液中加入AgNO3溶液，仍有白色沉淀，且白色沉淀不溶于稀HNO3，证明含有Cl－。‎ ‎[基础点巩固]‎ ‎1.科学家通过探寻矿物X推测外星球上是否曾经存在水。某兴趣小组为分析矿物X中的常见离子，将其溶于稀硝酸，并用所得溶液进行实验，下列依据实验现象得出的结论不正确的是(　　)‎ A.用铂丝蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰呈紫色，说明矿物X中含K＋‎ B.取少量溶液，向其中滴加NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝，说明矿物X中含NH C.取少量溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液变为红色，说明矿物X中至少含Fe ‎3＋和Fe2＋中的一种 D.取少量溶液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明矿物X中含SO 解析　焰色反应中火焰为紫色，说明矿物中一定含K＋，A项正确；检验到NH3，说明矿物中含NH，B项正确；当矿物中含Fe3＋时，滴加KSCN溶液，溶液变红色，当矿物中含有Fe2＋时，加入稀HNO3后，会有Fe3＋生成，滴加KSCN溶液，溶液也会变红色，故说明矿物中至少含Fe3＋和Fe2＋中的一种，C项正确；若矿物中含有HSO或SO，会被稀HNO3氧化生成SO而干扰实验结果，D项错误。‎ 答案　D ‎2.现有①K2SO4　②Ba(NO3)2　③Al2(SO4)3　④KOH　⑤CuCl2五种物质的溶液。不用其他任何试剂就能把它们一一鉴别出来，其鉴别出来的顺序是(　　)‎ A.⑤④③②① B.②③④①⑤‎ C.⑤④①②③ D.①②③④⑤‎ 解析　首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液；再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液；用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液；再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液。‎ 答案　A ‎3.某溶液中可能存在Br－、CO、SO、Al3＋、I－、Mg2＋、Na＋等离子中的某几种。现取该溶液进行实验，得到如下现象：‎ ‎①向溶液中滴加足量氯水后，溶液变橙色，且有无色气泡冒出；②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液，无沉淀生成；③向所得溶液中继续滴加淀粉溶液，溶液不变蓝色。据此可以判断该溶液肯定不存在的离子组是(　　)‎ A.Al3＋、Mg2＋、SO B.Mg2＋、CO、I－‎ C.Al3＋、SO、I－ D.Al3＋、Br－、SO 解析　根据①溶液中有Br－和CO，根据离子共存原则，不存在Al3＋、Mg2＋；根据②溶液中无SO；根据③不能确定是否含有I－，因为在①中氯水可能把I－氧化成IO，致使溶液不变蓝色。‎ 答案　A ‎[能力点提升]‎ ‎4.雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子：Na＋、NH、Mg2＋、 Al3＋、SO、NO、Cl－。某同学收集了该地区的雾霾，经必要的预处理后得试样溶液，设计并完成了如下的实验：‎ 已知：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO 根据以上的实验操作与现象，该同学得出的结论不正确的是(　　)‎ A.试样中肯定存在NH、Mg2＋、SO和NO B.试样中一定不含Al3＋‎ C.试样中可能存在Na＋、Cl－‎ D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4‎ 解析　由气体1使湿润红色石蕊试纸显蓝色的现象，确定气体1为氨气，溶液中一定存在NH；由沉淀2与酸反应的现象判断其成分中一定有碳酸钡，可能存在氢氧化铝，所以B项错误；由溶液2与Al/OH－反应：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO确定溶液中一定存在NO；由沉淀1加酸后，沉淀部分溶解，确定其中沉淀溶解的部分为氢氧化镁，未溶解的部分为硫酸钡，所以确定溶液中存在SO和Mg2＋，A、D项正确；Na＋、Cl－无法确定是否存在，C项正确。‎ 答案　B ‎5.如图所示为从固体混合物中分离出X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是(　　)‎ A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发 C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3‎ 解析　①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。‎ 答案　D ‎[名师点拨]‎ 离子推断可以把实验操作、离子反应、离子共存、离子检验、电荷守恒等知识综合起来考查，是综合性较强的题目。其一般解题思路为 必须注意两点：(1)所加试剂引入的离子对后续实验的影响；(2)用电荷守恒判断溶液中还可能含有的离子时要将定性与定量的方法相结合。‎ ‎[高考真题体验]‎ ‎6.通过实验得出的结论正确的是(　　)‎ A.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO B.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3＋‎ C.在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH D.在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO 解析　A项，若该固体是K2SO3和KNO3也会出现这样的现象；B项，若该固体是Cu、Fe2O3或Fe、Fe2O3的混合物，溶于盐酸后，Fe3＋被Cu或Fe还原，滴加KSCN溶液后，不会出现血红色现象；C项，在检验NH时，应滴加浓NaOH并加热，才能生成NH3，从而确定是否含有NH；D项，根据现象变化，该固体中也可能存在AlO。‎ 答案　C ‎7.下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)‎ A.在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋‎ B.气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋‎ D.将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2‎ 解析　A项，在溶液中加KSCN，溶液显红色，说明一定含有Fe3＋，还可能含有Fe2＋，错误；B项，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，是因为白色的无水硫酸铜与水反应生成了蓝色的CuSO4·5H2O，所以可证明原气体中含有水蒸气，正确；C项，灼烧白色粉末，火焰呈黄色，说明原粉末中一定含有Na＋，不能确认有无K＋，错误；D项，若为SO2 气体也有相同的现象，错误。‎ 答案　B ‎8.某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：‎ ‎①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；‎ ‎②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。‎ 该白色粉末可能为(　　)‎ A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3‎ C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4‎ 解析　A项，NaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误；B项，AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，错误；C项，亚硫酸钠和碳酸钡加入水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀、二氧化碳和水，正确；D项，Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，错误。‎ 答案　C 一、过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用——提升学生“科学探究和创新意识”素养 素养说明：近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。