2020版高考化学大一轮复习化学实验基础与实验化学第一单元化学仪器、实验操作与实验安全学案

2020版高考化学大一轮复习化学实验基础与实验化学第一单元化学仪器、实验操作与实验安全学案

第一单元　化学仪器、实验操作与实验安全 ‎[考试标准]‎ 知识条目 必考要求 加试要求 ‎1.常用仪器的名称、用途及使用方法 a a ‎2.基本实验操作 ‎①常见药品的取用(块状固体、粉末状固体、液体)‎ ‎②常见药品的保存 ‎③仪器的连接与气密性检查 ‎④仪器或药品的加热 ‎⑤物质的分离(过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取)‎ ‎⑥物质的检验方法(试纸的使用、焰色反应)‎ ‎⑦数据的测量和记录(质量、体积、温度)‎ ‎⑧玻璃仪器的洗涤 ‎⑨化学品安全使用标识 ‎⑩实验室一般事故的预防和处理方法 a a b a b b b a a a a b b a c c b a a a - 28 -‎ 考点一　化学常用仪器及基本实验操作 ‎(一)常用化学仪器的识别与使用 ‎1．可加热的仪器 ‎(1)仪器①的名称为试管。使用方法：加热液体时，液体体积不能超过其容积的；加热固体时，试管口应略向下倾斜。‎ ‎(2)仪器②的名称为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，快蒸干时停止加热。‎ ‎(3)仪器③的名称为坩埚。使用方法：用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。‎ ‎(4)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的。‎ ‎(5)仪器⑤的名称为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。‎ ‎(6)仪器⑥的名称为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与溶液的稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。‎ ‎2．常用的计量仪器 ‎(1)仪器A的名称：量筒。‎ 用途：量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。‎ 特别提醒　①无“0”刻度；②不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；③选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选 5 mL 或 50‎ - 28 -‎ ‎ mL 量筒。‎ ‎(2)仪器B的名称：容量瓶。‎ 用途：配制一定物质的量浓度的溶液。‎ ‎①该仪器使用前需“查漏”；‎ ‎②该仪器不能(填“能”或“不能”，下同)作为反应容器或长期贮存溶液的容器；‎ ‎③不能加入过冷或过热的液体；‎ ‎④不能配制任意体积的溶液；‎ ‎⑤不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。‎ ‎(3)仪器C的名称：酸式滴定管。‎ ‎①使用前需“查漏”；②“‎0”‎刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。‎ ‎(4)仪器D的名称：碱式滴定管。‎ 用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。‎ ‎(5)仪器E的名称：托盘天平。‎ ‎①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③左盘放被称物，右盘放砝码，即“左物右码”；④精确度：‎0.1 g。‎ ‎(6)仪器F的名称：温度计。‎ ‎①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。‎ ‎3．其他常用仪器 ‎(1)A仪器的名称为漏斗；主要用途：①向小口容器中转移液体；②漏斗加滤纸后，可过滤液体。‎ 使用方法和注意事项：①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡；②滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。‎ ‎(2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于装配气体发生装置。‎ 使用方法和注意事项：制取气体应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。‎ ‎(3)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：①用于随时添加液体；②萃取、分液。‎ 使用方法和注意事项：①注意活塞不得渗漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。‎ ‎(4)D仪器的名称为球形干燥管；主要用途：用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为颗粒状，常用CaCl2、碱石灰。‎ - 28 -‎ 使用方法和注意事项：①注意干燥剂或吸收剂的选择；②一般为大口进气，小口出气。‎ ‎(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②有利于液体回流。‎ 使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于回流；③冷却水下口进上口出。‎ ‎(二)化学实验基本操作 ‎1．