高考化学第二轮复习学案化学实验基础知识

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高考化学第二轮复习学案化学实验基础知识

学案15 化学实验基础知识 最新考纲展示 1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法,了解实验探究的一般过程。2.熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途,掌握化学实验的基本操作。3.能识别化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法,能对常见的物质进行分离和提纯。5.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。‎ 一、常见化学仪器的使用 在上述仪器中 ‎1. 写出下列标号仪器的名称①________,②________,④________,⑥________。‎ ‎2. 可用酒精灯直接加热的仪器是________(填编号,下同),可以垫石棉网加热的是________,‎ 存在0刻度的是______________________。‎ ‎3. 在使用前需检查仪器是否漏液的是________,其中可用于物质分离的是________,可用于一定体积物质的量浓度溶液配制的是________,量取10.00 mL 0.1 mol·L-1的NaOH溶液应选用的仪器是________。‎ ‎4. 用仪器⑨称量药品时其精确度为________。‎ 答案 1.①分液漏斗 ②容量瓶 ④酸式滴定管 ⑥球形冷凝管 ‎2.⑩ ⑤ ③④⑧⑨‎ ‎3.①②③④ ① ② ③‎ ‎4.0.1‎ 二、药品的存放和取用 在下列药品中:①FeCl3溶液 ②AgNO3溶液 ③金属Na ④氯水 ⑤稀氢氧化钠溶液 ⑥浓硝酸 ‎1.应保存在广口瓶中的是________,应保存在棕色细口瓶中的是________。‎ ‎2.需要现用现配的是________。‎ ‎3.不能保存在带磨口塞的玻璃瓶中的是________。‎ ‎4.取出使用后有剩余可再放回原试剂瓶的是________。‎ 答案 1.③ ②④⑥‎ ‎2.④ 3.⑤ 4.③‎ 三、基本实验操作 ‎1. 有以下四种试纸:①石蕊试纸 ②pH试纸 ③KI淀粉试纸 ④品红试纸 ‎(1)可用于检验溶液的酸碱性的是________。‎ ‎(2)可用于氯气检验的是________。‎ ‎(3)可用于二氧化硫气体检验的是________。‎ ‎(4)可用于溶液pH测定的是________。‎ 答案 (1)①② (2)③ (3)④ (4)②‎ ‎2. 在①分液、②过滤、③蒸发、④蒸馏(或分馏)四种分离方法和装置图(如下)中,根据要求选择对应的操作名称和装置。‎ ‎(1)分离两种互不相溶的液体用______________________________________________。‎ ‎(2)分离固体和液体用______________________________________________________。‎ ‎(3)分离几种沸点相差较大的互溶液体用________________________________________。‎ ‎(4)含固体溶质的溶液中除去部分溶剂用_____________________________________。‎ 答案 (1)①c (2)②a (3)④d (4)③b ‎3. 正误判断,正确的划“√”,错误的划“×”‎ ‎(1)加热试管时,先均匀加热,后局部加热 (  )‎ ‎(2)用排水法收集气体后,先撤酒精灯后移出导管 (  )‎ ‎(3)制取气体时,先检查装置气密性后装药品 (  )‎ ‎(4)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先洗涤干净后检查是否漏水 (  )‎ ‎(5)做H2还原CuO实验时,先通H2后加热CuO;反应完毕后,先停止通H2后撤酒精灯待试管冷却 (  )‎ ‎(6)浓硫酸不慎洒到皮肤上,先用大量水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液(  )‎ ‎(7)点燃可燃性气体如H2、C2H4等时,先检验气体纯度后点燃 (  )‎ 答案 (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× (6)√‎ ‎(7)√‎ 题型1 化学实验仪器及装置的使用 真题回顾 ‎1. 认识下列几种装置(均选自2013高考试题)中的重要仪器:‎ ‎(1)(2013·新课标全国卷Ⅱ,26改编)如上图某实验小组利用正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)合成正丁醛 CH3CH2CH2CHO的装置图。回答下列问题:‎ ‎①图中,B仪器的名称是______________,D仪器的名称是______________。‎ ‎②在A中加入正丁醇和几粒沸石后,加热。加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是________________。‎ ‎③分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。