2018届二轮复习定量实验学案（全国通用）

2018届二轮复习定量实验学案（全国通用）

定量实验 题型介绍：‎ 定量实验是中学化学的重要实验，主要有物质的量浓度溶液的配制、中和滴定（包括滴定曲线）、中和热测定等。从中学化学实验和高考实验考查的要求来看，定量实验主要有以下几种类型：①确定物质组成与含量的定量实验。如确定物质化学组成（确定化学式）、测量物质中某组分的质量分数等实验；②测量某溶液的浓度（溶质质量分数、物质的量浓度等）的定量实验。如中和滴定实验；③测量某些化学计量的定量实验。如测定某分子（或原子）的相对分子（原子）质量、阿伏加德罗常数等实验。④研究反应热效应的定量实验。如课本中关于中和热测定实验；⑤研究物质（分子）结构的定量实验。如有机物分子结构确定实验。在考查形式上通常与定性实验、实验基本操作、有机化学等知识结合，总体难度较大。‎ 高考选题：‎ 某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。‎ 实验(一) 碘含量的测定 取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：‎ V(AgNO3)/mL ‎15.00‎ ‎19.00‎ ‎19.80‎ ‎19.98‎ ‎20.00‎ ‎20.02‎ ‎21.00‎ ‎23.00‎ ‎25.00‎ E/mV ‎－225‎ ‎－200‎ ‎－150‎ ‎－100‎ ‎50.0‎ ‎175‎ ‎275‎ ‎300‎ ‎325‎ 实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：‎ 已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。‎ 请回答：‎ ‎（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。‎ ‎（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：‎ ‎②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。‎ ‎（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。‎ ‎②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。‎ ‎③下列有关步骤Y的说法，正确的是 。‎ A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层 C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ‎④实验(二) 中操作Z的名称是 。‎ ‎（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。‎ ‎【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶 （2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失 ‎②从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变，可判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+～I－可计算求得海带中碘的百分含量=。‎ ‎（3）①分液漏斗的检漏方法为：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。‎ ‎②步骤X中，加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2，萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色，由于CCl4的密度比水大，沉在下层，所以观察到的实验现象是：液体分上下两层，下层呈紫红色。‎ ‎③步骤Y加入NaOH 的目的是把I2转化为离子(I－和IO3－)进入水层而与CCl4分离，并非浸取有机杂质，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多，故选AB。④Z步骤为过滤操作。‎ ‎（4）I2的CCl4溶液采用蒸馏的方法虽然可以把CCl4蒸馏出去，但同时碘易升华，导致碘的损失。‎ ‎【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等 ‎【名师点晴】本题考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中就包括对定量实验的设计的考查，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力。“用正确的化学实验基本操作，完成规定的‘学生实验’的能力”也是《考试大纲》中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成，训练学生的基本操作技能，为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础，这也是构成人才科学素质的重要组成部分。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。‎ 解题技巧：‎ 定量实验应试策略 定量实验是在定性实验基础上为研究某些量及相关量间关系而展开的，因此能力要求和试题难度等将有所提升。如何有效地进行定量实验方案的设计呢？为明确定量实验设计的解题关键，先回顾一下中和滴定实验：‎ 定量实验 待测量 ‎ 实验原理 可测量 中和滴定 实验 酸或碱等溶液的物质的量浓度 利用酸碱中和时反应物间物质的量的关系，用已知物质的量浓度 的酸（碱）来测定未知碱（酸）的物质的量浓度 ‎ 待测液的体积和反应中消耗的标准液的体积 根据上述分析可知，待测量必须通过某种化学原理，寻求在限定实验条件下可测的关系量（即“可测量”），利用两者间量的关系计算而得。因此，确定可测量并准确予以测定便成为定量实验的关键。‎ 在定量实验中，哪些量常常作为主要的可测量呢？由于中学化学实验涉及的仪器中，可作定量实验测量的仪器主要有五类：‎ ‎（1）称质量的托盘天平；‎ ‎（2）量体积的量筒、量杯、滴定管；‎ ‎（3）测体系温度的温度计；‎ ‎（4）测反应时间的秒表（或其它计时器）；‎ ‎（5）测溶液酸碱度的pH计（或pH试纸）。‎ 而在中学化学实验中，常用的测量仪器主要是前三类（注意：酸碱中和滴定曲线的测定需要用到pH计）。因此，中学范围内定量实验的可测量主要是质量（固体或气体）、体积（液体或气体）以及反应体系温度。‎ 一、准确策略测定量 ‎1、固体 对于固体质量，中学通常用托盘天平进行称量；对于液体体积，根据实验精度的要求，采用量筒（精度较低，用于粗略测定体积）或滴定管（精度较高，可以精确至0.01mL，用于准确测量溶液的体积）；对于体系温度，则利用温度计。由于上述三者的测定较为直接，这里不阐述。‎ ‎2、气体 对于气体质量和气体体积，通常无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。因此，把气体的质量和体积作为实验研究的可测量往往成为定量实验考查的热点内容。那么，如何准确测定气体的质量或者体积呢？‎ 气体质量测定一般有两种方法：一是利用量差法。即通过测定反应体系反应前后质量差异，确定气体的质量（反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量）。另一种方法是利用所测气体的某些性质（如酸碱性或溶解性）、采用合适的吸收剂（如浓硫酸、碱石灰）和实验装置（如洗气瓶、干燥管）来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量（吸收后吸收装置的质量减去吸收前吸收装置的质量即为气体质量）。‎ 二、在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法 ‎（1）尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）；（考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管）‎ ‎（2）准确规范地进行读数（如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐）；‎ ‎（3）要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%），而且计算时应该取两次（或多次）可测量值之间的平均值；‎ ‎（4）注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况）。