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文档介绍
2020高考化学冲刺600分题型一实验综合类练习含解析
题型一 实验综合类 (A组) 1.某学习小组学习了亚铁盐的性质后,欲探究FeSO4溶液分别与Na2CO3溶液、NaHCO3溶液的反应。已知:Fe(OH)2和FeCO3均为白色沉淀,不存在Fe(HCO3)2。实验操作及现象记录如下: 实验 试剂 操作及现象 试管(Ⅰ) 试管(Ⅱ) (试管容积 为50 mL) 实验a 1.0 mol· L-1 FeSO4 溶液 24 mL 1.0 mol· L-1 Na2CO3 溶液 24 mL 倾倒完后,迅速用胶塞塞紧试管(Ⅰ)的口部,反复上下颠倒摇匀,使反应物充分混合。反应过程中无气泡产生,生成白色絮状沉淀。放置1.5~2 h后,白色絮状沉淀转化为白色颗粒状沉淀 实验b 1.0 mol· L-1 FeSO4 溶液 10 mL 1.0 mol· L-1 NaHCO3 溶液 20 mL 倾倒完后,迅速产生白色颗粒状沉淀和大量气泡。振荡,经2~4 min后液面上方试管内壁粘附的白色颗粒状沉淀物变成红褐色 (1)甲同学认为实验a中白色颗粒状沉淀是FeCO3,写出该反应的离子方程式______________________;他为了证实自己的观点,进行实验:取少量白色颗粒状沉淀,加入________,发现产生大量气泡。 (2)乙同学推测实验a的白色颗粒状沉淀中还可能含有Fe(OH)2,他将实验a中两种溶液体积均改成15 mL后再进行实验,证实了他的推测。能证明Fe(OH)2存在的实验现象是________________________________________________________________________。 (3)实验b中白色颗粒状沉淀主要成分也为FeCO3,写出生成FeCO3的离子方程式: 15 ________________________________________________________________________。 (4)实验b中液面上方试管内壁粘附的白色颗粒状沉淀物变成红褐色,主要原因是潮湿的FeCO3被氧气氧化,写出该反应的化学方程式: ________________________________________________________________________。 (5)乙同学反思,实验a中含有Fe(OH)2,实验b中几乎不含有Fe(OH)2,对比分析出现差异的原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案: (1)Fe2++CO===FeCO3↓ 稀硫酸(或稀盐酸等)(其他合理答案均可) (2)放置在空气中,沉淀颜色由白色变为灰绿色,最终变为红褐色 (3)Fe2++2HCO===FeCO3↓+CO2↑+H2O (4)4FeCO3+O2+6H2O===4Fe(OH)3+4CO2 (5)混合以后,虽然实验b中c(NaHCO3)比实验a中c(Na2CO3)大,但Na2CO3溶液的碱性(或水解程度)比NaHCO3溶液的强 解析:(1)实验a中生成白色沉淀FeCO3,发生Fe2+、CO之间的沉淀反应。证明白色沉淀为FeCO3,可以加入稀硫酸或稀盐酸,可观察到产生大量气泡。(2)Fe(OH)2白色沉淀不稳定,在空气中放置,易被空气中的氧气氧化为Fe(OH)3,实验现象为白色沉淀迅速变为灰绿色,最终变为红褐色。(3)NaHCO3溶液中HCO存在电离平衡:HCOH++CO,FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应,Fe2+与CO结合为FeCO3沉淀,溶液中c(CO)减小,HCO的电离平衡向正反应方向移动,溶液中c(H+)增大,H+与HCO反应生成H2O、CO2,故生成FeCO3的离子方程式为Fe2++2HCO===FeCO3↓+CO2↑+H2O。(4)潮湿的FeCO3被氧气氧化生成的红褐色沉淀为Fe(OH)3,配平化学方程式为4FeCO3+O2+6H2O===4Fe(OH)3+4CO2。 2.某校化学兴趣小组探究鸡蛋壳的成分,做了如下的化学实验: (1)查阅资料知鸡蛋壳中钙元素以碳酸钙形式存在,甲组同学设计了如图所示的实验装置,通过测定鸡蛋壳与盐酸反应生成二氧化碳的质量,计算其中钙的质量分数。请回答: ①A装置的作用是 ________________________________________________________________________。 ②C装置中化学试剂的名称是________。 15 ③通过测定________得到生成二氧化碳的质量为2.0 g。 ④若B中鸡蛋壳粉的质量为5.5 g,则该鸡蛋壳中钙的质量分数为________。 ⑤实验结束后反思时,有同学对上述测鸡蛋壳中钙的质量分数的做法提出异议,该同学的理由是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)乙组同学查阅资料知鸡蛋壳中除含有钙元素外还含有少量的镁元素,用某种钠盐Na2Y溶液(c mol·L-1)可沉淀钙、镁离子,且Y2-不与其他成分反应。依据实验流程回答下列问题: ①实验ⅰ中的pH控制是关键。已知Ksp[Mg(OH)2]=1×10-11,调节pH至Mg2+完全沉淀[c(Mg2+)]=1×10-5 mol·L-1时认为沉淀完全,则实验ⅰ中的pH应为________。 ②实验ⅱ中的pH若大于10,将会导致钙镁的质量分数________(填“增大”、“减小”或“无法确定”)。 ③加入Na2Y溶液充分反应后,再经过过滤、洗涤、烘干、称量等步骤才能计算Ca%、Mg%,烘干时盛放CaY或MgY的仪器名称是________,简述洗涤CaY的操作________。 ④根据以上数据计算镁的质量分数Mg%=________。 