2019届高考化学二轮复习专题十七化学实验基础学案
专题十七 化学实验基础
[查漏补缺·对接高考] 排查核心知识 挖掘命题规律
授课提示：对应学生用书第68页
[储知识·要点回扣]
1．知识网络
2．物质检验中的常见干扰因素及排除措施
(1)离子检验中的常见干扰因素及排除措施：
待检离子
干扰离子
排干扰措施
Cl－
SO
CO
OH－
加过量的Ba(NO3)2溶液
加稀硝酸酸化
SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红试液中
CO
SO
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊
(2)气体检验中干扰因素的排除：
一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红试液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红试液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水检验CO2。
■思维深化——做一做
1．7种常见的化学分离提纯方法(括号内的物质为杂质)：
(1)沉淀法：将杂质离子转化为________，如NaCl溶液(BaCl2)。
(2)气化法：将杂质转化为________，如NaCl溶液(Na2CO3)。
(3)热分解法：加热使不稳定的物质________，如NaCl(NH4Cl)。
(4)杂转纯法：将杂质转化为需要________的物质，如CO2(HCl)。
(5)氧化还原法：用氧化剂或还原剂除去具有______或________性的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)。
(6)酸碱溶解法：利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)。
(7)调pH法：加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分________而分离，如CuCl2(FeCl3)。
答案：(1)沉淀 (2)气体 (3)分解 (4)提纯
(5)还原性 氧化 (7)沉淀
2．4种常见的物理分离方法：
(1)过滤——分离________和液体，装置如图________。
(2)分液——分离________的液体，装置如图________。
(3)蒸馏——分离________相差较大的互溶液体，装置如图________。
(4)蒸发——除去含固体溶质的溶液中部分溶剂，装置如图________。
答案：(1)固体 a (2)互不相溶 c (3)沸点 d (4)b
3．鉴别物质的四种常见方法：
(1)________法：如BaCO3和Na2CO3。
(2)________法：如用Ba(NO3)2可鉴别(NH4)2SO4和NH4Cl。
(3)________法：如鉴别Na2CO3溶液与盐酸、AlCl3溶液与NaOH溶液。
(4)________法：如鉴别Na2CO3、HCl、NaCl、Ba(NO3)2四种溶液。
答案：(1)溶解 (2)加试剂 (3)顺序滴加 (4)两两混合
4．常见气体的制备——气体发生装置的选择：
(1)实验室可通过________装置制取的常见气体有NH3、O2。
(2)实验室可通过________装置制取的常见气体有Cl2、NO、NO2。
(3)实验室可通过________装置制取的常见气体有H2、CO2。
答案：(1)① (2)② (3)③
[探高考·真题鉴赏]
1．(2018·全国高考卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
答案：D
2．(2017·全国高考卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：酸式滴定管中剩余盐酸的总体积大于20.00 mL，A不正确；碘易溶于酒精，B正确；pH试纸测溶液pH时不能润湿，C不正确；不能在容量瓶中直接溶解固体，D不正确。
答案：B
3．(2017·全国高考卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置→安全瓶→除去HCl、O2装置→除去H2S装置→干燥氢气装置→氢气还原氧化钨装置→尾气处理装置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入一段时间氢气，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。
答案：B
4．(2017·全国高考卷Ⅱ)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A.
向2 mL 0.1 mol·L－1
的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
Fe>Fe2＋
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2 mL
Ksp(AgI)<
相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgCl)
解析：向FeCl3溶液中加入足量铁粉后，Fe3＋完全转化为Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不变色，可证明还原性：Fe>Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明Ksp(AgI)
HB
解析：将过氧化钠投入滴有酚酞试液的水中，发生反应：Na2O2＋2H2O===2NaOH＋H2O2、2H2O2===2H2O＋O2↑，生成的NaOH使溶液变红，但生成的H2O2具有强氧化性使溶液褪色，故溶液先变红后褪色，A项错误；向Ba(NO3)2溶液中通入SO2气体，溶液呈酸性，NO在酸性条件下将SO2氧化为SO，SO与Ba2＋产生BaSO4沉淀，可以说明SO2具有还原性，B项正确；向FeCl3溶液中加入Cu，发生反应：2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，该反应不是置换反应，C项错误；等浓度的NaB溶液的pH比NaA小，说明NaA中A－的水解程度比NaB中B－的水解程度大，根据越弱越水解，说明HA的酸性比HB的酸性弱，D项错误。
答案：B
4．(2018·广州模拟)由下列实验及现象能推出相应结论的是( )
选项
实验
现象
结论
A.