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。‎ 明确可测量及其测定方法，同时掌握减小实验误差的方法，解答定量实验设计问题就会迎刃而解，并获得较高的精确度。‎ 高频考点一：考查计量仪器的特点和使用 ‎【典例】（1）图1表示10 mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1 mL, 如果刻度A为4，量筒中液体的体积是________mL。‎ ‎（2）图II表示50 mL滴定管中液画的位置，如果液面处的读数是a ，则滴定管中液体的体积（填代号）______________。‎ A．是a mL　　　　　　　　B．是（50-a）mL C．一定大于a mL　　　　　D．一定大于（50-a）mL ‎【答案】（1）3.2mL （2）D 高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。‎ 高频考点二：定量实验的基本操作 ‎【典例】为了确定乙醇分子的结构简式是CH3―O―CH3还是CH3CH2OH，实验室利用图示的实验装置，测定乙醇与钠反应(△H<0)生成氢气的体积，并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目。试回答下列问题：‎ ‎　　①指出实验装置的错误_______________。‎ ‎　　②若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇，相同条件下，测得氢气的体积将______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。‎ ‎　　③请指出能使实验安全、顺利进行的关键实验步骤(至少指出两个关键步骤)________________。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）广口瓶中的进气导管不应插入水中，排水导管应插入广口瓶底部。‎ ‎（2）偏大 ‎（3）检查装置气密性、加入稍过量的钠、从漏斗中缓慢加入无水乙醇。‎ ‎“用正确的化学实验基本操作，完成规定的‘学生实验’的能力”也是《考试大纲》中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成，训练学生的基本操作技能，为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础，这也是构成人才科学素质的重要组成部分。‎ 高频考点三：重量分析法 ‎【典例】现有一份CuO和Cu2O的混合物，用H2还原法测定其中的CuO质量x g，实验中可以测定以下数据：①W：混合物的质量(g)、②W(H2O)：生成水的质量(g)、③W(Cu)：生成Cu的质量(g)、④V(H2)：标准状况下消耗H2的体积(L)。‎ ‎(已知摩尔质量：Cu：‎64 g·mol－1、CuO：‎80 g·mol－1、Cu2O：‎144 g·mol－1、H2O：18 ‎ g·mol－1)‎ ‎（1）为了计算x至少需要测定上述4个数据中的________个，这几个数据的组合共有________种。请将这些组合一一填入下列空格中。‎ 说明：①选用W、W(H2O)、W(Cu)、V(H2)表示，不必列出具体算式。‎ ‎②每个空格中填一种组合，有几种组合就填几种，不必填满。‎ ‎（2）从上述组合中选出一个含W的求x的计算式：_____________________________。‎ ‎（3）以上数据组合中易于取得的一组是________________________。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）2　5‎ W、W(H2O)‎ W、W(Cu)‎ W、V(H2)‎ W(H2O)、W(Cu)‎ W(Cu)、V(H2)‎ ‎（2）可从以下三组中任选一组 ‎①＋＝　②＋＝ ‎③＋＝　‎ ‎（3）W和W(Cu)‎ 重量分析法就是根据可测量物的重量来确定被测物质组分含量的方法，一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。根据被测成分与试样中其它成分分离的不同途径，通常应用的重量分析法又分为沉淀法、气化法等。‎ 高频考点四：滴定分析法 ‎【典例】三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在‎110 ℃‎可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：‎ ‎（1）铁含量的测定 步骤一：称量‎5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。‎ 步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。‎ 步骤三：用0.010 mol·L－1KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。‎ 重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液19.98 mL。‎ 请回答下列问题：‎ ‎①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、______、转移、洗涤并转移、________、摇匀。‎ ‎②步骤二中加入锌粉的目的是________________。‎ ‎③写出步骤三中发生反应的离子方程式：____________。‎ ‎④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。‎ ‎（2）结晶水的测定 将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至‎110 ℃‎，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误：________；__________。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）①溶解　定容 ‎②将Fe3＋还原成Fe2＋，使Fe2＋在步骤三中与KMnO4发生氧化还原反应 ‎③5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ‎④11.2 %‎ ‎（2）将固体置于干燥器中冷却　应将两次加热后固体质量的称量结果不超过‎0.1 g后，再计算结晶水含量 ‎【解析】‎ ‎（1）①配制一定浓度溶液的步骤为称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀。‎ ‎②从信息中看出，Zn与Fe3＋发生反应：Zn＋2Fe3＋===2Fe2＋＋Zn2＋，且生成的Fe2＋具有还原性，能与MnO发生氧化还原反应，而Fe3＋不能与MnO反应，无法达到实验目的。‎ ‎③Fe2＋氧化成Fe3＋，MnO还原成Mn2＋，且溶液呈酸性，可书写离子方程式为 ‎5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。‎ ‎④KMnO4溶液体积为＝20.00 mL，则‎5.00 g样品中Fe消耗的KMnO4溶液体积为20.00 mL×10＝200.0 mL，根据关系式：‎ ‎5Fe2＋　～　MnO ‎5 mol　　　1 mol x　　　　　0.010 mol·L－1×‎‎0.2 L 可得x＝0.01 mol，则铁的质量分数为 ×100%＝11.2%。‎ 滴定分析法是传统化学分析法中重要的分析方法之一，是将一种已知其准确浓度的试液滴加到被测物质的溶液中，通过指示剂的变化判断反应完全时，根据所用试剂的浓度和体积求得被测组分的含量。滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。‎ ‎1．某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。‎ 实验一 制取氯酸钾和氯水 利用右图所示的实验装置进行实验。‎ ‎（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______。‎ ‎（2）若对调B和C装置的位置，_____(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。‎ 实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究 ‎（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：‎ ‎①系列a实验的实验目的是_______。‎ ‎②设计1号试管实验的作用是___________。