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文档介绍
2021届一轮复习鲁科版专题二十二物质的检验、分离和提纯作业
专题二十二 物质的检验、分离和提纯 考点1物质的分离与提纯 1.[2020江西南昌摸底测试]南宋张世南《游宦纪闻》记载了民间制取花露水的方法:“锡为小甑,实花一重,香骨一重,常使花多于香。窍甑之傍,以泄汗液,以器贮之”。古代常用如图所示装置来制花露水等。该装置利用的实验操作方法是( ) A.蒸馏 B.过滤 C.灼烧 D.升华 2.[2020河南洛阳第一次联考]下列实验操作能达到实验目的的是( ) A.用经水润湿的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol·L-1 NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 3.[2020北京十中期中考试]下列除杂方案不正确的是( ) 被提纯 的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、浓H2SO4 洗气 B NH4Cl(aq) Fe3+(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓H2SO4 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) 加热 4.[2019山东济南质量评估]下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是( ) 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去NO中的NO2 通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶 NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜,然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去KNO3中的NaCl 冷却热饱和溶液,重结晶 NaCl的溶解度随温度变化而改变较大 D 加入过量NaOH溶液, 铝能与NaOH溶液反应而铁不能 除去铁粉中混有的铝粉 充分反应后过滤 5.[2019福建福州八县一中模拟]工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2+、Fe2+、Cl-和SO42-等杂质,提纯工艺流程如下,下列说法不正确的是( ) ① ② ③ ④ A.步骤①,通入热空气可以将Fe2+氧化 B.步骤②,滤渣的主要成分为Mg(OH)2和 Fe(OH)3 C.步骤③,趁热过滤时若温度控制不当会使Na2CO3·H2O中混有Na2CO3·10H2O等杂质 D.步骤④,在瓷坩埚中灼烧Na2CO3·H2O 6.[2019山东济宁二模改编]已知反应2KIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2KHSO4(KIO3过量),利用下列装置回收I2和KHSO4。下列说法错误的是( ) 甲 乙 丙 丁 A.可用甲装置制取SO2 B.可用乙装置还原IO3- C.可用丙装置从溶液中分离出I2 D.可用丁装置提纯KHSO4 7.[2019贵州贵阳监测考试,6分]某兴趣小组依据所学知识,在实验室制得了含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品,现拟分离该粗产品,下图是分离操作步骤流程图。 请回答: (1)试剂a的名称是 ,操作Ⅰ需使用一种用于分离的仪器,其名称为 ,操作Ⅱ和操作Ⅲ均用到的同一种分离方法是 。 (2)在得到的产品A中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是 。 (3)CD的化学方程式为 。 考点2物质的检验与鉴别 8.[2020湖南长沙调研]有X、Y、Z、M、N五种物质,进行的有关实验操作及现象如表所示。 实验操作 实验现象 ①气体X和气体Y混合 气体变成红棕色 ②Y、M、N分别与氢硫酸反应 都产生淡黄色固体 ③用玻璃棒蘸取Z和M的浓溶液,相互靠近 产生白烟 ④Z和N分别通入少量溴水中 溴水都变成无色透明的液体 X、Y、Z、M、N依次可能是( ) A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2 B.O2、NO、NH3、HCl、SO2 C.O2、NO、HCl、NH3、CO2 D.NO、O2、NH3、HCl、CH4 9.[2020辽宁六校联考]某溶液X中可能含有下列离子中的若干种:Cl-、SO42-、SO32-、HCO3-、Na+、Mg2+、Fe3+。为了确定该溶液的组成,某同学取100 mL溶液X,进行如下实验,下列说法不正确的是( ) A.气体A可能是CO2或SO2 B.溶液X中一定存在SO42- C.溶液X中一定不存在Fe3+和Mg2+,可能存在Na+ D.向溶液A中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成白色沉淀 10.[2019贵州贵阳第一次适应性考试]下列化学实验设计正确的是( ) A.用氨水鉴别AlCl3溶液与AgNO3溶液 B.用酸性高锰酸钾溶液区分HCOOH和HCHO C.除去CO2气体中的SO2气体,将混合气体通入BaCl2溶液中洗气 D.一定量的稀HNO3与足量的Cu反应,尾气直接用NaOH溶液吸收 11.