2021届一轮复习鲁科版专题二十二物质的检验、分离和提纯

2021届一轮复习鲁科版专题二十二物质的检验、分离和提纯

专题二十二 物质的检验、分离和提纯 考点1　物质的分离与提纯 ‎1.[2017全国卷Ⅰ,8,6分]《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)‎ A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取 备考时要在重视教材知识的基础上,注意联系古文中的化学知识,拓宽视野。‎ 解题模型:链接考法1命题角度2‎ ‎2.[2019全国卷Ⅱ,28,15分]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。‎ 图1‎ 索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:‎ ‎　　　　　　　　　　　　图2　　　　　　　　　　　图3‎ ‎(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是　　　　　　　　。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒　　　　。 ‎ ‎(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是　　　　　　　　　　　　。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是　　　　　　　　。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有　　　　(填标号)。 ‎ A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 ‎(4)浓缩液加生石灰的作用是中和　　　　和吸收　　　　。 ‎ ‎(5)可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是　　　　。 ‎ 有机综合实验题沉寂了4年后重新回到高考全国卷中,预计会连续考查2~3年,其命题形式保持了以往的风格,将教材经典有机实验的操作迁移应用到新材料背景中进行考查。本题是一道化工流程类实验题,主要目的是在实验室从茶叶中提取咖啡因,涉及考点有研细的目的、选择合适加热方法的理由、选择合适萃取剂的理由、选择索氏提取器的优点、流程中某些试剂的作用、分离提纯方法的名称等,同时要求考生在考试中,对于陌生情境的试题,要善于联想、类比、迁移,实现新情境与教材基础知识的无缝对接。‎ 解题模型:链接考法1命题角度2‎ 考点2　物质的检验与鉴别 ‎3.[2019浙江4月选考,25,6分]白色固体混合物A,含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种,常温常压下进行如图所示实验。‎ 下列推断错误的是(　　)‎ A.无色溶液B的pH≥7‎ B.白色固体F的主要成分是H2SiO3‎ C.混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3‎ D.在无色溶液B中加HNO3酸化,无沉淀;再滴加AgNO3,若有白色沉淀生成,说明混合物A中有KCl 将典型物质的物理性质、化学性质和实验现象综合起来设计试题,考查考生的判断推理能力,是近年高考命题的常见“套路”。‎ 解题模型:链接考法2命题角度3‎ ‎4.某同学用如图所示装置检验草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,淡黄色)受热分解的部分产物。下列说法正确的是(　　)‎ A.通入N2的主要目的是防止空气中的水蒸气对产物检验产生影响 B.若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气 C.若检验有CO生成,则③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液、CuO D.实验结束后,①中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁 本题是定性实验,定性实验的核心是防干扰。本实验中通入氮气的目的除了防止空气中的氧气、二氧化碳等对产物检验或制备产生影响外,还可将产生的气体全部排入后续装置中。‎ 解题模型:链接考法2命题角度1、3‎ 考点1　物质的分离与提纯 考法1物质的分离与提纯 命题角度1　气体混合物的分离与提纯(热点角度)‎ ‎1 下列实验装置不能达到目的的是 ‎ ‎ A.制备并收集NO气体 B.除去CO2气体中　的HCl气体 ‎ ‎ C.除去CO2中的CO D.除去Cl2中的Br2蒸气 铜和浓硝酸反应可生成NO2,其中混有HNO3,通入水中,NO2转化为NO,同时除去混合气体中的HNO3,NO不溶于水,能用排水法收集,A正确;饱和Na2CO3溶液与CO2能反应,所以应用饱和NaHCO3溶液洗气,B错误;CO与CuO反应可生成CO2,C正确;与Cl2相比,Br2蒸气的沸点较低,可冷凝成液体而被除去,D正确。