‎ ‎③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。‎ 实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量 ‎（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)‎ ‎（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操 作过程的细节)：______‎ 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；‎ ‎ ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。‎ ‎【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；（2）能；‎ ‎（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；‎ ‎②硫酸浓度为0的对照实验；‎ ‎③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O ‎（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。‎ ‎（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。‎ 改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。（5‎ ‎）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。‎ ‎【考点定位】考查化学仪器的的使用、实验方案的设计与评价、离子方程式的书写的知识。‎ ‎【名师点睛】化学是一门实验性的学科，物质的制备、混合物的分离提纯、物质的含量的测定及实验时仪器的选择使用，实验方法的设计与评价的问题，都是化学实验必不可少的。因此掌握一些基本化学基础和仪器的使用方法、实验技巧是非常必要的。混合物分离方法有过滤、蒸馏、分液、蒸发、萃取、结晶等。将溶质从溶液中分离出来，可以根据溶质在溶剂中的溶解性的不同进行。对于溶解度受温度的影响变化较大的物质，采用冷却热饱和溶液的方法即结晶的方法分离；对于溶解度受温度的影响变化较小的物质，采用蒸发溶剂的方法得到。然后使用过滤器，利用漏斗、玻璃棒、烧杯进行分离。对于实验装置的评价，可以根据对反应的影响分析，如果对调，可以除去杂质，使更多的反应物变为生成物，就可以提高反应物的转化率和产物的产率，因此了解反应原理和物质的成分是评价的依据。要根据电荷守恒、电子守恒及原子守恒进行有电子转移的离子方程式的书写，会对实验数据进行观察、分析、比较，找到他们的相同点和区别，从而得到设计各个实验及比较的目的。在进行物质含有元素的含量测定时，从物质含有的成分、可能发生的反应及对元素含量测定可能会造成哪些影响判断分析，这样才可以得到正确的结论和评价。本题较为全面的考查了考生的实验基本技能和实验知识的掌握。‎ ‎2．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。‎ ‎①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。‎ ‎②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）装置中安全管的作用原理是 。‎ ‎（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。‎ ‎（3）样品中氨的质量分数表达式为 。‎ ‎（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。‎ ‎（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)为 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）‎ ‎（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 ‎（2）碱 酚酞（或甲基红）‎ ‎（3）‎ ‎（4）偏低 ‎（5）防止硝酸银见光分解 2.8×10—3‎ ‎（6）+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出 ‎【命题意图】本题考查了物质的制备和组成的测定，涉及了酸碱中和滴定、沉淀溶解平衡的计算、根据信息书写化学方程式、根据化学方程式计算及实验方案的分析评价等知识。考察了学生对化学实验基本操作、常见物质性质的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析，解决具体的化学问题的能力。化学实验实验为基础的科学，高考化学试题中对实验能力的考查赋分较高，今后复习备考多加关注。题目难度中等偏上。‎ ‎3．中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为‎0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。‎ A B C a b H2O2‎ 题9图1‎ ‎（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。‎ ‎（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。‎ ‎（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_____；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）‎ ‎（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：__g/L。‎ ‎（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。‎ ‎【答案】（1）冷凝管或冷凝器；b （2）SO2＋H2O2＝H2SO4 （3）③；酚酞；④ （4）0.24‎ ‎（5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。‎ ‎（3）氢氧化钠是碱，应该用碱式滴定管盛放。排液时将将乳管向上弯曲，同时拇指和食指捏住玻璃珠附近的橡皮管且用力挤捏，使溶液迅速排出，赶走气泡，即选择③。滴定终点时的pH＝8.8，说明溶液显碱性，则指示剂的变色范围在碱性条件下，甲基橙的变色范围是3.1～4.4，酚酞的变色范围是8.2～10.0，所以选择的指示剂是酚酞。由于滴定管的刻度自上而下逐渐增大，且最下面一段没有刻度线，因此该滴定管中实际溶液的体积是＞50ml－10ml＝40mol。‎ ‎（4）根据方程式可知2NaOH～H2SO4～SO2，则SO2的质量是×‎ ‎64g‎/mol＝‎0.072g，则该葡萄酒中SO2的含量为＝‎0.24g/L。‎ ‎（5）由于盐酸是挥发性酸，进入C装置的气体除了SO2外还有氯化氢，氯化氢也与氢氧化钠反应，从而使得消耗氢氧化钠溶液的体积增加，导致测定结果偏高。因此改进的措施为用不挥发的强酸，例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。‎ ‎【命题意图】本题主要是考查化学实验方案设计与评价、涉及仪器识别、氧化还原反应方程式书写、滴定管和指示剂选择、物质含量计算以及误差分析与实验改进等，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作较简单的问题。‎ ‎4．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。‎ I．[查阅资料]‎ ‎（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。‎ ‎（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。‎ ‎（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。‎ Ⅱ．[制备产品]‎ 实验装置如图所示（省略夹持装置）‎ 实验步骤：‎ ‎（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。‎ A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液 ‎（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。‎ ‎（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。