2020届一轮复习人教版制备实验设计与评价学案

2020届一轮复习人教版制备实验设计与评价学案

制备实验设计与评价 ‎【高考展望】‎ 一、考纲要求 ‎1、了解制备实验方案的设计方法和要求。 2、能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，得出物质制备的最佳途径。 二、高考动向 ‎ 根据化学实验的目的要求，依据正确的化学原理，结合题给的信息和提供的药品和仪器，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的统一规划，选择最佳方案，达到制取某种物质的目的。 【方法点拨】‎ 一、物质制备实验方案的设计思路和要求 物质制备设计是用简单原料(可以提供或简单制备获得)在一定的实验条件下直接合成或经过多步反应获得所要得到的物质。在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定的变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行严格、有效的控制。控制实验条件实际就是对影响制备结果的干扰因素进行排除的过程。‎ 制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力都是有益的。‎ ‎1、物质制备实验方案的设计的一般思路是： ‎ ‎(1)物质制备方案的设计，首先要弄清物质制备的原理，从原理为切入点设计方案，方案一般已包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。‎ ‎(2)针对一个实验，可以设计出多种方案，要对每个方案进行科学的评价，评价可从以下几个方面进行：①理论上要科学。②操作上要简单可行。③原料用量要节约。④要环保，符合绿色化学原则。‎ ‎　2、制备实验方案设计的要求： 　　①原理正确、步骤简单；②条件适宜、操作方便；③原料丰富、价格低廉；④节省试剂、安全防污；⑤产品纯净、易于提纯。 ‎ 二、实验设计常见的干扰因素 ‎1、制备某物质时需要的原料中混有杂质，这些杂质对原料、产品有影响，不利于产品的获得。‎ ‎2、制备的物质稳定存在需要特定的环境，需要创造适合这种物质存在的环境。‎ ‎3、被测量的物质引入其他杂质（不反应），使测量结果偏小，或实验过程中没有把相关反应物质全部转化成欲测量的物质，致使测量结果偏小。‎ ‎4、被检验的物质中混有杂质，这些杂质和被检验物质具有相似性质，导致检验时产生的实验现象相同，必须将其除去。‎ ‎5、实验中产生杂质物质或剩余尾气，对环境产生污染或危害实验者的安全。‎ ‎6、实验装置中的空气对观察实验现象及对实验测量结果产生影响。‎ 三、设计实验时须关注的细节 ‎1、制备氯化铁、氯化铝、氯化镁、氮化镁、硫化铝等易水解的物质及易受潮的物质，必须在干燥的气氛中完成；‎ ‎2、点燃或加热通有氢气等可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度；‎ ‎3、做易被氧化的物质（NO、氢氧化亚铁等）生成或性质的实验，要排除装置和溶液中的空气；‎ ‎4、加热操作先后顺序的选择；‎ ‎5、拆卸的顺序（先撤管后撤灯；先撤灯后停氢等）。‎ ‎【典型例题】‎ 类型一、铁的化合物的制备实验 例1、实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，100℃左右时升华，下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如(I)和(Ⅱ)所示。试回答：‎ ‎(1)B中反应的化学方程式：___________。‎ ‎(2)D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是___________。‎ ‎(3)D中反应的化学方程式为：___________。‎ ‎(4)装置(I)的主要缺点是：___________。‎ ‎(5)装置(Ⅱ)的主要缺点是：___________。‎ 如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：___________。‎ ‎ 【思路点拨】本题考查了氯气的实验室制取原理、性质、干燥方法，尾气处理及FeCl3制备和潮解等问题，只有全面地掌握了有关知识点，才能准确作答。本题的侧重点在于考查考生对实验装置的评价与改进的能力。要评价和改进，就应从实验反应物与生成物的性能出发。本题制取的FeCl3在100℃升华，易潮解，故必须考虑FeCl3凝结会堵塞导管的可能性和外部空气侵入使FeCl3潮解的问题。此外，尾气（特别是有毒的气体）处理是应当特别注意的问题。‎ ‎【解析】根据题中所给仪器的编号，仔细比较两个装置，发现二者有两处不同：装置(Ⅰ)洗气瓶F中装的是浓H2SO4(用于吸水防止FeCl3潮解)，装置(Ⅱ)洗气瓶F中装的是NaOH溶液(用于吸多余Cl2防止污染空气)；装置(Ⅱ)是将FeCl3蒸气直接通入广口瓶D而装置(Ⅰ)则是用细小的导管通入，FeCl3蒸气遇冷凝华易堵塞细导管。两个装置各有优缺点，重新设计实验装置时应取长补短、同时注意装置的连接顺序。 【答案】 　　①4HCl＋MnO2MnCl2＋2H2O＋Cl2↑或16HCl＋2KMnO4＝2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ 　　②B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，再开始加热D 　　③2Fe＋3Cl22FeCl3　 　　④导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染 　　⑸产品易受潮解　 在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置（其他既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的答案均正确）‎ ‎【总结升华】利用给出装好药品的单个实验装置，根据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验。这类题目主要用于考查考实验综合能力和创新评价能力。实验方案的设计往往有许多途径，为了适应中学生的知识能力水平，中学课本中的某些实验可能不是最优的方案。所以在实验复习中，要突出根据实验中的三大原理(实验原理、装置原理、操作原理)来设计实验步骤和装置的意识，掌握一些装置和仪器药品的替代方法，力求使设计的实验仪器简单、操作便捷、节省试剂、现象明显、安全防污等，培养和增强实验设计能力和创造性思维能力。