将0.1 mol·L－1 ZnSO4溶液加入1 mol·L－1 Na2S溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol·L－1 CuSO4溶液
先有白色沉淀生成，后变为黑色沉淀
Ksp(CuS)＞Ksp(ZnS)
B.
将过量铜粉加入2 mL 1.0 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液中，充分振荡，加几滴KSCN溶液
溶液变蓝，加KSCN后溶液颜色不变
氧化性：Fe3＋＞Cu2＋
C.
甲烷与氯气在光照条件下反应后，在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸
湿润的蓝色石蕊试纸变红
生成的氯甲烷呈酸性
D.
向20%蔗糖溶液中加入少量硫酸，水浴加热，再加入银氨溶液
没有银镜出现
蔗糖未水解
解析：白色沉淀转化为黑色沉淀，说明CuS比ZnS更难溶，故Ksp(CuS)Cu2＋，B项正确；湿润的蓝色石蕊试纸变红，是甲烷与氯气反应生成的HCl所致，氯甲烷为非电解质，不呈酸性，C项错误；用银氨溶液检验蔗糖水解产物葡萄糖时，在加入银氨溶液前，要先加入NaOH溶液中和用作催化剂的稀硫酸，D项错误。
答案：B
[练——即学即用]
1．下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取出试剂后，向试管中滴加试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶中转移液体时，引流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
解析：从滴瓶中取出试剂后，向试管中滴加试剂时，应竖直悬滴，滴管的尖嘴不可接触试管内壁，否则再取试剂时会污染试剂，另外也会使试剂粘到试管内壁上，B项错误。
答案：B
2．(2018·宁德模拟)从海带中提取碘的实验过程中，下列操作正确的是( )
解析：A项，碘的苯溶液在上层，应从分液漏斗的上口倒出；C项，灼烧海带应在坩埚中进行；D项，过滤时应用玻璃棒引流。
答案：B
3．(2018·兰州模拟)下列对应的实验操作、现象、结论都正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A.
在盛有蔗糖的小烧杯中加入浓硫酸，搅拌，静置片刻
有黑色多孔的固体生成
说明浓硫酸只具有强氧化性
B.
在盛番茄汤的玻璃杯中加入适量植物油，充分搅拌、静置
上层液体颜色比下层液体深
番茄色素在植物油中的溶解度比在水中的大
C.
木炭和浓硝酸加热，产生的气体通入少量澄清石灰水中
有红棕色气体产生，石灰水变浑浊
有NO2和CO2产生
D.
向鸡蛋清溶液中滴加饱和Na2SO4溶液
有白色不溶物析出
Na2SO4能使蛋白质变性
解析：蔗糖在浓硫酸作用下脱水炭化，说明浓硫酸具有脱水性，A项错误；植物油的密度比水的密度小，上层液体颜色比下层深，说明番茄色素在植物油中的溶解度比在水中的大，相当于植物油作萃取剂，B项正确；木炭和浓硝酸加热，产生的气体通入少量澄清石灰水中，产生红棕色气体且石灰水变浑浊，只能说明有CO2生成，但不能确定有NO2生成，若反应生成NO，NO遇空气也会出现红棕色，C项错误；鸡蛋清溶液的主要成分为蛋白质，向其中加入饱和Na2SO4溶液，出现白色不溶物，发生的是蛋白质的盐析，D项错误。
答案：B
题型二 物质的分离、提纯与检验
[研——题型探究]
►角度一 物质的分离与提纯
1．(2018·潮州模拟)《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法在原理上相同的是( )
A．甲苯和水 B．硝酸钾和氯化钠
C．乙酸乙酯和乙酸 D．食盐水和泥沙
解析：工艺中的“蒸烧”指的是加热蒸馏，即利用蒸馏法将乙醇分离出来。甲苯和水是互不相溶的液体，可用分液法分离；硝酸钾的溶解度受温度影响很大，氯化钠的溶解度受温度影响很小，分离硝酸钾和氯化钠的混合物应用结晶法；食盐水和泥沙是固液混合物，要用过滤法分离，所以A、B、D均不正确。乙酸乙酯和乙酸互溶，应使用蒸馏法分离，故选C。
答案：C
2.(2018·保定模拟)实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是( )
A．操作Ⅰ一定是过滤，其目的是将固液分离
B．可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝
C．可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾
D．可以提纯含少量碘杂质的氯化钠
解析：试样的溶解性未知，操作I可以是过滤，也可以是溶解，A项错误。提纯含少量
氧化铁杂质的氧化铝，应向试样中加入NaOH溶液，B项错误。提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法：先向试样中加入适量的热水制成硝酸钾的饱和溶液，然后冷却结晶、过滤即得较纯的KNO3，其中操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是结晶，操作Ⅲ是过滤，C项正确。提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般通过加热固体混合物使I2升华，若按图示操作则是萃取分液法，除加水外，还应加入萃取剂，故D项错误。