药品的取用 ‎(1)根据药品的性状和用量选择取用方法 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙(或纸槽)‎ 镊子 用托盘天平称量 胶头 滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管量取)‎ ‎(2)图示向仪器中加入药品的操作方法 ‎①向容器内加固体药品 ‎②向容器内加液体药品 ‎2．常见试纸的使用 ‎(1)试纸的种类及用途 ‎(2)使用方法 ‎①检验溶液酸碱性：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。‎ ‎②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒 - 28 -‎ 的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。‎ ‎3．物质的溶解 ‎(1)固体的溶解 常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。‎ 促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。‎ ‎(2)气体物质的溶解或吸收 ‎①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。‎ ‎②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。‎ ‎(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。‎ ‎4．仪器的洗涤 ‎(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。‎ ‎(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。‎ ‎(3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管上的银镜 稀HNO3‎ AgCl 氨水 容器内残留的MnO2‎ 热的浓盐酸 ‎5.装置的气密性检查 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。‎ - 28 -‎ ‎(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。‎ ‎(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。‎ ‎(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。‎ ‎(4)抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)‎ ‎1．(2017·浙江11月选考，2)下列仪器名称为“蒸馏烧瓶”的是(　　)‎ 答案　B 解析　A为(球形)分液漏斗；B为蒸馏烧瓶；C为容量瓶；D为烧杯。‎ ‎2．(2017·浙江4月选考，2)仪器名称为“量筒”的是(　　)‎ 答案　C 解析　根据仪器的构造可知四种仪器分别是圆底烧瓶、分液漏斗、量筒和研钵，C正确。‎ - 28 -‎ ‎3．(2016·浙江10月选考，2)下列仪器名称为“分液漏斗”的是(　　)‎ 答案　B 解析　A为烧杯，C为容量瓶，D为烧瓶。‎ ‎4．(2016·浙江4月选考，2)仪器名称为“烧瓶”的是(　　)‎ 答案　A ‎5．正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”‎ ‎(1)分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏(√)‎ ‎(2017·浙江10月选考，10B)‎ ‎(2)酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网(×)‎ ‎(2016·浙江10月选考，10B)‎ ‎(3)氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红(×)‎ ‎(2016·浙江10月选考，‎10C)‎ ‎(4)广泛pH试纸测得某碱性溶液的pH为12.5(×)‎ ‎(2016·浙江4月选考，9B)‎ ‎(5)容量瓶不能用作溶解物质的容器(√)‎ ‎(2016·浙江4月选考，‎9C)‎ 备考导向 在学考中，对“仪器识别”的考查较为简单，主要识别烧瓶、容量瓶、漏斗、烧杯等，备考时，应在实验室中加强记忆常见仪器及其注意事项。‎ 题组一　仪器的识别 ‎1．(2017·浙江省高三“超级全能生”选考科目8月联考A卷)下列仪器名称正确的是(　　)‎ - 28 -‎ 答案　A ‎2．(2017·浙江省稽阳联谊学校高三8月联考选考)下列仪器称为“干燥管”的是(　　)‎ 答案　B 解析　根据仪器的特征，依次为硬质玻璃管、干燥管、洗气瓶、普通漏斗，B正确。‎ ‎3．(2017·浙江省名校协作体高三上学期)下列仪器名称为“长颈漏斗”的是(　　)‎ 答案　B ‎4．(2017·嘉兴市高三9月普通高校招生选考科目教学测试)下列仪器名称为“冷凝管”的是(　　)‎ 答案　B 题组二　计量仪器使用注意事项 ‎5．(2016·杭州模拟)常用的下列量器刻度表示正确的是(　　)‎ ‎①量筒的刻度由下向上增大，无零刻度　②在250 mL容量瓶上，除刻度线外，还刻有“250 mL”和“‎20 ℃‎”　③滴定管的刻度是由上向下增大，零刻度在上　④温度计的刻度由下向上增大，零刻度偏下 A．都正确 B．①②正确 C．②③正确 D．②③④正确 答案　A ‎6．某学生的实验报告中有如下数据：①用托盘天平称取‎11.7 g 食盐；②用量筒量取21.48 mL盐酸；③用容量瓶配制 210 mL 1 mol·L－1的硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20 mL NaOH溶液，其中数据合理的是(　　)‎ A．