2021届高考化学一轮复习化学实验仪器和基本操作学案

2021届高考化学一轮复习化学实验仪器和基本操作学案

第一节　化学实验仪器和基本操作 考纲定位 要点网络 ‎1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。‎ ‎2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。‎ ‎3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。‎ ‎4.正确选用实验装置和仪器的连接。‎ ‎ 常用化学仪器的识别和使用方法 ‎1．加热仪器——热源 ‎2．可加热的仪器 ‎3．计量仪器 ‎(1) ‎(2) ‎(3) ‎(4) ‎(5) ‎4．常用分离、提纯的仪器 ‎(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。‎ ‎(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。‎ ‎(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。‎ ‎(4)使用仪器③时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。‎ ‎(5)仪器④⑤用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器④，从粗口进气，细口出气。‎ ‎(6)用仪器⑥除杂时，从A口进气，B口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从B口进气，A口出水。‎ ‎(7)仪器⑦、⑧的名称为蒸发皿、圆底烧瓶。‎ ‎5．其他仪器 ‎(1)滴瓶 用途：用于盛放少量液体药品。‎ 注意：①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；‎ ‎②不能将滴管平放或倒置，以免溶液流入胶头；‎ ‎③见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。‎ ‎(2)胶头滴管 用途：用于吸取和滴加少量液体。‎ 注意：①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；‎ ‎②滴液时不可接触器壁；‎ ‎③用后立即洗净，再去吸取其他药品；‎ ‎④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。‎ ‎(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(　　)‎ ‎(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。(　　)‎ ‎(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加。(　　)‎ ‎(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。(　　)‎ ‎(5)滴定管的“‎0”‎刻度在上端，量筒的“‎0”‎刻度在下端。(　　)‎ ‎(6)用托盘天平称取‎11.7 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。(　　)‎ ‎(7)用如图A装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液。(　　)‎ ‎(8)图B记录滴定终点读数为12.20 mL。(　　)‎ ‎(9)如图C配制250 mL 0.1 mol·L－1的盐酸。(　　)‎ ‎(10)如图D用稀盐酸滴定NaOH溶液(　　)‎ A　　　　B　　　C　　　　　D ‎[答案]　(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√　(7)×　(8)×　(9)×　(10)×‎ ‎1．如图所示，对不同量器读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？________；若不同，请指出读数误差情况__________________________‎ ‎_____________________________________________________________。‎ ‎[答案]　不同　A图读数偏大，B图读数偏小 ‎2．下列关于玻璃棒的用途说法不正确的是________(填序号)。‎ ‎①过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流 ‎②溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速率 ‎③用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌 ‎④配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流 ‎⑤用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液 ‎⑥粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止溶液因受热不均匀而引起飞溅 ‎ ‎[答案]　①‎ 命题点1　常见仪器的识别和使用 ‎1．(2019·湖北七市联考)实验室根据“侯氏制碱法”原理制备少量NaHCO3：NH3＋CO2＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl。其实验包括制取氨气→ 制取NaHCO3→分离NaHCO3→干燥NaHCO3四个步骤。下列实验必须选用的主要仪器正确的是(　　)‎ A．制取氨气，可选用②③‎ B．制取NaHCO3，可选用④⑦⑨‎ C．分离NaHCO3，可选用④⑤⑥⑦ ‎ D．干燥NaHCO3，可选用②③⑦⑧‎ A　[实验室常用NH4Cl和Ca(OH)2固体加热，选择仪器②③，A项正确；制取NaHCO3，在饱和氯化钠溶液中依次通入NH3和CO2，只需要⑨，B项错误；分离NaHCO3，过滤，需要④⑤⑦，C项错误；干燥NaHCO3，需要①②⑦⑧，D项错误。]‎ ‎2．(2019·成都模拟)下列选用的装置和药品能达到相应实验目的的是(　　)‎ ‎　　　　　　 ‎ A．制取SO2　　　　　B．收集氨气 ‎　　　　　　　　　　 ‎ 　　 D．