[2019河北承德一中第二次考试]某白色粉末由两种物质组成,取少量样品加入适量水中产生少量气泡和少量黄色不溶物,再向其中加入足量盐酸,固体不溶解;将上述悬浊液过滤,滤渣中加入浓硝酸并加热,固体全部溶解。则可推得该白色粉末可能为( ) A.Na2S2O3、NaHSO4 B.NaHCO3、KAl(SO4)2·12H2O C.Na2SiO3、(NH4)2SO4 D.(NH4)2SO4、Ba(OH)2 12.[2019湖北武汉调研测试]利用待测样品和指定的试剂设计实验,能达到实验目的的是( ) 实验目的 待测样品 试剂 A 检验补铁剂硫酸亚铁片是否部分氧化 硫酸亚铁片的水溶液 铁氰化钾溶液 B 检验洁厕剂的主要成分是盐酸 洁厕剂 硝酸银溶液 C 检验是否患糖尿病 患者尿液 硫酸铜溶液、纯碱溶液 D 检验海带中的碘元素 海带灰浸出液 氯水、淀粉溶液 13.[2019陕西宝鸡中学二模]下列实验方案能达到预期目的的是( ) 选项 实验方案 预期目的 A 将石蜡油蒸气通过炽热的碎瓷片使其分解,产生的气体通入酸性KMnO4溶液中 检验分解产物中含有不饱和烃 B 将洁净的铁钉在饱和食盐水中浸泡一段时间 证明铁发生析氢腐蚀 C 将木炭与浓硫酸反应产生的气体依次通过无水CuSO4、澄清石灰水和品红溶液 检验气体产物中含有H2O、CO2、SO2 D 向某溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液 检验该溶液中是否含有SO42- 14.[2020吉林九校联考,13分]某工业废水中仅含如表所示离子中的5种(不考虑水的电离及离子的水解),且各种离子的物质的量浓度相等,均为0.1 mol/L。 阳离子 K+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Fe2+ 阴离子 Cl-、CO32-、NO3-、SO42-、SiO32- 甲同学欲探究废水的组成,进行了如下实验: Ⅰ.用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察)。 Ⅱ.取少量溶液,加入KSCN溶液无明显变化。 Ⅲ.另取少量溶液,加入过量盐酸,有无色气体生成,该无色气体遇空气变成红棕色,此时溶液依然澄清,且溶液中阴离子种类不变。 Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成。 请回答下列问题: (1)由Ⅰ、Ⅱ判断,溶液中一定不含有的阳离子是 (写离子符号)。 (2)Ⅲ中加入过量盐酸生成无色气体的离子方程式是 。 (3)收集一试管Ⅲ中的红棕色气体(标况下),然后倒扣入水中(假设溶质不扩散),最终所得溶液的物质的量浓度为 mol/L(保留3位小数)。 (4)甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是 (写离子符号,下同),阴离子是 。 (5)另取100 mL原溶液,加入足量的NaOH溶液,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为 (写化学式),质量为 g。 一、选择题(每小题6分,共30分) 1.[原创]下列有关气体的检验或鉴别的说法错误的是( ) A.鉴别CO和CH4两种气体时可分别将其在O2中点燃,然后将所得产物通过无水硫酸铜 B.某气体可分别使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色,则该气体一定属于不饱和烃 C.鉴别NO2和Br2蒸气时可分别将其通入水中,根据所得溶液颜色进行判断 D.蔗糖加入浓硫酸中产生的气体可使溴水褪色,则该气体中含有SO2 2.[2020河南南阳一中开学考试]用如图所示装置(部分夹持装置已略)进行实验,能达到实验目的的是( ) A.用装置①分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液 B.用装置②分离碘单质与氯化铵的混合物 C.用装置③除去氨气中的水蒸气 D.用装置④从苯和溴苯的混合溶液中分离出溴苯 3.[2019广东惠州模拟]某阳离子为钠离子的溶液中,可能含有SO42-、CO32-、Cl-中的一种或几种,只取原溶液一次,便能一一检验出其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是( ) A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3 B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3 C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3 D.HCl、BaCl2、AgNO3 4.[新题型][2020安徽五校第二次质量检测]铼(Re)广泛用于航空航天领域。从含ReO4-废液中提取铼的流程如下: 下列说法错误的是( ) A.萃取、反萃取的目的是富集铼元素 B.操作A和B使用的主要仪器是分液漏斗 C.可回收利用NH4ReO4制备Re2O7的副产物 D.在H2还原Re2O7的过程中共消耗7 mol H2,可制得 2 mol Re 5.下列实验操作、现象和结论错误的是( ) 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2 紫色褪去 KMnO4在酸性条件下具有氧化性 B 向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X 产生白色沉淀 X具有强氧化性 C 向未知液中先后加入足量氯水和几滴KSCN溶液 未知液变红 不能证明未知液中含有Fe3+ D 卤代烃Y与NaOH水溶液共热后,加入足量稀硝酸,再滴入AgNO3溶液 产生白色沉淀 Y中含有氯原子 二、非选择题(共28分) 6.