‎ Ⅲ．[探究与反思] ‎ ‎（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）‎ 取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。‎ ‎（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_______。‎ ‎（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。‎ ‎【答案】Ⅱ．（1）分液漏斗；B （3）蒸发 ‎ Ⅲ． （1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl。‎ ‎（2）先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。（3）重结晶 Ⅲ．[探究与反思]‎ ‎（1）Na2S2O3·5H2O的稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，因此要进一步验证，则可以向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。‎ ‎（2）由于亚硫酸盐易被氧化生成硫酸盐，而装置中含有空气，空气能氧化亚硫酸盐，所以为减少装置C中生成的Na2SO4‎ 的量，改进后的措施是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。‎ ‎（3）由于Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，因此所得产品通过重结晶方法提纯。‎ ‎【命题意图】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价，涉及仪器识别、物质的分离与提纯、尾气处理、物质检验、实验方案设计等化学基础知识，意在考查学生的实验技能和综合分析问题的能力。‎ ‎5．（本题共12分）‎ 在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。‎ 完成下列填空：‎ ‎（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。________________________‎ ‎（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：‎ ‎①通入氨，冷却、加食盐，过滤 ‎②不通氨，冷却、加食盐，过滤 对两种方法的评价正确的是__________（选填编号）‎ a．①析出的氯化铵纯度更高 b．②析出的氯化铵纯度更高 c．①的滤液可直接循环使用 d．②的滤液可直接循环使用 ‎（3）提取的NH4Cl中含少量Fe2＋、SO42－。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。‎ 加热至沸的目的是____________________________。‎ 滤渣的主要成分是_________________、_________________。‎ ‎（4）称取‎1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。‎ 实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有__________________。‎ 选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_________________。‎ 样品中NaHCO3的质量分数为__________________。（保留3位小数）‎ ‎（5）将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）‎ ‎【答案】（1）NH4HCO3＋NaCl→NaHCO3↓＋NH4Cl （2）ad ‎（3）使Fe3＋完全水解为Fe(OH)3；Fe(OH)3、BaSO4‎ ‎（4）电子天平、250ml容量瓶；选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点；0.982 ‎ ‎（5）偏高 ‎【解析】（1）由于碳酸氢钠的溶解度较小，因此在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可析出碳酸氢钠，反应的化学方程式为NH4HCO3＋NaCl→NaHCO3↓＋NH4Cl。‎ ‎（4）要称取‎1.840g小苏打样品需要电子天平，配制250ml溶液需要250ml容量瓶；盐酸与碳酸氢钠恰好反应时溶液显酸性（二氧化碳溶解），酚酞的变色范围是8.2～10.0，选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点。样品中碳酸氢钠的质量＝0.1000mol/L×‎0.02150L××‎84g/mol＝‎1.806g，因此碳酸氢钠的质量分数为‎1.806g÷‎1.840g＝0.982。‎ ‎（5）碳酸氢钠与盐酸反应生成氯化钠、水和CO2，最终得到的固体是氯化钠，根据差量法可以计算出碳酸氢钠的质量，即 ‎2NaHCO3→Na2CO3＋H2O＋CO2↑ 固体质量减少量 ‎168g‎ ‎‎62g m △m 若蒸发过程中有少量液体溅出，则最终生成的氯化钠质量偏少，因此根据差量法可知固体减少的质量偏大，即△m偏大，则碳酸氢钠的质量偏大，因此测定结果偏高。‎ ‎【命题意图】本题主要是考查钠的化合物、物质的分离与提纯、溶液配制、含量测定以及误差分析等，所以实验综合题，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考查了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作较简单的问题。‎ ‎6．BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：‎ ‎①称取‎1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；‎ ‎②过滤并洗涤沉淀；‎ ‎③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为‎1.165g。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。‎ ‎（2）计算BaCl2·xH2O中的x= （要求写出计算过程）。‎ ‎（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。‎ ‎【答案】 ‎ ‎（1）蒸馏水 取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl-已经冼净。‎ ‎（2）2。‎ ‎（3）偏高。‎ ‎ 【解析】‎ 本题考查BaCl2·xH2O中结晶水数目的测定。‎ ‎7．硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2. ‎3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A；②准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋ )，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；③另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56. 00 mL(标准状况)。‎ ‎（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将 (填 ‎“偏高”、或“偏低”或“不变”)。‎ ‎（2）氨气常用 检验，现象是 。‎ ‎（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）偏高 （2）湿润的红色石蕊试纸 试纸颜色由红变蓝 ‎（3）n(Ni2＋)= 0. 04000 mol·L-1×31. 25 mL×10‎-3L·mL-1 =1. 250×10-3 mol n(NH4 +)= =2. 500×10-3 mol n(SO42－)= ==2. 500×10-3mol ‎ m(Ni2＋)= ‎59 g·mol－1×1. 250×10-3 mol=0. ‎07375 g ‎ m(NH4+)= ‎18 g·mol－1×2. 500×10-3 mol=0. ‎04500 g ‎ m(SO42-)= ‎96 g·mol-1×2. 500×10-3 mol=0. ‎‎2400 g n(H2O)==1. 