‎ ‎ B 考点扫描 装置 考点扫描 洗气瓶 ‎[2019全国卷Ⅰ,9B改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气(√)‎ ‎[2019江苏,5D改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2(√)‎ ‎[2018全国卷Ⅱ,13C改编]制取并纯化氢气:向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液(✕)‎ ‎[2018全国卷Ⅱ,28(2)改编]用NaOH溶液除去CO、CO2混合气中的CO2。‎ ‎[2017全国卷Ⅰ,10A改编]除去H2中的HCl、H2S、O2、H2O等杂质,应将气体依次通过KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液(✕)‎ ‎[2016天津,5C改编]用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的少量HCl(√)‎ ‎[2016全国卷Ⅰ,10D]将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(✕)‎ 球形干燥管与 U形干燥管 ‎[2019海南,17改编]用盛有KOH固体的U形干燥管除去氨气中的水蒸气。‎ ‎[2016全国卷Ⅰ,26(1)改编]用碱石灰除去氨气中的水蒸气 冷凝除杂装置 ‎[2015新课标全国卷Ⅰ,26改编]可用于除去草酸晶体(H2C2O4·2H2O,熔点为101℃,170℃以上分解)受热分解产物CO2中的H2C2O4蒸气和水蒸气等 命题角度2　固—固(液)或液—液混合物的分离与提纯(热点角度)‎ ‎2 废旧的镀锌铁皮可用来制备皓矾(ZnSO4·7H2O),某化学兴趣小组设计如下流程进行制备。‎ 相关信息如下:‎ ‎①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。‎ ‎②ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线。‎ 金属离子 pH 开始沉淀 完全沉淀 Fe3+‎ ‎1.5‎ ‎2.8‎ Fe2+‎ ‎5.5‎ ‎8.3‎ Zn2+‎ ‎5.4‎ ‎8.2‎ 下列有关说法错误的是 A.镀锌铁皮先用热的纯碱溶液浸泡,目的是除去表面的油污 B.步骤Ⅲ最好选用ZnO、Zn(OH)2或ZnCO3调节溶液pH C.步骤Ⅳ加热到有大量晶体出现后停止加热 D.步骤Ⅳ也可以用来提纯含有少量NaCl杂质的KNO3‎ 金属表面的油污在碱性条件下可水解,用热的纯碱溶液浸泡可除去油污,A正确;根据信息①可知,先加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,然后调节pH除去Fe3+,调节pH时选用ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3可以避免引入新的杂质,B正确;根据硫酸锌的溶解度曲线可知,析出ZnSO4·7H2O的过程为蒸发浓缩、冷却结晶,所以加热到出现晶膜就可以停止加热,C错误;由于NaCl的溶解度随温度变化不大,而KNO3的溶解度随温度变化很大,所以可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯KNO3,D正确。‎ ‎ C ‎1. 下列叙述正确的是(　　)‎ ‎　　　　　　‎ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶,得到胆矾晶体 D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的I2‎ 考点扫描 ‎1.液体混合物的分离与提纯 装置 考点扫描 萃取　分液 ‎[2019浙江4月选考,9C]用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离(✕)‎ ‎[2019江苏,21B(3)改编]将丙炔酸甲酯与丙炔酸的混合液体用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是　丙炔酸　;分离出有机相的操作名称为　分液　。 ‎ ‎[2018全国卷Ⅰ,9C改编]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,涉及分液操作(√)‎ ‎[2018天津,1D]屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素,该过程包括萃取操作(√)‎ ‎[2016全国卷Ⅲ,9D改编]CCl4萃取碘水中的I2时,应先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层(√)‎ ‎[2016全国卷Ⅰ,10A]用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(✕)‎ 蒸馏 ‎[2019全国卷Ⅱ,28(3)改编] “蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有　直形冷凝管、接收瓶　。 ‎ ‎[2018浙江下半年选考,10B]用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.3℃)和苯(沸点为80.1℃)的混合物(✕)‎ ‎[2018全国卷Ⅲ,10D]常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二(√)‎ ‎[2017海南,12C]蒸馏完毕时,先关闭冷凝水,再停止加热(✕)‎ ‎[2016北京,9C改编]用蒸馏的方法可将苯从二甲苯混合物中首先分离出来(√)‎ ‎2.固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯 装置 考点扫描 过滤 ‎[2019全国卷Ⅲ,27(2)改编]在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。过滤时需使用的玻璃仪器有　烧杯、漏斗、玻璃棒　。 ‎ ‎[2018江苏,5B改编]用该装置过滤除去海带灰浸泡液中的固体杂质(√)‎ ‎[2016全国卷Ⅱ,13C改编]除去Cu粉中混有的CuO,应加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥(✕)‎ ‎[2014新课标全国卷Ⅱ,10A改编]用该装置除去粗盐溶液中不溶物(√)‎ 蒸发结晶 ‎[2019全国卷Ⅰ,27(4)改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体的实验操作有　加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)　,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 ‎ ‎[2015新课标全国卷Ⅱ,26(3)节选]废电池糊状填充物加水处理后,过滤,滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl,二者可通过　加热浓缩、冷却结晶　分离回收 ‎ 考点2　物质的检验与鉴别 考法2物质的检验与鉴别 命题角度1　气态物质的检验与鉴别(热点角度)‎ 气态物质的检验与鉴别,主要涉及O2、NH3、SO2、CO2、乙烯等常见物质的检验,考查气体检验的相关操作及试剂选择,或通过现象判断气体的种类。‎ ‎3 用如图所示装置进行相关实验,能达到目的的是 选项 Ⅰ中试剂 Ⅱ中试剂 目的 装置 A 澄清石灰水 足量酸性KMnO4溶液 检验SO2中是否混有CO2气体 B 溴水 NaOH溶液 检验CH4中是否混有CH2CH2气体 C 饱和Na2CO3溶液 浓硫酸 除去CO2中混有的HCl气体 D 澄清石灰水 CuSO4溶液 证明混合气体中含有CO2和水蒸气 ‎ SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2再检验CO2,A项错误;乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B项正确;CO2和HCl都能与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除杂,C项错误;不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D项错误。‎ ‎ B 考法点睛·学习理解 检验物质时,根据“现象”推出的结论应该具有“唯一性”。当由实验的“现象”得出的检验结果呈现“多样性”时,可通过其他“差异性”实验进行检验,这就需要用鉴别的思想选出最佳的检验方法。如A项中,CO2和SO2两种无色气体的检验,若把气体通入澄清石灰水中,两者均会生成白色沉淀,所以不能确定SO2中是否含有CO2。所以检验时为确保检验结果的“唯一性”,可采用将一种气体除去再通入澄清石灰水的方法。‎ 考点扫描 ‎1.[2018浙江下半年选考,24B]草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜,若出现黑色变红色现象,则说明产生的气体中一定有CO(　)‎ ‎2.[2018全国卷Ⅱ,28(2)改编]三草酸合铁酸钾的热分解产物中CO2、CO的检验。‎ ‎3.[2017全国卷Ⅱ,13C改编]加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝(　)‎ ‎4.[2016上海,37节选]将半水煤气样品通入　　　　　　　　溶液中,出现　　　　　　,可以证明有硫化氢存在。 ‎ ‎5.[2015天津,2BD组合改编]气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气(　);将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2(　)‎ ‎6.[2015安徽,12B改编]某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色,证明反应中有H2产生(　)‎ 提示:1.✕　3.√　4.硝酸铅(或硫酸铜)　黑色沉淀　5.√　✕　6.√‎ 命题角度2　液体(或溶液中离子)的检验和鉴别 溶液中的离子检验主要考查金属离子(如Fe3+、Fe2+、Ag+、Na+等)及非金属元素组成的离子(如SO‎4‎‎2-‎、CO‎3‎‎2-‎、NH‎4‎‎+‎、Cl-、I-等)。