[2020安徽示范高中名校联考,14分]乙胺(CH3CH2NH2)极易挥发,溶于水、乙醇、乙醚等,可用于生产染料、医药和离子交换树脂等。 Ⅰ.氨气的制备 (1)用如图1所示装置制备NH3。 ①仪器A的名称是 。 ②试剂X可能是CaO或 (填试剂名称),选择CaO时,能产生NH3的原因是 。 Ⅱ.乙胺的制备与提纯 (2)乙胺的制备:将乙醇与氨气置于温度为350~400 ℃、压强为2.45~2.94 MPa和催化剂为氧化铝的条件下反应。除生成乙胺外,还会产生二乙胺、三乙胺、乙醚、乙腈和乙烯。生成二乙胺(CH3CH2—NH—CH2CH3)的化学方程式为 。(可不写反应条件) (3)已知: 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙胺 -80.6 16.6 溶于水、乙醇、乙醚等 二乙胺 -49.8 55.5 溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂 三乙胺 -115.3 89.7 溶于水、乙醇、乙醚 乙醚 -116.2 34.5 溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类,微溶于水 乙腈 -45 81.6 溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂 乙醇 -114.1 78.5 能与水混溶,可混溶于乙醚、氯仿、甘油、甲醇等多种有机溶剂 用如图2所示装置提纯乙胺。 图2 ①提纯乙胺装置中的一处错误是 。 ②冷凝管的冷水(10 ℃)由 (填“M”或“N”)口流出。 ③错误纠正后,蒸馏出乙胺时,控制温度范围为 。 ④冰水浴的作用是 。 (4)乙醇的密度为0.789 g·cm-3,若取230.00 mL无水乙醇,与过量氨气反应后,经提纯后得到142.02 g乙胺,则乙胺的产率为 。 7.[新素材][2020福建六校联考,14分]无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4,装置如图所示(部分夹持装置已略)。 已知:①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如表所示。 物质 颜色、状态 熔点/℃ 沸点/℃ SnCl2 无色晶体 247 623 SnCl4 无色液体 -33 114 ②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。 回答下列问题: (1)导管a的作用是 ,装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)当观察到装置F液面上方出现 时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。此时继续加热的目的是 、 。 (3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同),则装置D中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为 。 (4)若制得的产品中含有少量Cl2,则可采用下列 (填字母)措施除去。 A.加入NaOH溶液萃取分液 B.加入足量锡再加热蒸馏 C.加入碘化钾溶液冷凝过滤 D.加入饱和食盐水萃取 (5)可用碘量法测定最后产品的纯度,发生反应:Sn2++I2 Sn4++2I-。准确称取该样品m g放于锥形瓶中,用少量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用0.1 mol·L-1碘标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液20.00 mL,则产品中SnCl2的质量分数为 (用含m的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的SnCl4质量分数仍偏高,其原因可能是 (用离子方程式表示)。 一、选择题(每小题6分,共30分) 1.[2020湖南四校摸底调研联考]实验室用如图所示装置可制备少量MnSO4溶液,反应原理为MnO2+H2SO3MnSO4+H2O。下列说法错误的是( ) A.若实验中将N2换成空气,则反应液中c(Mn2+)c(SO42-)变大 B.缓慢通入混合气体可提高SO2的转化率 C.若不通N2,则烧瓶中的进气管口容易被堵塞 D.石灰乳对尾气的吸收效果比澄清石灰水更好 2.[新题型]实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品。分离并提纯碳酸钡的实验步骤如图1所示,Ba(OH)2和Ca(OH)2的溶解度曲线如图2所示。 图1 下列有关分析错误的是( ) 图2 A.步骤Ⅰ所需的主要仪器是酒精喷灯、铁坩埚、泥三角、玻璃棒等 B.步骤Ⅱ中过滤时的温度对实验无影响 C.上述过程中涉及分解、化合、复分解反应 D.步骤Ⅲ中,当观察到红色刚好消失时,即可停止通CO2 3.[2019安徽江淮十校第三次联考]从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯()。