2021届一轮复习鲁科版化学实验常用仪器及基本操作学案

2021届一轮复习鲁科版化学实验常用仪器及基本操作学案

第1讲　化学实验常用仪器及基本操作 学习指导意见 核心素养 ‎1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。‎ ‎2.掌握化学实验的基本操作，熟悉化学品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法及实验室突发事件的应对措施。‎ ‎3.能运用实验基本操作实施实验方案。 ‎ ‎1.科学探究与创新意识：能根据题给信息，明确探究实验的目的原理，设计实验方案，分析解决实验中出现的问题。‎ ‎2.证据推理与模型认知：从实验的本质对实验题进行分类建模，能运用模型解释化学现象，依据答题模板快速准确的回答问题。‎ 考点一　常用仪器的用途和使用 ‎[学在课内]‎ ‎1.加热仪器——酒精灯 ‎(1)加热时用外焰加热；‎ ‎(2)酒精灯中的酒精量不超过容积的2/3，不少于1/4；‎ ‎(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；‎ ‎(4)绝对禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；‎ ‎(5)用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。‎ ‎2.可加热的仪器 ‎(1)直接加热仪器 ‎(2)需垫石棉网加热的仪器 仪器图形和名称 主要用途 使用方法及注意事项 配制、稀释溶液或作液体用量较多的反应容器；有时可代作水浴锅用 溶解固体或混合溶液时要轻轻搅拌，加热时盛液量不超过容积的2/3‎ 不加热或加热情况下进行反应的容器；喷泉实验中充装气体的仪器 加热时盛液量不超过球部容积的1/2‎ 液体的蒸馏 加热时，加碎瓷片(或沸石)防止暴沸，液体加入量不要超过容积的1/2，蒸馏(分馏)时，温度计水银球宜在支管口处 中和滴定的反应容器；蒸馏操作的承接器；也常代替烧瓶组装成气体发生装置 加热时盛液量不超过容积的1/2，滴定实验时液体不能太多，便于滴定时振荡 ‎3.计量仪器 ‎(1) ‎(2) ‎(3) ‎(4) ‎(5) ‎(6) ‎4.常用的物质分离、提纯的仪器：‎ 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 ‎(1)向小口容器中转移液体 ‎(2)加滤纸后，可过滤液体 ‎(1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ‎(2)滤纸边缘低于漏斗 边缘，液面低于滤纸边缘 ‎(1)用于随时添加液体 ‎(2)萃取、分液 ‎(1)注意活塞不得渗漏 ‎(2)分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出 蒸发或浓缩溶液 可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的2/3，当有大量固体出现时停止加热 组装蒸馏装置，将蒸气冷凝为液体 蒸气流的方向与冷却水流的方向相反 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ‎(1)一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂 ‎(2)装入液体量不宜超过容积的2/3‎ ‎(3)气体的流向为A进B出 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰 ‎(1)注意干燥剂或吸收剂的选择 ‎(2)一般为大口进气，小口出气 ‎[考在课外]‎ 教材延伸 判断正误 ‎(1)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿(×)‎ ‎(2)用10 mL量筒量取8.58 mL蒸馏水(×)‎ ‎(3)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(×)‎ ‎(4)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯(×)‎ ‎(5)如图A配制250 mL 0.1 mol·L－1的盐酸(×)‎ ‎(6)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液(×)‎ ‎(7)用如图C装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液(×)‎ ‎(8)图D记录滴定终点读数为12.20 mL(×)‎ 拓展应用 教材常见仪器的识别与使用 ‎(1)图1中装置A的名称是________。‎ ‎(2)图2中仪器D的名称是________。‎ ‎(3)图3中仪器X的名称是________。‎ ‎(4)图4中仪器B的名称是________。‎ ‎(5)图5中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。‎ ‎(6)实验室过滤所需的玻璃仪器是________。‎ ‎(7)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________。‎ ‎(8)图1和图4实验装置中冷凝管的主要作用是________。‎ ‎(9)制取KClO3实验结束后，取出含有KClO3溶液的试管，冷却结晶，过滤，洗涤，该实验操作过程需要的玻璃仪器有__________________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ 答案　(1)球形干燥管　(2)锥形瓶　(3)圆底烧瓶　(4)球形冷凝管　(5)坩埚　500 mL容量瓶　(6)漏斗、烧杯、玻璃棒　(7)蒸发皿　(8)冷凝回流　(9)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)‎ 思维探究 ‎(1)下列实验中仪器的末端必须插入液面以下的是________。‎ ‎①制备氢气的简易装置中用来加入稀硫酸的长颈漏斗 ‎②实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗 ‎③用胶头滴管向盛有液体的试管中滴加液体 ‎④用乙醇、浓H2SO4混合加热制乙烯实验中的温度计 答案　①④‎ ‎(2)球形冷凝管可用于组装反应装置而不能用于组装蒸馏装置的原因是____________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________。‎ 答案　蒸馏装置冷凝后的液体容易残留在球形区域内 ‎(3)冷凝管中蒸馏水下进上出的原因是 ‎____________________________________________________________。‎ 答案　①气水逆向，冷凝效果好；②下进上出可使蒸馏水充满整个冷凝管，冷凝效果好。