准确量取一定体积的 K2Cr2O7 标准溶液 B　[A.铜和稀硫酸不反应，故错误；B.氨气的密度比空气小，用向下排空气法收集，故正确；C.接收馏分的装置不能密封，要保持系统内外气压相同，故错误；D.重铬酸钾具有强氧化性，不能使用碱性滴定管量取该溶液，故错误。]‎ ‎3．有下列装置及流程图：‎ 填写下列空白。‎ ‎(1)图1中装置A的名称是________。‎ ‎(2)图2中仪器D的名称是________。‎ ‎(3)图3中仪器X的名称是________。‎ ‎(4)图4中仪器B的名称是________。‎ ‎(5)图5中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。‎ ‎(6)实验室过滤所需的玻璃仪器是_______________________。‎ ‎(7)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是______。‎ ‎(8)图1和图4实验装置中冷凝管的主要作用是______。‎ ‎(9)制取KClO3实验结束后，取出含有KClO3溶液的试管，冷却结晶，过滤，洗涤，该实验操作过程需要的玻璃仪器有_________‎ ‎_______________________________________________________。‎ ‎[答案]　(1)(球形)干燥管　(2)锥形瓶　(3)圆底烧瓶　(4)球形冷凝管　(5)坩埚　500 mL容量瓶　(6)漏斗、烧杯、玻璃棒　(7)蒸发皿　(8)冷凝回流　(9)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)‎ 命题点2　根据实验目的，评价实验装置 ‎4．(2019·日照联考)下列有关实验装置(夹持和尾气处理装置已省略)进行的相应实验，不能达到实验目的的是(　　)‎ A．利用甲装置验证SO2或H2SO3具有氧化性 B．利用乙装置验证元素的非金属性：Cl＞C＞Si C．利用丙装置进行NH3的干燥、收集、尾气处理 D．利用丁装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性 B　[甲装置中SO2与Na2S发生反应可得到单质S，该反应中SO2(或H2SO3)表现出氧化性，A项能达到实验目的；利用乙装置，验证元素的非金属性时，应该利用最高价氧化物对应的水化物的酸性进行比较，B项不能达到实验目的；丙装置可以进行NH3的干燥(碱石灰可用来干燥NH3)、收集(向下排空气法)、尾气处理(有防倒吸装置)，C项能达到实验目的；丁装置中，浓硫酸使蔗糖炭化体现了其脱水性，得到的碳和浓硫酸发生反应：C＋2H2SO4(浓) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，体现了浓硫酸的强氧化性，品红溶液褪色和KMnO4酸性溶液褪色分别说明SO2具有漂白性和还原性，D项能达到实验目的。]‎ ‎5．(2019·沈阳模拟)下列实验方案不能达到实验目的的是(　　)‎ A．图A装置Cu和浓硝酸制取NO ‎ B．图B装置实验室制备Cl2‎ C．图C装置实验室制取乙酸乙酯 ‎ D．图D装置实验室分离CO和CO2‎ C　[Cu和浓硝酸反应生成二氧化氮，二氧化氮和水反应生成一氧化氮，可制取NO，A不符合题意；浓盐酸和高锰酸钾溶液生成氯气，氯气与氢氧化钠溶液反应进行尾气吸收，B不符合题意；乙酸乙酯在NaOH溶液中水解，应选饱和碳酸钠溶液，C符合题意；要将CO和CO2分离，足量纯碱溶液用来吸收CO2，先收集到干燥的CO；滴加稀硫酸，再将生成的CO2用浓硫酸干燥，收集到纯净的CO2，D不符合题意。]‎ 根据实验目的，评价实验装置的关键点 ‎(1)反应原理是否与实验目的一致。‎ ‎(2)仪器选择是否适合反应进行。‎ ‎(3)仪器连接口是否可行。‎ ‎(4)实验是否安全。‎ 命题点3　仪器的拓展与创新使用 ‎6．回答下列问题：‎ ‎(1)收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。‎ ‎(2)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？___________________________________________________________________。‎ ‎(3)图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。‎ ‎(4)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从_______ 端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。‎ ‎[答案]　(1)b　a　饱和食盐水　b ‎(2)打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水 ‎(3)C　D　B　(4)a ‎7．下列装置能达到实验目的的是________(填序号)。‎ ‎　　　‎ ‎①模拟工业制备并检验氨气　②制取少量纯净的CO2气体 ‎　‎ ‎　　　　　 ‎　　　‎ 　　　 ‎　　　　　　　‎ 　　　⑧收集并吸收多余的Cl2‎ ‎[解析]　②中装置不能用可溶的纯碱制CO2；④中X应为KHCO3；⑧中氯气的密度比空气的密度大，且氯气易与NaOH溶液反应，则烧瓶中氯气的进气管过长，不利于气体的收集，若导管短易发生倒吸。‎ ‎[答案]　①③⑤⑥⑦‎ ‎8．下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：‎ ‎　　　　　　　　 甲　　 　　　乙 ‎(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________(填字母)。‎ 选项 A B C D 气体a NH3‎ SO2‎ C2H4‎ Cl2‎ 固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰 ‎(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。‎ ‎(3)若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“‎84”‎消毒液，此时干燥管的作用是________。‎ ‎[解析]　(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。‎ ‎(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。