①④ B．②④ C．①③ D．②③‎ 答案　A - 28 -‎ 解析　解此题的关键在于依据所用仪器的精确度，如实记录测得的可靠数值。托盘天平的精确度为‎0.1 g，①正确；量筒精确度为0.1 mL，②错误；容量瓶的规格中有100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等，没有210 mL的容量瓶，③错误；中和滴定要用滴定管，滴定管的精确度为0.01 mL，题中 18.20 mL的数值合理，④正确。‎ ‎1．规避计量仪器使用时的4个易失分点 ‎(1)托盘天平的精确度为‎0.1 g。‎ ‎(2)量筒的精确度为0.1 mL，无“‎0”‎刻度，小刻度在下方。‎ ‎(3)滴定管的精确度为0.01 mL，“‎0”‎刻度在接近上口处。‎ ‎(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。‎ ‎2．从导气管长短辨别广口瓶用途 要注意在广口瓶的不同用途中，导气管长短的不同。‎ ‎(1)装置A可作集气瓶和洗气瓶 ‎①作洗气瓶：装入适当的试剂除去气体中的杂质，气体“长进短出”。‎ ‎②作集气瓶：a.不装任何试剂，收集密度比空气大且不与空气反应的气体，气体“长进短出”。b.不装任何试剂，收集密度比空气小且不与空气反应的气体，气体“短进长出”。c.装水，可收集难溶于水的气体，装饱和食盐水，可收集Cl2，气体“短进长出”。‎ ‎(2)装置B用于测量气体的体积 长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”。将广口瓶中的水排到量筒中，测量难溶于水的气体的体积。‎ ‎(3)装置C和D作安全瓶 ‎①装置C用作防倒吸。‎ ‎②装置D用作缓冲和防堵塞。‎ 题组三　化学实验基本操作 ‎7．取用药品时，下列操作正确的是(　　)‎ A．每取用一种药品后，都应盖好试剂瓶，标签朝外，放回原处 B．若取用无腐蚀性的药品，可以用手直接拿 C．用胶头滴管滴加液体时，应将滴管伸入试管中 D．用药匙将粉末药品撒入试管中 答案　A - 28 -‎ ‎8．下列有关实验操作正确或能达到预期目的的是(　　)‎ 答案　C 解析　不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯，容易失火，A错；不能将水倒入浓硫酸中，B错；D项未用玻璃棒引流。‎ ‎9．指出下图操作中的错误。‎ ‎(1)________________________________________________________________________。‎ ‎(2)________________________________________________________________________。‎ ‎(3)________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管 ‎(2)①瓶塞应正放在桌面上；②试剂瓶标签未面向手心；③试剂瓶瓶口未紧靠试管口；④试管未倾斜45°‎ ‎(3)胶头滴管伸入试管内 ‎10．下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。‎ ‎①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管 ‎②用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁 ‎③为了促进固体物质的溶解，也采用加热、搅拌等措施 ‎④稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌 ‎⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤 ‎⑥加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热 ‎⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温 - 28 -‎ ‎⑧测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH ‎⑨用pH试纸可以测定氯水的pH ‎⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸 ‎⑪用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平 ‎⑫对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性 ‎⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水 答案　①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬‎ 解析　②胶头滴管一般不能插入试管内；④量筒不能用于溶解物质；⑧试纸不能直接浸入溶液中；⑨氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。‎ 题组四　常见装置的气密性检查 ‎11．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是(　　)‎ 答案　B 解析　A、C、D中都未形成封闭体系。‎ ‎12．