‎ ‎[基础点巩固]‎ ‎1.化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)‎ ‎①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸　②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物　③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体　④用碱式滴定管取23.10 mL溴水　⑤用瓷坩埚灼烧各种钠化合物　⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液 A.①②④ B.②③④⑥‎ C.③⑥ D.③⑤⑥‎ 解析　①量取5.2 mL稀硫酸用10 mL量筒，错误；②苯和四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分离，错误；③托盘天平精确到0.1 g，可以称量11.7 g氯化钠，正确；④溴能腐蚀橡胶，量取溴水用酸式滴定管，错误；⑤瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等，错误；⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液，选择250 mL容量瓶，正确。‎ 答案　C ‎2.仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)‎ 选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离水和食用油 长颈漏斗、烧杯、玻璃棒 B 配制100 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液 ‎100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 C 从食盐水中提取NaCl 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 D 分离水与泥沙 分液漏斗、烧杯 解析　A项，分离水和食用油，要采用分液的方法，要用到分液漏斗、烧杯；B项，缺胶头滴管；D项，要用过滤的方法分离，要用到漏斗、烧杯、玻璃棒。‎ 答案　C ‎3.草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(　　)‎ 解析　加热固体时，为防止水蒸气液化后倒流，试管口一般向下倾斜，但本题中考虑到草酸晶体在101.5 ℃时熔化，为了达到实验目的，需要持续加热到150 ℃左右，因此，选择装置D。‎ 答案　D ‎4.过碳酸钠(Na2CO4‎ ‎)是一种很好的供氧剂，其与稀盐酸反应的化学方程式为：2Na2CO4＋4HCl===4NaCl＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O。市售过碳酸钠一般都含有碳酸钠，为测定某过碳酸钠样品(只含Na2CO4和Na2CO3)的纯度，某化学兴趣小组采用以下方案实施：‎ 按下图安装好实验装置，Q为一塑料气袋，随意取适量样品于其中，打开分液漏斗活塞，将稀盐酸滴入气袋中至充分反应。‎ ‎(1)为测定反应生成气体的总体积，滴稀盐酸前必须关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。导管a的作用是________________________。‎ ‎(2)当上述反应停止后，使K1、K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1。B中装的固体试剂是________，为何要缓缓打开K1？‎ ‎____________________________________________________________。‎ 解析　(1)方案的原理为：Q为一塑料气袋，当Q里面产生气体后，压强会增大，气袋膨胀，赶出的气体经K3，用排水法由量筒Ⅰ测得其体积，此体积为反应生成的气体的总体积，即CO2和O2的总体积。由上述原理不难看出，滴加盐酸前，要关闭K1、K2，打开K3。‎ ‎(2)当反应停止后，关闭K3，打开K2通入空气，同时打开K1，将Q中的气体赶出，经装置B后进入量筒Ⅱ，测得氧气的体积，所以必须要除去CO2，因此B中装的固体为碱石灰，缓缓打开K1是为了让Q中的气体缓慢地流出，让生成的CO2能充分被B中的碱石灰吸收，使量筒内收集到较纯的O2。‎ 答案　(1)K1、K2　K3　平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下稀盐酸的体积对气体体积的影响　(2)碱石灰　让生成的二氧化碳能充分被b中碱石灰吸收，使量筒内收集到较纯的O2‎ ‎[名师点拨]‎ 仪器的创新使用 在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。‎ 防倒吸吸收装置 简易启普发生器 用碱式滴定管改装的量气装置 防倒吸吸收装置 平衡气压的设计 破旧仪器的重新使用 ‎[能力点提升]‎ ‎5.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)‎ A.用图①所示装置制取少量纯净的CO2气体 B.用图②所示装置验证镁和稀盐酸反应的热效应 C.用图③所示装置制取并收集干燥纯净的NH3‎ D.用图④所示装置制备Fe(OH)2并能保证较长时间观察到白色 解析　用图①所示装置制取少量CO2气体时，应用稀盐酸和CaCO3，A项错误；可以通过图②‎ 装置U形管左右两端的液面差验证镁和稀盐酸反应的热效应，B项正确；氨气的密度比空气小，应用向下排空气法收集，C项错误；图④装置中酒精与水互溶，不能将FeSO4溶液与空气隔绝，D项错误。‎ 答案　B ‎6.茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(　　)‎ A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨‎ B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦‎ C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦‎ D.检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩‎ 解析　灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等，A项正确；溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器，容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器，B项错误；过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，C项正确；检验Fe3＋可用KSCN溶液，仪器为胶头滴管和试管，D项正确。