‎ ‎[答案]　(1)A　(2)CO2　Na2O2　(3)防止倒吸 干燥管的拓展与创新应用 ‎(1)位置不同，作用不同 ‎①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置 a．干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。‎ b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。‎ c．可用于定量测定气体的质量。‎ ‎②在整套实验装置的两端横放——“左吸右挡”‎ 既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。‎ ‎(2)球形干燥管的创新应用 ‎ 化学实验常见的基本操作 ‎1．药品的取用 ‎(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。‎ ‎(2)向容器内加液体药品 取少量液体可用胶头滴管，取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签朝向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。‎ ‎2．物质的溶解 ‎(1)固体物质的溶解 ‎①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率；‎ ‎②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。‎ ‎(2)气体的溶解 ‎①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置；‎ ‎②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。‎ ‎(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。‎ ‎3．物质的加热 ‎(1)固体的加热 ‎①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。‎ ‎②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。‎ ‎(2)液体的加热 加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部处，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。‎ ‎[补短板]‎ 三种加热方式比较 加热方式 适用范围或特点 直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔石棉网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)‎ 浴热(水浴、油 浴、沙浴等)‎ 反应器均匀受热且一定温度恒温加热，但水浴加热温度不超过‎100 ℃‎ ‎4．仪器的洗涤 ‎(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。‎ ‎(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。‎ ‎(3)试剂选择：溶解或通过化学反应把黏附物转化为可溶物而洗去。‎ 实例：填写下列表格。‎ 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 热碱性溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上的银镜 稀硝酸 制Cl2时残留的MnO2‎ 热浓盐酸 ‎5．常用试纸的使用 ‎(1)常见类型 ‎①—— ‎②—— ‎③——检验SO2等有漂白性的物质 ‎④——检验Cl2等有氧化性的物质 ‎(2)使用方法 ‎①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH试纸测pH时，还需与标准比色卡对照确定pH。‎ ‎②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。‎ ‎③用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿。若润湿，测得的结果可能会产生误差。‎ 酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液pH无误差。‎ ‎(1)配制FeCl3溶液时，为了防止FeCl3水解，可将FeCl3溶解于稀硫酸中，然后稀释。(　　)‎ ‎(2)为加速固体物质的溶解，可采用搅拌、振荡、升温等措施。(　　)‎ ‎(3)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。(　　)‎ ‎(4)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿。(　　)‎ ‎(5)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。(　　)‎ ‎(6)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(　　)‎ ‎(7)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置。(　　)‎ ‎(8)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。 (　　)‎ ‎(9)附有油污的试管可以用热的纯碱洗涤。(　　)‎ ‎(10)需恒温条件下反应的实验均可用水浴加热。(　　)‎ ‎[答案]　(1)×　(2)√　(3)√　(4)×　(5)√　(6)×　(7)√　(8)×　(9)√　(10)×‎ ‎1．指出下列仪器使用或实验的第一步操作 ‎(1)气体的制取与性质探究实验___________________________________。‎ ‎(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体_________________________________。‎ ‎(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气___________________________________。