答案: (1)①除去空气的CO2 ②浓硫酸 ③Δm(D)或D反应前后质量的变化 ④33%或0.33 ⑤若鸡蛋壳中含有其他成分能与盐酸反应放出酸性气体,则测得的Ca%不准确 (2)①11 ②无法确定 ③坩埚 用玻璃棒引流向过滤器中加入蒸馏水至浸没CaY,重复操作2~3次 ④% 解析: (1)①由于实验中需测定生成CO2的质量,故应滤除空气中的CO2,避免影响数据。 ②为保证CO2的质量的准确性,故应除去气体中的水蒸气,C中为一种液体干燥剂。 ③反应中生成的CO2在D中被吸收mCO2=ΔmD=m后-m前。 ④Ca~CaCO3~CO2 1 1 mol mol 15 Ca的质量分数为×100%=33%。 ⑤实验中D一定只吸收反应中产生的CO2,如反应中产生其它能被碱石灰吸收的气体则会导致实验误差。 (2)①当c(Mg2+)=10-5 mol·L-1,由Ksp[Mg(OH)2]=c(Mg2+)·c2(OH-)知c(OH-)===10-3 mol·L-1,pH=11。 ②当pH大于10时,由于不确定Ca(OH)2、Mg(OH)2能否转化为MgY、CaY,故无法确定是否会造成实验误差。 ③对固体烘干,温度较高,故应选坩埚。 ④Mg的物质的量为[cV2×10-3-cV1×10-3]×2 mol=2(cV2-cV1)×10-3 mol Mg的质量分数为×100%=%=%。 3.氯及其化合物在工农业生产和日常生活中有着广泛的用途。 Ⅰ.实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质:①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0~5 ℃、强碱性溶液中比较稳定。 (1)装置A中玻璃仪器的名称分别是________________。 (2)装置A中KMnO4与盐酸反应生成KCl、MnCl2和Cl2,其离子方程式为________________________________________________________________________ ________________。将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。 (3)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0~5 ℃进行,实验中可采取的措施是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅱ.某学习小组用下图装置制取并收集ClO2。(已知无水草酸在100 ℃可以升华) 15 (4)实验时装置A需在60~100 ℃进行的原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)电动搅拌棒的作用是 ________________________________________________________________________。 (6)装置A中反应产物有Na2CO3、ClO2和CO2等,用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5~6.5)往往残留少量ClO2和一定量对人体不利的亚氯酸根离子(ClO)。 ①ClO2被I-还原为ClO、Cl-的转化率与溶液pH的关系如图所示。 ②当pH≤2.0时,写出ClO2被I-还原的离子方程式: ________________________________________________________________________。 ③当pH为7.0~8.0时,ClO2的还原产物为________。 答案: Ⅰ.(1)分液漏斗、圆底烧瓶 (2)2MnO+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O HCl (3)缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴等 Ⅱ.(4)温度过低,化学反应速率较慢,温度过高草酸升华或分解 (5)将反应物充分混合(或充分反应或使反应物混合均匀或加快反应速率) (6)②2ClO2+10I-+8H+===2Cl-+5I2+4H2O ③ClO 解析:Ⅰ.(1)装置A中玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、圆底烧瓶。(2)装置A中KMnO4与盐酸反应生成KCl、MnCl2和Cl2,其离子方程式为2MnO+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O;装置B中装饱和食盐水,将制备的Cl2通过装置B可除去HCl。(3)控制反应温度0~5 ℃,可以采用冰水浴冷却C装置。因为Cl2和KOH是放热反应,若氯气通入速率过快,与KOH溶液反应速率快,放出热量多,反应温度高,易生成KClO3,所以可以通过缓慢滴加盐酸来控制生成氯气的速率,进而控制反应温度。Ⅱ.(4)一般来说,升高温度,活化分子的百分数增大,反应速率增大,温度过低,化学反应速率较慢,无水草酸100 15 ℃可以升华,温度过高草酸升华或分解,所以实验时装置A需在60~100 ℃进行。(5)电动搅拌棒的作用是将反应物充分混合(或充分反应或使反应物混合均匀或加快反应速率)。(6)②当pH≤2.0时,由图中曲线可知,ClO2被I-还原为Cl-,反应的离子方程式为2ClO2+10I-+8H+===2Cl-+5I2+4H2O;③当pH为7.0~8.0时,ClO浓度较高,ClO2的还原产物为ClO。 4.磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体(熔点为-132 ℃,还原性强、易自燃),可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定:当粮食中磷化物(以PH3计)的含量低于0.05 mg·kg-1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量: 【操作流程】安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。 【实验装置】C中盛100 g原粮,D中盛有20.00 mL 1.12×10-4 mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。 请回答下列问题: (1)仪器C的名称是________;原粮最好先打成粉末,其原因是 ________________________________________________________________________。 (2)磷化钙与水反应的化学方程式为____________________________;检查整套装置气密性良好的方法是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体;B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是吸收空气中的O2,防止 ________________________________________________________________________; 通入空气的作用是 ________________________________________________________________________。 (4)D中PH3被氧化成磷酸,所发生反应的离子方程式为 ________________________________________________________________________。 (5)把D中吸收液转移至容量瓶中,加水稀释至250 mL,取25.00 mL于锥形瓶中,用5.0×10-5 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2SO3标准溶液11.00 mL,则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为________ mg·kg-1 15 ,该原粮质量________(填“合格”或“不合格”)。 答案: (1)三颈烧瓶 使原粮中磷化物与水充分反应 (2)Ca3P2+6H2O===3Ca(OH)2+2PH3↑ 关闭K1、打开K2,用抽气泵缓慢抽气,若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好(或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法;或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法) (3)氧化装置C中生成的PH3 吹出PH3,使其全部被酸性KMnO4溶液吸收 (4)5PH3+8MnO+24H+===5H3PO4+8Mn2++12H2O (5)0.008 5 合格 解析:(1)仪器C的名称是三颈烧瓶;原粮打成粉末可以增大接触面积,有利于反应充分进行。(2)依据题干信息磷化钙与水反应生成氢氧化钙和磷化氢;检查整套装置气密性良好的方法是关闭K1、打开K2,用抽气泵缓慢抽气,若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好,或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法,或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法。(3)依据装置图中的试剂选择分析判断,高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体;焦性没食子酸先和碱反应,再和氧气反应可以吸收氧气;若不吸收氧气,PH3会在氧气中燃烧;准确测定PH3的含量,需要用高锰酸钾溶液全部吸收,避免产生较大误差,通入空气的作用是保证PH3全部被吸收。(4)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸,高锰酸钾被还原为锰离子,结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平得到离子方程式为5PH3+8MnO+24H+===5H3PO4+8Mn2++12H2O。(5)收集E中吸收液,加水稀释至250 mL,取25.00 mL于锥形瓶中,用浓度为5.0×10-5 mol·L-1 Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2SO3标准溶液11.00 mL。依据滴定反应:2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4===2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O,2KMnO4~5Na2SO3:未反应的高锰酸钾物质的量=0.011 L×5.0×10-5 mol·L-1××=2.2×10-6 mol。与PH3反应的高锰酸钾物质的量=1.12×10-4 mol·L-1×0.02 L-2.2×10-6 mol=4.0×10-8 mol。