2021版化学名师讲练大一轮复习鲁科新高考地区专用版题组训练过关：第10章 考点2 10-4实验设计与评价

2021版化学名师讲练大一轮复习鲁科新高考地区专用版题组训练过关：第10章 考点2 10-4实验设计与评价

温馨提示：‎ ‎ 此套题为Word版，请按住Ctrl,滑动鼠标滚轴，调节合适的观看比例，答案解析附后。关闭Word文档返回原板块。‎ 题组训练过关 ‎ 物质组成的测定 ‎1.(2019·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下: ‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 __________________。 ‎ ‎(2)步骤②需要加热的目的是______________________________________, ‎ 温度保持80～‎95 ℃‎,采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为________(填标号)。 ‎ ‎(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 ‎______________________________。 ‎ 分批加入H2O2,同时为了____________,溶液要保持pH小于0.5。 ‎ ‎(4)步骤⑤的具体实验操作有______________________________________, ‎ 经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。‎ ‎(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到‎150 ℃‎时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为____________。 ‎ ‎【解析】(1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质,所以可以加入热碱液使其水解除去。‎ ‎(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持80～‎95 ℃‎,在‎100 ℃‎以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。‎ ‎(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。‎ ‎(4)步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。‎ ‎(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27,则 ‎×100%=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。‎ 答案:(1)碱煮水洗　(2)加快反应　热水浴　C ‎(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质　防止Fe3+水解 ‎(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)‎ ‎(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O ‎【加固训练】‎ ‎　　KBr可用于光谱分析和化学分析等。 ‎ ‎(1)制备KBr的一种方法如下:‎80℃‎时,向溶有CO(NH2)2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为6～7时反应完全,生成CO2、N2等。该反应的化学方程式为____________。  ‎ ‎(2)KBr可用于测定苯酚(C6H5OH)样品的纯度,方法如下:取0.500 ‎0 g苯酚试样,用NaOH溶液溶解后定容成250.00 mL溶液;移取25.00 mL该溶液,加入25.00 mL 0.030 00 mol·L-1的KBrO3(含过量KBr)标准溶液,然后加入足量盐酸,充分反应后再加足量KI溶液,充分反应;用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,用去16.20 mL。测定过程中物质的转化关系如下:‎ ‎①加入的指示剂为__________。 ‎ ‎②计算苯酚样品的纯度(写出计算过程)。‎ ‎【解析】(1)‎80℃‎时,向溶有CO(NH2)2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为6～7时反应完全,生成CO2、N2等,‎ 反应的化学方程式:3Br2+6KOH+CO(NH2)26KBr+‎ CO2↑+N2↑+5H2O。 ‎ ‎(2)①溶液中含有的KBrO3及过量KBr在盐酸条件下反应产生单质溴、氯化钾和水,方程式为KBrO3+5KBr+6HCl3Br2+6KCl+3H2O,单质溴具有氧化性,能将碘离子氧化生成单质碘,离子方程式为Br2+2I-2Br-+I2,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI,加入的指示剂为淀粉溶液,碘单质遇到淀粉变蓝色。