如何抓住物质的分离提纯的核心要素，从而以不变应万变，适应考题中的创新应用。‎ 创新装置 ‎1.过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。‎ 图1‎ ‎2.蒸馏、冷凝装置的创新应用 ‎　‎ 图2　　　　　　　　　　图3‎ 图4‎ 图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。‎ ‎3.洗气装置的创新——双耳球吸收法 图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。‎ 图5‎ ‎[题组训练]‎ ‎1.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为 附表　相关物质的沸点(101 kPa)‎ 物质 沸点/℃‎ 物质 沸点/℃‎ 溴 ‎58.8‎ ‎1，2二氯乙烷 ‎83.5‎ 苯甲醛 ‎179‎ 间溴苯甲醛 ‎229‎ 步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。‎ 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。‎ 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。‎ 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。‎ ‎(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_____________________________‎ ‎____________________________________________________________，‎ 锥形瓶中的溶液应为________。‎ ‎(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________。‎ ‎(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。‎ ‎(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ ‎(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ 解析　(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。‎ 答案　(1)冷凝回流　NaOH溶液　(2)AlCl3　(3)Br2、HCl　(4)除去有机相中的水　(5)间溴苯甲醛被氧化 ‎2.环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：‎ 环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：‎ 物质 相对分子质量 沸点(℃)‎ 密度(g·cm－3，20 ℃)‎ 溶解性 环己醇 ‎100‎ ‎161.1(97.8*)‎ ‎0.962 4‎ 可溶于水 环己酮 ‎98‎ ‎155.6(95*)‎ ‎0.947 8‎ 微溶于水 水 ‎18‎ ‎100.0‎ ‎0.998 2‎ ‎(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。‎ A.一次性加入 B.缓慢加入 C.无所谓，怎样加入都可以 ‎(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35 mL，则应选取________(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶。‎ ‎(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97 ℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是______________________________；‎ 在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是____________________________________________________________，‎ 然后进行蒸馏。‎ ‎(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是____________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ ‎(5)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是________。‎ 解析　(1)酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。‎ ‎(2)反应液的总体积是40.2 mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100 mL三颈烧瓶。‎ ‎(3)95 ℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97 ℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。‎ ‎(4)冷凝水应从a口进入。‎ ‎(5)5 g环己醇理论上得到4.9 g环己酮，所以产率是×100%＝70%。‎ 答案　(1)B　(2)100 mL ‎(3)环己酮和水　增加水层的密度，有利于液体分层　除去残留在环己酮中的水 ‎(4)a　温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒 ‎(5)70%‎ 二、沉淀洗涤题的答题规范——以培养学生“证据推理与模型认知”素养。‎ 素养说明：在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：‎ ‎1.洗涤沉淀的目的 ‎(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。‎ ‎(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。‎ ‎2.常用洗涤剂 ‎(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。‎ ‎(2)冷水：除去沉淀吸附的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。‎ ‎(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。‎ ‎(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。‎ ‎3.沉淀洗涤的答题规范 答题模板：‎ 注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)‎ 标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)‎ 重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)‎ ‎[题组训练]‎ ‎3.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：‎ 所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是_______________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ 解析　洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。‎ 答案　除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 ‎4.从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：‎ 洗涤滤渣c的实验操作方法是___________________________________。‎ 答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次 ‎5.用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_________________________‎ ‎____________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ 答案　取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现