‎ 举一反三：‎ ‎【变式1】用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。‎ 方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。‎ ‎(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入 。‎ ‎(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用 的方法。‎ ‎(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2‎ 的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是 。‎ 方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。‎ ‎(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是 。‎ ‎(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是 。‎ ‎(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是 。‎ ‎(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是________。‎ ‎【答案】方法一：(1)稀H2SO4 铁屑 (2)煮沸 ‎ ‎(3)避免生成的 Fe(OH)2沉淀接触O2‎ 方法二 (1)稀 H2SO4 铁屑 (2)NaOH溶液 (3)检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹。‎ ‎(4)试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入。‎ ‎【解析】方法一：（1）Fe2+易水解，要加入稀H2SO4减弱其水解程度；Fe2+易被空气中O2氧化，要加Fe粉，将被氧化的Fe3+还原成Fe2+。‎ ‎（2）气体的溶解度随温度升高而降低，所以煮沸后的水中溶解的O2减少。‎ 方法二：（3）两支试管，试管Ⅱ是开口式，无法用产生的气体将试液压入试管Ⅰ中，所以制取FeSO4应放在试管Ⅰ中，而在试管Ⅱ中盛不含O2的NaOH溶液。当Fe与稀H2SO4放入试管Ⅰ后，产生的H2可从试管Ⅰ内短管处排出试管Ⅰ内空气，经过止水夹通入试管Ⅱ中，再排尽试管Ⅱ内空气。然后关闭止水夹，试管Ⅰ内产生的H2无法逸出，气压将试管Ⅰ内FeSO4等液体通过长导管压入试管Ⅱ内，在此压液过程中，液体都处于H2环境，从而避免了空气中O2的氧化，使得Fe（OH）2能保持更长时间。‎ ‎【变式2】无水FeCl3呈棕红色，极易潮解，100℃左右时升华，工业上常用作有机合成催化剂。实验室可用下列装置(夹持仪器略去)制备并收集无水FeCl3。‎ ‎ ‎ ‎ ‎ 请回答：‎ ‎(1)装置A中反应的离子方程式为__________________________________________。‎ ‎(2)装置F中所加的试剂为_________________________________________________。‎ ‎(3)导管b的作用为_____________________________________________________；‎ 装置B的作用为________________________________________________________。‎ ‎(4)实验时应先点燃A处的酒精灯，反应一会儿后，再点燃D处的酒精灯，原因为_______________________________________________________。‎ ‎(5)反应结束后，拆卸装置前，必须进行的操作是_________________________________‎ ‎ (6)为检验所得产品中是否含有FeCl2，可进行如下实验：取E中收集的产物少许，加水溶解，向所得溶液中加入一种试剂，该试剂为________(填序号)。‎ ‎①Fe粉　②KSCN溶液　③酸性KMnO4溶液　④NaOH溶液 ‎【答案】(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(2)浓硫酸或浓H2SO4　(3)平衡压强(或使浓盐酸顺利流下)　除去Cl2中的HCl气体，判断实验过程中导管是否被产品堵塞　(4)排尽实验装置中的空气 ‎(5)打开活塞a，通入空气，排出装置内残留的Cl2，保证吸收更彻底(其他合理答案均可)　‎ ‎(6)③‎ ‎【解析】(1)MnO2与浓盐酸反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)F装置用于防止产物水解，所以F中盛放浓硫酸。(3)导管b的作用是平衡压强，使浓盐酸顺利流下；装置B的作用是除去Cl2中的HCl气体，同时判断实验过程中导管是否被产品堵塞。(4)装置中的空气会影响产品的纯度，所以点燃D处的酒精灯前必须排尽实验装置中的空气。(5)氯气有毒，在拆卸装置前必须被完全吸收。(6)可用酸性高锰酸钾溶液检验亚铁离子。‎ 类型二、实验室模拟工业生成实验 例2、实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：‎ 已知实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。‎ ‎（1）从右图中选择制取气体的合适装置：‎ 氮气 、氢气 ‎ ‎（2）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 ‎ ‎（3）氨合成器出来经冷却的气体连续通人乙装置的水中吸收氨， （“会”或“不会”）发生倒吸，原因是： 。‎ ‎（4）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是： ，锥形瓶中还可观察到的现象是： 。‎ ‎（5）写出乙装置中氨氧化的化学方程式： ‎ ‎（6）反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H＋、OH－、 、 离子。‎ ‎【思路点拨】解实验题，首先要明确实验目的及实验原理，依据实验原理选择合适的实验药品及仪器，通过分析相关的反应推导出可能出现的实验现象。