如图所示是从橙子皮中提取柠檬烯的蒸馏装置(夹持及加热装置略)。 提取柠檬烯的部分实验操作步骤如下: (1)将1~2个橙子皮剪成碎片,投入乙装置中,加入约30 mL水。 (2)打开弹簧夹。加热水蒸气发生器(甲装置)至水沸腾,当T形管的支管口处有大量水蒸气冒出时,打开冷凝水,关闭弹簧夹,水蒸气蒸馏开始进行,此时可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法错误的是( ) A.当馏出液无明显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成 B.蒸馏结束后,为防止倒吸,立即停止加热 C.长导管作安全管,平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸 D.要得到柠檬烯,还需要用到的分离、提纯方法:萃取、分液、蒸馏 4.[新角度]某澄清溶液中可能含有Cl-、I-、NO3-、CO32-、SO42-、Fe3+、NH4+、Al3+、K+、Mg2+中的两种或多种,为了检验其中的离子组成,做如下实验,根据实验操作和现象得出的结论完整且正确的是( ) 实验操作和现象 结论 A 取少量该溶液,向其中加入少量BaCl2溶液,产生白色沉淀,过滤,在滤渣中加入稀盐酸无现象 不含CO32- B 向A项实验中的滤液中加入少量稀H2SO4和CCl4,振荡后发现下层液体呈紫红色 含有I-和NO3- C 另取少量溶液,向其中加入少量浓NaOH溶液,混合加热,有刺激性气味气体和沉淀产生,继续滴加浓NaOH溶液至过量,沉淀逐渐增多,后又有部分溶解 含有NH4+、Al3+和Mg2+ D 用洁净铂丝蘸取C项实验后的上层清液,在酒精灯火焰上灼烧,未观察到紫色火焰 不含K+ 5.[新题型]肼(N2H4)又名联氨,常温下为无色油状液体,沸点为113.5 ℃,有弱碱性和较强的还原性。实验室用N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置如图所示(部分夹持、加热装置已略)。 已知:NaNO2与NH4Cl反应能生成N2。 下列说法错误的是( ) A.装置②、⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸 B.无水硫酸铜由白色变为蓝色,说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气 C.装置④中发生反应的化学方程式为N2H4(g)+4Cu(OH)22Cu2O+N2+6H2O D.加入反应试剂后,先打开活塞K2,待装置④中反应完全且冷却至室温后,再打开活塞K1排净装置中的N2H4 二、非选择题(共28分) 6.[2020贵州贵阳摸底考试,14分]丙烯酸甲酯(CH2CHCOOCH3)是一种重要的有机化工原料。实验室制备少量丙烯酸甲酯的反应为CH2CHCOOH+CH3OHCH2CHCOOCH3+H2O。 实验步骤如下: 步骤1 在100 mL圆底烧瓶中依次加入10.0 g丙烯酸、少许碎瓷片、10 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌。 步骤2 如图,连接装置,加热烧瓶中的混合液,用锥形瓶盛接通过分水器分离出的水。当不再有水生成时,停止加热。 步骤3 反应液冷却后,依次用5%Na2CO3溶液、饱和食盐水、水洗涤。分离出有机相。 步骤4 向有机相中加无水Na2SO4固体,过滤后蒸馏,收集70~90 ℃馏分。测得丙烯酸甲酯的质量为6.45 g。 可能用到的信息: 密度 沸点 溶解性 性质 丙烯酸 1.05 g·cm-3 141 ℃ 与水互溶,易溶于有机溶剂 有毒 甲醇 0.79 g·cm-3 65 ℃ 与水互溶,易溶于有机溶剂 易挥发,有毒 丙烯酸甲酯 0.95 g·cm-3 80.5 ℃ 难溶于水,易溶于有机溶剂 易挥发 (1)步骤1中,加入少许碎瓷片的目的是 。 (2)步骤2中,图中所示装置中仪器A的名称是 ,其作用为 。 (3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ;分离有机相的操作名称为 ,分离有机相时不需要用到下列玻璃仪器中的 (填名称)。 (4)实验中可能生成的有机副产物的结构简式为 (填一种即可)。 (5)本实验中丙烯酸甲酯的产率为 %(保留2位有效数字)。实际产率低于理论值的原因有多种,下列所述原因中不可能的是 (填字母)。 a.分水器收集的水里含丙烯酸甲酯 b.本实验条件下发生了副反应 c.产品在洗涤、蒸发过程中有损失 d.产品精制时收集部分低沸点物质 (6)本实验中需要采取的安全防护措施有 (任写一条)。 7.[新素材][14分]铍铜是力学、化学综合性能良好的合金,广泛应用于制造高级弹性元件。如图所示是从某废旧铍铜元件(含BeO 25%、CuS 71%、少量FeS和SiO2)中回收铍和铜两种金属的流程: 已知:Ⅰ.铍、铝元素在元素周期表中处于对角线位置,化学性质相似。 Ⅱ.常温下,Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20,Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38,Ksp[Mn(OH)2]=1.9×10-13。 (1)滤液A的主要成分除NaOH外,还有 (填化学式),写出反应Ⅰ中含铍化合物与过量盐酸反应的离子方程式: 。 (2)①溶液C中含NaCl、BeCl2和少量HCl,为提纯BeCl2,选择合理的实验操作并排序: 。 a.加入过量的NaOH b.通入过量的CO2 c.加入过量的氨水 d.