‎ ‎(4)用托盘天平称量固体烧碱_____________________________________。‎ ‎(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有 ‎_______________________________________________________________‎ ‎______________________________________________________________。‎ ‎[答案]　(1)检查装置的气密性　(2)检验气体的纯度　(3)润湿　(4)调零　(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶等 ‎2．指出下图操作中的错误。‎ ‎(1)向试管中加入金属颗粒　 (2)向试管中倒液体 ‎(3)给液体加热　　　　　　 (4)稀释浓硫酸 ‎(1)___________________________________________________________。‎ ‎(2)___________________________________________________________。‎ ‎(3)___________________________________________________________。‎ ‎(4)___________________________________________________________。‎ ‎[答案]　(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管 ‎(2)①瓶塞正放在桌面上；②试剂瓶标签未面向手心；③试剂瓶瓶口未紧靠试管口；④试管未倾斜45°‎ ‎(3)试管中液体加热时，液体体积不能超过试管容积的 ‎(4)①不能在量筒中稀释；②稀释浓硫酸时，不能把水注入浓硫酸中 命题点1　化学实验基本操作 ‎1．《本草纲目》记载：“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度。取出放冷，研粉”。在实验室完成该操作，没有用到的仪器是(　　)‎ A．蒸发皿　　　　　　 B．坩埚 C．坩埚钳 D．研钵 A　[这是固体的加热、灼烧、冷却和研磨的过程，固体加热用坩埚(B)，要用坩埚钳(C)取放，研磨在研钵(D)中进行，所以蒸发皿是该操作中没有用到的仪器。]‎ ‎2．(2019·衡水中学模拟)下列操作及其描述错误的是(　　)‎ A．①为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气 B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数 C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口 D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水 B　[萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确； 由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误；‎ ‎ 因气体性质不明，如需闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致所配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]‎ ‎3．(2019·河北中原名校联考)下列有关实验操作的叙述合理的是(　　)‎ A．用pH试纸测定溶液pH时，需要预先润湿 B．蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即趁热加入沸石 C．要量取15.80 mL溴水，须使用棕色的碱式滴定管 D．“固体需匙或纸槽，一送、二竖、三弹弹；块固还是镊子好，一横、二放、三慢竖。”前一个固体一般是指粉末状固体 D　[A项，pH试纸若先润湿，相当于对测定溶液稀释，错误；B项，应冷却后再补加沸石，错误；C项，溴水不能用碱式滴定管量取，错误。]‎ 命题点2　根据实验目的，评价实验操作 ‎4．(2019·河南八市联考)下列实验操作能达到预期实验目的的是(　　)‎ 选项 目的 操作 A 比较S与Cl元素非金属性强弱 测定等浓度Na2S、NaCl溶液的pH B 制取硅酸胶体 向饱和硅酸钠溶液中加入浓盐酸 C 检验FeCl3溶液中是否含有FeCl2‎ 取少量溶液于试管中，滴加K3[Fe(CN)6]溶液 D 除去Na2CO3溶液中的NaHCO3‎ 向溶液中通入足量CO2‎ C　[测定相同浓度的NaCl溶液和Na2S溶液的pH，可比较盐酸、氢硫酸的酸性，但不能利用氢化物的酸性比较非金属性，比较非金属性的强弱，需要比较硫酸和高氯酸的酸性强弱，A错误；制取硅酸胶体，需要稀盐酸，浓盐酸会反应生成硅酸沉淀，B错误；取少量该溶液滴加K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液，如果产生特征蓝色沉淀，说明含有二价铁离子，反应的离子方程式：3Fe2＋＋2[Fe(CN)6]3－===Fe3[Fe(CN)6]2↓，C正确；除去Na2CO3溶液中的NaHCO3应该加入适量NaOH溶液，D错误。]‎ ‎5．(2019·昆明模拟)下列实验操作不能达到实验目的的是(　　)‎ 选项 实验目的 实验操作 A 除去蛋白质溶液中混有的(NH4)2SO4‎ 将混合物装入半透膜袋，并放入流动的蒸馏水中 B 除去Mg粉中混有的Al粉 加入足量NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥 C 用CCl4萃取碘水中的I2‎ 先从分液漏斗下口放出有机层，再从上口倒出水层 D 检验溶液中存在SO 向未知溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液 D　[蛋白质溶液属于胶体，因此可利用渗析法除去蛋白质溶液中的(NH4)2SO4，A项不符合题意；加入足量NaOH溶液，Al能和NaOH溶液反应生成易溶物质NaAlO2，而Mg不与NaOH溶液反应，再经过滤、洗涤、干燥即可将Mg粉中混有的Al粉除去，B项不符合题意；用CCl4萃取碘水中的I2，分液漏斗的下层为I2的CCl4溶液，从分液漏斗下口放出，上层为水层，从上口倒出，C项不符合题意；向未知溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，即使产生白色沉淀也不能说明原溶液中一定含有SO，因为原溶液中含有Ag＋时也会有相同现象，D项符合题意。]