答案：C
3．(2018·南昌模拟)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是( )
物质
杂质
试剂
方法
A
二氧化碳
二氧化硫
饱和碳酸钠溶液
洗气
B
苯
苯酚
氢氧化钠溶液
分液
C
氯化钠溶液
碘化钠
氯水、酒精
萃取、分液
D
BaSO4
BaCO3
水
过滤
解析：二氧化碳和二氧化硫均与饱和碳酸钠溶液反应，无法用饱和碳酸钠溶液除去CO2中的SO2，A项错误；苯酚与NaOH溶液反应生成苯酚钠，苯酚钠易溶于水，可通过分液法分离，B项正确；氯水虽与碘化钠反应，但酒精与水互溶，无法萃取生成的碘，C项错误；BaSO4、BaCO3均难溶于水，无法通过过滤分离，D项错误。
答案：B
[题型建模] 除杂的一般思路
除杂原理
除杂基本原则
除杂注意事项
“先物理、后化学”，即先选择物理方法除杂，再选择化学方法除杂
“不减、不增、简单”原则，即目标物质不能减少；不能引入新的杂质；方法及操作简单
①除杂试剂务必过量，以保证杂质除尽；
②引入的杂质在后面的步骤中能除去；
③一般离子在溶液中的浓度小于1×10－5 mol·L－1时即可认为除尽
►角度二 物质的检验
4．下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( )
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，证明原气体是CO2
解析：A项，在溶液中加KSCN，溶液显红色，只能证明一定存在Fe3＋，不能证明是否含有Fe2＋，错误；B项，无水CuSO4遇水生成CuSO4·5H2O，粉末由无色变为蓝色，正确；
C项，灼烧白色粉末，火焰呈黄色，能够证明原粉末中含有Na＋，无法证明是否含有K＋，因为要观察钾的火焰颜色，必须透过蓝色钴玻璃滤去黄光，排除钠的干扰，错误；D项，能使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2，SO2也可以，错误。
答案：B
[题型建模] 物质检验的程序和流程
(1)物质检验的一般程序
第一步：取少量试样(如果试样是固体要先配成溶液)放入试管中。
第二步：根据物质的性质在试样中加入相应的试剂。
第三步：根据所发生的现象进行分析、判断，然后得出结论。
(2)物质检验的一般流程
→→→→
►角度三 物质的鉴别
5．下列实验可实现鉴别目的的是( )
A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B．用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
解析：KOH与SO2和SO3都能反应，而且都没有明显的实验现象，因此不能用KOH溶液鉴别；Br2和NO2都能将I－氧化为I2，因此不能用碘化钾淀粉试纸鉴别它们；CO2与NaAlO2溶液反应生成Al(OH)3沉淀，与CH3COONa不反应；AgNO3、K2SO4与BaCl2都能形成白色沉淀，因此不能用BaCl2溶液鉴别。
答案：C
[练——即学即用]
1．下列各组物质，不用任何试剂即可鉴别开来的是( )
A．NaCl、NaBr、KI三种无色溶液
B．HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液
C．NaBr、HCl、KCl三种溶液
D．淀粉、淀粉碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液
解析：三种无色溶液相互滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别，A错误；通过相互滴加可鉴别盐酸和Na2CO3，但无法鉴别NaCl和NaNO3，B错误；NaBr、HCl、KCl三种溶液相互滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别，C错误；溴水呈黄色，可鉴别出，然后将溴水滴加到其他溶液中，淀粉溶液无现象、淀粉碘化钾溶液变蓝、碘化钾溶液变为紫红色，现象各不相同，可鉴别，D正确。
答案：D
2．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量稀盐酸，固体全部溶解；再加入过量烧碱溶液，有白色沉淀产生；
②取少量样品加入足量水，固体全部溶解；再加入稀硫酸，有白色沉淀产生。
该白色粉末可能为( )
A．BaCl2、Al(NO3)3 B．BaCO3、MgCl2
C．MgSO4、AlCl3 D．Ba(NO3)2、Mg(NO3)2
解析：BaCl2、Al(NO3)3都能溶于水，与盐酸不反应，再加入过量烧碱溶液，没有白色沉淀，A错误；BaCO3不溶于水，B错误；MgSO4、AlCl3的混合溶液加入稀硫酸，没有白色沉淀产生，C错误；Ba(NO3)2、Mg(NO3)2的混合溶液含有Ba2＋、Mg2＋，符合题意，D正确。
答案：D
3．(2018·太原模拟)下列实验操作、现象和对应的实验结论均正确的是( )
实验操作和现象
实验结论
A.