‎ ‎4 下列有关叙述正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 取少量食盐溶于水,滴加少量淀粉溶液 食盐溶液不变蓝 该食盐中一定不含碘元素 B 取少量待测液于试管中,滴加氯水,然后滴加KSCN溶液 溶液变红 待测液中一定含有Fe3+‎ C 取少量待测液于试管中,滴加NaOH溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 红色石蕊试纸变蓝 该溶液中一定含有NH‎4‎‎+‎ D 取少量待测液于试管中,滴加BaCl2溶液,再加入稀硝酸 产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 该溶液中一定含有SO‎4‎‎2-‎ 因为加碘食盐中的碘元素以化合态形式存在,所以食盐溶液中加入淀粉不会变蓝,A项错误。若原溶液中只含有Fe2+时,滴加氯水后Fe2+被氧化为Fe3+,滴加KSCN溶液也会变红,B项错误。NH‎4‎‎+‎与NaOH溶液(加热)反应产生NH3,NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,C项正确。若原溶液中含有SO‎3‎‎2-‎,滴加BaCl2溶液生成的BaSO3可被稀硝酸氧化成BaSO4白色沉淀;若原溶液中含有Ag+时,滴加BaCl2溶液,再加入稀硝酸也会产生AgCl白色沉淀,D项错误。‎ ‎ C 考法归纳·实践应用 物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实验结论。‎ 考点扫描 ‎1.[2018北京,28(2)改编]取少量溶液a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色,可知a中含有　　　　。 ‎ ‎2.[2018天津,4D改编]某溶液中加入Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀,再加足量盐酸,仍有白色沉淀,原溶液中有SO‎4‎‎2-‎(　)‎ ‎3.[2017江苏,13B改编]向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解,说明部分Na2SO3被氧化(　)‎ ‎4.[2016海南,7C]将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO‎3‎‎2-‎(　)‎ ‎5.[2015天津,2A]在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+(　)‎ 提示:1.Fe3+　2.✕　3.√　4.✕　5.✕‎ 命题角度3　固体物质的检验 ‎5[2018全国卷Ⅲ,26(1),8分]已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选 用下列试剂设计实验方案进行检验:‎ 试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ‎①取少量样品,加入除氧蒸馏水 ‎②固体完全溶解得无色澄清溶液 ‎③　　　 ‎ ‎④　　　　,有刺激性气体产生 ‎ ‎⑤静置,　　　 ‎ ‎⑥　　　 ‎ 由已知中两者的Ksp可知,不能向待测液中直接滴加BaCl2溶液,需要在除去硫代硫酸钠之后,再滴加BaCl2溶液,形成不溶性沉淀方能达到检验目的。‎ 实验目的 检验市售硫代硫酸钠中的硫酸根杂质 实验原理 原理一:Na2S2O3+2HCl2NaCl+SO2↑+S↓+H2O原理二:Na2SO4+BaCl2BaSO4↓+2NaCl 实验步骤 除去水中的O2:加热。‎ 溶解:固体完全溶解得到无色透明溶液。‎ 除Na2S2O3:加稀盐酸(不能加入稀硫酸)。‎ 检验SO‎4‎‎2-‎:取上层清液于试管中,滴加BaCl2溶液 实验现象 由原理一可知,硫代硫酸钠与稀盐酸反应的现象为“出现乳黄色浑浊(S)”和“放出有刺激性气味的气体(SO2)”。‎ 由原理二可知,静置后,加入BaCl2溶液的现象为“产生白色沉淀(BaSO4)”‎ ‎③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊　⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液　⑥产生白色沉淀 命题角度4　物质的鉴别 ‎6 下列实验不能达到实验目的的是 A.将CuSO4与Na2SO4分别加入水中可鉴别这两种物质 B.通过称量灼烧前后固体的质量可检验Na2CO3固体中是否含有NaHCO3‎ C.环己烷与苯可用酸性KMnO4溶液鉴别 D.利用焰色反应可鉴别NaNO3中是否含有KNO3‎ ‎ CuSO4与Na2SO4均能溶于水,但前者溶于水后溶液呈蓝色,后者溶于水后溶液呈无色,A项正确;Na2CO3受热不分解,而NaHCO3受热分解产生气体,若Na2CO3中含有NaHCO3,则灼烧后固体质量会减 少,B项正确;环己烷与苯都不能与酸性KMnO4溶液反应,所以不能用酸性KMnO4溶液鉴别环己烷与苯,C项错误;透过蓝色钴玻璃观察焰色反应,如果出现紫色,则NaNO3中含有KNO3,D项正确。‎ ‎ C 考点扫描 依据离子反应考查无机物的鉴别 ‎1.