2019届高考化学一轮复习有机物的制备与基本操作的融合学案（含解析）

2019届高考化学一轮复习有机物的制备与基本操作的融合学案（含解析）

有机物的制备与基本操作的融合李仕才思维流程把握三个关键，突破有机物制备实验1．把握制备过程2．盘点常用仪器3．熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。[典例剖析]　醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：n可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/g·cm－3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________。(2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。A．立即补加B．冷却后补加　C．不需补加　D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________________________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。A．圆底烧瓶　　B．温度计　　C．吸滤瓶D．球形冷凝管　　E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________。A．41%B．50%C．61%D．70%[审题流程]　有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程提纯过程n①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；②20g环己醇→反应物用量，用于计算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；⑥缓慢加热→反应开始；⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃，环己醇的沸点为161℃，可分离出环己烯①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；③分离→得到较纯的环己烯；④加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯)；⑤蒸馏→得到纯净的环己烯(除去环己醇)；⑥10g环己烯→产物量，用于计算答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B(3)　(4)检漏　上口倒出(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C1．(2017·安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性甲苯92－94.9110.6难溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸钠144—249.3易溶于水按下列合成步骤回答问题：(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。①球形冷凝管的作用是________________，其进水口是________(填“a”或“b”)。②三颈烧瓶中反应的离子方程式是_______________________________________________________________________________________________________________________。③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填字母)。nA．分液漏斗B．玻璃棒C．烧杯D．漏斗E．蒸馏烧瓶F．直形冷凝管④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是________。(2)制备苯甲酸钠控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。⑤控制温度为70℃的方法是____________。⑥加入活性炭的作用是____________。⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是________。答案　(1)①冷凝回流　b②③BCD　④K2SO4、MnSO4　重结晶(2)⑤水浴加热　⑥吸附脱色　⑦65.0%2．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。已知：。密度/g·cm－3熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81－10383难溶于水(1)制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①试管A中碎瓷片的作用是___________________________________________________，n导管B除了导气外还具有的作用是______________________________________________。②将试管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________(填“上”或“下”)层，分液后用________(填字母)洗涤。a．酸性KMnO4溶液b．稀硫酸c．Na2CO3溶液②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从________(填字母)口进入，目的是___________________________________________________________________________________________________________________________________________________。蒸馏时要加入生石灰，目的是___________________________________________________________。③收集产品时，应控制温度在________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________(填字母)。a．蒸馏时从70℃开始收集产品b．环己醇实际用量多了c．制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是________(填字母)。a．酸性高锰酸钾溶液b．金属钠c．测定沸点答案　(1)①防暴沸　冷凝　②防止环己烯挥发(2)①上　c　②g　冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却　吸收剩余的水　③83℃　c　(3)bc