检验某溶液中是否含有SO时，向溶液中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成
该溶液中一定含有SO
B.
检验输送氯气的管道是否发生泄漏时，用一根玻璃棒蘸取浓氨水，然后靠近管道
有白色烟雾产生时说明管道发生泄漏
C.
检验FeCl3溶液中是否含有Fe2＋时，向溶液中滴加酸性KMnO4溶液，溶液变为无色
该溶液中一定含有Fe2＋
D.
向2 mL 0.1 mol·L－1AgNO3溶液中加入1 mL 0.1 mol·L－1 NaCl溶液，出现白色沉淀，再加入几滴0.1 mol·L－1 Na2S溶液，有黑色沉淀生成
说明相同温度下Ksp(Ag2S)< Ksp(AgCl)
解析：A项，检验SO，应先向待测液中滴入稀盐酸，再滴入BaCl2溶液；C项，Cl－可被MnO氧化，会干扰Fe2＋的检验；D项，AgNO3溶液过量，可直接与Na2S反应生成Ag2S，不能说明相同温度下Ksp(Ag2S)＜Ksp(AgCl)。
答案：B
4．(2018·肇庆模拟)某100 mL溶液中可能含有Na＋、NH、Fe3＋、CO、SO、Cl－中的若干种，取该溶液进行连续实验，实验过程如下图(所加试剂均过量，气体全部逸出)：
下列说法不正确的是( )
A．原溶液中一定存在CO和SO，一定不存在Fe3＋
B．是否存在Na＋只有通过焰色反应才能确定
C．原溶液中一定存在Na＋，可能存在Cl－
D．若原溶液中不存在Cl－，则c(Na＋)＝0.1 mol·L－1
解析：由题图可知，沉淀1中有2.33 g BaSO4和1.97 g BaCO3,0.672 L气体是NH3，所以原溶液中肯定含有CO、SO和NH，物质的量分别为0.01 mol、0.01 mol、0.03 mol；Fe3＋与CO能发生双水解反应，故原溶液中不可能有Fe3＋；根据电荷守恒可知，原溶液中含有Na＋，若Cl－不存在，则n(Na＋)＝0.01 mol，c(Na＋)＝0.1 mol·L－1。
答案：B
常规实验操作顺序的确定
授课提示：对应学生用书第73页
1．(2016·全国高考卷Ⅲ·T9)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
解析：稀释浓硫酸时，要把浓硫酸沿器壁缓缓加到水中，边加边搅拌，冷却即可。如果操作相反，则水会沸腾而飞溅，发生危险，A选项错误；排水法收集KMnO4分解产生的O2时，若先熄灭酒精灯，则不再产生氧气，试管内压强会迅速降低，水会沿导管倒吸入干热的试管使其炸裂，B选项错误；浓盐酸与MnO2反应制备的Cl2中含有HCl气体和水蒸气两种杂质，先通过饱和食盐水除HCl气体，再通过浓硫酸除水蒸气，C选项错误；萃取分液时，
先把下层液体从下口放出，再把上层液体从上口倒出，D选项正确。
答案：D
2．(2018·石家庄模拟)已知：2(FeSO4·7H2O)Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑，用如图所示装置检验FeSO4·7H2O的所有分解产物，下列说法不正确的是( )
A．乙、丙、丁中可依次盛装无水CuSO4、Ba(NO3)2溶液、品红溶液
B．实验时应先打开K，缓缓通入N2，再点燃酒精喷灯
C．甲中残留固体加稀硫酸溶解，再滴加KSCN溶液，溶液变红
D．还应在丁装置后面连接盛有NaOH溶液的洗气瓶
解析：检验分解产物Fe2O3，可通过甲中固体变为红棕色；检验水蒸气，可用无水CuSO4；检验SO3，应用BaCl2溶液而不能用Ba(NO3)2溶液，因为若用Ba(NO3)2溶液，则NO能将SO2氧化为SO，从而产生白色沉淀，对SO3的检验产生干扰；检验SO2用品红溶液，A项错误；加热时，FeSO4·7H2O易被空气中的氧气氧化，因此加热分解FeSO4·7H2O时，要先通入N2将装置中的空气排尽，再点燃酒精喷灯，B项正确；甲中残留固体中含有Fe2O3，加稀硫酸溶解，溶液中有Fe3＋，因此滴加KSCN溶液，溶液变红，C项正确；SO2有毒，故丁装置后应接盛有NaOH溶液的洗气瓶，作为尾气吸收装置，D项正确。
答案：A
[题型建模] 装置连接时仪器操作顺序
(1)安装仪器时：先下后上，先左后右，先塞后定(即带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)。
(2)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点燃酒精灯。