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)‎ 答案　A - 28 -‎ 解析　B项，利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项，利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及停止加热(或放手)后导管中水柱是否变化即可检查；D项，利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。‎ ‎1．化学实验基本操作的六个“不”‎ ‎(1)化学药品不能用手接触；不能将鼻子直接凑到容器口去闻气味；绝不能品尝。‎ ‎(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，熄灭时不能用嘴去吹灭。‎ ‎(3)容量瓶、量筒等定量容器，不能用作反应器，也不能用于溶解、稀释或贮存液体。‎ ‎(4)做完实验，剩余药品不能随意丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等必须放回原试剂瓶)。‎ ‎(5)称量有腐蚀性、易潮解的物质时，不能用纸片。‎ ‎(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌。‎ ‎2．装置气密性的检查方法与答题规范 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。‎ ‎(1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。‎ ‎(2)气密性检查的答题规范 简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：‎ ‎①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。‎ ‎②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。‎ ‎③液差(封)法的关键词是封闭、液差。‎ ‎④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：‎ a．将导管末端浸入水中；‎ b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；‎ c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。‎ 考点二　化学试剂的存放及实验安全 ‎1．认识常用危险化学药品的标志 - 28 -‎ ‎2．常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 ‎3.实验安全装置 ‎(1)防倒吸装置 ‎(2)防堵塞安全装置 ‎(3)防污染安全装置 ‎①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。‎ ‎②制取CO时，尾气处理可采用ac装置。‎ ‎③制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取ac装置。‎ - 28 -‎ ‎4．化学试剂的保存 ‎(1)试剂瓶的选择 根据药品状态 根据感光性 根据酸碱性 ‎(2)试剂的保存方法 化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。‎ ‎①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。‎ ‎②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。‎ ‎③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3溶液、浓HNO3等。‎ ‎④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。‎ ‎⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。‎ ‎⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。‎ 正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”‎ ‎(1)实验室应将钠保存在煤油中(√)‎ ‎(2017·浙江4月选考，‎10A)‎ ‎(2)金属镁失火不可用水来灭火(√)‎ ‎(2017·浙江4月选考，10D)‎ ‎(3)盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞(×)‎ ‎(2016·浙江10月选考，10D)‎ 备考导向 在学考中，涉及试剂保存及实验安全的，主要考查常见固体，液体试剂的存放，常见安全事故的处理等，备考时，应识记并理解常用安全标识，意外事故的处理及实验安全装置等。‎ ‎1．下列盛放试剂的方法正确的是(　　)‎ A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 - 28 -‎ B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 答案　D 解析　A项，氢氟酸会与玻璃的成分二氧化硅反应，浓硝酸会腐蚀(氧化)橡胶塞；B项，汽油或煤油会使橡胶塞溶胀；C项，由于碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液呈碱性，会与玻璃的成分二氧化硅反应，且二者见光不分解，不用放于棕色瓶中；D项，氯水或硝酸银溶液存放时，为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞，应用磨口塞，为了避免硝酸银见光分解，应存放在棕色玻璃瓶中。‎ ‎2．下列关于试剂存放的叙述正确的是(　　)‎ A．浓硫酸的装运包装箱应贴上如图所示的标志 B．