‎ ‎6．(2019·山东八校联考)下列有关实验的操作正确的是(　　)‎ A．除去Na2CO3固体中混有的少量NaHCO3，可以加入过量NaOH溶液，反应后加热蒸干 B．二氧化碳气体中混有氯化氢气体，可以通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶进行洗气，然后再干燥 C．实验室中利用海带提碘：将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液加稀硫酸和双氧水 D．除去试管内壁上的银镜：可加入浓硝酸浸泡洗涤然后再用水洗净 B　[NaOH虽然能和杂质NaHCO3反应生成Na2CO3，但过量的NaOH也是杂质，A项错误；饱和NaHCO3溶液能和CO2中的HCl杂质反应生成NaCl、H2O和CO2，洗气后干燥即可，B项正确；海带剪碎后，应用酒精润湿，放入坩埚中灼烧至海带完全变成灰烬，冷却后将海带灰转移至烧杯中，用蒸馏水溶解，过滤得滤液，向滤液中加稀硫酸和双氧水，充分反应后用CCl4萃取，C项错误；溶解Ag而洗去Ag，一般用稀硝酸不用浓硝酸，D项错误。]‎ 化学实验中9个“先与后”操作 ‎(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。‎ ‎(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。‎ ‎(3)制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。‎ ‎(4)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。‎ ‎(5)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。‎ ‎(6)中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“‎0”‎刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“‎0”‎刻度或“‎0”‎刻度以下。‎ ‎(7)点燃或加热可燃性气体时，应先验纯后点燃或加热；净化气体时，应先净化后干燥。‎ ‎(8)配制一定物质的量浓度溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。‎ ‎(9)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。‎ ‎ 化学实验安全与试剂保存 ‎1．化学实验安全 ‎(1)指出下列危险化学品标志的名称 ‎　　　 ‎ 爆炸品　　易燃固体　　氧化剂　 剧毒品　　腐蚀品 ‎(2)化学实验中常见事故的处理 意外事故 处理方法 立即用湿布或沙土扑盖 酒精及其他易燃有机物小面积失火 钠、磷等失火 迅速用沙子覆盖 腐蚀性酸(或碱)流到桌上 立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)冲洗，后用水冲洗 腐蚀性酸(或碱)沾到皮肤上 用水冲洗，再用稀NaHCO3溶液(或硼酸溶液)冲洗 腐蚀性酸、碱溅到眼中 立即用水反复冲洗，并不断眨眼，后就医。千万不要用手揉眼睛 误食重金属盐 应立即口服生蛋清或牛奶 汞滴落在桌上或地上 尽量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉 ‎(3)常见操作的安全问题 ‎①加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热，应先将导管移出，以免倒吸。‎ ‎②使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。‎ ‎③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。‎ ‎④浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。‎ ‎⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。‎ ‎⑥实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味；不能尝药品的味道。‎ ‎⑦不得用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。‎ ‎⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。‎ ‎[补短板]‎ 两类安全装置图示 ‎(1)防污染尾气处理装置 ‎(2)防堵塞装置 防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。‎ ‎　　　 a　　　　b　　　　　c　　　　d ‎2．化学试剂的保存 ‎(1)试剂瓶的选择 ‎①根据药品状态定口径 ‎②根据感光性定颜色 ‎③根据酸碱性定瓶塞 ‎(2)试剂保存的“六注意”‎ ‎①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。‎ ‎②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。‎ ‎③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3溶液、浓硝酸等。‎ ‎④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。‎ ‎⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。‎ ‎⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。‎ 命题点1　化学实验安全及事故的预防和处理 ‎1．化学实验操作中必须十分重视安全问题。下列处理方法错误的是(　　)‎ A．H2还原CuO加热前，先通H2排空气，再验纯 B．用排水法收集O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管 C．给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片 D．