‎ ‎②定量关系Br2+2I-2Br-+I2,I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI,‎ Br2～I2～2S2,与I-反应的Br2:n1(Br2)=n(S2)=×16.20×10‎-3 L×‎ ‎0.100 0 mol·L-1=8.1×10-4 mol,KBrO3+5KBr+6HCl3Br2+6KCl+3H2O,定量关系Br～5Br-～3Br2,KBrO3与KBr生成的Br2:n(Br2)=3n(KBrO3)=3×25.00×‎ ‎10‎-3 L×0.030 00 mol·L-1=2.25×10-3 mol,与C6H5OH反应的Br2:n2(Br2)=n(Br2)- n1(Br2)=2.25×10-3 mol-8.1×10-4 mol=1.44×10-3 mol,根据C6H5OH～3Br2知,苯酚的物质的量:‎ n(C6H5OH)=n2(Br2)=×1.44×10-3 mol=4.8×10-4 mol,苯酚的纯度==90.24%。‎ 答案:(1)3Br2+6KOH+CO(NH2)26KBr+CO2↑+N2↑+5H2O　(2)‎ 淀粉溶液　90.24%(计算过程见解析)‎ ‎【归纳提升】‎ 组成类定量实验的解题思路 产物含量的测定 ‎2.三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟反应PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2制备POCl3并测定产品含量。‎ 资料:‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 相对分子质量 其他 PCl3‎ ‎-93.6‎ ‎76.1‎ ‎137.5‎ 遇水剧烈水解,易与O2反应 POCl3‎ ‎1.25‎ ‎105.8‎ ‎153.5‎ 遇水剧烈水解,能溶于PCl3‎ SOCl2‎ ‎-105‎ ‎78.8‎ ‎119‎ 遇水剧烈水解,受热易分解 ‎(1)若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸反应制取SO2,反应的离子方程式是 ‎__________________________________________________________。 ‎ ‎(2)溶液A为饱和食盐水,乙装置中应该盛装的试剂为____________(填“P2O‎5”‎或“碱石灰”或“浓硫酸”或“无水硫酸铜”);反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择________(填“己”或“庚”)。 ‎ ‎(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外,还有 ‎__________________________________________________________。 ‎ ‎(4)水浴加热三颈烧瓶,控制反应温度在60～‎65℃‎,其原因是________________________。 ‎ ‎(5)产品经提纯后仍含少量PCl3杂质,通过佛尔哈德法可测定产品中POCl3的含量:准确称取‎1.500 g样品在碘量瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100 mL溶液,取10.00 mL于锥形瓶中,加入0.200 0 mol·L-1的AgNO3溶液20.00 mL (Ag++Cl-AgCl↓),再加少许硝基苯,用力振荡,使沉淀被有机物覆盖。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂,用0.100 0 mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点(Ag++SCN-AgSCN↓),做平行实验,平均消耗KSCN标准溶液10.00 mL。‎ ‎①达到滴定终点的现象是__________________________________。 ‎ ‎②POCl3的质量分数为________________________。 ‎ ‎③已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10 mol2·L-2,Ksp(AgSCN)=2×10-12 mol2·L-2,若无硝基苯覆盖沉淀表面,测定POCl3的质量分数将________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 ‎ ‎【解析】(1)若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸发生反应,生成二氧化硫和水,反应的离子方程式是S+2H+SO2↑+H2O;(2)乙装置为球形干燥管,只能填装固体药品,用来干燥氯气,因此干燥剂不能与氯气反应,碱石灰能与氯气反应不可用,无水硫酸铜有吸水性,但吸水效果不好,一般不能作为干燥剂,所以乙中盛装的为P2O5;根据表格中反应物生成物熔沸点可知,为了使反应充分进行,球形冷凝管效果更好;(3)在丙装置中,通入二氧化硫和氯气的速度太快,导致反应物不能充分接触,产率会降低,原料的利用率降低,可以通过甲和丁装置中气泡的速度来控制通入丙装置的气流速度,让反应物有充分接触;(4)PCl3的沸点为‎76.1 ℃‎,温度太高PCl3易挥发,温度太低反应速率太慢;(5)①加入NH4Fe(SO4)2中的铁为+3价,KSCN先与过量的AgNO3反应生成沉淀,当把过量的AgNO3消耗完,再与三价铁离子反应,达到滴定终点的现象是滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色;②POCl3易水解生成盐酸和磷酸,用硝酸银滴定水解产生的氯离子,来确定POCl3的含量;n(过量AgNO3)=0.100 0 mol·L-1×‎0.01 L=0.001 mol,沉淀10.00 mL溶液中Cl-消耗的AgNO3的物质的量为 ‎0.200 0 mol·L-1×‎ ‎0.02 L‎-0.001 mol=0.003 mol,n(Cl-)=0.003 mol,设POCl3的质量为x g,杂质PCl3的质量为(1.500-x)g,则·x+·(1.5-x)=0.003××35.5,解得x=‎1.199 g,产品中POCl3的百分含量为×100%=79.9%;③已知:Ksp(AgCl) =3.2×10-10 mol2·L-2,Ksp(AgSCN)=2×10-12 mol2·L-2,AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小,如果不进行此操作,则会有AgCl部分电离,消耗的KSCN溶液偏多,导致样品中氯元素的含量偏小,测定POCl3的质量分数将偏大。