金属钠保存在CCl4中(钠的密度小于CCl4)‎ C．高锰酸钾溶液保存在带橡胶塞的玻璃瓶中 D．硝酸银溶液存放在无色试剂瓶中 答案　A 解析　浓硫酸具有很强的腐蚀性，装运包装箱应贴上“腐蚀品”标志，A正确；因钠的密度小于CCl4的，故把钠放入CCl4中时，钠浮在CCl4的表层，起不到保护作用，B错误；KMnO4有强氧化性，会腐蚀橡胶，C错误；AgNO3见光易分解，应把AgNO3溶液放在棕色细口瓶中，D错误。‎ ‎3．以下是一些常用危险品的标签，用于贴在乙醇包装箱的是(　　)‎ 答案　B 解析　乙醇属于易燃液体。‎ ‎4．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是(　　)‎ A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯 B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯 C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤 D．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应 答案　D - 28 -‎ 解析　先移出导气管是为了避免液体倒吸进入装置，引起装置炸裂，A正确；先加热再加入浓盐酸有可能引起温度骤变而使仪器炸裂，B正确；大试管取下后，若直接洗涤会因温度骤降而使试管炸裂，C正确；钠与水反应剧烈，若钠块过大会因为反应过于剧烈而引起爆炸，D错误。‎ ‎5．下列实验操作或实验事故处理正确的是(　　)‎ A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中 B．实验室制硝基苯时，将浓硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸 C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用‎70 ℃‎以上的热水清洗 D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热 答案　A 解析　制硝基苯时应先将浓硫酸与浓硝酸混合，B错误；手指沾上苯酚后，应先用乙醇清洗，再用水冲洗，C错误；实验室制乙酸丁酯时，应直接加热，D错误。‎ ‎6．在实验室中，对下列事故或药品的处理正确的是(　　)‎ A．温度计不慎打破，散落的水银应用硫粉处理后收集 B．酒精灯使用完后，应及时吹灭并盖上灯帽 C．少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用氢氧化钠溶液冲洗 D．含硫酸的废液倒入水槽，用水冲入下水道 答案　A 解析　水银易挥发，有毒，应密封保存，汞可与硫单质反应生成难挥发的硫化汞，故A正确；熄灭酒精灯，用灯帽盖灭，而不是用嘴吹灭，故B错误；浓硫酸溶于水放热，且具有强腐蚀性，少量浓硫酸沾在皮肤上，应先用干抹布拭去，再用大量的水冲洗，最后涂上碳酸氢钠溶液，故C错误；含硫酸的废液没有经过处理不能直接倒入水槽，应集中回收处理，故D错误。‎ 考点三　物质的分离与提纯 ‎(一)物质分离、提纯的常用方法及装置 ‎1．物质分离、提纯的区别 ‎(1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。‎ ‎(2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。‎ ‎2．物质分离、提纯的常用方法及装置 ‎(1)过滤：适用条件：不溶性固体和液体的分离。说明：操作中a.一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘 - 28 -‎ ‎，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。b.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。‎ ‎(2)蒸发：适用条件：分离易溶性固体的溶质和溶剂。说明：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。‎ 在蒸发结晶中应注意：a.玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；b.当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。‎ ‎(3)蒸馏：适用条件：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。说明：a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；b.蒸馏烧瓶内要加沸石；c.冷凝管水流方向应为“逆流”。‎ ‎(4)萃取和分液：适用条件：分离互不相溶的两种液体。说明：a.溶质在萃取剂中的溶解度大；b.两种液体互不相溶；c.溶质和萃取剂不反应；d.分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。‎ ‎(5)升华：适用条件：除去不挥发性杂质或分离不同挥发程度的固体混合物。说明：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。‎ ‎(6)洗气：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。‎ - 28 -‎ ‎(二)物质分离、提纯方法的选择 ‎1．