250×10-2 mol ‎ x :y :m:n= n(NH4+):n(Ni2+):n(SO42-):n(H2O)= 2:1:2:10 ‎ 硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O ‎ ‎（2）氨气的检验有两种常用的方法：①浓盐酸，具体是用玻璃棒蘸取浓盐酸，靠近待测气体，若产生白烟，则为氨气。②试纸法。有两种常用的试纸，一种是湿润的酚酞试纸，湿润的酚酞试纸变红；另一种是湿润的紫色（或红色）石蕊试纸，试纸变蓝。‎ ‎（3）实验①用EDTA滴定Ni2+由此可以计算出原100mL溶液，即‎2.3350g样品含Ni2+ 为 n（Ni2+）=0.04000×31.25×10-3×4=0.005mol 实验②发生的反应为：NH4++OH-=NH3 ↑+H2O可得出原‎2.3350g样品含NH4+为 N(NH4+)=n(NH3)= =0.01mol 又根据电荷守恒：n(Ni2+)×2 + n(NH4+)×1= n(SO)×2‎ 即原‎2.3350g样品含SO为n(SO)=0.01mol 综上可以得出上述三种离子的质量，m（Ni2+）=0.005×59=‎‎0.295g M(NH4+)=0.01×18=‎0.18g m(SO)=0.01×98=‎0.98g ‎ 则H2O的质量m（H2O）=2.3350-0.295-0.18-0.98=‎0.9g n（H2O）=0.05mol x：y：m：n=n(NH4+)：n(Ni2+)：n(SO)：n(H2O)=0.01 ：0.005 ：0.01 ：0.05=2 ：1 ：2：10‎ 硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O ‎ 本题考查定量分析实验中常见滴定法的理解应用能力、知识的迁移能力和基本的计算能力。难度中档偏上。‎ ‎8．三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在‎110 ℃‎可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：‎ ‎（1）铁含量的测定 步骤一：称量‎5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。‎ 步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－ 被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。‎ 步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL滴定中MnO4－ 被还原成Mn2＋ 。‎ 重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL 请回答下列问题：‎ ‎①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。‎ ‎②加入锌粉的目的是________。‎ ‎③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。‎ ‎④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)‎ ‎（2）结晶水的测定 加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至‎110 ℃‎ ‎，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；____ ___；__ _______。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）①溶解 定容 ②将Fe3＋恰好还原成Fe2＋ ③5Fe2＋＋MnO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ‎④44.8% 偏高 ‎ ‎（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却 两次称量质量差不超过‎0.1 g。‎ ‎【解析】‎ ‎（1）①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤。‎ ‎②加入锌粉的目的是将Fe3＋恰好还原成Fe2＋。‎ ‎③在步骤三中发生的离子反应为：5Fe2＋＋MnO4－ ＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。‎ ‎④根据步骤三中的离子反应可知：n(Fe)=n(MnO4－ )=××0.01mol·L－1×10－3×10=4.0×10－4mol，m(Fe)=‎56 g·mol－1×4.0×10－4mol=2.24×10－‎2g。晶体中铁的质量分数=×100%=44.8%。‎ 若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。‎ ‎9．3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：‎ 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：‎ 物质 沸点/℃‎ 熔点/℃‎ 密度(‎20℃‎) / g·cm-3‎ 溶解性 甲醇 ‎64. 7‎ ‎0. 7915‎ 易溶于水 乙醚 ‎34. 5‎ ‎0. 7138‎ 微溶于水 ‎3，5-二甲氧基苯酚 ‎33 ~36‎ 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 ‎（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的 。‎ ‎②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。‎ ‎（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。‎ ‎（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。‎ a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥 ‎（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）①蒸馏 ②检查是否漏水 上 ‎（2）除去HCl 除去少量NaHCO3 且减少产物损失 ‎（3）dcab ‎（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵 ‎（3）洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入无水CaCl2干燥，然后过滤，除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法得到纯度较高的产品。正确的顺序是：dcab。‎ ‎（4）减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥，此时过滤完全，先拔掉连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，后关抽气泵，以免循环水真空抽气泵中的水倒吸污染滤液。本问要理解减压过滤的原理。‎ 本题考查物质的制备实验。实验包括制备，分离和提纯。要求学生根据题给的信息，对目标物质进行制备，以及掌握常见的物质的分离和提纯的方法及其注意事项。‎ ‎10．甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计如下实验流程：‎ ‎ 实验中，先用制的的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完毕后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。‎ ‎ 下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。‎ 甲小组测得，反应前氧化铜的质量m‎1g、氧化铜反应后剩余固体的质量m‎2g、生成氮气在标准状况下的体积V‎1L。‎ 乙小组测得，洗气前装置D的质量m‎3g、洗气后装置D的质量m‎4g、生成氨气在标准状况下的体积V‎2L。‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）写出仪器a的名称 。‎ ‎（2）检查A装置气密性的操作是 。‎ ‎（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。‎ 实验装置 实验药品 制备原理 甲小组 A 氢氧化钙、硫酸、硫酸铵 反应的化学方程式为 ① 。