‎ ‎【答案】（1）a、b ‎（2）干燥气体 控制氢气和氮气的流速 （3）不会 ‎ ‎ 因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体 （4）说明氨的氧化反应是一个放热反应 有红棕色气体产生 （5）4NH3十5O24NO＋6H2O （6）NH4＋ NO3－‎ ‎【解析】 “实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气”，由此信息可知制取氮气应选择a装置；制取氢气应选择b装置。甲装置中装有浓硫酸，起干燥作用，另外可以通过观察两导管口冒气泡速率观察气流速率，以便于控制气体流速；由于合成氨反应为可逆反应，且在常压下转化率不大，反应得到的混合气体中含有大量的氢气和氮气，因此乙装置中不会发生倒吸现象；乙装置吸收一段时间氨气后，乙中的溶液是氨水，通入空气时有氨气逸出，在红热铂丝的作用下被氧气氧化，由此可以看出反应放热；氨气催化氧化产生的NO可继续氧化为NO2，最终转化为HNO3，与氨水反应后产生硝酸铵。‎ ‎【总结升华】此题考查的是实验基本操作和合成氨原理，以及氨和氮的氧化物的性质。‎ 举一反三：‎ ‎【变式1】工业上以氨气为原料制备硝酸的过程如下：‎ O2‎ NH3‎ NO 吸收塔HNO3‎ O2‎ O2‎ H2O 某课外小组模拟上述部分过程设计了如下实验装置制备硝酸（所有橡胶制品均已被保护）。‎ Na2CO3溶液 冷水 a气体 ‎（1）工业上用氨气制取NO的化学方程式是 。‎ ‎（2）连接好该装置后，首先进行的操作是 。‎ ‎（3）通入a气体的目的是 。‎ ‎（4）盛有Na2CO3溶液的烧杯为尾气处理装置，该装置中反应的化学反应方程式是 ‎ 2NO2 + Na2CO3 == NaNO2 + + ‎ ‎（5）已知：温度低于21.15℃时，NO2几乎全部转变为N2O4。工业上可用N2O4与水反应来提高硝酸产率。N2O4与a气体在冷水中生成硝酸的化学方程式是 。‎ ‎（6）一定条件下，某密闭容器中N2O4和NO2的混合气体达到平衡时，c(NO2)=0.50mol/L、c(N2O4)=0.125 mol/L。则2NO2(g) N2O4(g)的平衡常数K= 。若NO2‎ 起始浓度为2 mol/L ，相同条件下，NO2的最大转化率为 。‎ ‎（1）4 NH3 +5 O2 4NO + 6H2O ‎（2）检验装置的气密性 ‎（3）提高NO2的转化率 （或 2 NO + O2 = 2 NO2）‎ ‎（4）NaNO3 CO2‎ ‎（5）2N2O4 + O2 + 2H2O = 4HNO3‎ ‎（6）1/2 50%‎ 类型三、物质制备的综合实验 例3、某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：‎ ‎（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。‎ 实验所用仪器：a 蒸发皿 b 石棉网 c 泥三角 d 表面皿 e 坩埚钳 f 试管夹 ‎（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是 ‎ a 灼烧过程中部分氧化铜被还原 b 灼烧不充分铜未被完全氧化 c 氧化铜在加热过程中分解生成铜 d 该条件下铜无法被氧气氧化 ‎（3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、 、冷却结晶、 、自然干燥 ‎（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径Ⅰ相比，途径Ⅱ有明显的两个优点是： 、 ‎ ‎（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行 次 ‎（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是 ‎ a 加热温度过高 b 胆矾晶体的颗粒较大 c 加热后放在空气中冷却 d 胆矾晶体部分风化 ‎【思路点拨】解此类题目，要求考生掌握常用实验仪器的正确操作，结合实验原理分析、理解实验步骤。‎ ‎【答案】（1）c e ‎ ‎ b （2）a b （3）蒸发 过滤 （4）产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少 途径Ⅱ不会产生污染大气的气体 （5）4 （6）a ‎【解析】在灼烧过程中铜可被空气氧化，但生成的氧化铜也可被有机物还原，因此（2）题选ab；粗制的氧化铜经途径一制取硫酸铜会产生二氧化硫，污染空气，且耗酸较多，而途径而相对经济环保。测定胆矾结晶水含量，需要先称两胆矾晶体质量、坩埚和晶体的总质量，加热至晶体完全变为白色粉末后坩埚和粉末的总质量，继续加热后再次称坩埚和粉末的总质量，且前后两次差值小于0.1g，因此至少4次。 x值偏高，即测出水的含量偏高，加热温度过高会使硫酸铜分解为氧化铜；若加热后放在空气中冷却会使硫酸铜吸水，则x值偏低；而bd对实验结果无影响。‎ ‎【总结升华】此题是一道综合性的实验题，考查了仪器的使用、实验方案的设计与评价、实验基本操作，以及对实验结果的分析。‎ 举一反三：‎ ‎【变式1】单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450~500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。‎ ‎ ‎ 相关信息如下：①四氯化硅遇水极易水解；‎ ‎②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；‎ ‎③有关物质的物理常数见下表：‎ 物质 SiCl4‎ BCl3‎ AlCl3‎ FeCl3‎ PCl5‎ 沸点/℃‎ ‎57.7‎ ‎12.8‎ ‎—‎ ‎315‎ ‎—‎ 熔点/℃‎ ‎－70.0‎ ‎－107.2‎ ‎—‎ ‎—‎ ‎—‎ 升华温度/℃‎ ‎—‎ ‎—‎ ‎180‎ ‎300‎ ‎162‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）写出装置A中发生反应的离子方程式______________________。‎ ‎（2）装置A中g管的作用是________；装置C中的试剂是__________；‎ 装置E中的h瓶需要冷却的理由是________________________。‎ ‎（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是__________（填写元素符号）。‎ ‎（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：‎ ‎①滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。