‎ A.润湿 B.干燥 C.检漏 D.标定 答案 ①滴液漏斗 直形冷凝管 ②防止暴沸 冷却后补加 ③C 解析 ①注意直形冷凝管与球形冷凝管的区别,球形冷凝管不用于蒸馏。②加热纯净液体时易发生暴沸,加入沸石(碎瓷片),防止暴沸。③带有活塞的仪器在盛放液体前都要检漏,分液漏斗有玻璃活塞,使用前必须检漏。‎ ‎(2)[2013·山东理综,30(1)改编]下图是实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+‎ CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4的装置图。‎ 结合装置图,回答下列问题:‎ ‎①仪器A的名称是________。装置E中的试剂是_____________________________。‎ ‎②反应开始前依次进行如下操作:‎ 组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。‎ ‎③反应结束后的操作包括:a.停止通N2 b.熄灭酒精灯 c.冷却至室温 正确的顺序为________(填序号)。‎ 答案 ①干燥管 浓H2SO4 ②检查气密性 ③bca 解析 注意审题,该反应是在无水无氧条件下制备的;安装完装置,首先检查气密性,然后装入药品。根据反应条件,N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2),点燃酒精灯,使反应发生。为了防止倒吸,反应结束后,应先熄灭酒精灯,再冷却到室温,最后停止通N2。‎ ‎(3)[2013·广东理综,33(1)①]下列收集Cl2的正确装置是________。‎ 答案 C 解析 氯气的密度比空气的大,收集时采用向上排空气法,又因为氯气有毒,所以在收集装置后要有尾气处理装置(NaOH溶液)。‎ 得分技巧 ‎1. 牢记常见仪器和装置使用时的注意事项 ‎(1)几种定量仪器的精确度 滴定管的读数小数点后保留2位,量筒、托盘天平的读数保留小数点后1位,广泛pH试纸的读数为整数。‎ ‎(2)使用前需检漏的仪器:分液漏斗、滴定管、容量瓶 ‎(3)气体制备、性质实验的组合装置,在添加药品前要检查气密性。‎ ‎2. 熟悉广口瓶的多种用途 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):‎ ‎(1)洗气瓶:A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的 HCl气体。‎ ‎(2)贮气瓶:广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水 贮存。‎ ‎(3)集气瓶:若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2;若B进A出,可收集密度比空气小的气体,如H2。‎ ‎(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管一样短)。‎ ‎3. 牢记常见的防倒吸装置 ‎ ‎ 对点集训 ‎1. 下列实验装置和操作正确的是 (  )‎ ‎ ‎ 答案 A 解析 B项收集CO2应长管进短管出及NO不能用排空气法收集;C项浓硫酸不在量筒中稀释;D项易发生倒吸现象。‎ ‎2. 下列有关实验操作的叙述中,合理的是 (  )‎ A.把SO2通入紫色石蕊溶液,可验证SO2的漂白性 B.中和滴定前,用待测液润洗锥形瓶 C.将10 g CuSO4·5H2O溶解在90 g水中配制10%的CuSO4溶液 D.NaOH溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中 答案 D 解析 SO2不能使紫色的石蕊溶液褪色,A不合理;B会使滴定结果偏高,错误;C会使结果偏低,只有D正确。‎ 题型2 化学实验“原理与操作、现象和目的”的关系 真题回顾 ‎2. (2013·福建理综,10)下列有关实验的做法不正确的是 (  )‎ A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C.配制0.100 0 mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D.检验NH时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的 气体 答案 D 解析 B项NaHCO3受热分解,固体质量减小,Na2CO3加热无变化,可以鉴别。D项混淆了红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸的作用。‎ ‎3. (2013·新课标全国卷Ⅰ,13)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(  )‎ 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案 D 解析 乙醇与水互溶,不能用作萃取剂,A项错;乙醇和乙酸乙酯互溶,不能用分液方法分离,B项错;除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大,使用重结晶法,C项错;分离两种沸点差别较大的互溶液体,一般使用蒸馏操作,D项正确。