‎ 乙小组 ‎②‎ 浓氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ‎ ‎ ③ 。‎ ‎（4）甲小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。‎ ‎（5）乙小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是 。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氨气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是 。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）圆底烧瓶 ‎（2）连接导管，将导管插入水中，加热试管，导管口有气泡产生，停止加热，导管内有水回流并形成一段稳定的水柱 ‎（3）①Ca(OH)2+(NH4)2SO4CaSO4+2NH3↑+ H2O；（2分）②B 氢氧化钠溶于氨水后放热，增加氢氧根浓度，使NH3+H2ONH3·H2ONH4+ + OH-向逆反应方向移动，加快氨气逸出 ‎（4）5V1：7(m1- m2) ‎ ‎（5）浓硫酸吸收了未参加反应的氨气，从而使计算的氢的量偏高（2分）碱石灰（氯氧化钠、氧化钙等）。‎ ‎【解析】‎ ‎（4）甲小组2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O，由此可知，m1- m2为参加反应的CuO中氧的质量，物质的量为(m1- m2)/16，即NH3中H的物质的量为(m1- m2)/8。测的N2在标准状况下体积为V‎1L，则N原子的物质的量为V1/22.4，则氨分子中氮、氢的原子个数之比为(V1/22.4): (m1- m2)/8，化简得V1/[2.8 (m1- m2)]‎ ‎（5）洗气前装置D前后的质量差包含未参加反应的NH3‎ ‎，使得氢原子的物质的量增大，比值减小。要使没定值准确，只要找一种不吸收NH3的干燥剂即可，故可选用碱石灰。‎ ‎【考点定位】本题通过NH3和氨气中N、H原子个数测定来考查化学实验基础知识，涉及到仪器的识别、气密性的检查、实验误差解释、相关计算、实验评价及设计。‎ 夯实基础：‎ ‎1．甲、乙、丙三位同学分别进行如下实验：‎ ‎（1）甲同学配制100mL.5mol·L－1的氯化钠溶液。甲同学的基本操作如下，请你帮他把正确的顺序排出来 ：(填字母)‎ A B C D E F 蒸馏水 ‎（2）乙同学配制100 mL 0.5mol·L－1的稀硫酸。‎ ‎①若采用18 mol·L－1的浓硫酸配制溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 、____ 、胶头滴管。‎ ‎②乙同学的如下操作中,使所配溶液的物质的量浓度偏小的是 ：‎ a．准确量取2.7mL浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀 b．待溶解后立即转移到100 mL容量瓶中 C．用少量的稀硫酸将容量瓶洗涤2～3次 d．向容量瓶中加水至超过刻度线，用胶头滴管吸出后再定容至100mL。‎ ‎③定容的正确操作是_________________________________________________。‎ ‎（3）丙同学：室温时，取10mL乙同学所配硫酸溶液，向其中加水至100mL，再用PH试纸测其PH的正确操作是_____________ ______________。‎ ‎ 若他测得PH为2,你认为可能的原因是 (只写一条)‎ ‎【答案】(11分) （1） C A B E F G ‎ ‎（2）①10 mL量筒（或量筒） 100 mL容量瓶。‎ ‎②ad ‎ ‎③加水接近刻度线1 cm～2 cm处，改用胶头滴管小心地加水，使溶液的凹液面与刻度线相切。‎ ‎ （3） 取一片PH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取稀硫酸点在PH试纸中央，然后再与标准比色卡对照读数。可能先把PH试纸湿润了 ‎【解析】‎ 试题分析：（1）先用托盘天平称量一定质量的氯化钠，放在烧杯中溶解，并用玻璃棒搅拌，冷却后转移到容量瓶中，然后洗涤烧杯和玻璃棒，洗涤液也转移入容量瓶，加水定容，反复颠倒摇匀，所以顺序为：C A B E F G 。‎ ‎（2）①计算浓硫酸的体积=0.5*100/18=2.7毫升，需要使用10mL量筒，还用100mL容量瓶。②a、正确；b、溶解后溶液温度升高，待冷却后溶液的体积减小，浓度变大；c、用稀硫酸洗涤容量瓶，溶质增加，浓度变大；d、吸出水，溶质减少，浓度变小。所以选ad。③定容的操作为加水接近刻度线1 cm～2 cm处，改用胶头滴管小心地加水，使溶液的凹液面与刻度线相切。‎ ‎（3）pH试纸使用注意不能用水润湿，正确而操作为：取一片pH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取稀硫酸点在pH试纸中央，然后再与标准比色卡对照读数。0.5mol/L的硫酸的pH为1，结果为2，则可能先把pH试纸湿润了。‎ ‎2．某学生欲配制6.0 mol/L的H2SO4 1 000 mL，实验室有三种不同浓度的硫酸：①480 mL 0.5 mol/L的硫酸；②150 mL 25%的硫酸(ρ＝‎1.18 g/mL)；③足量的18 mol/L的硫酸。有三种规格的容量瓶：250 mL、500 mL、1 000 mL。老师要求把①②两种硫酸全部用完，不足的部分由③来补充。‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）实验所用25%的硫酸的物质的量浓度为________mol/L(保留1位小数)。‎ ‎（2）配制该硫酸溶液应选用容量瓶的规格为________mL。‎ ‎（3）配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤B、D补充完整。‎ A．将①②两溶液全部在烧杯中混合均匀；‎ B．用量筒准确量取所需的18 mol/L的浓硫酸________mL，沿玻璃棒倒入上述混合液中，并用玻璃棒搅拌，使其混合均匀；‎ C．将混合均匀的硫酸沿玻璃棒注入所选的容量瓶中；‎ D．______________________________________________；‎ E．振荡，继续向容量瓶中加水，直到液面接近刻度线‎1 cm～‎2 cm处；‎ F．改用胶头滴管加水，使溶液的凹液面恰好与刻度线相切；‎ G．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀。‎ ‎（4）如果省略操作D，对所配溶液浓度有何影响？________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。‎ ‎（5）进行操作C前还需注意_______________________________。‎ ‎【答案】（1）3.0　（2）1 000‎ ‎（3）295　用适量的水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，洗涤液均注入容量瓶中 ‎（4）偏小　（5）将稀释后的硫酸冷却到室温 ‎【解析】‎ 试题分析：（1）实验所用25%的硫酸的物质的量浓度为是 ‎；‎ ‎（2）配制该硫酸溶液1 000 mL，应选用容量瓶的规格为1000ml。‎ ‎（3） 溶液在混合前后溶质的物质的量不变。在6.0 mol·L－1的H2SO4 1 000 mL中含有溶质的物质的量是n(H2SO4)= 6.0 mol·L－1×‎1L=6mol，在①480 mL 0.5 mol·L－1的硫酸中含有硫酸的物质的量是：n(H2SO4)1=‎0.48L×0.5 mol·L－1=0.24mol；②150 mL 25%的硫酸中含有硫酸的物质的量是n(H2SO4)2=0. ‎15L×3 mol·L－1=0. 45mol；还缺少的硫酸的物质的量是：6mol-0.24mol-0. 45mol=5.31mol，则用量筒准确量取所需的18 mol·L－1的浓硫酸体积是5.31mol÷18 mol/L=‎0.295L=295ml。‎ ‎（4）如果省略操作D，部分溶质残留在烧杯及玻璃棒上，是溶质的物质的量偏少，则使所配溶液浓度偏低；‎ ‎（5）由于浓硫酸稀释会放出大量的热，而容量瓶在在室温下准确配制溶液的仪器，所以进行操作C前还需注意将稀释后的硫酸冷却到室温。‎ ‎3．（1）某学生用标准盐酸滴定待测的NaOH溶液，根据3次实验分别记录有关数据如下表：‎ 滴定次数 待测NaOH溶液的体积/mL ‎0.100 0 mol·L－1盐酸的体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积/mL 第一次 ‎25.00‎ ‎0.00‎ ‎26.11‎ ‎26.11‎ 第二次 ‎25.00‎ ‎1.56‎ ‎30.30‎ ‎28.74‎ 第三次 ‎25.00‎ ‎0.22‎ ‎26.31‎ ‎26.09‎ 则依据表中数据，该NaOH溶液的物质的量浓度为 。