加入适量的盐酸 e.过滤 f.洗涤 ②从BeCl2溶液中得到BeCl2固体的操作是 。 (3)①MnO2能将金属硫化物氧化为单质硫,写出反应Ⅱ中CuS发生反应的化学方程式: 。 ②若用浓HNO3溶解金属硫化物,缺点是 (任写一条)。 (4)溶液D中含c(Cu2+)=2.2 mol·L-1、c(Fe3+)=0.008 mol·L-1、c(Mn2+)=0.1 mol·L-1,逐滴加入稀氨水调节溶液D的pH可依次分离各元素,首先沉淀的是 (填离子符号),为使铜离子沉淀,常温下应调节溶液的pH 。 (5)取铍铜元件1 000 g,最终获得Be的质量为81 g,则该实验中Be的产率是 。 专题二十二 物质的检验、分离和提纯 1.A 根据“以泄汗液,以器贮之”以及题图装置可知该操作方法为蒸馏,A项正确。 2.D 使用pH试纸测溶液的pH时,试纸不能润湿,A项不能达到实验目的;容量瓶不能用来溶解物质,B项不能达到实验目的;氯化铝水解生成氢氧化铝和HCl,加热时HCl挥发,促进氯化铝水解得到氢氧化铝,氢氧化铝加热分解得到氧化铝,C项不能达到实验目的;SO2可与氢氧化钠溶液反应,乙烯不与氢氧化钠溶液反应,故用装置乙可除去乙烯中的二氧化硫,D项能达到实验目的。 3.B 先用氢氧化钠溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A项正确;氢氧化钠与NH4Cl反应,且引入新杂质Na+,B项错误;用饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C项正确;NaHCO3不稳定,加热易分解生成碳酸钠,故D正确。 4.D NO、NO2的混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶会发生反应:NO+NO2+2NaOH2NaNO2+H2O,欲除去NO中的NO2,应将气体通过盛有水的洗气瓶,再干燥,A项错误;除去乙醇中的水,应加入生石灰,然后蒸馏,B项错误;KNO3的溶解度随温度变化而改变较大,NaCl的溶解度随温度变化而改变较小,除去KNO3中的NaCl时,冷却热饱和溶液,KNO3结晶析出,C项错误;铝能与NaOH溶液反应,而铁与NaOH溶液不反应,除去铁粉中的铝粉,加入NaOH溶液,过滤后得到铁粉,D项正确。 5.D A项,步骤①,通入热空气,能够把亚铁离子氧化为铁离子,正确。B项,步骤②,在碱性环境下,镁离子、铁离子分别与OH-反应生成Mg(OH)2和 Fe(OH)3沉淀,因此滤渣的主要成分为Mg(OH)2和 Fe(OH)3,正确。C项,步骤③,趁热过滤时,若温度控制不当,则会析出Na2CO3·10H2O等杂 质,正确。D项,步骤④,高温下Na2CO3能与瓷坩埚中的二氧化硅反应,故应在铁坩埚中进行灼烧,错误。 6.D 亚硫酸钠和H2SO4反应可生成SO2,A正确;SO2与KIO3溶液反应可生成I2,且倒扣的漏斗能防止倒吸,用乙装置可以还原IO3-,B正确;四氯化碳和水不互溶,而I2溶于四氯化碳中,可以用四氯化碳萃取分离溶液中的I2,C正确;可采用蒸发结晶的方法提纯硫酸氢钾,应该用蒸发皿蒸发溶液,而坩埚常用于灼烧固体物质,D错误。 7.(1)饱和碳酸钠溶液(1分) 分液漏斗(1分) 蒸馏(1分) (2)除去乙酸乙酯中混有的少量水(1分) (3)2CH3COONa+H2SO4 Na2SO4+2CH3COOH(合理即可)(2分) 【解析】 (1)根据实验室制备乙酸乙酯时的除杂方法可知,试剂a为饱和碳酸钠溶液。因乙酸乙酯难溶于水,而乙醇、乙酸易溶于水,故加入饱和碳酸钠溶液后,混合物分层,上层为乙酸乙酯,通过分液(操作Ⅰ)可分离出乙酸乙酯,分液时用到的分离仪器是分液漏斗。因乙酸与碳酸钠反应生成了高沸点的乙酸钠,故可通过蒸馏(操作Ⅱ)分离出乙醇,即E为乙醇,C为乙酸钠溶液,加酸(试剂b)可得到乙酸,经操作Ⅲ(蒸馏)使乙酸从溶液中分离出来,故操作Ⅱ和操作Ⅲ都采用了蒸馏操作。(2)无水碳酸钠可吸收乙酸乙酯中的少量水分。(3)由C生成D是乙酸钠生成乙酸的过程,故反应的化学方程式可以是2CH3COONa+H2SO42CH3COOH+Na2SO4,注意所加酸溶液不能是挥发性的盐酸、硝酸溶液,否则不利于后续的分离提纯。 8.A ①该红棕色气体为NO2,故X为O2或NO,Y为NO或O2;②实验现象说明Y、M、N均具有氧化性;③实验现象说明Z、M的浓溶液均具有挥发性;④实验现象说明Z、N均具有还原性;综上所述,X为NO,Y为O2,排除B和C项,因D项中N为CH4不能满足实验②和实验④,故答案为A。 9.C 溶液X与足量Ba(OH)2溶液反应生成白色沉淀,则溶液X中一定不含Fe3+,且产生的白色沉淀A与足量盐酸反应,沉淀A部分溶解且产生气体,则白色沉淀B一定为BaSO4,溶液X中一定含有SO42-;白色沉淀A与HCl反应得到气体A,则白色沉淀A中含有BaCO3和BaSO3中的至少一种,气体A含有CO2和SO2中的至少一种,A、B项正确。①若气体A是CO2,则溶液X中一定存在SO42-、HCO3-,可能还含有Cl-、Na+、Mg2+(Na+、Mg2+至少存在一种);②若气体A是SO2,则溶液X中一定存在SO42-、SO32-,由于SO32-和Mg2+不共存,则溶液中一定存在SO42-、SO32-、Na+,可能还含有Cl-;③若气体A是CO2、SO2的混合气体,则溶液X中一定存在SO42-、SO32-、HCO3-、Na+,可能还含有Cl-。由上述分析可知,溶液X中可能含有Cl-,所以向溶液A中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成AgCl白色沉淀,C项错误、D项正确。 