2020届高考化学一轮复习（山东专用） 物质的检验、分离和提纯学案
专题二十 物质的检验、分离和提纯
挖命题
【考情探究】
考点
内容解读
5年考情
预测热度
考题示例
难度
关联考点
物质的分离
和提纯
掌握常见物质分离和提纯的方法
2018课标Ⅰ,9,6分
易
乙酸乙酯的制取
★★★
物质的检验
掌握常见物质检验的方法
2017课标Ⅱ,13,6分
易
氧化还原反应
★★★
分析解读 物质的检验、分离和提纯是人类从自然界获取有用物质及人工合成新物质的必需操作。为体现化学知识在生产、生活中的应用,该专题考点成为高考必考考点之一,可以以选择题形式直接考查,也可以是综合性实验题或工艺流程题中的某些设空。
【真题典例】
破考点
【考点集训】
考点一 物质的分离和提纯
1.(2018山东聊城一模,8)《天工开物》膏液篇中关于提取油脂有如下的叙述:“若水煮法,则并用两釜。将蓖麻、苏麻子碾碎,入一釜中,注水滚煎,其上浮沫即油。”文中涉及的操作方法是( )
A.分液 B.蒸发 C.升华 D.蒸馏
答案 A
2.(2017山东日照二模,11)下列实验操作能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
操作方法
A
除去溴苯中的溴
将混合物倒入分液漏斗中,加入苯,充分振荡,静置,分液
B
制备氢氧化铁胶体
在氢氧化钠溶液中加入饱和FeCl3溶液,煮沸
C
除去Cl2中少量HCl
将混合气体通过盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶
D
验证CH3COONa溶液中存在水解平衡
取CH3COONa溶液于试管中并加入几滴酚酞试剂,再加入醋酸铵固体(其水溶液呈中性),观察溶液颜色变化
答案 D
考点二 物质的检验
1.(2019届山东青岛期初调研检测,11)下列物质的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
湿润的红色
石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
乙酸、乙醇、浓硫酸
饱和碳酸钠溶液
分层
酯不溶于水,
密度小于水
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
答案 D
2.(2017山东潍坊二模,11)下列实验中,实验现象及结论都正确且两者具有因果关系的是( )
实验
现象
结论
A
向Ba(NO3)2溶液中通入二氧化硫气体
有白色沉淀生成
SO2与Ba(NO3)2反应得到BaSO3
B
向FeI2的溶液中滴加少量的氯水
溶液颜色变深
Cl2与Fe2+反应生成Fe3+
C
向蔗糖溶液中加几滴稀硫酸,水浴加热5 min后,再加新制Cu(OH)2后加热
无砖红色沉淀生成
蔗糖没有水解
D
向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量BaCl2固体
溶液红色变浅
证明Na2CO3溶液中存在水解平衡
答案 D
3.(2017山东潍坊三模,10)下列选项中实验操作、现象、解释或结论都正确的是( )
操作
现象
解释或结论
A
充分浸透了Na2SiO3饱和溶液的小木条,沥干后放在酒精灯外焰加热
小木条不燃烧
Na2SiO3可用作木材防火剂
B
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
溶液中有Na+、无K+
C
分别向含有酚酞的烧碱溶液中通入氯气、二氧化硫
溶液颜色都变浅
说明氯气和二氧化硫都有漂白性
D
向某加碘食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
答案 A
过专题
【五年高考】
A组 山东省卷、课标卷题组
考点一 物质的分离和提纯
1.(2018课标Ⅰ,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( )
答案 D
2.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取
答案 B
3.(2015课标Ⅰ,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101 ℃,易溶于水,受热脱水、升华,170 ℃以上分解。
回答下列问题:
(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。
(3)设计实验证明:
①草酸的酸性比碳酸的强 。
②草酸为二元酸 。
答案 (14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分)
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(3分,1分,共4分)
②H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分)
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分)
②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分)
4.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是 。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
(7)本实验的产率是 (填标号)。
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因是 。
答案 (1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c
(8)高 会收集少量未反应的异戊醇
考点二 物质的检验
5.(2017课标Ⅱ,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A.