[2018浙江4月选考,10C]可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠(　)‎ ‎2.[2017天津,4D改编]鉴别NaBr和KI溶液:分别加新制氯水后,用CCl4萃取(　)‎ ‎3.[2014大纲卷,8D]用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI(　)‎ ‎4.[2014重庆,2CD组合改编]用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液(　);用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液(　)‎ 依据官能团的性质考查有机物的鉴别 ‎5.[2018浙江4月选考,10D]可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸(　)‎ ‎6.[2014北京,10C]用Na2CO3溶液不能区分CH3COOH和CH3COOCH2CH3(　)‎ ‎7.[2014安徽,9B改编]用银氨溶液鉴别葡萄糖和蔗糖(　)‎ 物理方法在物质鉴别中的应用 ‎8.[2014北京,10B]用核磁共振氢谱不能区分HCOOCH3和HCOOCH2CH3(　)‎ ‎9.[2014福建,8D]用可见光束照射以区别溶液和胶体(　)‎ 提示:1.√　2.√　3.√　4.√　✕　5.√　6.✕　7.√　8.✕　9.√‎ 模型3基于核心素养下的物质制备实验思维模型 ‎7 用题给所示装置制备气体,不能达到目的的是 选项 试剂与制备气体 反应装置 A 二氧化锰与浓盐酸制Cl2‎ B 二氧化锰与过氧化氢溶液制O2‎ C 浓硝酸与铜片反应制NO2‎ D Na2SO3固体与70%浓硫酸制SO2‎ 二氧化锰与浓盐酸需要在加热条件下反应制Cl2,A项不能达到目的。过氧化氢在二氧化锰的催化作用下常温时即可分解制取O2,B项能达到目的。浓硝酸与铜在常温下发生氧化还原反应可制得NO2,Na2SO3与70%浓硫酸发生复分解反应可制得SO2,C、D项能达到目的。‎ ‎ A ‎8 [2019山东烟台、菏泽模拟]亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O22NaNO2为原理,利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器已略去)。‎ 已知:①酸性KMnO4溶液可将NO及NO‎2‎‎-‎氧化为NO‎3‎‎-‎,MnO‎4‎‎-‎被还原为Mn2+。‎ ‎②HNO2具有不稳定性:2HNO2NO2↑+NO↑+H2O。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)按气流方向连接各仪器接口,顺序为　　　　(填接口字母)。 ‎ ‎(2)实验过程中C装置内观察到的现象是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)Na2O2充分反应后,测定NaNO2含量:称取反应后B装置中固体样品3.45 g溶于蒸馏水,冷却后用0.50 mol· L-1酸性KMnO4标准液滴定。重复三次,标准液平均用量为20.00 mL。‎ ‎①该测定实验需要用到下列仪器中的　　　　(填标号)。 ‎ a.锥形瓶　b.容量瓶　c.胶头滴管　d.酸式滴定管　e.碱式滴定管　f.玻璃棒 ‎②假定其他物质不与KMnO4反应,则固体样品中NaNO2的纯度为　　　　。 ‎ ‎③样品中含有的主要杂质为　　　　　　　　(填化学式)。为提高产品纯度,对实验装置的改进是在B装置之前加装盛有　　　　(填药品名称)的　　　　(填仪器名称)。 ‎ ‎(4)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(提供的试剂:NaNO2溶液、KMnO4溶液、KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸) ‎ 实验目的 气固反应制固体:用NO和Na2O2制备NaNO2‎ 实验原理 主反应为2NO+Na2O22NaNO2,其中NO的来源:A装置中浓硝酸与木炭反应生成NO2,NO2通入C装置中与水反应生成NO和HNO3,稀HNO3与Cu反应也生成NO 实验装置 ‎(1)装置连接顺序:制备NO2→制备NO→制备目标产物NaNO2→尾气处理,所以各仪器接口的连接顺序为adebc(或cb)f 现象分析 ‎(2)NO2与水反应生成HNO3和NO,稀硝酸与Cu反应可生成Cu(NO3)2和NO,故C装置中的现象为固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生 纯度测定 ‎(3)①用氧化还原滴定法测纯度:酸性KMnO4标准液有强氧化性,能腐蚀橡胶,应用酸式滴定管盛装,锥形瓶用来盛放待测液,玻璃棒在配制待测液时进行搅拌,因而纯度测定实验需要用到adf。