依据物理性质选择分离、提纯的方法 ‎(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)‎ ‎(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)‎ ‎(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)‎ ‎2．依据化学性质选择分离、提纯的方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)‎ 氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2‎ 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 - 28 -‎ 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3‎ 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液 正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”‎ ‎(1)可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质(×)‎ ‎(2017·浙江4月选考，‎10C)‎ ‎(2)用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙(√)‎ ‎(2016·浙江10月选考，‎10A)‎ ‎(3)粗盐的提纯实验中，滤液在坩埚中加热蒸发结晶(×)‎ ‎(2016·浙江4月选考，9D)‎ 备考导向 学考中，对于物质分离、提纯的考查，主要涉及过滤、萃取分液、蒸馏、结晶、洗气等基本操作。备考时，应掌握物质的基本性质，熟记基本操作装置及要领等。‎ ‎1．(2017·丽水、衢州、湖州三地市高三9月教学质量检测)用CCl4提取溴水中的溴单质，除铁架台、铁圈、烧杯外，还需要用到的仪器是(　　)‎ 答案　C ‎2．过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：①加入稍过量的Na2CO3溶液；②加入稍过量的NaOH溶液；③加入稍过量的BaCl2溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤过滤。正确的操作顺序是(　　)‎ A．③②①⑤④ B．①②③⑤④‎ C．②①⑤③④ D．③⑤②①④‎ 答案　A ‎3．(2017·浙江省温州中学高三月考)下列分离方法中不正确的是(　　)‎ A．利用萃取方法用四氯化碳提取溴水中的溴单质 - 28 -‎ B．利用蒸馏的方法可以分离沸点相差较大的液体混合物 C．利用分液的方法分离酒精和水 D．利用结晶的方法除去KNO3中的氯化钠 答案　C 解析　溴单质在四氯化碳中的溶解度大，利用四氯化碳作萃取剂提取溴水中的溴单质，A项正确；沸点相差较大的液体混合物可以利用蒸馏的方法进行分离，B项正确；酒精和水互溶，不能利用分液的方法分离，C项错误；KNO3的溶解度受温度变化影响较大，而氯化钠的溶解度受温度变化影响较小，可以利用结晶的方法分离，D项正确；答案选C。‎ ‎4．(2017·浙江省温州中学高三上学期期中)若要分离汽油与水，应选择的实验装置是(　　)‎ 答案　D 解析　汽油和水是互不相溶的两种液体，采用分液的方法分离，答案选D。‎ ‎5．若要除去下列物质中混入的杂质(括号中的为杂质)，所选用的试剂不合适的是(　　)‎ A．溴苯(溴)：用蒸馏水 B．SiO2(CaCO3)：用盐酸 C．Fe2O3(Al2O3)：用氢氧化钠溶液 D．FeCl3溶液(FeCl2)：用氯气 答案　A ‎6．(2017·七彩阳光高三下)下列物质的分离提纯方法选择不正确的是(　　)‎ A 除去氯化钠溶液中的泥沙 ‎ 过滤 B 用四氯化碳提取溴水中的溴 ‎ 萃取 C 分离乙酸(沸点 ‎118 ℃‎ )与乙酸乙酯(沸点 ‎77 ℃‎ ) ‎ 分液 D 从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾 ‎ 结晶 答案　C - 28 -‎ 解析　可以用过滤的方法除去氯化钠溶液中的泥沙，A正确；用CCl4可萃取溴水中的溴，B正确；乙酸与乙酸乙酯互溶，不能通过分液的方法进行分离，C错误；利用结晶的方法可以从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾，D正确。‎ ‎7．(2017·金华市东阳中学高三月考)下列除去括号内杂质所用的试剂和方法都正确的是(　　)‎ 选项 物质 所用试剂 方法 A 甲烷(乙烯)‎ 酸性高锰酸钾溶液 洗气 B 乙醇(水)‎ 生石灰 分液 C 乙醇(乙酸)‎ 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸)‎ 饱和碳酸钠溶液 分液 答案　D 解析　酸性高锰酸钾溶液能把乙烯氧化为CO2，应该用溴水，A错误；生石灰与水反应生成氢氧化钙，蒸馏即可得到无水乙醇，B错误；乙酸乙酯不溶于水，乙酸和碳酸钠溶液反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，D正确，答案选D。‎ 物质分离、提纯综合实验题热点归纳 ‎(1)如何提取母液中的成分 案例1　粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？‎ 提示　加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。‎ 案例2　若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？‎ 提示　加热蒸发，冷却结晶，过滤。‎ ‎(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣 案例3　在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：‎ ‎①怎样判断SO是否沉淀完全？