‎ ‎（2）实验室用标准盐酸溶液测定某NaOH溶液的浓度。用甲基橙作指示剂，下列操作可能使测定结果偏低的是__________。 ‎ A．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液清洗 B．开始实验时，酸式滴定管尖咀部份有气泡，在滴定过程中气泡消失 C．滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，但又立即变为黄色，此时便停止滴定，记录读数 D．达到滴定终点时，仰视读数并记录 ‎（3）准确量取25.00 mL酸性高锰酸钾溶液应用 。（填仪器名称）‎ ‎（4）莫尔法是一种沉淀滴定法，以K2CrO4为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定待测液，进行测定溶液中Cl－的浓度。已知：‎ ‎ 银盐 性质 AgCl AgBr Ag2CrO4‎ 颜色 白 浅黄 砖红 滴定终点的现象是 。终点现象对应的离子反应方程式为 。‎ ‎（5）为了测定产品中(NH4)2Cr2O7的含量，称取样品0.150 ‎0 g，置于锥形瓶中，加50 mL水，再加入‎2 g KI(过量)及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10 min，然后加150 mL蒸馏水并加入3 mL 0.5%淀粉溶液，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00 mL，则上述产品中(NH4)2Cr2O7的纯度为 。(假定杂质不参加反应，已知：①Cr2O72－＋6I－＋14H＋＝2Cr3＋＋3I2＋7H2O， I2＋2S2O32－＝=2I－＋S4O62－ ‎ ‎②(NH4)2Cr2O7的摩尔质量为‎252g/moL)。‎ ‎【答案】（1）0.1044 mol·L－1 （2）C （3）酸式滴定管 （4）滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀，且30s内不褪色。 2Ag++CrO42-＝Ag2CrO4↓ (5) 84%‎ ‎【解析】‎ ‎（3）高锰酸钾溶液具有氧化性，所以准确量取25.00 mL酸性高锰酸钾溶液应用酸式滴定管。‎ ‎（4）由沉淀的溶度积判断，滴入硝酸银溶液时先生成氯化银白色沉淀，氯离子沉淀完全后才生成Ag2CrO4的砖红色沉淀，所以滴定终点时有砖红色沉淀生成，即滴定终点的实验现象是滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀，且30s内不褪色。反应的离子方程式为2Ag++CrO42-＝Ag2CrO4↓。‎ ‎（5）硫代硫酸钠的物质的量为：0.1000mol/L×‎0.03L＝0.003mol，根据反应，Cr2O72－＋6I－＋14H＋＝2Cr3＋＋3I2＋7H2O， I2＋2S2O32－＝=2I－＋S4O62－可得关系式：Cr2O72－-～3I2～6 S2O32－，则n（Cr2O72－）＝n（S2O32－）/6＝0.003mol×1/6=0.0005mol，重铬酸铵的质量为：‎252g/mol×0.0005mol=‎0.126g，重铬酸铵的质量分数为：×100%＝84%。‎ 能力拓展：‎ ‎4．氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H2O＝NaAlO2＋ NH3↑）‎ ‎【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。‎ ‎（1）上图C装置中球形干燥管的作用是 。‎ ‎（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先 ，再加入实验药品，接下来的实验操作是 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。‎ ‎（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见 。‎ ‎【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。‎ ‎（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是 (填选项序号)。‎ a．CCl4 b．C6H‎6 c．NH4Cl溶液 d．H2O ‎ ‎（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数是 ‎ (用含m、V的数学表达式表示)。‎ ‎【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：‎ ‎（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为 。‎ ‎（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。‎ ‎【答案】（1）防倒吸 （2）检查装置气密性 关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置 ‎（3）C装置出口处连接一个干燥装置 （4）ab （5）×100%‎ ‎（6）AlO2－ ＋CO2＋2H2O = Al(OH)3↓＋HCO3－ （7）偏高 ‎【解析】‎ 试题分析：（1）根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。‎ ‎（3）装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。‎ ‎（4）由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂(苯或CCl4 )，所以为了测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是苯或CCl4，选ab；‎ ‎（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设AlN的质量为x AlN＋NaOH＋H2O═NaAlO2＋NH3↑‎ ‎41 ‎‎22.4 L x V×10－‎3L ‎ x＝41V×10－3/22.4‎ 则AlN的质量分数＝×100%；‎ ‎（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为AlO2－ ＋CO2＋2H2O = Al(OH)3↓＋HCO3－ 。‎ ‎（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。‎ ‎5．某学生为了测定部分变质的Na2SO3样品的纯度。按图2所示称取一定量的Na2SO3样品放入A装置的烧瓶中，滴入足量的H2SO4完全反应．然后将B中完全反应后的溶液与足量的BaCl2溶液反应，过滤、洗涤、干燥，得白色沉淀‎23.3g。回答下列问题： （1）写出A装置（图1）中玻璃仪器的名称：酒精灯、________、________。‎ ‎（2）实验开始后，应先点燃_______处酒精灯（填装置字母）。‎ ‎（3）实验开始后，写出B中反应的离子方程式 ____________________________。‎ ‎（4）C中的现象是________________ ，E装置的作用是___________________。 ‎ ‎（5）原样品中Na2SO3的纯度为________（精确到0.1%）。按题给装置和操作进行实验，若装置连接和实验操作均无任何问题，该学生测得的Na2SO3的纯度_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。‎ ‎【答案】（1）圆底烧瓶、分液漏斗 （2）D ‎（3）Cl2+SO2+2H2O═4H++2Cl-+SO42-‎ ‎（4）故红色鲜花褪色（2分） 吸收未反应的氯气防止污染 ‎（5）50.8% 偏低 ‎【解析】‎ 在B中发生氧化还原反应生成盐酸和硫酸，反应为：Cl2+SO2+2H2O═4H++2Cl-+SO42-；（4）红色鲜花中含水，水和氯气反应生成盐酸和次氯酸，次氯酸具有漂白作用，故红色鲜花褪色；氯气和二氧化硫有毒，二氧化硫在溶液中反应生成亚硫酸钠和水，反应的离子方程式为：SO2+2OH-═SO32-+H2O；氯气在其溶液中反应生成NaCl和NaClO，反应为：Cl2+2OH-═Cl-+ClO-+2H2O，故E中NaOH溶液吸收尾气防止污染； （5）根据硫元素守恒计算， Na2SO3～SO2～BaSO4 ‎126g         ‎233g m            ‎23.3g m==‎12.6g， 样品质量为：‎10.0g+‎10.0g+‎5.0g-0.2g=‎24.8g，所以Na2SO3的质量分数为‎12.6g/‎24.8g×100%=50.8%；‎ 没有重复过滤，导致部分沉淀留在滤液中，导致硫酸钡质量减少，则由此计算的亚硫酸钠的质量减少，质量分数偏低。