‎ ‎②KMnO4与NaNO2反应的离子方程式为2MnO‎4‎‎-‎+5NO‎2‎‎-‎+6H+2Mn2++5NO‎3‎‎-‎+3H2O,n(NO‎2‎‎-‎)=0.50mol·L-1×20.00×10-3L×‎5‎‎2‎=0.025mol,m(NaNO2)=0.025mol×69g·mol-1=1.725g,则固体样品中NaNO2的纯度为‎1.725g‎3.45g×100%=50%‎ 误差分析 ‎(3)③C和浓硝酸反应的生成物之一是CO2,题中缺少除CO2和水蒸气的装置,CO2和水蒸气与Na2O2反应可得到Na2CO3和NaOH,故样品中的杂质主要是Na2CO3、NaOH。为除去杂质CO2和水蒸气,可选取碱石灰或NaOH固体,固体干燥剂一般装在干燥管或U形管内 实验设计 与评价 ‎(4)验证NaNO2在酸性条件下具有氧化性,需要制造酸性条件,并选取还原性试剂。取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管中,滴加几滴淀粉溶液,溶液不变色,然后滴加一定量稀硫酸,溶液变蓝,证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管,然后滴加几滴淀粉溶液,溶液不变色,滴加NaNO2溶液,溶液变为蓝色,证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)‎ ‎ (1)adebc(或cb)f　(2)固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生　(3)①adf　②50%　③Na2CO3、NaOH　碱石灰(或氢氧化钠固体)　干燥管(或U形管)　(4)见解析 ‎2. [2019河南信阳高中模拟改编]高铁酸钾(K2FeO4)是很好的净水剂。已知:K2FeO4为暗紫色有光泽粉末,极易溶于水,微溶于KOH溶液,在酸性或中性溶液中能分解产生O2,在碱性溶液中较稳定;在碱性溶液中,K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4。某化学兴趣小组欲制取“84”消毒液,进而制取少量K2FeO4。请回答下列问题:‎ ‎【实验一】从图1中选择合适的装置制取氯气,进而制取“84”消毒液。‎ 图1‎ ‎(1)若选用MnO2为氧化剂,则所选仪器导管接口的正确连接顺序为　　　　　　　;装置C中用冷水浴的目的是避免发生副反应:　　　　　　　　　　　　　　　　　(填离子方程式)。 ‎ ‎【实验二】用“84”消毒液制取K2FeO4。‎ 实验步骤:①用如图2所示装置(夹持仪器已略去)使反应物充分反应;②用砂芯漏斗对烧瓶中的溶液进行抽滤,向滤液中慢慢加入KOH溶液;③再用砂芯漏斗对步骤②中反应后的混合物进行抽滤,并用苯、乙醚洗涤沉淀,真空干燥后得K2FeO4。‎ 图2‎ ‎(2)写出步骤①中物质在20 ℃水浴中发生反应的化学方程式:　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)步骤②中反应能够发生的原因是　　　　　　　　　　,步骤③中不用水,而用苯、乙醚洗涤沉淀的目的是　　　　　　　　　　　　。 ‎ 疑难10尾气处理中的常见装置 ‎9 用如图所示装置制取气体,能达到实验目的的是 选项 实验目的 试剂a 尾气处理 A 制O2‎ KMnO4晶体 不需要处理 B 制NH3‎ NH4Cl晶体与Ca(OH)2固体 连接倒置的漏斗,用水吸收 C 制CO2‎ Na2CO3粉末 不需要处理 D 制CO 炭粉与CuO 点燃或用气球收集 ‎ NH3为碱性气体,不能用浓硫酸干燥,B项错误。在酒精灯加热条件下Na2CO3不分解,C项错误。炭粉与CuO在加热条件下反应,产生的气体可能为CO2或CO2、CO的混合物,而且收集CO的方法也不正确,D项错误。‎ ‎ A 解题模型 考点扫描 考点扫描 相关装置 ‎[2017北京,26(1)③]氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液,则尾气的吸收液依次是　H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液　。 ‎ ‎[2017海南,6D]用氢氧化钠溶液吸收工业废气中的NO2:2NO2+2OH-NO‎3‎‎-‎+NO‎2‎‎-‎+H2O(√)‎ ‎[2019全国卷Ⅰ,9C改编]用碳酸钠溶液吸收苯和溴在FeBr3作用下反应产生的溴化氢(√)‎ ‎[2019全国卷Ⅰ,27(2)改编]铁屑中含有少量硫化物,酸浸后产生的气体需用该装置(烧杯中为NaOH溶液)净化处理(√)‎ ‎[2016海南,17]稀H2SO4与含ZnS、CuS等的废催化剂反应时需用该装置进行尾气吸收。‎ ‎[2016全国卷Ⅰ,26]用水吸收尾气中的氨气。‎ ‎[2015广东,33]用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3,需用该装置进行尾气吸收 ‎[2018江苏,5D改编]可用该装置(烧杯内试剂为饱和NaCl溶液)吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气(✕)‎ ‎[2017江苏,4D改编]用饱和NaHSO3溶液吸收SO2尾气(✕)‎ ‎[2015海南,17(2)改编]用该装置(烧杯内试剂为水)处理含H2、HCl的尾气,存在的问题是　易发生倒吸,没有处理氢气　 ‎ ‎1.B　误以为是加热气化冷却液化的蒸馏过程而错选A。生砒“置火上”受热由固态直接变成砒烟,砒烟“上飞着覆器”遇冷直接变成固态纯砒霜,前者为升华,后者为凝华。