浓碱液滴在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 B　[排水法收集O2结束时，为了防倒吸，先撤导气管再撤酒精灯，B项错误。]‎ ‎2．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是 (　　)‎ A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯 B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯 C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤 D．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应 D　[先移出导气管是为了避免液体倒吸进入装置，引起装置炸裂，故A正确；先加热再加入浓盐酸有可能引起温度骤变而使试管炸裂，故B正确；大试管取下后，若直接洗涤会因温度骤降而使试管炸裂，故C正确；钠与水反应剧烈，若钠块过大会因为反应过于剧烈而引起爆炸，故D错误。]‎ ‎3．下列实验问题的处理方法中，正确的是(　　)‎ A．实验中不慎打破温度计，可用吹风机加快水银的蒸发 B．在气体发生装置上直接点燃甲烷气体时，必须先检验甲烷的纯度 C．实验结束后，将废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室 D．燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用水扑灭 B　[A项，汞挥发被人吸收，人中毒；C项，废液应倒入废液缸中；D项，酒精着火，不能用水扑灭，可用湿布盖灭。]‎ 实验室安全操作时“五防”‎ ‎(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO加热之前，要检验气体纯度或排空后验纯。‎ ‎(2)防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；②加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。‎ ‎(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。‎ ‎(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。‎ ‎(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导气管从液体中撤出。‎ 命题点2　试剂的保存 ‎4．(2019·青岛模拟)实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：‎ 甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜 盐酸、硫酸 烧碱、氢 氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、‎ 硝酸钾 现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是(　　)‎ A．硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜 B．苛性钾溶液用磨口玻璃塞广口瓶盛装放在乙柜 C．碘单质用广口瓶盛装放在丙柜 D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜 B　[苛性钾溶液呈碱性，应用橡胶塞细口瓶盛装，B项错误。]‎ ‎5．下列常用试剂保存正确的是________(填序号)。‎ ‎①Na、K、Li均可保存在盛有煤油的广口瓶中 ‎②Na2CO3溶液、NaOH溶液、水玻璃均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中 ‎③浓硝酸、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色细口试剂瓶中，并放于冷暗处 ‎④保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉 ‎⑤AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中 ‎⑥酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中 ‎⑦汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡胶塞的试剂瓶中 ‎⑧氢氟酸保存在带塑料塞的玻璃瓶中，防止瓶口和塞子粘住 ‎⑨镁、铝在空气中易形成致密的保护膜，可不密封保存 ‎[解析]　①Li不能保存于煤油中；②碱性溶液不能用玻璃塞；⑤AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑦汽油、苯可溶解橡胶，不能用带有橡胶塞的试剂瓶保存；⑧氢氟酸与玻璃瓶中的SiO2反应生成气体SiF4，应用塑料瓶。‎ ‎[答案]　③④⑥⑨‎ ‎6．实验室不同化学试剂的保存方法不尽相同，下表中A、B、C、D、E是一些保存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填在各试剂瓶下面的括号内。‎ A B C D E ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ ‎①NaOH溶液　②浓硫酸　③Na2CO3溶液　④白磷　⑤大理石　⑥酒精　⑦浓硝酸　⑧锌粒　⑨硝酸银溶液 ‎[答案]　⑤⑧　④　①③　②⑥　⑦⑨‎ ‎ 检查装置气密性和防止倒吸的装置探究 ‎——科学探究与模型认知 检查装置气密性和防止倒吸是与实验安全有关的两个问题，也是近几年高考试题反复出现的两个命题热点。对这两个实验问题的掌握也充分体现“实验探究与模型认知”的化学核心素养。‎ ‎1．检验装置气密性的四种情况 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等形成压强差，观察气泡或液面变化。‎ ‎(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段水柱，证明装置不漏气。‎ ‎(2)液差法：如图b、c。b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。