‎ 答案　B ‎7.根据下列装置回答问题：‎ ‎(1)收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2 中的少量HCl，则广口瓶中应盛放________，从________口进气。‎ 答案　b　a　饱和食盐水　b ‎(2)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2?‎ ‎____________________________________________________________。‎ 答案　打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水 ‎(3)图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是____________________________________________________________。‎ 答案　C　D　B ‎(4)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。‎ 答案　a ‎[高考真题体验]‎ ‎8.下列有关仪器使用或实验操作叙述错误的是(　　)‎ A.过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D.向容量瓶转移液体时，引流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁 解析　A.过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，正确；B.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴接触试管内壁，容易造成试剂污染，错误；C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，使残余在滴定管尖嘴处的液体进入到锥形瓶，正确；D.向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，正确。故选B。‎ 答案　B ‎9.下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(　　)‎ A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2‎ D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气 解析　灼烧应在坩埚中进行，A项错误；海带灰浸泡液通过过滤可得海带灰和滤液，B项正确；浓HCl与MnO2反应制备Cl2时需要加热，C项错误；Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小，应用碱液吸收，D项错误。‎ 答案　B ‎10.下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)‎ A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量HCl 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液 解析　A项，长颈漏斗的下端未插入溶液中，不能形成密封环境，且电石与水反应过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，错误；C项，HCl可与饱和NaHSO3溶液反应而除去，SO2不反应，正确；D项，K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。‎ 答案　C 考点二　化学实验的基本操作 ‎[学在课内]‎ ‎1.药品取用 ‎(1)根据药品的性状和用量选择取用方法 ‎(2)图示向仪器中加入药品的操作方法 ‎①向容器内加固体药品 ‎②向容器内加液体药品 ‎2.常见试纸的使用 ‎(1)试纸的类型和使用范围 ‎(2)试纸的使用方法 ‎①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。‎ ‎②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水湿润，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。‎ ‎3.物质的溶解 ‎(1)固体的溶解 常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。‎ 促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。‎ ‎(2)气体物质的溶解或吸收 ‎①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置；‎ ‎②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。‎ ‎(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。‎ ‎4.仪器的洗涤 常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管上的银镜 稀HNO3‎ AgCl 氨水 容器内残留的MnO2‎ 热的浓盐酸 ‎5.仪器的安装、连接 ‎(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。‎ ‎(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如图c。‎ ‎[考在课外]‎ 教材延伸 判断正误 ‎(1)向试管中滴加少量液体时，胶头滴管呈垂直悬空，不能插入试管中(√)‎ ‎(2)用药匙将锌片放入试管中(×)‎ ‎(3)过滤时，使用玻璃棒引流(√)‎ ‎(4)可通过漏斗向酒精灯添加酒精(√)‎ ‎(5)过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触(√)‎ ‎(6)过滤时，漏斗下端紧贴烧杯内壁(√)‎ ‎(7)酒精灯不慎着火，应立即吹熄(×)‎ 拓展应用 指出下图操作中的错误。‎ ‎(1)____________________________________________________________。‎ ‎(2)____________________________________________________________。‎ ‎(3)____________________________________________________________。