‎ ‎6．工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al‎4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中AlN和Al‎4C3的质量分数（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）．‎ ‎（1）实验原理：①Al‎4C3与硫酸反应可生成CH4．②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式____________________。‎ ‎（2）实验装置（如图所示）：‎ ‎（3）实验过程：‎ ‎①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。‎ ‎②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。‎ ‎③待反应进行完全后，关闭活塞_____，打开活塞_________，通过分液漏斗加入过量________(填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应。‎ ‎④ _____________（填入该步应进行的操作）。‎ ‎⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。‎ ‎（4）数据分析：（已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L•mol-1）‎ ‎①Al‎4C3的质量分数为___________。‎ ‎②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积__________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。‎ ‎③AlN的质量分数为_______________。‎ ‎【答案】（1） AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑ ‎ ‎（3）③ K1 K3 NaOH ④打开K2，通入空气一段时间 ‎（4）① ②偏小 ③‎ ‎【解析】‎ 试题分析：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al‎4C3‎ 完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al‎4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数；‎ 自我提升：‎ ‎7.有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物，某同学设计如下实验，通过测量反应前后C、D装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。‎ ‎（1）加热前通入空气的目的是 。‎ ‎（2）装置C、D中盛放的试剂为C ，D 。‎ ‎（3）若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl含量将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）；若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则测定结果中NaHCO3的含量将 ；若撤去E装置，则测得Na2CO3·10H2O的含量将 。‎ ‎（4）若样品的质量为‎25.0g，反应后C、D的质量差分别为‎9.9g、‎2.2g，由此可知混合物中NaHCO3的质量分数为 。‎ ‎【答案】(1)除去装置中的水蒸气和二氧化碳 ‎ （2） CaCl2（或P2O5等)　碱石灰 ‎ （3）偏低　无影响　偏低 ‎（4）33.6 % ‎ ‎【解析】‎ ‎8．硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe2+试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其组成，他们进行了以下实验。‎ Ⅰ．莫尔盐的制取 ， 请回答下列问题。‎ ‎（1）废铁屑中含氧化铁，无需在制备前除去，理由是___________________、________________（用离子方程式回答），实验前都需将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。从以下仪器中选择组装，完成该操作必需的仪器有___________________（填编号）。‎ ‎①铁架台 ②玻璃棒 ③广口瓶 ④石棉网 ⑤烧杯 ⑥漏斗 ⑦酒精灯 ‎（2）步骤2中加热方式 （填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”）；必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是 ‎ II．莫尔盐组成的测定 ‎①将摩尔盐低温烘干后，称取‎7.84 g加热至‎100℃‎失去结晶水，质量变为‎5.68 g。 ‎ ‎②选择下图所示的部分装置连接起来,检查气密性后，将上述‎5.68g固体放入A装置的锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量NaOH浓溶液，充分吸收产生的气体并测出气体质量为‎0.68 g。‎ ‎③向A中加入适量3%的H 2 O 2 溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为‎1.6 g。‎ 根据上述实验回答下列问题。‎ ‎（3）步骤②中，选择的装置是A接_______接_______（填代号），A装置中未使用分液漏斗的理由是_______________________________。‎ ‎（4）根据上述实验数据计算，摩尔盐中n(NH4+):n(Fe2+):n(SO):n(H2O) =___________‎ ‎【答案】Fe2O3 + 6H+ = 2Fe3+ + 3H2O、2Fe3+ + Fe = 3Fe2+ ①②④⑤⑦‎ ‎（2）水浴加热 防止Fe2+被氧化，同时热过滤可防止硫酸亚铁以晶体形式析出 ‎（3）C D NaOH溶液对分液漏斗活塞、旋塞的磨口腐蚀性强（或分液漏斗活塞、旋塞处会被NaOH溶液腐蚀导致粘结）　　　　（4）2∶1∶2∶6 ‎ ‎【解析】‎ ‎9．Ⅰ．硫酸工业产生的废气A（主要成分：SO2、O2、N2、CO2等）排放到空气中会污染环境。某化学兴趣小组对废气A的组成进行探究，请回答下列问题。‎ ‎（1）同学甲设计实验检验废气A中含有CO2，应选择的试剂有 。‎ A．NaOH溶液 B．酸性KMnO4溶液 C．澄清石灰水 D．盐酸 ‎（2）同学乙欲测定废气A中SO2的含量，取a L废气A并设计了如下装置进行实验。‎ ‎①为了保证实验成功，装置A应具有的现象是 ，搅拌的目的是 。‎ ‎②同学丙认为A装置前后的质量差就是a L废气中含有的SO2的质量，然后进行含量计算。经小组讨论后，同学丁提出疑问，按照同学丙的实验，若废气中SO2完全被吸收，则最后测定的结果应该偏大，同学丁推断的理由是 。‎ Ⅱ．溴酸钾具有毒性，是一种常用的分析试剂和氧化剂，实验室中制备过程如下：‎ 已知反应②是复分解反应，根据上述转化关系回答下列问题：‎ ‎（1）反应①的化学方程式为　　　　　　．‎ ‎（2）反应②的化学方程式为　　　　　　．‎ ‎（3）现向含6mol KI的硫酸溶液中逐滴加入KBrO3溶液，整个过程中含碘物质的物质的量与所加KBrO3的物质的量的关系如图所示．请回答下列问题：‎ ‎①已知b点时，KI反应完全，转移的电子数为　　　　　　．‎ ‎②b→c过程中，仅有一种元素的化合价发生了变化．则反应时氧化剂与还原剂的物质的量之比为　　　．‎ ‎③d点时，n（KBrO3）为　　　　　　．‎ ‎【答案】Ⅰ.（1）B C ‎ ‎（2）①KMnO4溶液的紫红色不能完全褪色；提高SO2的吸收率。 ‎ ‎ ②实验过程中发生2 H2SO3 +O2 = 2H2SO4 ‎ Ⅱ.6MgO+Br2+5Cl2=Mg(BrO3)2+5MgCl2‎ Mg(BrO3)2+2KCl=MgCl2↓+2KBrO3　　　6NA（或3.612×1024）　　1：5　　7.2mol ‎【解析】‎ ‎ 定量实验综合性强，在解题过程中要这种注意定量仪器的使用方法，测定的基本原理，测定数据的获取与分析、处理，化学计算等方面。‎