10.A 向AlCl3溶液中滴加氨水,生成白色Al(OH)3沉淀,而向AgNO3溶液中滴加氨水,先生成白色沉淀,后沉淀溶解得到Ag(NH3)2OH溶液,故可以用氨水鉴别AlCl3溶液与AgNO3溶液,A项正确;HCOOH和HCHO均能使酸性高锰酸钾溶液褪色,不能用酸性高锰酸钾溶液区分HCOOH和HCHO,B项错误;CO2、SO2与BaCl2溶液均不反应,除去CO2气体中的SO2气体,应将混合气体通入饱和NaHCO3溶液中洗气,C项错误;稀HNO3与足量的Cu反应,生成NO气体,NO气体不能直接用NaOH溶液吸收,D项错误。 11.A Na2S2O3与NaHSO4溶于水发生反应:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O,S不溶于盐酸,但与热的浓硝酸发生氧化还原反应,选项A正确;NaHCO3与KAl(SO4)2·12H2O溶于水,发生反应:Al3++3HCO3-Al(OH)3↓+3CO2↑,Al(OH)3可溶于盐酸,选项B错误;Na2SiO3与(NH4)2SO4溶于水发生相互促进的水解反应,生成H2SiO3沉淀,H2SiO3不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项C错误;(NH4)2SO4和Ba(OH)2溶于水生成BaSO4沉淀,硫酸钡不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项D错误。 12.D 铁氰化钾可以与亚铁离子发生反应:3Fe2++2[Fe(CN)6]3-Fe3[Fe(CN)6]2↓,生成蓝色沉淀,但不能检验Fe3+,A项错误;用硝酸银溶液只能检验溶液中的Cl-,但无法检验洁厕剂的主要成分是盐酸,B项错误;糖尿病人的尿液中含有葡萄糖,可用新制氢氧化铜悬浊液检验,所用试剂应为硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液,C项错误;氯水具有强氧化性,可将碘离子氧化为I2,I2遇淀粉变蓝,D项正确。 13.A 石蜡油的分解产物中含有烯烃,烯烃中含有碳碳双键,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,A项正确;饱和食盐水为中性溶液,铁发生吸氧腐蚀,不能发生析氢腐蚀,B项错误;木炭与浓硫酸反应生成H2O、SO2、CO2,应依次检验H2O、SO2、CO2,需依次通过无水CuSO4、品红溶液、溴水、品红溶液、澄清石灰水,C项错误;向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,生成的白色沉淀可能为AgCl,不能确定原溶液中是否含有SO42-,D项错误。 14.(除标明外,每空2分)(1)K+、Fe3+(1分) (2)3Fe2++NO3-+4H+3Fe3++NO↑+2H2O (3)0.045 (4)Fe2+、Cu2+ Cl-、NO3-、SO42- (5)CuO、Fe2O3 1.6 【解析】 (1)用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察),说明溶液中没有K+;加入KSCN溶液无明显变化,说明没有Fe3+,则溶液中一定不含有的阳离子是K+、Fe3+。(2)由Ⅲ知Fe2+与NO3-和H+反应生成NO,即溶液中有Fe2+、NO3-,离子方程式为3Fe2++NO3-+4H+3Fe3++NO↑+2H2O; 加入盐酸溶液中阴离子种类不变,说明原溶液中含有Cl-,无CO32-;溶液依然澄清,说明没有SiO32-。由Ⅳ知原溶液中含有SO42-。(3)将一充满NO2气体的试管倒扣于水中,至液面不再升高时,最后得到的是硝酸溶液:3NO2+H2O2HNO3+NO,设试管容积为VL,最终试管中所得溶液的体积为23VL,生成的硝酸的物质的量为VL22.4L/mol×23=2V3×22.4mol,因此所得溶液的物质的量浓度=2V3×22.4mol23VL≈0.045mol/L。(4)综上所述,溶液中一定不含有的离子是K+、Fe3+、SiO32-、CO32-;一定含有的离子是Fe2+、NO3-、Cl-、SO42-,且各为0.1mol/L,由电荷守恒知,一定还含有另外一种阳离子,且该阳离子所带电荷数为2,因此一定含有Cu2+,一定不含Al3+。(5)另取100mL原溶液,加入足量的NaOH溶液,Fe2+转化为Fe(OH)2,Cu2+转化为Cu(OH)2,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为Fe2O3和CuO;根据质量守恒知,n(CuO)=n(Cu2+)=0.1mol/L×0.1L=0.01mol,n(Fe2O3)=12n(Fe2+)=12×0.1mol/L×0.1L=0.005mol,所以固体质量=0.01mol×80g/mol+0.005mol×160g/mol=1.6g。 1.B CO在O2中的燃烧产物只有CO2,而CH4在O2中的燃烧产物除了CO2外还有H2O,无水硫酸铜遇H2O变蓝,A项正确;酸性高锰酸钾溶液和溴水具有强氧化性,能使其褪色的除了一些不饱和烃外还有还原性气体(如SO2、H2S等)等,B项错误;NO2通入水中得到无色溶液,Br2蒸气通入水中得到橙色溶液,C项正确;能使溴水褪色,说明蔗糖加入浓硫酸中生成了还原性气体,根据原子守恒可推知该气体中含有SO2,D项正确。 