‎ ‎(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则装置气密性良好。‎ ‎(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)‎ ‎2．防止倒吸的装置创新及原理 ‎(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)‎ 由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。‎ ‎(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)‎ 使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。‎ ‎(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。‎ 题型1　气密性检查 ‎1．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是(　　)‎ A　　　　　　　　　　B C　　　　　　　　　　D ‎[答案]　B ‎2．(2018·成都高三模拟)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是 ‎ ‎(　　)‎ ‎ A　　 　B　　　　C　　 　　D A　[B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。]‎ ‎3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。‎ 按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是______________________‎ ‎________________________________________________________________‎ ‎______________________________________________________________。‎ ‎[答案]　关闭活塞K，将导管末端插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好 气密性检查的规范答题模型 简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：‎ ‎①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。‎ ‎②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。‎ ‎③液差(封)法的关键词是封闭、液差。‎ ‎④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：‎ a．将导管末端浸入水中；‎ b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；‎ c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。‎ 题型2　防倒吸装置的判断 ‎4．已知NH3难溶于CCl4，则如图所示装置中，不适宜用于NH3气体尾气吸收的是(　　)‎ A　　 　B　　　C　　 　D B　[A项，倒扣的漏斗的边缘紧靠液面，易吸收易溶性气体，能防止倒吸，正确；B项，倒扣的漏斗插入液面以下，无法暂存倒吸的液体，不能起到防倒吸的作用，错误；C项，水的密度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和NH3反应，也不溶解NH3，该装置既能够吸收易溶性气体，又能够防止倒吸，正确；D项，吸收装置中干燥管的导管口伸入液体中，但该装置采用肚容式，易吸收易溶性气体，且能防止倒吸，正确。]‎ ‎5．(2019·广东六校联考)下列有关各实验的叙述中正确的是 (　　)‎ A．①澄清石灰水变浑浊，证明蔗糖与浓硫酸反应生成了CO2‎ B．②进行H2、NH3、CO2、Cl2、NO、NO2等气体的收集 C．③当X选用苯时可进行NH3或HCl的吸收，并防止倒吸 D．④可用于HCl的收集并吸收多余的HCl D　[浓硫酸滴入蔗糖中，蔗糖脱水炭化产生的气体使品红溶液褪色可确定所产生的气体中含有SO2，SO2进入澄清石灰水中使澄清石灰水变浑浊，故不能证明有CO2生成，A项错误；a管进气，可收集H2、NH3，b管进气可收集CO2、Cl2、NO2，但NO易被空气中的O2氧化为NO2‎ ‎，故NO用排水法收集，B项错误；苯的密度比水小，且与水不互溶，苯与水混合静置后苯在上层，C项错误；HCl可采用向上排空气法，多余的HCl用NaOH溶液吸收，D项正确。]‎ ‎1．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(　　)‎ 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl2通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2‎ C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 A　[A项，将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，错误；B项，在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率，正确；C项，加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于析出，正确；D项，向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体，正确。]‎ ‎2．(2018·全国卷Ⅲ，T10)下列实验操作不当的是(　　)‎ A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋‎ D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 B　[加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2

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