‎ ‎4. (2013·广东理综,10)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并且有因果关系的是 (  )‎ 选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ A NH4Cl为强酸弱碱盐 用加热法除去NaCl中的NH4Cl B Fe3+具有氧化性 用KSCN溶液可以鉴别Fe3+‎ C 溶解度:CaCO3<Ca(HCO3)2‎ 溶解度:Na2CO3<NaHCO3‎ D SiO2可与HF反应 氢氟酸不能保存在玻璃瓶中 答案 D 解析 A项,叙述Ⅰ、叙述Ⅱ均正确,但无因果关系,加热法除去NaCl中的NH4Cl是因为NH4Cl加热易分解,生成HCl和NH3,错误。B项,叙述Ⅰ、叙述Ⅱ均正确,但无因果关系,用KSCN溶液鉴别Fe3+,是因为Fe3+与SCN-反应生成血红色溶液,错误。C项,叙述Ⅰ正确、叙述Ⅱ不正确,溶解度NaHCO3<Na2CO3。D项,因为SiO2+4HF===SiF4↑+2H2O,所以氢氟酸不能保存在玻璃瓶中。‎ 规律方法 ‎1. 物质的分离、提纯遵循的原则 物质的分离、提纯在操作方法上涉及溶解、过滤、蒸馏、结晶、分液、萃取、升华、洗气及气体的干燥与净化;在化学原理上涉及试剂的选择、加入试剂的顺序等。‎ ‎(1)分离与提纯方法的选择应遵循以下四原则:‎ 不增、不减、易分离、易复原。‎ ‎(2)分离与提纯操作应遵循以下“三必须”:‎ ‎①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除去;③除杂途径必须最佳。‎ ‎2. 物质检验中干扰的排除 ‎(1)离子检验中的常见干扰离子以及排除措施 待检离子 干扰离子 排干扰措施 Cl-‎ SO 加过量的Ba(NO3)2溶液 CO 加稀硝酸酸化 OH-‎ 加稀硝酸酸化 CO 加盐酸酸化 SO SO 加盐酸酸化 Ag+‎ 加盐酸酸化 SO CO 加盐酸后将产生的气体通入品红试液中 CO SO 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊 ‎(2)气体检验中干扰的排除 气体检验干扰的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红试液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红试液检验是否除尽SO2→通入石灰水检验CO2。类似的,还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。‎ ‎3. 装置气密性检查的一般思路 形成封闭系统(关闭活塞、止水夹或导管末端插入水中)→形成压强差(用手、用热毛巾捂热仪器或用酒精灯微热大容量仪器或向某仪器加入水等)→观察现象→得出结论(指装置气密性是否良好)。答题时常犯的错误为漏掉了首先要将导气管末端浸入水中或关闭止水夹、活塞等以使装置形成“封闭系统”。‎ ‎4. 沉淀的洗涤 ‎(1)沉淀洗涤的操作:向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀,使水自然滤出,反复数次。‎ ‎(2)沉淀完全的标志:继续向上层清液中加入沉淀剂时无沉淀生成。‎ ‎(3)沉淀洗净的标志:取最后一次洗涤滤出液,检测被洗去离子时无现象。‎ 对点集训 ‎3. 下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是 (  )‎ 选项 实验操作 现象 解释或结论 A 过量的铁粉中加入稀硝酸,充分反应后,滴入KSCN溶液 溶液呈 血红色 稀硝酸将Fe氧化为Fe3+‎ B AgI沉淀中滴入稀的KCl溶液 有白色 沉淀出现 AgCl比AgI更难溶 C 铝箔插入稀硝酸中 无现象 铝箔表面被HNO3氧化,形成致密的氧化膜 D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上 试纸变 蓝色 浓氨水呈碱性 答案 D 解析 过量的铁粉中加入稀硝酸,充分反应后生成Fe2+,滴入KSCN溶液不会出现血红色,A项现象描述错误;AgI的溶解度远小于AgCl的溶解度,AgI沉淀中滴入稀的KCl溶液,沉淀不会变成白色,B项现象描述及结论均错误;Al在稀硝酸中不发生钝化,C项错误。‎ ‎4. 下列有关实验原理或实验操作正确的是 (  )‎ A.用玻璃棒蘸取浓硫酸点在pH试纸的中央,测其pH B.用量筒量取7.6 mL 0.1 mol·L-1盐酸 C.用图1所示的操作可检查装置的气密性 D.实验室用图2所示的装置制取少量的NO 答案 BC 解析 浓硫酸能使pH试纸碳化,A项错误;检查图1装置的气密性时,首先关闭止水夹,向长颈漏斗中加水至漏斗颈内液面高于烧瓶内液面,一段时间后观察液面高度差不变化,即可证明装置气密性良好,C项正确;NO易与空气中的O2反应,不能用排空气法收集,D项错误。‎ 一、单项选择题 ‎1. 下列有关实验的叙述,正确的是 (  )‎ A.燃着的酒精灯不慎碰倒失火,应立即用湿布盖灭 B.酸碱中和滴定实验中,滴定管和锥形瓶都要用待装溶液润洗 C.用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管 D.