(3)加入试剂时：先固后液。
(4)导管先移除：加热制取气体，用排水法收集时，先将导管撤掉，然后停止加热，以防止倒吸(有的实验为防氧化往往最后停止通气)。
(5)仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部分。3.(2018·广州模拟)实验室利用下图装置制取无水AlCl3(183 ℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾)。下列说法正确的是( )
A．①的试管中盛装二氧化锰，用于常温下制备氯气
B．②、③、⑥、⑦的试管中依次盛装浓H2SO4、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液
C．滴加浓盐酸的同时点燃④的酒精灯
D．⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦可以用一个装有碱石灰的干燥管代替
解析：①为氯气的发生装置，MnO2和浓盐酸在加热时才发生反应生成氯气，A项错误；制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气，④为无水AlCl3的制备装置，⑥中盛放浓硫酸，以防止空气中的水蒸气进入④中，⑦中盛放NaOH溶液，以除去未充分反应的氯气，B项错误；滴加浓盐酸，产生氯气一段时间，排出装置中的空气后，再点燃④的酒精灯，C项错误；⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦用一个装有碱石灰的干燥管代替，既可以起到吸收未充分反应的氯气的作用，也可以防止空气中的水蒸气进入④中，D项正确。
答案：D
4．实验室按如图装置测定纯碱(含少量NaCl)的纯度。下列说法不正确的是( )
A．滴入盐酸前，应将装置中含有CO2的空气排尽
B．装置①、④的作用是防止空气中的CO2进入装置③
C．必须在装置②、③间添加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D．反应结束时，应再通入空气将装置②中CO2转移到装置③中
解析：测定纯碱的纯度，实验原理是Ba(OH)2溶液可吸收纯碱与盐酸产生的CO2从而产生BaCO3沉淀，通过测定产生的沉淀的质量计算纯碱的质量，从而计算纯碱的纯度。由于装置内空气中含有的CO2对测定结果有影响，因此滴入盐酸前，应将装置中含有CO2的空气排尽，A项正确；空气中含有的CO2对测定结果有影响，装置①、④可以吸收空气中的CO2，防止空气中的CO2进入装置③，B项正确；由于盐酸容易挥发，装置②中产生的CO2中含有HCl气体，但HCl气体的存在对测定结果无影响，装置②、③间不能添加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，否则饱和NaHCO3溶液吸收HCl气体的同时会生成CO2，导致测得的CO2的质量偏大，C项错误；反应结束时，为了使②中CO2被③中Ba(OH)2溶液充分吸收，应再通入空气将装置②中CO2转移到装置③中，D项正确。
答案：C
5．某同学利用如图装置探究Na与CO2反应的还原产物，已知PdCl2＋CO＋H2O===Pd(黑色)↓＋CO2＋2HCl，下列相关分析错误的是( )
A．Ⅰ中发生的反应可以是Na2CO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋CO2↑
B．Ⅱ中浓硫酸的作用是干燥CO2
C．实验时，Ⅲ中石英玻璃管容易受到腐蚀
D．Ⅳ的目的是证明还原产物是否有CO
解析：Ⅰ为CO2的发生装置，其为启普发生器的简易装置，适用于块状固体和液体混合不加热的反应，而Na2CO3为粉末状固体，A项错误；由于金属钠能与水反应，故Ⅱ中浓硫酸的作用是吸收CO2中的水蒸气，干燥CO2，B项正确；石英玻璃管的主要成分为SiO2，其中生成的Na2CO3在高温时能与SiO2反应：Na2CO3＋SiO2Na2SiO3 ＋CO2↑，因此实验时石英玻璃管容易受到腐蚀，C项正确；根据题干信息，PdCl2溶液能与CO反应产生黑色沉淀，因此Ⅳ的目的是证明还原产物是否有CO，D项正确。
答案：A
[限时规范训练] 单独成册
对应学生用书第145页
1．(2018·昆明检测)下列说法正确的是( )
A．实验室中将钠保存于煤油或石蜡油中
B．金属镁着火时使用泡沫灭火器灭火
C．用湿润的淀粉KI试纸鉴别NO2和溴蒸气