根据反应5PH3+8KMnO4+12H2SO4===5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O;得到定量关系5PH3~8KMnO4,计算得到PH3物质的量=4.0×10-8 mol×=2.5×10-8 mol,则PH3的质量分数==0.008 5mg/kg,当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05 mol·kg-1时,粮食质量合格,所以该原粮质量合格。 (B组) 5.硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下: 15 硼酸三甲酯 甲醇 溶解性 与乙醚、甲醇混溶,能水解 与水混溶 沸点/℃ 68 64 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃ Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O 实验步骤如下: ①在圆底烧瓶中加入44.8 g甲醇和19.1 g Na2B4O7·10H2O(硼砂,式量为382),然后缓慢加入浓H2SO4并振荡;加热烧瓶中的液体;通过分馏柱回流一段时间。 ②先接收51~55 ℃的馏分,再接收55~60 ℃的馏分。 ③将两次馏分合并,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,分离。 ④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2 g。 回答下列问题: (1)图中仪器a的名称为________,直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。 (2)本实验加热方式为________,优点是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)加入氯化钙盐析分层的主要目的是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)U型管中P2O5的作用是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)步骤④的仪器选择及安装都正确的是________(填标号),应收集________ ℃的馏分。 15 (6)本次实验的产率是________。 答案: (1)分馏柱 c (2)水浴加热 使物体受热均匀,便于控制反应温度 (3)除去甲醇,避免精馏时形成恒沸物 (4)防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内,导致硼酸三甲酯水解 (5)b 68 (6)92.3% 解析:(1)图中仪器a的名称为分馏柱;为保证冷凝效果,采用逆流原理,因此直形冷凝管冷却水应从c接口进入。(2)根据题给信息可知,硼酸三甲酯、甲醇的沸点均小于100 ℃,因此可以采用水浴加热;其优点是使物体受热均匀,便于控制反应温度。(3)根据题给信息可知,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,这样就除去了甲醇,避免精馏时形成恒沸物。(4)硼酸三甲酯能够发生水解,要避免和水接触,因此U型管中P2O5的作用是防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内,导致硼酸三甲酯水解。(5)蒸馏装置中,温度计测蒸气的温度,温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,要用直形冷凝管进行冷凝,要用牛角管连接冷凝管,因此步骤④的仪器选择及安装都正确的是b;要提纯的是硼酸三甲酯,硼酸三甲酯沸点为68 ℃,所以温度控制在68 ℃进行馏分的收集。(6)44.8 g甲醇的物质的量为1.4 mol,19.1 g Na2B4O7·10H2O的物质的量为19.1 g/382 g·mol-1=0.05 mol;根据Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O可知,甲醇过量,按Na2B4O7·10H2O进行计算,根据反应关系可知,得到硼酸三甲酯的量为0.2 mol,质量为0.2 mol×104 g·mol-1=20.8 g,本次实验的产率是19.2 g/20.8 g×100%=92.3%。 6.硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等。通常情况下其熔点为-54.1 ℃,沸点为69.2 ℃,遇水发生剧烈反应生成氯化氢气体。某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯,其实验装置如下: 15 (1)有关冷凝管的使用原理,下列说法正确的是________(填字母)。 a.蒸气冷凝在内管的外壁上 b.当蒸馏液体的沸点超过140 ℃,水冷易炸裂仪器,此时多采用空气冷凝管 c.蛇形冷凝管多用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体 d.内外管所围出的空间为行水区,有吸收蒸气热量并将热量移走的功用 (2)B中的试剂为________,作用为 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)在不改变装置的前提下,丁中的KClO3可用________________(填化学式)代替。 (4)该小组向Cu(NO3)2·3H2O晶体中滴加SO2Cl2制备少量无水Cu(NO3)2。 ①请写出SO2Cl2与水反应的化学方程式: ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②滴加SO2Cl2的作用除了吸水之外,还有 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)测定无水Cu(NO3)2的纯度,可用分光光度法。