2.A 乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液互不相溶,可用分液漏斗进行分离,选项A正确;加热时碘单质升华,NH4Cl分解为NH3和HCl,遇冷水时,碘凝 华,NH3和HCl又化合形成NH4Cl,碘单质与氯化铵仍混在一起,选项B错误;无水氯化钙与氨气可形成CaCl2·8NH3,不能用来干燥氨气,选项C错误;蒸馏时温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的支管口处,选项D错误。 3.A ①先加入过量的HNO3,若有气体产生,说明原溶液中有CO32-,否则没有;②继续加入过量的Ba(NO3)2,若有白色沉淀生成,说明原溶液中有SO42-,否则没有;③向②的上层清液中再加入AgNO3,若有白色沉淀生成,说明原溶液中有Cl-,否则没有。B、C项中加入Ba(NO3)2后,Ba2+与SO42-、CO32-都会反应形成白色沉淀,无法判断SO42-、CO32-的存在,D项中加入HCl后引入了Cl-,无法判断原溶液中是否有Cl-,因此A项正确,B、C、D项均错误。 4.D 结合流程图知,通过萃取可将ReO4-从废液中提取出来,通过反萃取可将ReO4-与有机相分离,故萃取和反萃取的目的是富集铼元素,A项正确;操作A和B均为分液,使用的主要仪器为分液漏斗,B项正确;高铼酸铵(NH4ReO4)在加热条件下可分解生成Re2O7,反应的化学方程式为2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7,由流程图可知,生成的氨气可回收利用制成氨水用于反萃取,C项正确;该过程中,氢气除作还原剂外,还作保护气,用于排尽装置内的空气,避免铼被氧化,故实际生成的铼的量小于理论量,D项错误。 5.B 酸性高锰酸钾溶液紫色褪去,说明KMnO4与H2O2发生了氧化还原反应,KMnO4在酸性条件下具有氧化性,A项正确;白色沉淀可能为亚硫酸钡,则X可能为氨气,若白色沉淀为硫酸钡,则X可能为氯气等,B项错误;若未知液中含有Fe2+,氯水可以将Fe2+氧化成Fe3+,加KSCN溶液后未知液会变为红色,不能证明未知液中是否含有Fe3+,C项正确;卤代烃Y与NaOH水溶液共热后,发生水解反应,加入足量稀硝酸,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀,可知溶液中含氯离子,则Y中含有氯原子,D项正确。 6.(1)①圆底烧瓶(1分) ②碱石灰(或其他合理答案)(1分) CaO会与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应NH3·H2ONH3+H2O向右进行,有利于NH3逸出(2分) (2)2CH3CH2OH+NH3CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O(2分) (3)①温度计液泡插入了液面以下(1分) ②M(1分) ③16.6~34.5 ℃(2分) ④冷却乙胺,防止乙胺挥发(2分) (4)80%(2分) 【解析】 (1)①仪器A的名称是圆底烧瓶。②常温下,用浓氨水与试剂X制备NH3时,试剂X可以是CaO、碱石灰、NaOH等;CaO与浓氨水反应能产生NH3是因为CaO与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应NH3·H2ONH3+H2O向右进行,有利于NH3逸出。(2) 由原子守恒可知乙醇与氨气反应生成二乙胺的化学方程式为2CH3CH2OH+NH3CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O。(3)①蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度,温度计的液泡应处于蒸馏烧瓶的支管口处。②通过冷凝管的冷凝水应由下口(N口)进,上口(M口)出,这样可使冷凝管中充满水,使冷凝水与热蒸气充分接触,提高热交换效率。③由题表数据可知,蒸馏出乙胺时,温度应控制在16.6~34.5℃。④由题表数据知,乙胺的沸点较低,易挥发,所以要用冰水浴冷却乙胺。(4)230.00mL无水乙醇的物质的量为0.789×230.0046mol=3.945mol,乙醇与NH3反应生成乙胺的化学方程式为CH3CH2OH+NH3CH3CH2NH2+H2O(反应条件略),故理论上生成乙胺的质量为3.945×45g=177.525g,产率为142.02177.525×100%=80%。 7.(1)使分液漏斗内的液体顺利流下(1分) 2MnO4-+16H++10Cl- 2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2分) (2)黄绿色气体(1分) 加快氯气与锡反应(1分) 使SnCl4汽化,利于从混合物中分离出来(1分) (3)SnCl4+(x+2)H2O SnO2·xH2O+4HCl (2分) (4)B(2分) (5)38m%(2分) 4I-+O2+4H+ 2I2+2H2O(2分) 【解析】 (1)导管a将分液漏斗与烧瓶连通,保持二者内压强相同,可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A为氯气的发生装置,发生反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O。(2)制备SnCl4是用熔融的锡与Cl2反应,而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应,且SnCl4在空气中极易水解,因此先要用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热,其目的是加快氯气与锡反应,同时使SnCl4汽化,从而从混合物中分离出来。