向2 mL 0.1 mol·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变
还原性:Fe>Fe2+
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象
Ksp(AgI)
C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)x≥b
电极附近出现黄色,无气泡产生
有Fe3+、无Cl2
Ⅲ
b>x>0
无明显变化
无Fe3+、无Cl2
(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。
(2)Ⅰ中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应: 。
(3)由Ⅱ推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有 性。
(4)Ⅱ中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:
序号
电压/V
阳极现象
检验阳极产物
Ⅳ
a>x≥c
无明显变化
有Cl2
Ⅴ
c>x≥b
无明显变化
无Cl2
①NaCl溶液的浓度是 mol/L。
②Ⅳ中检验Cl2的实验方法: 。
③与Ⅱ对比,得出的结论(写出两点): 。
答案 (1)溶液变红
(2)2Cl--2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+
(3)还原
(4)①0.2
②取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝
③通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电
【三年模拟】
一、选择题(每小题6分,共60分)
1.(2018山东滨州二模,8)《茶疏》中对泡茶过程有如下记载:“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶……”文中未涉及的操作方法是( )
A.溶解 B.过滤 C.萃取 D.蒸馏
答案 D
2.(2019届山东临沂教学质量检测,1)《天工开物》中记载了砒霜的制取:“凡烧砒,下鞠土窑,纳石其上,上砌曲突,以铁釜倒悬覆突口。其下灼炭举火,其烟气从曲突内熏贴釜上。”文中涉及的操作方法可用于( )
A.从石油中获得汽油
B.从溴水中提取溴
C.苯甲酸的重结晶
D.分离单质碘和氯化钠的固体混合物
答案 D
3.(2018山东聊城二模,8)《本草纲目》中记载:“冬月灶中所烧薪柴之灰,令人以灰淋汁,取碱浣衣。”下列叙述正确的是( )
A.“取碱浣衣”与酯的水解有关
B.取该“碱”溶于水可得到一种碱溶液
C.“以灰淋汁”所涉及的操作有溶解、分液
D.“薪柴之灰”与铵态氮肥混合施用可增强肥效
答案 A
4.(2018山东烟台会诊,8)中国传统文化对人类文明贡献巨大。下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离、提纯操作的是( )
A.《本草纲目》:“(烧酒)自元时创始,其法用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器盛露滴。”
B.《齐民要术》:“凡酿酒失所味者,或初好后动未压者,皆宜廻作醋。”
C.《开宝本草》:“(消石)所在山泽,冬月地上有霜扫取,以水淋汁,后乃煎炼而成。”
D.《天工开物》:“草木之实,其中蕴藏膏液,而不能自流,假媒水火,凭藉木石,而后倾注而出焉。”
答案 B
5.(2018山东临沂三模,10)根据下列实验能得出相应结论的是( )
选项
实验
结论
A
常温下,测得0.1 mol·L-1 NaA溶液的pH小于0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液的pH
酸性:HA>H2CO3
B
向含有淀粉的FeI2溶液中加入足量溴水,溶液变蓝色
还原性:I->Fe2+
C
向饱和FeSO4溶液中加入CuS固体,测得溶液中c(Fe2+)不变
Ksp(CuS)Fe3+
将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中,溶液变黄色
D
证明非金属性:Cl>C
向NaHCO3溶液中加入过量盐酸振荡、静置、观察
答案 B
8.(2018山东师大附中第十一次模拟,11)下列实验中根据现象得出的结论错误的是( )
选项
实验
现象
结论
A
相同条件下,用1 mol·L-1的CH3COOH和1 mol·L-1的HCl分别做导电性实验
CH3COOH溶液对应的灯泡较暗
CH3COOH是弱电解质
B
向某溶液中加铜和浓硫酸
试管口有红棕色气体产生
原溶液可能含有NO3-
C
向某钠盐中滴加浓盐酸,将产生的气体通入品红溶液
品红溶液褪色
该钠盐为Na2SO3或NaHSO3
D
向浓度均为0.1 mol·L-1的MgCl2、CuCl2混合溶液中逐滴加入氨水
先出现蓝色沉淀
Ksp[Mg(OH)2]>
Ksp[Cu(OH)2]
答案 C
9.(2018山东聊城二模,10)某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO,已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示:
下列叙述正确的是( )
A.装置e 的作用是防倒吸
B.如图所示装置的活塞K 处于关闭状态
C.实验结束时,先关闭活塞K,再熄灭酒精灯
D.b、c、f 中的试剂依次为饱和碳酸钠溶液、浓硫酸、银氨溶液
答案 B
10.(2018山东菏泽一模,10)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种淡黄色粉末,某课外小组利用下列装置检验草酸亚铁晶体受热分解的部分产物。
下列说法正确的是( )
A.若③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液和CuO,可检验生成的CO
B.实验时只需要在装置①中反应结束后再通入N2
C.若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气
D.实验结束后,①中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁
答案 A
二、非选择题(共40分)
11.(14分)(2019届山东省实验中学期中,26)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:
①将5%Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度在50~80 ℃之间至铁屑耗尽;