现测得[Cu(NH3)4]2+的吸光度A与Cu2+标准浓度关系如图所示(已知4NH3·H2O+Cu2+===[Cu(NH3)4]2++4H2O)。 称取0.315 0 g制得的无水Cu(NO3)2样品,用蒸馏水溶解并配制成100 mL溶液,用________(填仪器名称)准确量取10.00 mL,加过量氨水,再用蒸馏水稀释至100 mL,测得其吸光度A=0.8。则此无水Cu(NO3)2样品的纯度是________(保留三位有效数字)。 答案:(1)bcd 15 (2)碱石灰(或氢氧化钠固体) 吸收过量的SO2或Cl2,防止污染;防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶使硫酰氯水解 (3)KMnO4或K2Cr2O7或KClO (4)①2H2O+SO2Cl2===H2SO4+2HCl ②抑制Cu(NO3)2水解 (5)移液管或酸式滴定管 89.5% 解析:(1)蒸气冷凝在内管的内壁上,a项错误;当蒸馏液体的沸点超过140 ℃时,蒸气的温度与水的温度差较大,水冷易炸裂仪器,此时多采用空气冷凝管,b项正确;蛇形冷凝管的内管是蛇形,增大了内管的长度,冷凝效果更好,但也导致很多液体滞留在内管中,蛇形冷凝管多用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体,c项正确;内外管所围出的空间为行水区,有吸收蒸气热量并将热量移走的功用,d项正确;答案选bcd。(2)SO2和Cl2都有毒,污染大气;SO2Cl2遇水发生剧烈反应生成HCl气体;为了吸收多余的SO2、Cl2以及防止SO2Cl2与空气中H2O(g)反应,装置B中的试剂为碱石灰(或NaOH),碱石灰的作用是吸收过量的SO2或Cl2,防止污染;防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶使硫酰氯水解。(3)丁装置中KClO3与浓盐酸常温下反应制备Cl2,反应的化学方程式为KClO3+6HCl(浓)===KCl+3Cl2↑+3H2O;用于代替KClO3的物质应具有强氧化性,可与浓盐酸常温下反应产生Cl2,代替KClO3的试剂可以是KMnO4、K2Cr2O7、KClO或NaClO。(4)①SO2Cl2遇水发生剧烈反应生成HCl气体,同时生成H2SO4,SO2Cl2与水反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O===H2SO4+2HCl;②Cu(NO3)2属于强酸弱碱盐,Cu2+发生水解,向Cu(NO3)2·3H2O晶体中滴加SO2Cl2的作用除了吸水外,还有SO2Cl2吸水生成酸,抑制Cu(NO3)2水解。(5)Cu(NO3)2溶液呈酸性,准确量取10.00 mL Cu(NO3)2溶液应用酸式滴定管或移液管;根据图象当吸光度A=0.8时,溶液中c(Cu2+)=1.5×10-3 mol·L-1;则10.00 mL溶液中n[Cu(NO3)2]=1.5×10-3 mol·L-1×0.1 L=1.5×10-4 mol;原样品中含n[Cu(NO3)2]=1.5×10-4 mol×=1.5×10-3 mol,m[Cu(NO3)2]=1.5×10-3 mol×188 g·mol-1=0.282 g,此无水Cu(NO3)2样品的纯度是×100%=89.5%。 7.某化工厂排放的工业废水中主要含Na+、HSO、SO,研究小组欲测定其中HSO的浓度,设计如下三个方案。 方案一: 方案二: 15 方案三: 量取20.00 mL废水试样,用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液进行滴定。记录数据,计算。 回答下列问题: (1)利用如图所示的装置完成方案一 ①仪器A的名称是________。 ②读数前,应进行的操作是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③该方案存在较大的误差,可能的一种原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是________(填标号)。 a.Na2SO3溶液 b.双氧水 c.硝酸钠溶液 d.H2SO4酸化的KMnO4溶液 ②若X为次氯酸钠,写出气体a与X溶液反应的离子方程式: ________________________________________________________________________。 ③该方案中,操作Ⅰ包含的操作名称依次为 ________________________________________________________________________。 (3)①方案三设计的下列滴定方式中,最合理的是________(填标号)。该方案是否需要指示剂?________(填“是”或“否”),原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 15 ②滴定记录数据如下表: 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 第一次 0.10 16.12 第二次 1.10 17.08 第三次 1.45 21.45 第四次 0.00 16.00 计算该废水试样中HSO的浓度为________ mol·L-1。 答案:(1)①分液漏斗 ②调整B、C装置液面相平 ③SO2可溶于水(合理即可) (2)①bc ②SO2+ClO-+H2O===SO+Cl-+2H+ ③过滤、洗涤、干燥 (3)①c 否 高锰酸钾溶液本身有颜色,可指示终点(合理即可) ②0.04 解析:(1)①仪器A为分液漏斗;②读数前应使C中气体压强与外界压强相等,即读数前应进行的操作是调整B、C装置液面相平;③SO2易溶于水,测得气体体积偏小。