测某溶液的pH时,将pH试纸浸入待测溶液中,过一会儿取出,与标准比色卡进行 对比 答案 A 解析 燃着的酒精灯不慎碰倒失火时,失火面积不大,用湿布可以盖灭,选项A对;酸碱中和滴定实验中,滴定管必须用待装溶液润洗,防止滴定管内壁附着的水稀释待装溶液,而实验中使用的锥形瓶则不能用待装溶液润洗,否则会使测定结果产生误差,选项B错;做过银镜反应的试管的内壁附着银单质,银不能溶解在浓氨水中,选项C错;将pH试纸浸入待测溶液中,会污染待测液,选项D错。‎ ‎2. 下列有关化学实验的叙述正确的是 (  )‎ A.用待测液润洗滴定用的锥形瓶 B.配制FeCl3溶液时,向溶液中加入少量Fe和稀盐酸 C.用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶 D.Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 答案 C 解析 用待测液润洗锥形瓶相当于增加待测液,易引起滴定误差,A错;配制FeCl3溶液若加入Fe,易发生反应2Fe3++Fe===3Fe2+,使所配溶液引入Fe2+而不纯,B错;Na2CO3溶液显碱性,玻璃的主要成分SiO2可与其反应,易使瓶塞和瓶口粘在一起,故D错;应选C。‎ ‎3. 下列有关实验原理或操作正确的是 (  )‎ A.选择合适的试剂,用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2‎ B.制备乙酸乙酯时,向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸 C.洗涤沉淀时(见图2),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干 D.用广泛pH试纸测得0.10 mol·L-1 NH4Cl溶液的pH=5.2‎ 答案 B 解析 NO可与空气接触生成NO2,故不能用排空气法收集,A错误;浓硫酸稀释时放出大量的热,为防止液滴飞溅,将浓硫酸缓慢加入乙醇中,B正确;洗涤沉淀时,不能搅拌,C错误;广泛pH试纸所测溶液pH只能取整数值,D错误。‎ ‎4. 下列实验操作或检验正确的是 (  )‎ 答案 D 解析 氯气的密度大于空气的密度,应用向上排空气法收集,A项错误;铝为活泼金属,电解氯化铝溶液在阴极不能析出金属铝,B项错误;检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸,而不是蓝色石蕊试纸,C项错误。‎ ‎5. 下列有关实验的描述正确的是 (  )‎ A.油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离 B.乙酸乙酯的制备:在一支试管中加入3 mL浓硫酸,然后慢慢加入2 mL无水乙醇和 ‎2 mL无水乙酸,加入几粒沸石用酒精灯小火加热 C.向沸水中滴加饱和FeCl3溶液制备Fe(OH)3胶体 D.从含I-的溶液中提取碘可以先加入稀硫酸与3%的H2O2溶液,再用酒精萃取 答案 C 解析 油脂皂化后分离高级脂肪酸钠和甘油可用盐析的方法,而不是渗析,A项错误;乙酸乙酯的制备中,加入试剂的顺序应为乙醇→浓硫酸→乙酸,B项错误;酒精与水互溶,不能作为碘水的萃取剂,D项错误。‎ ‎6. 下列除杂的操作方法错误的是 (  )‎ A.检验HCl气体中是否混有Cl2,可用湿润的淀粉碘化钾试纸 B.向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,能证明该溶液中一定含 有SO C.向某溶液中加入NaOH溶液,生成白色沉淀并迅速变成灰绿色,最后变为红褐色,‎ 能证明该溶液中含有Fe2+‎ D.NH3可以用NH4Cl固体和氢氧化钙混合加热制取,用碱石灰干燥 答案 B 解析 B项不能排除Ag+的干扰,即B中的白色沉淀可能是AgCl,错误。‎ ‎7. 下列实验操作及现象与结论对应关系正确的一组是 (  )‎ 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 适量二氧化碳通入氯化钡溶液中 产生沉淀 碳酸的酸性比盐酸弱 B 二氧化硫通入溴水中 溶液褪色 二氧化硫有漂白性 C 取少量某无色溶液,先滴加氯水,再加入少量四氯化碳,振荡、静置 溶液分层,下层呈橙红色 原无色溶液中一定有溴离子 D 将铜片放入浓硝酸中 产生大量无色气体,溶液变为蓝绿色 只体现浓硝酸的强氧化性 答案 C 解析 碳酸的酸性比盐酸的弱,故二氧化碳通入氯化钡溶液中不产生白色沉淀,A项错误;B项中的溶液褪色是因为二氧化硫具有还原性,与溴水发生氧化还原反应,B项错误;D项中的反应体现了浓硝酸的强氧化性和酸性,D项错误。‎ 二、不定项选择题 ‎8. 下列实验对应的结论正确的是 (  )‎ 选项 A B C D 实验 结论 能组成Zn—Cu原电池 能证明非金属性Cl>C>Si 白色沉淀 为BaSO3‎ 说明反应2NO2‎ N2O4(无色) ΔH<0‎ 答案 AD 解析 选项B能证明酸性:HCl>H2CO3>H2SiO3;C项中产生的沉淀为BaSO4,NO在酸性条件下能氧化SO2;D项中N2O4为无色,在冷水中颜色变浅,说明N2O4的浓度增大,2NO2N2O4的反应是放热反应,ΔH<0。‎ ‎9. 下列关于实验的叙述正确的是 (  )‎ A.燃着的酒精灯不慎碰翻失火,应立即用水扑灭 B.滴定用的滴定管要用所盛溶液润洗 C.配制硫酸亚铁溶液时,常向溶液中加入少量稀硝酸和少量铁粉 D.