(3)装置C的作用是干燥氯气,若缺少装置C,则制得的SnCl4会发生水解,化学方程式为SnCl4+(x+2)H2OSnO2·xH2O+4HCl。(4)SnCl4极易水解,因此制得的SnCl4产品中含有少量Cl2时,不能使用溶液进行分离除杂,应加入足量锡再加热蒸馏得到纯净的SnCl4。(5)根据Sn2++I2Sn4++2I-,则n(SnCl2)=n(I2)=0.1mol·L-1×0.02L=0.002mol,产品中SnCl2的质量分数为190g·mol-1×0.002mol÷mg×100%=38m%。操作均正确,但测得的SnCl4质量分数仍偏高,说明消耗的碘标准溶液偏少,可能的原因是空气中的氧气将生成的I-氧化为I2。 1.A 空气中的O2能将H2SO3氧化为H2SO4,故将实验中的N2换为空气,溶液中的c(SO42-)增大,c(Mn2+)c(SO42-)减小,A项错误;缓缓通入反应气体时,气体有足够的时间与水反应,SO2逸出少,转化率高,B项正确;若不通N2,则会因SO2易溶于水而发生倒吸,从而使部分MnO2进入烧瓶中的进气管堵塞管口,C项正确;Ca(OH)2为微溶物,若用澄清石灰水,则Ca(OH)2的浓度低,对SO2的吸收效果差,尾气中的大部分SO2逸出,D项正确。 2.B A项,考生易忽略CaCO3、BaCO3在高温下能与SiO2反应,并且忽略温度对实验的影响而判断错误。灼烧需要高温,所以选用酒精喷灯,CaCO3、BaCO3在高温下能与SiO2反应,所以不能用瓷坩埚,而用铁坩埚,铁坩埚置于泥三角上,灼烧时用玻璃棒搅拌使其受热均匀,正确。B项,过滤的目的是分离Ba(OH)2和Ca(OH)2,根据溶解度曲线可知应趁热过滤,所以过滤时的温度对实验有影响,错误。C项,步骤Ⅰ发生的是分解反应,BaO、CaO与水发生化合反应,向Ba(OH)2溶液中通入CO2,CO2与H2O反应生成H2CO3,H2CO3与Ba(OH)2发生的是复分解反应,正确。D项,当观察到红色刚好消失时,说明Ba(OH)2已与CO2完全反应生成BaCO3沉淀,则可停止通CO2,正确。 3.B 由“可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层”可知,精油不溶于水,且密度比水小,因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成,选项A正确;蒸馏结束后,应先把导气管从溶液中拿出,再停止加热,而且甲装置中连有长导管,一般不会引起倒吸,选项B错误;甲装置的作用是提供水蒸气,长导管作安全管,平衡压强,防止由于导管堵塞引起爆炸,选项C正确;因为得到的是粗产品,要想得到纯净的柠檬烯,还需要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现实验目的,选项D正确。 4.C A选项,白色沉淀可能是硫酸钡、碳酸钡或二者的混合物,“在滤渣中加入稀盐酸无现象”,说明原溶液中含有SO42-,不含CO32-,结论不完整,错误;B选项,“下层液体呈紫红色”表明有碘单质生成,原溶液中含有I-,加入稀硫酸后能氧化I-的是NO3-,所以原溶液中含有I-和NO3-,但I-与Fe3+不能大量共存,故不含Fe3+,结论不完整,错误;C选项,NH4+与浓NaOH溶液混合共热后能产生刺激性气味的氨气,所以原溶液中含有铵根离子,根据“ 继续滴加浓NaOH溶液至过量,沉淀逐渐增多,后又有部分溶解”判断,原溶液中还含有Al3+和Mg2+,正确;D选项,用焰色反应检验钾离子时必须透过 蓝色的钴玻璃观察,若未观察到紫色火焰,才能得出原溶液中不含K+的结论,错误。 5.D 装置①中产生的N2中含有H2O,应先干燥,然后再通入后续反应装置中赶走其中的空气,避免对实验造成影响,故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气,装置⑥中盛装稀硫酸可吸收未反应的N2H4,选项A正确;无水硫酸铜变为蓝色说明有水蒸气进入装置⑤中,选项B正确;根据题意可知生成Cu2O,N2H4作还原剂,被氧化为N2,选项C正确;加入反应试剂后,应该先打开活塞K1排净装置中的空气,关闭活塞K1,再打开活塞K2,用N2H4还原Cu(OH)2,待反应结束且冷却至室温时,关闭活塞K2,再打开活塞K1排净装置中的N2H4,选项D错误。 6.(1)防止暴沸(1分) (2)球形冷凝管(1分) 冷凝、回流(1分) (3)丙烯酸、硫酸、甲醇(2分) 分液(1分) 容量瓶、漏斗(1分) (4)CH3OCH3(其他合理答案也可)(1分) (5)54(2分) d(2分) (6)在通风橱中进行(其他合理答案也可)(2分) 【解析】 (1)液体受热时,为防止热量集聚导致暴沸,需在烧瓶中在加热前加入少量碎瓷片。(2)根据仪器A的结构特点可知其为球形冷凝管,起到冷凝、回流的作用。(3)丙烯酸作为可逆反应的反应物,不可能完全转化为生成物,硫酸为该反应的催化剂,故反应后的混合液中含杂质丙烯酸、硫酸,用Na2CO3溶液洗涤可使其转化为盐类物质而与有机相分离;未反应的甲醇因水溶性较大也可溶解在Na2CO3溶液中而被除去。有机相与水相分层,可采用分液的方法得到有机相。分液操作需用到分液漏斗、烧杯,不需要容量瓶和漏斗。(4)在浓硫酸和加热条件下,甲醇分子间脱水可生成甲醚。(5)n(丙烯酸)=1072mol,n(甲醇)=0.79g·cm-3×10mL32g·mol-1=7.932mol,n(丙烯酸)查看更多
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