2019届二轮复习30化学实验综合课件（36张）

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第 30 讲　化学实验综合 ( 第 31 题 ) - 2 - 精选例题 命题探究 解题策略 (2018·4· 浙江选考 ) 某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后 , 按下列流程制备二水合草酸亚铁 (FeC 2 O 4 ·2H 2 O), 进一步制备高纯度还原铁粉 。 已知 :FeC 2 O 4 ·2H 2 O 难溶于水 ,150 ℃ 时开始失去结晶水 ;H 2 C 2 O 4 易溶于水 , 溶解度随温度升高而增大。 - 3 - 精选例题 命题探究 解题策略 请回答 : (1) 下列操作或描述正确的是 　　　　 。   A. 步骤 ② ,H 2 C 2 O 4 溶液稍过量主要是为了抑制 Fe 2+ 水解 B. 步骤 ③ , 采用热水洗涤可提高除杂效果 C. 步骤 ③ , 母液中的溶质主要是 (NH 4 ) 2 SO 4 和 H 2 C 2 O 4 D. 步骤 ③ , 如果在常压下快速干燥 , 温度可选择略高于 100 ℃ (2) 如图装置 , 经过一系列操作完成步骤 ③ 中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号 , 按正确的操作顺序补充完整 ( 洗涤操作只需考虑一次 ): 开抽气泵 →a→b→d→ 　　 c → 关抽气泵。   a. 转移固液混合物 ;b. 关活塞 A;c. 开活塞 A;d. 确认抽干 ;e. 加洗涤剂洗涤 - 4 - 精选例题 命题探究 解题策略 (3) 称取一定量的 FeC 2 O 4 ·2H 2 O 试样 , 用硫酸溶解 , 采用 KMnO 4 滴定法测定 , 折算结果如下 : 由表中数据推测试样中最主要的杂质是 　　　　　　 。   (4) 实现步骤 ④ 必须用到的两种仪器是 　　　　 ( 供选仪器 :a. 烧杯 ;b. 坩埚 ;c. 蒸馏烧瓶 ;d. 高温炉 ;e. 表面皿 ;f. 锥形瓶 ); 该步骤发生的化学方程式是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 为实现步骤 ⑤ , 不宜用炭粉还原 Fe 2 O 3 , 理由是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 5 - 精选例题 命题探究 解题策略 答案 : (1)BD 　 (2)c→e→b→d 　 (3)(NH 4 ) 2 SO 4 (4)bd 　 4FeC 2 O 4 ·2H 2 O+3O 2 2Fe 2 O 3 +8CO 2 +8H 2 O (5) 用炭粉还原会引进杂质 解析 : (1)A 项 , 酸化溶解时溶液已呈酸性 , 故草酸溶液过量的主要目的不是抑制 Fe 2+ 的水解 , 应该是保证 Fe 2+ 反应完全 , 同时防止 Fe 2+ 被氧化 ;B 项 , 步骤 ③ , 采用热水洗涤有利于除去 (NH 4 ) 2 SO 4 和 H 2 C 2 O 4 , 提高除杂效果 ;C 项 , 酸化和加入过量的 H 2 C 2 O 4 溶液后 , 发生反应 :(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 + H 2 C 2 O 4 +2H 2 O FeC 2 O 4 ·2H 2 O ↓+(NH 4 ) 2 SO 4 +H 2 SO 4 , 故 溶质应还含有 H 2 SO 4 ;D 项 , 根据题中提供信息 ,FeC 2 O 4 ·2H 2 O 在 150 ℃ 时开始失去结晶水 , 故用略高于 100 ℃ 干燥不影响产物的成分。故选 BD 。 - 6 - 精选例题 命题探究 解题策略 (2) 抽滤完成后 , 需要洗涤晶体 , 故应该先打开活塞 A, 添加洗涤剂 , 洗涤完成后 , 关闭活塞 A, 再次确认抽干 , 打开活塞 A 防止发生倒吸 , 最后关闭抽气泵 , 可见正确顺序为开抽气泵 →a→b→d→c→e→b→d→c→ 关抽气泵。 (3) 依据表中数据得 n (Fe 2+ ) ∶ n ( )= 1 ∶ 1, 可得含有的杂质为 (NH 4 ) 2 SO 4 。 (4) 灼烧需要在坩埚中高温加热 , 故实验需要的仪器为坩埚和高温炉 , 即选 bd; 高温分解的化学方程式为 4FeC 2 O 4 ·2H 2 O+3O 2 2Fe 2 O 3 +8CO 2 +8H 2 O 。 (5) 用炭粉还原 Fe 2 O 3 后 , 多余的炭粉不利于分离提纯 ; 铁粉与炭粉都是固体 , 接触不充分 , 不利于完全反应。 - 7 - 精选例题 命题探究 解题策略 31 题是加试题的第二题 , 为综合实验题 , 主要是以元素化合物知识为依托 , 常以陌生物质制备为背景 , 需理解题目给出的信息 , 理解陌生物质的相关物理性质和化学性质。利用化学实验基本操作考查学生的动手能力 , 利用物质的检验考查学生分析问题的能力 , 利用物质的分离和提纯考查学生解决问题的能力 , 利用实验原理、药品选择考查学生分析问题的能力 , 利用实验仪器与装置考查学生的辨识能力 , 利用实验数据 ( 图像 ) 处理考查学生的计算能力 , 利用实验误差分析考查学生的分析问题和解决问题能力。新高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注 , 其中包括对定量实验的设计的考查 , 对控制变量实验的考查等。它要求学生能够通过题给实验情景适当迁移 , 把化学实验基础知识和基本操作技能准确运用到某些类似的实验中去 , 解决一些原理和操作问题。它充分体现了 “ 源于教材又不拘泥于教材 ” 的命题指导思想 , 在一定程度上考查了学生的创新思维能力 , 有利于高校选拔人才。 - 8 - 精选例题 命题探究 解题策略 - 9 - 精选例题 命题探究 解题策略 - 10 - 精选例题 命题探究 解题策略 - 11 - 精选例题 命题探究 解题策略 跟踪训练 1 .(2017·11· 浙江选考 ) 某 兴趣小组用铝箔制备 Al 2 O 3 、 AlCl 3 ·6H 2 O 及明矾大晶体 , 具体流程如下 : - 12 - 精选例题 命题探究 解题策略 已知 :AlCl 3 ·6H 2 O 易溶于水、乙醇及乙醚 ; 明矾在水中的溶解度如下表 : 请回答 : (1) 步骤 Ⅰ 中发生反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　 ; 步骤 Ⅱ 中生成 Al(OH) 3 的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 13 - 精选例题 命题探究 解题策略 (2) 步骤 Ⅲ , 下列操作合理的是 　　　　　 。   A. 坩埚洗净后 , 无需擦干 , 即可加入 Al(OH) 3 灼烧 B. 为了得到纯 Al 2 O 3 , 需灼烧至恒重 C. 若用坩埚钳移动灼热的坩埚 , 需预热坩埚钳 D. 坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E. 为确保称量准确 , 灼烧后应趁热称重 (3) 步骤 Ⅳ , 选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 　　　　 。   ① 迅速降至室温　 ② 用玻璃棒摩擦器壁　 ③ 配制 90 ℃ 的明矾饱和溶液　 ④ 自然冷却至室温　 ⑤ 选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央　 ⑥ 配制高于室温 10~20 ℃ 的明矾饱和溶液 - 14 - 精选例题 命题探究 解题策略 (4) 由溶液 A 制备 AlCl 3 ·6H 2 O 的装置如下图 : ① 通入 HCl 的作用是抑制 AlCl 3 水解和 　　　　 。   ② 步骤 Ⅴ, 抽滤时 , 用玻璃纤维替代滤纸的理由是 　　　　　　　　　　　　 ; 洗涤时 , 合适的洗涤剂是 　　　　　　　 。   ③ 步骤 Ⅵ, 为得到纯净的 AlCl 3 ·6H 2 O, 宜采用的干燥方式是 　　　　 。   - 15 - 精选例题 命题探究 解题策略 (2)BCD 　 (3) ⑥⑤④ (4) ①增加 c (Cl - ), 有利于 AlCl 3 ·6H 2 O 结晶 ②溶液具有强酸性　浓盐酸 ③减压干燥 ( 或低温干燥 ) - 16 - 精选例题 命题探究 解题策略 (2)Al(OH) 3 加热失去水生成固体 Al 2 O 3 , 涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等 , 此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。坩埚洗净后 , 需要加热到 500 ℃ 以上干燥后才可以使用 , 故 A 错 ; 称量前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有 Al 2 O 3 , 故 B 正确 ; 使用坩埚钳移动坩埚时 , 需预热坩埚钳 , 故 C 正确 ; 坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却 , 应放在石棉网上冷却待用 , 故 D 正确 ; 加热后的固体应先冷却后再称量 , 测定结果更准确 , 故 E 错。 - 17 - 精选例题 命题探究 解题策略 (3) 由表格可知 , 明矾晶体的溶解度随着温度升高增大 , 选用低温下明矾饱和溶液 , 自然冷却后 , 再用规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 , 加入晶种 , 促进晶体析出 , 故选 ⑥⑤④ 。 (4) 此装置的目的是制备 AlCl 3 · 6H 2 O, 通入 HCl 后在冰水浴作用下晶体析出 , 故通入 HCl 的作用除了抑制 AlCl 3 水解还有就是促进 AlCl 3 · 6H 2 O 晶体析出 ; 大量 HCl 溶解使溶液呈强酸性 , 会腐蚀滤纸 , 故采用玻璃纤维替代滤纸。 - 18 - 精选例题 命题探究 解题策略 2 .(2017·4· 浙江选考 )ClO 2 是一种优良的消毒剂 , 浓度过高时易发生分解 , 常将其制备成 NaClO 2 固体 , 以便运输和贮存。过氧化氢法制备 NaClO 2 固体的实验装置如图 1 所示。 - 19 - 精选例题 命题探究 解题策略 请回答 : (1) 仪器 A 的作用是 　 ;   冰水浴冷却的目的是 　　　 ( 写出两种 ) 。   (2) 空气流速过快或过慢 , 均降低 NaClO 2 产率 , 试解释其原因 : 　 。   (3)Cl - 存在时会催化 ClO 2 的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸 ,ClO 2 的生成速率大大提高 , 并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成 , 将其补充完整 : ① 　　　　　　　　　　　 ( 用离子方程式表示 ), ② H 2 O 2 +Cl 2 2Cl - +O 2 +2H + 。   - 20 - 精选例题 命题探究 解题策略 (4)H 2 O 2 浓度对反应速率有影响。通过图 2 所示装置将少量 30%H 2 O 2 溶液浓缩至 40%,B 处应增加一个设备。该设备的作用是 　　　　　　　　 , 馏出物是 　　　　 。   - 21 - 精选例题 命题探究 解题策略 (5) 抽滤法分离 NaClO 2 过程中 , 下列操作不正确的是 　　　　 ( 填字母 ) 。   A. 为防止滤纸被腐蚀 , 用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B. 先转移溶液至漏斗 , 待溶液快流尽时再转移沉淀 C. 洗涤沉淀时 , 应使洗涤剂快速通过沉淀 D. 抽滤完毕 , 断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后 , 关闭水龙头 - 22 - 精选例题 命题探究 解题策略 答案 : (1) 防止倒吸　降低 NaClO 2 的溶解度 ; 减少 H 2 O 2 的分解 ; 增加 ClO 2 的溶解度 ; 减少 ClO 2 的分解 ( 写两种 ) 　 (2) 空气流速过慢时 ,ClO 2 不能被及时移走 , 浓度过高导致分解 ; 空气流速过快时 ,ClO 2 不能被充分吸收 。 (4) 减压　 H 2 O 　 (5)C - 23 - 精选例题 命题探究 解题策略 解析 : (1) 由于反应生成的气体在冰水浴中的广口瓶内被吸收 , 广口瓶内气压减小 , 因此需要防倒吸 , 故仪器 A 为防止倒吸的安全瓶。 (2) 空气流速的快慢即为 ClO 2 气体流速的快慢 , 当空气流速过快时 , 三颈烧瓶中生成的 ClO 2 迅速通过 NaOH 溶液 , 无法充分反应 ; 当空气流速过慢时 , 会导致聚集在三颈烧瓶内的 ClO 2 因浓度过高而分解。 (3) 由题给信息可知 Cl - 能加快 ClO 2 的生成 , 因此第一步反应应有 ClO 2 生成 ,ClO 2 为 的 还原产物 ; 由第二个反应可知 ,Cl - 被 氧 化成 Cl 2 , 据此就可以写出相应的离子反应方程式。 (4) 浓缩 H 2 O 2 的水溶液 , 即要将其中的部分水蒸出 , 故馏出物为 H 2 O 。水浴加热的温度极限为 100 ℃ , 而因传热等实际问题 , 瓶内温度很难达到 100 ℃ , 因此需要添加抽气装置来降低体系内的压强 , 从而使水更容易蒸出 , 同时也可以减少 H 2 O 2 因受热分解而造成的损失。 (5) 洗涤沉淀时 , 为保证充分洗涤 , 需要让洗涤剂缓慢通过沉淀 ,C 项错误。 - 24 - 精选例题 命题探究 解题策略 3 .( 2016·10· 浙江选考 ) 某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备 Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O 晶体 , 并进一步探究用 SOCl 2 制备少量无水 Cu(NO 3 ) 2 。设计的合成路线如下 : - 25 - 精选例题 命题探究 解题策略 SOCl 2 熔点 -105 ℃ 、沸点 76 ℃ 、遇水剧烈水解生成两种酸性气体 请回答 : (1) 第 ② 步调 pH 适合的物质是 　　　　　　　　　 ( 填化学式 ) 。   (2) 第 ③ 步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤 , 其中蒸发浓缩的具体操作是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。为得到较大颗粒的 Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O 晶体 , 可采用的方法是 　　　　　　　　　　　　 ( 填一种 ) 。   (3) 第 ④ 步中发生的反应化学方程式是   　 。   - 26 - 精选例题 命题探究 解题策略 (4) 第 ④ 步 , 某同学设计的实验装置示意图 ( 夹持及控温装置省略 , 如图 1) 有一处不合理 , 请提出改进方案并说明理由 :   　 。   图 1 装置改进后 , 向仪器 A 中缓慢滴加 SOCl 2 时 , 需打开活塞 　　　　 ( 填 “a”“b” 或 “a 和 b”) 。   - 27 - 精选例题 命题探究 解题策略 (5) 为测定无水 Cu(NO 3 ) 2 产品的纯度 , 可用分光光度法。 已知 : 对 特定波长光的吸收程度 ( 用吸光度 A 表示 ) 与 Cu 2+ 在一定浓度范围内成正比。现测 得 的 吸光度 A 与 Cu 2+ 标准溶液浓度关系如图 2 所示 : - 28 - 精选例题 命题探究 解题策略 准确称取 0.315 0 g 无水 Cu(NO 3 ) 2 , 用蒸馏水溶解并定容至 100 mL, 准确移取该溶液 10.00 mL, 加过量 NH 3 ·H 2 O, 再用蒸馏水定容至 100 mL, 测得溶液吸光度 A=0.620, 则无水 Cu(NO 3 ) 2 产品的纯度 是 　　　　 ( 以质量分数表示 ) 。   - 29 - 精选例题 命题探究 解题策略 答案 : ( 1)Cu(OH) 2 或 Cu 2 (OH) 2 CO 3 　 (2) 将溶液转移到蒸发皿中 , 控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜　减慢冷却结晶的 速度 　 (4) 在 A 、 B 之间增加干燥装置 , 防止 B 中水蒸气进入反应器 A 　 b 　 (5)92.5% - 30 - 精选例题 命题探究 解题策略 解析 : ( 1) 第 ② 步调节 pH 的目的是通过水解除去 Fe 3+ , 为了不引入杂质离子 , 应选用 Cu(OH) 2 或 Cu 2 (OH) 2 CO 3 。 (2) 蒸发浓缩所用的主要仪器是蒸发皿。 (3) 根据信息 ,SOCl 2 和水反应生成 SO 2 和 HCl 。 (4) 因为需制得无水 Cu(NO 3 ) 2 , 所以应在 A 、 B 之间加干燥装置。 (5) 当 A=0.620 时 ,Cu 2+ 浓度为 1.55×10 -3 mol · L -1 设产品中 Cu(NO 3 ) 2 的质量分数为 x , - 31 - 精选例题 命题探究 解题策略 4 .( 2016·4· 浙江选考 ) 某同学将铁铝合金样品溶解后取样 25.00 mL, 分离并测定 Fe 3+ 的浓度 , 实验方案设计如下 : 已知 : 乙醚 [(C 2 H 5 ) 2 O] 是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物 , 沸点为 34.5 ℃ , 微溶于水 , 在较高的盐酸浓度下 ,Fe 3+ 与 HCl 、乙醚形成化合物 [(C 2 H 5 ) 2 OH][FeCl 4 ] 而溶于乙醚 , 当盐酸浓度降低时 , 该化合物解离。 - 32 - 精选例题 命题探究 解题策略 请回答 : (1) 操作 A 的名称是 　　　　　　 。   (2) 经操作 A 后 , 为判断 Fe 3+ 是否有残留 , 请设计实验方案 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 蒸馏装置如下图所示 , 装置中存在的错误是 　　　　 。   - 33 - 精选例题 命题探究 解题策略 (4) 滴定前 , 加入的适量溶液 B 是 　　　　 。   A.H 2 SO 3 —H 3 PO 4 B.H 2 SO 4 —H 3 PO 4 C.HNO 3 —H 3 PO 4 D.HI—H 3 PO 4 (5) 滴定达到终点时 , 消耗 0.100 0 mol·L -1 K 2 Cr 2 O 7 溶液 6.00 mL 。根据该实验数据 , 试样 X 中 c (Fe 3+ ) 为 　　　　　　　　 。   (6) 上述测定结果存在一定的误差 , 为提高该滴定结果的精密度和准确度 , 可采取的措施是 　　　　 。   A. 稀释被测试样 B. 减少被测试样取量 C. 增加平行测定次数 D. 降低滴定剂浓度 - 34 - 精选例题 命题探究 解题策略 答案 : ( 1) 分液　 (2) 从溶液Ⅱ中取样 , 滴加 KSCN 溶液 , 显血红色说明残留 Fe 3+ ; 显无色说明无残留 (3) 体系封闭 ; 明火加热　 ( 4)B (5)0.576 mol·L -1 　 (6)CD 解析 : ( 1) 根据信息 “ 在较高的盐酸浓度下 ,Fe 3+ 与 HCl 、乙醚形成化合物 [(C 2 H 5 ) 2 OH][FeCl 4 ] 而溶于乙醚 ” 和 “ 乙醚微溶于水 ”, 可以知道会得到分层的混合体系 , 采用分液得到溶液 Ⅰ ( 溶有 Fe 3+ 与 HCl 、乙醚形成的化合物 ) 和溶液 Ⅱ ( 含有 Al 3+ ) 。 (2) 经分液操作后 ,Fe 3+ 若有残留 , 应该在溶液 Ⅱ 中 , 因此检验的操作过程为 : 从溶液 Ⅱ 中取样 , 滴加 KSCN 溶液 , 显血红色说明残留 Fe 3+ , 显无色说明无残留。 (3) 接受器中的锥形瓶通过单孔橡皮塞与牛角管相连 , 使整个装置形成密闭系统 , 会导致爆炸方面的安全事故 ;“ 乙醚是一种易挥发、易燃的有机化合物 ”, 若用明火加热 , 会导致火灾方面的安全事故。 - 35 - 精选例题 命题探究 解题策略 (4) 滴定需要在酸性环境下 , 利用 与 Fe 2+ 发生氧化还原反应的原理进行实验。 A 中 H 2 SO 3 具有还原性、 C 中 HNO 3 具有氧化性、 D 中 HI 具有还原性都与实验原理相违背。 - 36 - 精选例题 命题探究 解题策略 (6) 稀释被测试样 , 浓度减小 , 会导致用标准液滴定时误差会增大 ,A 错误 ; 减少被测试样取量 , 浓度太小 , 对实验的精密度和准确度有较大影响 ,B 错误 ; 增加平行测定次数 , 减少测定带来的误差 ,C 正确 ; 降低滴定剂浓度 , 滴定终点判断更加准确 ,D 正确。