‎ 答案　(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管 ‎(2)①瓶塞正放在桌面上；②试剂瓶标签未面向手心；③试剂瓶瓶口未紧靠试管口；④试管未倾斜45°‎ ‎(3)胶头滴管伸入试管内 思维探究 ‎(1)指出下列仪器使用或实验的第一步操作 ‎①气体的制取与性质探究实验_______________________________。‎ ‎②点燃氢气或甲烷等可燃性气体____________________________。‎ ‎③用淀粉碘化钾试纸检验氯气______________________________。‎ ‎④用托盘天平称量固体烧碱__________________________________。‎ ‎⑤使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有____________________________________________________________。‎ 答案　①检查装置的气密性　②检验气体的纯度　③润湿　④调零　⑤分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶 ‎(2)浓硫酸稀释时应将浓硫酸缓缓加入水中的原因：‎ ‎____________________________________________________________。‎ 答案　①密度大的液体加入密度小的液体中有利于二者混合；②浓硫酸的量少，放出的热量少，以免暴沸 ‎[基础点巩固]‎ ‎1.实验是化学研究的基础，下图装置或操作正确的是(　　)‎ A.用①制备氢气并检验H2的可燃性 B.用装置②制备Cl2‎ C.用装置③陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体 D.关闭活塞a，从b处加水，以检查装置④的气密性 解析　点燃可燃性气体前必须验纯，故A错误；氯气密度比空气大，应用向上排空气法收集，图中进气管太短，出气管太长，故B错误；高温下碳酸钙会腐蚀陶瓷坩埚，故C错误；关闭活塞a，从b处加水，如U形管两侧形成液面差且在一段时间内不变化，可说明气密性良好，能达到实验目的，故D正确。‎ 答案　D ‎2.用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(夹持装置未画出)(　　)‎ A.用装置甲检验溶液中是否有K＋‎ B.用装置乙验证牺牲阳极的阴极保护法 C.用装置丙进行中和热的测定 D.用装置丁加热熔融NaOH固体 解析　A.观察K的焰色反应需要透过蓝色的钴玻璃，由图可知，缺少蓝色的钴玻璃，故A错误；B.Fe为正极，锌为负极，铁被保护，属于牺牲阳极的阴极保护法，故B正确；C.为了使反应物充分反应，需要环形玻璃搅拌棒，由图可知，缺少环形玻璃搅拌棒，故C错误；D.瓷坩埚中的二氧化硅与NaOH反应，仪器选择不合理，应使用铁坩埚，故D错误；故选B。‎ 答案　B ‎3.下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是(　　)‎ 解析　A、C、D中都未形成封闭体系。‎ 答案　B ‎[名师点拨]‎ 实验中的“第一步”‎ ‎1.检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器。‎ ‎2.验纯——点燃可燃性气体。‎ ‎3.润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸检验某些气体，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。‎ ‎4.调平衡——托盘天平的使用。‎ ‎5.取样，溶解——用化学方法检验、鉴别固体物质。‎ ‎[能力点提升]‎ ‎4.TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。‎ 实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：‎ 有关物质性质如下表：‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 其他 CCl4‎ ‎－23‎ ‎76‎ 与TiCl4互溶 TiCl4‎ ‎－25‎ ‎136‎ 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：‎ 组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。‎ 答案　干燥管　浓H2SO4　检查装置气密性　②③①　分馏(或蒸馏)‎ ‎5.某兴趣小组探究亚硝酸钠与硫酸反应的气体产物成分。‎ 已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ‎②气体液化的温度：NO2为21 ℃，NO为－152 ℃‎ ‎(1)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，目的是 ‎____________________________________________________________。‎ ‎(2)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按左→右连接)：A、C、________、________、________。‎ ‎(3)在关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。‎ ‎①确认装置A中产生的气体含有NO，依据的现象是 ‎____________________________________________________________。‎ ‎②装置B的作用是___________________________________________。‎ 答案　(1)排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验 ‎(2)E　D　B ‎(3)①D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色　②尾气处理，吸收氮氧化物，防止空气污染 ‎[高考真题体验]‎ ‎6.下列实验操作不当的是(　　)‎ A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋‎ D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 解析　加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数微小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2

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