‎ 提示　取上层清液于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。‎ ‎②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?‎ 提示　洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。‎ ‎③沉淀的洗涤方法？‎ 提示　沿玻璃棒向漏斗中注水至完全浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。‎ - 28 -‎ ‎④怎样判断沉淀是否洗净？‎ 提示　取少许最后一次滤出液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。‎ 课时训练 ‎1．(2017·温州市乐清芙蓉中学高三月考)容量瓶的瓶壁上未标明的是(　　)‎ A．刻度线 B．温度 C．浓度 D．容积 答案　C ‎2．下列常用的实验仪器中，不能直接用于混合物分离或提纯的是(　　)‎ A．分液漏斗 B．普通漏斗 C．蒸馏烧瓶 D．容量瓶 答案　D ‎3．(2017·杭州地区高三五校联考)下列仪器及其名称不正确的是(　　)‎ 答案　D ‎4．(2017·金华市高三9月十校联考)仪器名称为“蒸发皿”的是(　　)‎ 答案　D ‎5．实验室里进行过滤和蒸发操作都要用到的仪器是(　　)‎ A．玻璃棒 B．烧杯 C．蒸馏烧瓶 D．酒精灯 答案　A ‎6．下列仪器常用于物质分离的是(　　)‎ A．①③⑤ B．②③⑤‎ C．②④⑤ D．①②⑥‎ - 28 -‎ 答案　B ‎7．(2017·杭州地区高三五校联考)下列实验操作中，正确且能达到目的的是(　　)‎ A．图1是除去水中泥沙 B．图2是配制0.100 mol·L－1稀硫酸 C．图3是点燃酒精灯 D．图4是检查装置的气密性 答案　D 解析　除去水中泥沙，可以选用过滤的方法，但漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A项错误；定容时，当液面距离刻度线1～2厘米时改用胶头滴管定容，B项错误；不能用燃着的酒精灯点燃另一酒精灯，C项错误；当液面差保持不变，证明装置的气密性良好，D项正确；故选D。‎ ‎8．(2017·七彩阳光高三下)下列实验方法或操作正确的是(　　)‎ 答案　C ‎9．下列图示的实验基本操作正确的是(　　)‎ - 28 -‎ 答案　C ‎10．(2017·温州市高三9月选考适应性测试)下列说法不正确的是(　　)‎ A．新制氯水保存在棕色细口瓶中 B．鉴别羊毛和棉花可用灼烧后闻气味的方法 C．做焰色反应实验时，不能用铁丝代替铂丝 D．可用10 mL量筒量取6.2 mL的稀硫酸 答案　C 解析　次氯酸见光易分解，所以新制氯水保存在棕色细口瓶中，故A正确；羊毛的主要成分是蛋白质、棉花的主要成分是纤维素，鉴别羊毛和棉花可用灼烧后闻气味的方法，故B正确；做焰色反应实验时，能用铁丝代替铂丝，故C错误；可用10 mL量筒量取6.2 mL的稀硫酸，故D正确。‎ ‎11．(2017·嘉兴市高三9月普通高校招生选考科目教学测试)下列说法正确的是(　　)‎ A．酒精灯失火用干抹布扑灭 B．先向装置中加入试剂(药品)，再进行气密性检查 C．测溶液的pH时直接将pH试纸浸入溶液中 D．易燃的有机溶剂使用时必须远离明火和热源 答案　D ‎12．下列有关实验用品的使用或操作的叙述中，正确的是(　　)‎ A．用红色石蕊试纸检验溶液的酸性 B．容量瓶用于配制准确物质的量浓度的溶液，但不能作为反应容器使用 C．配制稀硫酸时，先向烧杯中注入浓硫酸，再加水稀释 D．称量NaOH固体时，将NaOH直接放在托盘上的纸上 答案　B ‎13．(2017·浙江省东阳中学高三练习)下列存放物质的方法中不正确的是(　　)‎ A．用棕色细口试剂瓶存放氯水 B．NaOH溶液盛装在带橡皮塞的试剂瓶中 C．漂粉精长期放置于敞口烧杯中 - 28 -‎ D．FeSO4溶液存放在含少量铁粉的试剂瓶中 答案　C ‎14．实验室保存下列化学试剂的方法不正确的是(　　)‎ A．AgNO3溶液放在棕色试剂瓶中，避光保存 B．液溴密封盛放在棕色瓶中，液面上放一层水 C．少量金属钠保存在四氯化碳中 D．水玻璃保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中 答案　C ‎15．(2017·温州市十校联合体高三联考)实验室里保存下列试剂，其保存的方法和理由，描述都正确的是(　　)‎ 选项 试剂 保存方法 理由 A 水玻璃 存放在带橡皮塞的细口瓶中，密封 防止与空气接触被氧化和与二氧化碳接触而变质 B 硫酸亚铁晶体 存放在带玻璃塞的广口瓶中，密封 防止与空气接触被氧化 C 浓硫酸 密闭保存 防止吸水和挥发 D 新制的溴水 存放在无色试剂瓶中，密封 防止挥发 答案　B 解析　硅酸钠与CO2的反应不是氧化还原反应，A错误；硫酸亚铁易被氧化，应密封保存，B正确；浓硫酸难挥发，C错误；新制溴水应该放在棕色试剂瓶中，防止分解，D错误，故选B。‎ ‎16．(2017·浙江省金兰合作组织高三练习)下列实验基本操作(或实验注意事项)中，是出于实验安全考虑的是(　　)‎ ‎①给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石　②酒精灯内的酒精不能小于酒精灯容积的1/3　③点燃可燃性气体前要验纯　④稀释浓硫酸时，要将浓硫酸慢慢沿器壁流入水中 A．①②③④ B．①③④‎ C．③④ D．只有③‎ 答案　A ‎17．(2017·台州评估)下列说法正确的是(　　)‎ A．用分液漏斗分离饱和食盐水与醇的混合物 B．容量瓶用蒸馏水洗涤后必须烘干才能进行溶液的配制 C．分馏石油时，温度计的水银球必须插入液面以下 D．