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物,根据液体沸点的不同进行分离,A项不符合题意;升华是指固态物质受热直接变成气态物质。即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华),降温,蒸气凝华成固体,从而达到分离提纯砒霜的目的,B项符合题意;干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程,砒霜提纯过程中有效成分没有发生变化,C项不符合题意;萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程,如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘),D项不符合题意。‎ ‎2.(除标明外,每空2分)(1)增加固液接触面积,提取充分　沸石(1分)　(2)乙醇易挥发,易燃　使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低,易浓缩　AC　(4)单宁酸(1分)　水(1分)　(5)升华 ‎【解析】　(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。‎ ‎3.C　混合物A加水溶解后可得到固体C,向固体C中加过量硝酸溶液后,得到白色固体F,由混合物A的成分可知,白色固体F的主要成分为H2SiO3,B项正确。蓝色溶液E中存在Cu2+,故白色固体混合物A中存在CuSO4;无色气体D为CO2,故白色固体混合物A中可能含有Na2CO3,与CuSO4反应生成的碱式碳酸铜和氢氧化铜进入固体C,也可能含有CaCO3,C项错误。溶液B呈无色,说明CuSO4与Na2SiO3或Na2CO3反应生成CuSiO3或碱式碳酸铜和氢氧化铜沉淀进入固体C,同时生成Na2SO4,故无色溶液B中一定含有Na2SO4,可能存在KCl、Na2CO3、Na2SiO3,溶液的pH≥7,A项正确;无色溶液B经HNO3溶液酸化后,无沉淀,再加AgNO3溶液有白色沉淀产生,说明混合物A中有KCl,D项正确。‎ ‎4.C　通入N2的主要目的是防止空气中的氧气、二氧化碳对产物检验产生影响,故A错误;气体通过装置②和③时会混入水蒸气,检验水蒸气的装置应在①②之间,所以将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜也不能检验分解产生的水蒸气,故B错误;③中盛放足量NaOH溶液,可以将二氧化碳除去,⑤中盛放CuO,固体颜色发生变化,⑥中澄清石灰水变浑浊,则可说明有CO生成,故C正确;铁、氧化亚铁、四氧化三铁都是黑色固体,①中淡黄色粉末完全变成黑色,产物不一定为铁,故D错误。‎ ‎1.A　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层,可以采用分液法进行分离(用分液漏斗),A项正确。FeSO4·7H2O易被氧化,且蒸干易分解,应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来分离,B项错误。硫酸铜溶液经蒸发浓缩,冷却结晶可得到CuSO4·5H2O,但仪器应选用蒸发皿,C项错误。生成的I2也能溶于水,不会分层,应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2,用过滤的方法不行,D项错误。‎ ‎2.(1)ahicdg　3Cl2+6OH-5Cl-+ClO‎3‎‎-‎+3H2O　(2)3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O　(3)相同条件下K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4的溶解度　避免K2FeO4与水反应,减少K2FeO4的溶解损失,便于K2FeO4的干燥 ‎【解析】　(1)若选用MnO2为氧化剂,则是利用浓盐酸与MnO2固体在加热条件下反应制备氯气,应选用装置A作反应发生装置,Cl2与NaOH溶液反应制取“84”消毒液时,Cl2中不能含HCl,但含有的水蒸气不影响反应,所以Cl2的制备装置应连接盛有饱和食盐水的装置F(除去HCl),再连接盛有NaOH溶液且含有冷水浴的装置C,最后连接装置E,防止剩余的Cl2污染环境,故正确的接口连接顺序是ahicdg。装置C用冷水浴是因为反应放热,而温度较高时,氯气与NaOH反应可生成氯酸钠,降低产品纯度。(2)题图2所示装置是固液加热(热水浴)装置的变式应用,“84”消毒液与Fe(NO3)3·9H2O晶体在恒温20℃条件下反应,NaClO具有氧化性,能 够将Fe(NO3)3中的三价铁氧化为六价铁,生成Na2FeO4:3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O。(3)根据题干中已知物质的溶解性情况知,步骤②中的反应为Na2FeO4+2KOHK2FeO4↓+2NaOH,抽滤后得K2FeO4固体。若用水洗涤产物,部分K2FeO4与水反应,会降低产物的量;用苯或乙醚洗涤,可减少K2FeO4的溶解损失,且两种物质均易挥发,有利于K2FeO4的干燥。‎