③ ,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;
④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干;
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。
请回答下列问题:
(1)实验步骤①的目的是 。
(2)写出实验步骤②中的化学方程式: 。
(3)补全实验步骤③的操作名称: 。
(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是 。
(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处,你是否同意乙的观点? (填“是”或“否”)。
(6)丙同学经查阅资料后发现,硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示(仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体)。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
温度/℃
0
10
30
50
56.7
60
64
70
80
90
溶解度/g
14.0
17.0
25.0
33.0
35.2
35.3
35.6
33.0
30.5
27.0
析出晶体
FeSO4·7H2O
FeSO4·4H2O
FeSO4·H2O
请根据表中数据画出硫酸亚铁的溶解度曲线示意图。
(7)若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O,应控制的结晶温度的范围为 。
(8)取已有部分氧化的绿矾固体(硫酸亚铁的相对分子质量用M表示)w g,配制成100 mL溶液,用c mol/L KMnO4标准溶液滴定,终点时消耗标准液的体积为V mL。若在滴定终点读取滴定管读数时,俯视滴定管液面,使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案 (1)去除油污或利用碳酸钠水解显碱性的性质除去铁屑表面油污(1分)
(2)Fe+H2SO4(稀) FeSO4+H2↑(2分)
(3)趁热过滤(2分)
(4)洗去杂质,降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗(2分)
(5)是(1分)
(6)(2分)
(7)56.7~64 ℃(2分) (8)偏低(2分)
12.(14分)(2017山东青岛二模,26)苯甲酸(C6H5COOH,相对分子质量:122,熔点为122.4 ℃,密度为1.265 9 g·cm-3)是一种一元有机弱酸,微溶于水,易溶于乙醇。实验室中由甲苯(相对分子质量:92,密度为0.866 9 g·cm-3)制备苯甲酸的实验如下:
第一步:将18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图所示的三颈瓶中,加热保持反应物溶液温度在90 ℃左右至反应结束。
第二步:将反应后的混合液过滤,滤液用浓盐酸酸化,抽滤得粗产品。
第三步:粗产品用水洗涤2~3次,干燥,称量,得固体23.4 g。
请回答下列问题:
(1)仪器甲的名称为 。
(2)第一步发生反应的化学方程式为 。
(3)第二步中抽滤的优点是 。
(4)第三步证明洗涤干净的方法是 ;干燥的最佳方法是 (填代号)。
a.空气中自然风干
b.沸水浴上干燥
c.直接加热干燥
(5)由以上数据知苯甲酸的产率为 。
(6)某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数,设计实验如下:常温下,将a mol苯甲酸和b mol KOH混合加水形成2 L溶液,测得溶液的pH=7,请用含a、b的代数式表示出苯甲酸的Ka= ,该溶液中的离子浓度大小关系为 。
答案 (1)温度计 (2)5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO4 5C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O (3)过滤速度快,得到的固体水分少 (4)取最后一次的洗涤液,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则说明沉淀已洗涤干净 b (5)96% (6)b×10-7a-b c(K+)=c(C6H5COO-)>c(H+)=c(OH-)
13.(12分)(2018山东烟台适应性练习一,28)二氧化铈(CeO2) 是一种重要的稀土化合物,汽车尾气用稀土/钯三效催化剂处理,不仅可以降低催化剂的成本,还可以提高催化效能。以氟碳铈矿(主要成分为CeCO3F)为原料制备CeO2的一种工艺流程如下:
已知ⅰ.Ce4+能与F-结合成CeFx(4-x)+,也能与SO42-结合成[CeSO4]2+;
ⅱ.在硫酸体系中Ce4+能被萃取剂[(HA)2]萃取:Ce4++n(HA)2 CeH2n-4A2n+4H+,而Ce3+ 不能。
回答下列问题:
(1)CeCO3F 中铈元素的化合价为 ,“氧化焙烧”过程中可以加快反应速率的方法是 (答出两点即可)。
(2)“萃取”时,选用(HA)2作为萃取剂,(HA)2需满足的条件是 ;“萃取”后的水层中含有的主要阴离子是 。
(3)“反萃取”时加入H2SO4的作用是 ;加入H2O2的作用是 (结合离子方程式说明)。
(4) 浸渣经处理可得Ce(BF4)3,在KCl溶液中加入Ce(BF4)3,发生如下反应:Ce(BF4)3(s)+3K+(aq) 3KBF4(s)+Ce3+(aq)。一定温度时,Ce(BF4)3、KBF4的Ksp分别为a、b,若上述反应体系中K+的物质的量浓度为c mol/L,则Ce3+的物质的量浓度为 mol/L。
答案 (1)+3 将矿石粉碎,增大接触面积;提高焙烧温度;增大氧气(或空气)浓度
(2)(HA)2不溶于水,且与水不反应 F-、SO42-
(3)增大平衡体系Ce4++n(HA)2 CeH2n-4A2n+4H+中c(H+),同时SO42-与Ce4+结合生成[CeSO4]2+,促使平衡逆向移动,有利于“反萃取”的进行{或增大平衡体系[CeSO4]2++n(HA)2 Ce(H2n-4A2n)+4H++ SO42-中c(H+)和c(SO42-),促使平衡逆向移动,有利于“反萃取”的进行}
将+4价铈还原成+3价铈:2[CeSO4]2++H2O2 2Ce3++2SO42-+2H++O2↑(或2Ce4++H2O2 2Ce3++2H++O2↑),Ce3+不能被(HA)2萃取,有利于Ce3+进入水层而分离
(4)ac3/b3