氯化钠溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有大量晶体析出并剩余少量溶液时即停止加热 - 28 -‎ 答案　D ‎18．(2017·浙江省高三“超级全能生”选考科目8月联考A卷)下列说法不正确的是(　　)‎ A．萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗上口玻璃塞放气 B．蒸馏乙醚、乙醇等实验中，应远离明火 C．容量瓶不能长期储存试剂 D．检验干燥的气体时，试纸要润湿 答案　A 解析　萃取振荡时，及时打开分液漏斗下端的活塞进行放气，故A说法错误；乙醇和乙醚是易燃性气体，因此蒸馏时，应远离明火，故B说法正确；容量瓶不能溶解、反应、稀释、长期储存试剂，故C说法正确；检验干燥的气体时，试纸要润湿，故D说法正确。‎ ‎19．按要求回答下列问题。‎ Ⅰ.如图是实验室常用的部分仪器。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为_____________________、______________。‎ ‎(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的________(填序号)。‎ ‎(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的____________(填名称)。‎ ‎(4)在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是________(填序号，下同)。‎ ‎(5)仪器上标有温度的是________。‎ Ⅱ.熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。‎ 试回答以下问题：‎ ‎(1)在下列仪器中，标有“‎0”‎刻度的是__________(填字母，下同)。‎ a．分液漏斗 b．试剂瓶 c．集气瓶 d．滴定管 e．容量瓶 f．量筒 g．托盘天平 ‎(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中，没有用到“磨砂”工艺处理的有________。‎ - 28 -‎ a．试管 b．分液漏斗 c．带滴管的试剂瓶(滴瓶) d．集气瓶 e．酸式滴定管 f．碱式滴定管 答案　Ⅰ.(1)容量瓶　直形冷凝管　(2)②⑥　(3)试管　(4)②④⑧⑨或②④⑧　(5)⑧⑨　Ⅱ.(1)dg ‎(2)af ‎20．化学实验仪器在化学实验中扮演着重要角色，请回答有关问题。‎ ‎(1)下列仪器中，根据物质的沸点不同分离物质时需要的是________(填序号)。‎ ‎①容量瓶　②普通漏斗　③蒸馏烧瓶　④天平　⑤分液漏斗　⑥滴定管　⑦燃烧匙　⑧温度计　⑨干燥管 ‎(2)上图分别是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是________。‎ A．①是量筒，读数为2.5 mL B．②是量筒，读数为2.5 mL C．③是滴定管，读数为3.5 mL D．①是温度计，读数为‎2.5 ℃‎ ‎(3)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。下图中A、B、C、D、E是常见的一些保存药品的试剂瓶(其中C为橡胶塞，其他为磨口玻璃塞)。请把下列常见试剂的序号填写在各试剂瓶下面的括号内：‎ ‎①NaOH溶液　②浓硫酸　③Na2CO3溶液　④金属钾 ‎⑤大理石　⑥酒精　⑦氯水　⑧浓硝酸 A B C D E ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ ‎(　　)‎ 答案　(1)③⑧　(2)D　(3)⑤　④　①③　②⑥　⑦⑧‎ ‎21．检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题：‎ ‎(1)下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是________(填字母，下同)。‎ - 28 -‎ A．容量瓶 B．洗气瓶 C．分液漏斗 D．酸(碱)式滴定管 ‎(2)下列关于不进行气密性检查可能导致后果的叙述中，正确的是________。‎ A．收集不到气体 B．造成环境污染 C．观察到的实验现象有误 D．引发爆炸事故 ‎(3)用甲图所示方法________(填“能”或“不能”)检查装置的气密性。‎ ‎(4)为检查如乙图所示简易气体发生装置的气密性，甲同学进行了以下操作和方案设计。甲同学认为，只要往长颈漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学的操作方案、现象和结论是 ‎________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)B　(2)ABCD　(3)不能　(4)关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，液面差保持不变，说明气密性良好 解析　(1)要检查气密性的仪器，往往与气体的发生、净化、收集等方面有关，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管均无需检查是否漏气，但应该检查是否漏液，故本题选B。(2)如果不进行气密性检查，可能出现漏气，发生A、B、C项的后果，可燃性气体泄漏还可能发生爆炸，所以选A、B、C、D。(3)甲图示装置中不能形成密闭体系，观察不到气泡冒出，不能检查装置的气密性。(4)对于气密性的检查而言，主要是从能否形成压强差考虑。‎ - 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