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，向容量瓶中倒入液体至刻度线
解析：B项，金属镁能与CO2发生反应：2Mg＋CO22MgO＋C，不能用泡沫灭火器灭火；C项，NO2、溴蒸气均能使湿润的淀粉KI试纸变蓝；D项，配制溶液定容时，应使用胶头滴管。
答案：A
2．下列叙述正确的是( )
A．可用排水法收集二氧化氮气体
B．浓硝酸存放在棕色广口瓶中
C．配制氯化亚铁溶液时，先将氯化亚铁固体溶解在蒸馏水中，再加少量盐酸即可
D．蒸馏时应先向冷凝管中通入冷凝水再加热
解析：A项，NO2能与水反应，不能用排水法收集；B项，浓硝酸应存放在棕色细口瓶中；C项，配制氯化亚铁溶液时，应将氯化亚铁晶体溶于浓盐酸中，再加水稀释，还要加入铁钉防止Fe2＋被氧化。
答案：D
3．下列实验操作，对实验结果不产生影响的是( )
A．用蒸馏水润湿pH试纸后测定硫酸钠溶液的pH
B．测定中和反应的反应热时，将碱溶液缓慢倒入酸溶液中
C．用酸碱中和滴定法测定未知浓度的碱液时，在锥形瓶中加入2～3 mL酚酞试液作指示剂
D．在淀粉溶液中加入稀硫酸加热一段时间后，再滴加银氨溶液检验淀粉的水解产物
解析：常温下，硫酸钠溶液的pH为7，用蒸馏水润湿的pH试纸测其pH时，pH仍为7，A项符合题意；测定中和反应的反应热时，若将碱溶液缓慢倒入酸溶液中，会导致热量散失，使测定结果偏小，B项不符合题意；酚酞属于有机弱酸，会消耗碱溶液，加的量过多会影响实验结果，C项不符合题意；淀粉在酸性条件下水解生成葡萄糖，但是银镜反应必须在碱性条件下进行，因此滴加银氨溶液之前应先加入足量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性，D项不符合题意。
答案：A
4．(2018·福建质检)下列实验操作或说法正确的是( )
A．提纯氯气，可将气体依次通过装有饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸的洗气瓶
B．碳酸钠溶液可贮存在带玻璃塞的磨口试剂瓶中
C．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液
D．用新制氢氧化铜悬浊液可以鉴别乙酸、葡萄糖、淀粉三种溶液
解析：Cl2会与饱和NaHCO3溶液反应，A项错误；Na2CO3溶液因CO水解呈碱性，故需贮存在带橡皮塞的试剂瓶中，B项错误；焰色反应呈黄色，该溶液中一定含有Na＋，但该溶液不一定是钠盐溶液，也可能是NaOH溶液等，C项错误；分别向乙酸、葡萄糖、淀粉三种溶液中加入适量新制Cu(OH)2悬浊液，得到蓝色溶液的是乙酸，加热出现砖红色沉淀的是葡萄糖，加热无明显现象的是淀粉，D项正确。
答案：D
5．利用下列实验装置进行相应的实验(部分夹持装置略去)，不能达到实验目的的是( )
A．利用图甲装置可快速制取少量氨气
B．利用图乙装置分离水和溴的苯溶液
C．利用图丙装置蒸发KCl溶液得晶体
D．图丁装置中溶液颜色变浅，说明SO2具有漂白性
解析：浓氨水滴入生石灰，发生反应：CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑，可以快速制取少量氨气，A项不符合题意；苯和水不相溶，且液溴在苯中的溶解度大于在水中的溶解度，用分液的方法可以分离水和溴的苯溶液，B项不符合题意；加热蒸发KCl溶液，KCl不水解，加热条件下也不分解，可以得到KCl晶体，C项不符合题意；将SO2通入酸性高锰酸钾溶液中，二者因发生氧化还原反应而使酸性高锰酸钾溶液褪色，该实验中SO2体现的是还原性而不是漂白性，D项符合题意。
答案：D
6．下列有关实验的操作、现象及原理均正确的是( )
A．用玻璃棒蘸取NaClO溶液点在干燥的pH试纸上，试纸呈现蓝色，证明HClO是弱酸
B．将一定量的FeCl3晶体、盐酸依次加入容量瓶中，配制一定物质的量浓度的FeCl3溶液
C．为证明Cu与浓硫酸反应生成了CuSO4，可将反应后的混合液冷却后再加入水，若显蓝色即可证明生成了CuSO4
D．用乙醇、乙酸及浓硫酸制取乙酸乙酯的过程中发现忘加碎瓷片，需在完全冷却后再补加
解析：A项，NaClO溶液有强氧化性、漂白性，不能用pH试纸测定其pH，应用pH计测定，错误；B项，不能在容量瓶中溶解固体，错误；C项，由于反应后浓硫酸有剩余，故应将混合液冷却后倒入水中，错误；D项正确。
答案：D
7．下列实验操作能达到目的的是( )
目的
操作
A.