(2)①气体a为SO2,Na2SO3能与SO2反应生成NaHSO3,但加入盐酸酸化的BaCl2溶液,不产生沉淀,a错误;利用H2O2的强氧化性,把SO2氧化成SO,加入BaCl2溶液,产生BaSO4沉淀,测出沉淀的质量,根据元素守恒求出HSO的浓度,b正确;NO在酸性条件下具有强氧化性,能把SO2氧化成SO,c正确;H2SO4对HSO测定产生干扰,d错误;②利用次氯酸钠的强氧化性,把SO2氧化成SO,本身被还原成Cl-,离子反应方程式为SO2+ClO-+H2O===SO+Cl-+2H+;③加入X溶液得到BaSO4沉淀,操作Ⅰ是过滤、洗涤、干燥。(3)①盛放高锰酸钾溶液的滴定管是酸式滴定管,用废水滴定酸性高锰酸钾,颜色的变化不明显,应用酸性高锰酸钾溶液滴定废水,故c正确;高锰酸钾溶液本身有颜色,即为紫红色,可指示终点,因此不需要指示剂;②四次消耗标准液的体积分别是16.02、15.98、20.00、16.00,第三次与另外几次相差较大,舍去不用,因此三次平均消耗标准液的体积为(16.02+15.98+16.00)/3 mL=16.00 mL,反应为:5HSO+2MnO+H+===5SO+2Mn2++3H2O,根据得失电子数目守恒,16.00×10-3×0.02×5=n(HSO)×2,解得n(HSO)=8×10-4 mol,浓度为8×10-4/20.00×10-3 mol·L-1=0.04 mol·L-1。 15 8.己二酸是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等,是合成尼龙-66的原料,工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸是典型的氧化还原反应。 相关物理常数 名称 相对分 子质量 密度(20 ℃) g/cm3 熔点 (℃) 沸点 (℃) 溶解度S(g/100 g溶剂) 水 乙醇 乙醚 环己醇 100 0.96 25.2 161 可溶 可溶 易溶 己二酸 146 1.36 151 265 可溶(S随温度 降低而减小) 易溶 微溶 Ⅰ.己二酸粗产品的制备 操作步骤:装置C中加入50 mL中等浓度的硝酸(过量),投入沸石,并逐一安装装置A、装置B和温度计,磁力搅拌,将溶液混合均匀,并加热到80 ℃。用装置A滴加2滴环己醇,反应立即开始,温度随即上升到85~90 ℃,从装置A中小心地逐滴加入环己醇,将混合物在85~90 ℃下加热2~3分钟,共加入1.000 g环己醇。 请回答下列问题: (1)反应需维持温度在85~90 ℃,最好采取________控温;试分析维持温度在85~90 ℃的原因:________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)装置右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅱ.己二酸粗产品的提纯及应用 15 操作流程:趁热倒出装置C中的产品,在冷水中降温冷却,析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤,将晶体进行重结晶,再分别用3 mL冰水和乙醚洗涤己二酸晶体,继续抽滤,晶体再用3 mL冰水洗涤一次,再抽滤。取出产品,干燥后称重,得干燥的己二酸0.860 g。 请回答下列问题: (3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于: ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)在抽滤过程中,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因: ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)该实验的产率为________%(结果保留三位有效数字)。 答案:(1)水浴 维持反应速率,并减少HNO3的挥发及分解,减少副反应的发生 (2)吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染空气 (3)加快过滤速度,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品 (4)除去残留的HNO3,减小己二酸的损失 (5)58.9 解析:(1)反应需维持温度在85~90 ℃,低于100 ℃,最好采取水浴控温;维持温度在85~90 ℃的原因:维持反应速率(或温度过低反应速率慢),减少HNO3的分解和挥发(或温度过高HNO3分解和挥发),减少副反应的发生。(2)在反应中环己醇被氧化,HNO3被还原成氮氧化物,右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染大气。(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于:减小压强加快过滤速率,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品。(4)己二酸中混有环己醇和HNO3,环己醇易溶于乙醚,己二酸微溶于乙醚,抽滤时用乙醚洗涤除去环己醇;HNO3易溶于水,己二酸在水中的溶解度随温度降低而减小,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:除去残留的HNO3,减少己二酸的损失。(5)n(环己醇)=1.000 g÷100 g·mol-1=0.01 mol,理论上生成己二酸物质的量为0.01 mol,生成己二酸的质量为0.01 mol×146 g·mol-1=1.46 g,该实验的产率为×100%=58.9%。 15查看更多