‎ ‎②某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL则残留物中铁元素的质量分数是 。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）MnO2＋4H＋＋2Cl―Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；‎ ‎（2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集；‎ ‎（3）Al、P、Cl；‎ 答案(1)MnO2 + 4H＋ + 2Cl－Mn2＋ + Cl2↑+2H2O ‎(2)平衡压强 浓硫酸 使SiCl4 冷凝 ‎(3)Al、P、Cl ‎(4)①否；KMnO4溶液自身可作指示剂；‎ ‎②4.480%‎ ‎【解析】制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4的沸点很低，只有57.7℃，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2＋反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2＋~MnO4－ ,n(Fe)= 10-2×20×10-3×5×100/25 =4×10-3mol。W (Fe)= 4×10-3×56/5 ×100% =4.48%。‎ 例4、(2014山东理综)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。‎ 烧瓶C中发生反应如下:‎ Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq)　(Ⅰ)‎ ‎2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)　(Ⅱ)‎ S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)　(Ⅲ)‎ ‎(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若　　　　　　　　　　,则整个装置气密性良好。装置D的作用是　 。 ‎ 装置E中为　　　　溶液。 ‎ ‎(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为　　　　。 ‎ ‎(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择　　　　。 ‎ a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是　　　　　　　　　　　　　　　。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是　　　　　　　　。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有　　　　。 ‎ a.烧杯　　　b.蒸发皿　　　c.试管　　　d.锥形瓶 ‎(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论: 　 。 ‎ 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 ‎【答案】(1)液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH(合理即得分)‎ ‎(2)2∶1‎ ‎(3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失)　a、d ‎(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)‎ ‎【解析】(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。‎ ‎(2)依题意(Ⅰ×2+Ⅱ+Ⅲ×3)得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。‎ ‎(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。‎ ‎(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。‎ 举一反三：‎ ‎【变式1】硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：‎ 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。‎ 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。‎ 步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。‎ 请回答下列问题：‎ 在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有__________（填仪器编号）‎ ‎①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精灯 在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_______；‎ 在步骤3中，“一系列操作”依次为______、_______和过滤；‎ 本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是______，可以观察到得现象是________。‎ ‎【答案】（1）②④⑤；（2）抑制亚铁离子的水解和氧化；（3）加热浓缩、冷却结晶；（4）KSCN溶液，溶液显血红色 ‎【解析】步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中有水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程；‎ 本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发（防水解）、结晶等一系列实验。实验综合题不仅仅要考查操作方面的内容，也考查一些理论知识在实验过程中的运用，因而实验综合题历来是高考中的难点。操作要点在平时复习中注意积累，分析过程中可能要注意的问题，要紧扣实验目的，多方面考虑，才可确保万无一失。‎