制备氢氧化铁胶体
将饱和氯化铁溶液滴入氢氧化钠稀溶液中并加热
B.
除去CO2中混有的少量SO2
将混合气体通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
C.
测定新制氯水的pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸上，与标准比色卡对比
D.
检验溶液中是否含有NH
取少量溶液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化
解析：将饱和FeCl3溶液滴入NaOH稀溶液中会发生复分解反应生成Fe(OH)3沉淀，A项错误；饱和Na2CO3溶液能同时和SO2、CO2反应，B项错误；新制氯水中含有Cl2、HCl、
HClO，滴在pH试纸上，pH试纸先变红后褪色，无法与标准比色卡对比，C项错误；检验溶液中是否含NH，需将该溶液与NaOH溶液混合加热，观察能否产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，D项正确。
答案：D
8．(2018·成都模拟)对某溶液中部分离子的定性检测流程如下。相关分析正确的是( )
A．步骤①所加试剂可以是浓KOH溶液
B．可以用湿润的蓝色石蕊试纸检验生成的无色气体
C．步骤②发生反应Al3＋＋3HCO===Al(OH)3↓＋3CO2↑
D．Fe3＋遇铁氰化钾溶液显蓝色
解析：根据三种离子的性质及定性检测流程知，NH的检验原理是气体法，Fe3＋、Al3＋的检验原理是沉淀法。将NH转化为NH3，可以加入浓的强碱溶液，故步骤①所加试剂可以是浓KOH溶液，A项正确；无色气体为NH3，应用湿润的红色石蕊试纸检验，B项错误；步骤①加入过量的强碱溶液，Al3＋转化为AlO，步骤②加入NaHCO3溶液发生反应：AlO＋HCO＋H2O===Al(OH)3↓＋CO，C项错误；Fe2＋遇铁氰化钾溶液，得到蓝色沉淀，D项错误。
答案：A
9．下列装置和操作能达到实验目的的是( )
A．实验Ⅰ：比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱
B．实验Ⅱ：检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气
C．实验Ⅲ：检验有乙烯生成
D．实验Ⅳ：酸式滴定管排气泡
解析：生成的CO2中含有HCl气体，HCl气体也能与Na2SiO3溶液反应生成沉淀，所以实验Ⅰ不能比较HCl、H3CO3和H2SiO3的酸性强弱，A项错误；Fe与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，氢气具有可燃性，用点燃的火柴靠近产生的肥皂泡，当听到爆鸣声，说明有氢气生成，B项正确；生成的乙烯中含有乙醇，还可能含有SO2，SO2和乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此实验Ⅲ不能检验有乙烯生成，C项错误；实验Ⅳ是碱式滴定管排气泡，D项错误。
答案：B
10．下列实验操作中，对应的实验现象以及实验结论都正确且两者具有因果关系的是( )
实验操作
实验现象
实验结论
A.
向碳酸钠溶液中先滴入酚酞，再滴加稀盐酸
溶液先变红，后溶液红色变浅直至消失
非金属性：Cl>C
B.
将氯化铝溶液蒸干
析出白色固体
白色固体是氯化铝
C.
取少量某无色溶液，先滴加氯水，再加入少量苯，振荡、静置
溶液分层，下层呈紫红色
原无色溶液中一定有I－
D.
