玻璃仪器校正检验标准操作规程

玻璃仪器校正检验标准操作规程

文件玻璃仪器校正检验标准操作规程编号SOP•09•1025版本2页码1/5编制日　期替代∕审定日　期颁发质量保障部批准日　期生效年1月20日发放供应仓储部、化验室目的：建立玻璃仪器校正标准操作规程，确保操作正确范围：容量瓶、移液管、滴定管准确度1．简述1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。2.1分析天平2.2锥形瓶50m1．烧杯100mL3.1容量瓶的校正3.1.1将被校正的容量瓶洗净干燥。3.1.2取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。3.1.3先称容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。3.1.4然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重，即得容 量瓶容积的毫升数。3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度。3.2移液管的校正3.2.1取一干燥锥形瓶，精称。3.2.2然后取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度。3.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中，精称，记下水温，从表1.1中查出lmk水的重量，以此重量除水重，即得该移液管的容积。3.3滴定管的校正3.3.1取干燥约50mL锥形瓶，称定重量。3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处，记下水的温度。3.3.3从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况，每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量。3.3.4然后再放一定体积再称重，如此一段一段的校正。3.3.5然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量，以此重量除放出水的重量，即得到真实容积。3.3.6校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差小于0.02g。3.3.7校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5m1)读数必须准确。　　　　　　　　　　　　　不同温度下lL水的重量 表1．1温度(℃)l升水在空气中的重量(g)(用黄铜砝码称量)温度(℃)1升水在空气中的重量(g)(用黄铜砝码称量)10998.3921997.0011998.3222996.8012998.2323996.6013998.1424996.3814998.0425996.1715997.9326995.9316997.8027995.6917　　997.6628995.4418　　997.5129995.1819　　997.3530994.9120　　997.18　　 规格（ml）　偏　差级　别1000500250200100502010—等±O.30±0.15±0.10±0.10±O.10±O.05±O.03±O.02二等±0.60±O.30±0.20±O.20±0.20±0.10±0.06表1.2　　　　　　　　　　容量瓶允许的误差范围表1.3　　　　　　　　　移液管允许的误差范围规格（ml）级　别偏　差10005025201052一等±O.08±O.05±0.04±0.03±O.02±0.01±O.006二等±0.16±O.12±O.10±O.06±O.04±O.02±0.015规格（ml）级　别偏　差502510521±O.08±O.05±0.04±0.03±O.02±0.01 一等二等±0.16±O.12±O.10±O.06±O.04±O.02表1.4　　　　　　　　　　　　刻度吸管（吸量）管）允许的误差范围表1.5滴定管校正示例滴定管读数读得容积瓶﹢水重水重真实容积校正值总校正数0.1735.41（空瓶）10.2010.0345.4510.0410.07﹢0.04﹢0.0420.159.9555.389.939.96﹢0.01﹢0.0530.1610.0165.339.959.98﹣0.03﹢0.0240.099.9375.219.889.91﹣0.020.00　　　　　　　　　　　　　　　　　表1.6　　　　　　　　　　滴定管的允许的误差范围规格偏差级别5025105一等±0.05±0.03±0.02±0.01 二等±0.10±0.06±0.04±0.034、注意事项4.1所用水至少须百室内放置一小时以上。4.2待校正的仪器，应仔细洗净（常用清洁液洗涤），洗至内壁应完全不挂水珠。滴定和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥扣才能校正。4.3校正时所用小锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。4.4在开始放水前，滴定管或尖端与外面的水必须除去。4.5如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。4.6一般每个仪器应校正二次，即做平行试验。4.7称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。例如校正500ml的容量瓶，可用能称准至10mg的天平。校正50ml的滴定管，则应用移准至1mg的分析天平。