精制含有Ca2+、Mg2+、SO的粗盐时,先加BaCl2,再加Na2CO3‎ 答案 BD 解析 A应该用湿抹布盖灭;C硝酸具有强氧化性且混入了新的杂质NO,应该加入稀硫酸;B、D正确。‎ ‎10.下列有关实验原理、装置、操作或结论的描述中,不正确的是(有关装置中的夹持仪器有的略去未画) (  )‎ 答案 C 解析 由装置气密性检验原理可知A对;B中品红试液验证SO2的漂白性,且该装置有尾气吸收部分,B对;C中Cl2+2KI===I2+2KCl,需用萃取分液的方法来提取分离生成的I2,C显然不正确;D中实验室中通常用NH4Cl与消石灰共热制氨气,用向下排空气法收集氨气,D对。‎ ‎11.根据下列事实得出的结论正确的是 (  )‎ A.Na2SO3试样白色沉淀沉淀不溶解 结论:此Na2SO3试样已变质 B.稀硫酸产生气泡的速率较慢产生气泡的速率明显加快 结论:CuSO4对此反应有催化作用 C.某溶液瓶口产生白雾瓶口产生白烟 结论:此溶液一定为浓盐酸 D.无色试液产生无色无味气体石灰水变浑浊 结论:原无色试液中可能含有CO 答案 D 解析 Na2SO3即使不变质,在实验过程中SO也会被稀HNO3氧化为SO,A项错误;Zn+CuSO4===ZnSO4+Cu,置换出的铜与锌构成Cu—Zn原电池,加快反应速率,B项错误;浓HNO3也会产生此现象,C项错误;HCO、CO均会产生此现象,D项正确。‎ 三、非选择题 ‎12.(2012·浙江理综,28)实验室制备苯乙酮的化学方程式为 制备过程中还有CH3COOH+AlCl3―→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。‎ 主要实验装置和步骤如下:‎ ‎(Ⅰ)合成:在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。‎ ‎(Ⅱ)分离与提纯:‎ ‎①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 ‎②水层用苯萃取,分液 ‎③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品 ‎④蒸馏粗产品得到苯乙酮 回答下列问题:‎ ‎(1)仪器a的名称:____________;装置b的作用:______________。‎ ‎(2)合成过程中要求无水操作,理由是________________________________________。‎ ‎(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致________。‎ A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多 ‎(4)分离与提纯操作②的目的是______________。该操作中是否可改用乙醇萃取?‎ ‎______(填“是”或“否”),原因是_________________________________________。‎ ‎(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先__________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。‎ ‎(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是__________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是__________。‎ 答案 (1)干燥管 吸收HCl气体 (2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)‎ ‎(3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶 (5)检漏 放气 打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔) (6)C AB 解析 (1)a为干燥管。装置b的作用是吸收副反应中生成的HCl气体。‎ ‎(2)AlCl3和乙酸酐都易发生水解反应,合成过程中要求无水操作的目的是防止AlCl3和乙酸酐水解。‎ ‎(3)若将混合液一次性倒入三颈瓶中,反应会很剧烈,反应液升温过快,导致副反应产物增多。‎ ‎(4)操作②中用苯萃取溶解在水中的苯乙酮,降低主产物苯乙酮的损失。乙醇与水互溶,不分层,不能用作萃取水中苯乙酮的萃取剂。‎ ‎(5)分液漏斗使用前应检查活塞是否漏水。萃取过程中,振摇,分液漏斗中气体压强增大,要不断打开活塞放气。分离液体时,要先打开上口玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,保证内外压强相等,再打开活塞放出下层液体。‎ ‎(6)粗产品蒸馏提纯时,温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处,C项符合。若温度计的水银球放在支管口以下位置,会导致收集到的产品中混有低沸点的杂质;若放在支管口以上位置,则会导致收集到的产品中混有高沸点杂质。‎
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