将铜片放入浓硫酸中，加热
产生大量气体，溶液变为蓝色
浓硫酸具有强氧化性和酸性
解析：根据实验现象可知Na2CO3与HCl发生了反应，则酸性：HCl>H2CO3，但元素的非金属性强弱可根据元素的最高价含氧酸的酸性强弱来判断，不能根据HCl的酸性强于H2CO3来判断，A项错误；AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3＋3H2OAl(OH)3＋3HCl，将该溶液蒸干，HCl挥发，水解平衡不断正向进行，析出的白色固体为Al(OH)3，B项错误；苯的密度比水小，加入到该无色溶液中，溶液分层时，苯层位于上层，应该是上层呈紫红色，C项错误；溶液变蓝色，说明Cu转化为Cu2＋，产生大量气体，说明有SO2生成，该反应为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O，体现了浓硫酸的强氧化性和酸性，D项正确。
答案：D
11．下列实验操作、现象和实验结论均正确的是( )
实验操作
现象
结论
A.
将少量硼酸溶液滴入碳酸钠溶液中
无气泡
Ka：H2CO3＞H3BO3
B.
无砖红色沉淀
蔗糖未水解
向蔗糖溶液中加入稀硫酸并水浴加热，一段时间后再向混合液中加入新制备的Cu(OH)2悬浊液并加热
C.
将浸透石蜡油的石棉放置在硬质试管底部，加入少量碎瓷片并加强热，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液中
高锰酸钾溶液褪色
石蜡油分解生成不饱和烃
D.
将Na2S2O3溶液和稀硫酸溶液混合后，放入不同温度下的水浴中
都变浑浊
温度对反应速率影响不大
解析：无论H2CO3、H3BO3的酸性强弱如何，将少量硼酸溶液滴入Na2CO3溶液中，均无气泡产生，故A项错误；蔗糖水解液因含有硫酸而呈酸性，需将其调至碱性后，再加入新制备的Cu(OH)2悬浊液并加热，否则无法检验水解产物葡萄糖，B项错误；石蜡油受热分解产生的气体能使酸性KMnO4溶液褪色，说明有不饱和烃产生，C项正确；将Na2S2O3溶液和稀硫酸的混合液，放入不同温度的水浴中，虽然都能变浑浊，但变浑浊所用时间不同，说明温度对反应速率有影响，D项错误。
答案：C
12．氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料，常温下AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。某课题小组利用图甲所示装置测定样品中AlN的含量(杂质不反应)。下列说法正确的是( )
A．量气管中的液体应为水
B．用长颈漏斗代替分液漏斗，有利于控制反应速率
C．反应结束时，a、b两管液面的差值即为产生气体的体积
D．若其他操作均正确，实验结束时按图乙读数，则测得的AlN含量偏高
解析：量气管的作用是测量反应生成的氨气的体积，但氨气极易溶于水，因此量气管中的液体不能是水，应选择非极性溶剂CCl4或苯等，A项错误；使用分液漏斗，通过下端的旋塞可以控制NaOH浓溶液的滴加速率，从而控制反应速率，而长颈漏斗不具有这一作用，B项错误；读数时应上下移动b管，使a、b两管液面相平，反应前后b管内液面的差值即为产生气体的体积，C项错误；若按照图乙读数，即俯视读数，则读取的气体体积偏大，测得的AlN含量偏高，D项正确。
答案：D
13．医疗上绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血的特效药。某化学兴趣小组由废铁屑(含少量氧化铜、氧化铁等杂质)，用如图所示装置制备FeSO4·7H2O晶体，步骤如下：
(1)预处理：先将废铁屑加入饱和Na2CO3溶液中洗涤，目的是_______________________，
然后将废铁屑用水洗涤2～3遍。
(2)将洗涤后的废铁屑加入圆底烧瓶中，并持续通入N2，N2的作用是____________。
(3)再加入足量稀硫酸，控制温度在50～80 ℃，充分反应后，圆底烧瓶中剩余的固体为________(填化学式)。
(4)获取产品：先向步骤(3)中反应后的混合物中加入少许蒸馏水，趁热过滤，________。滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干，密闭保存。
解析：(1)碳酸钠的水溶液显碱性，可以除去铁屑表面的油污。(2)FeSO4易被氧气氧化，持续通入N2排除装置中的空气或氧气。(3)氧化铜、氧化铁与硫酸反应分别生成硫酸铜、硫酸铁，铁单质与硫酸铜和硫酸铁反应分别生成铜单质、硫酸亚铁。(4)洗涤、过滤、冷却结晶可得FeSO4·7H2O晶体。
答案：(1)洗去铁屑表面的油污
(2)排除装置中的空气或氧气
(3)Cu
(4)冷却结晶