‎ 答案:(1)S+2H+SO2↑+H2O　(2)P2O5‎ 己　(3)通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速　(4)温度太低,反应速率太慢,温度太高,PCl3等物质挥发　(5)①滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色　②79.9%　③偏大 ‎【加固训练】‎ ‎　　1.(2020·怀化模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。‎ Ⅰ.制备NaNO2‎ 已知:①2NO+Na2O22NaNO2‎ ‎②NO和N均能被酸性高锰酸钾氧化为N ‎(1)A中m管的作用是__________________________________________。 ‎ ‎(2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为________(按气流方向,用小写字母表示)。 ‎ ‎(3)C中所装干燥剂可以为________(填字母序号) ‎ A.浓硫酸　　B.碱石灰　　C.无水CaCl2‎ ‎(4)B中反应的离子方程式为__________________________________________。 ‎ ‎(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_______________________。 ‎ Ⅱ.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反应)‎ 称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL ‎(6)判断滴定终点的方法是__________________________________________。 ‎ ‎(7)该产品的纯度为________(用含a、c、V的关系式表示)。 ‎ ‎【解析】Ⅰ.(1)装置A中m管使蒸馏烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可达到平衡压强,使浓硝酸顺利滴下的作用;(2)利用装置A中 Cu和浓硝酸反应生成NO2,生成的NO2溶于E装置中水生成NO,再利用C装置无水CaCl2干燥NO,再将NO通过D装置与Na2O2反应生成NaNO2,最后的尾气用酸性高锰酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为a→hi→de→fg(gf)→c;‎ ‎(3)用于干燥气体,干燥管中用固体干燥剂,可用碱石灰或无水CaCl2;‎ ‎(4)装置B中酸性高锰酸钾溶液吸收NO气体生成N,发生反应的离子方程式为5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2++2H2O;‎ ‎(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮;‎ Ⅱ.(6)向溶液中滴加高锰酸钾,高锰酸钾显紫红色,因此滴定到终点:最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色;‎ ‎(7)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL,结合化学反应的定量关系计算:‎ ‎5N+2Mn+6H+5N+2Mn2++3H2O ‎5 2‎ n c mol·L-1×V×10‎-3L×‎ n=0.025cV mol,‎ 该产品的纯度=×100%=×100%。‎ 答案:(1)平衡压强,使浓硝酸顺利滴下 ‎(2)a→hi→de→fg(gf)→c　(3)BC ‎(4)5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2++2H2O ‎(5)稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮 ‎(6)最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色 ‎(7)×100%‎ ‎2.(2020·湖北模拟)工业废弃物的资源化回收再利用,可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液,再与等物质的量的(NH4)2SO4反应,制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,相对分子质量为392]。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。‎ ‎(1)废铁屑的净化:将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热5～10 min,通过倾析法弃去纯碱溶液,并用蒸馏水洗净废铁屑,待用。‎ ‎(2)酸浸净化后的废铁屑:将‎2 g Fe粉、10 mL 3 mol·L-1的H2SO4溶液加入烧瓶中反应,用如图所示装置制备FeSO4溶液。保持温度70～‎80 ℃‎,适当添加水以补充被蒸发掉的水分,并控制溶液的pH,至反应无明显气泡产生,停止加热,过滤,称量残留固体质量。‎ ‎①反应过程中会产生少量H2S、PH3等气体,需使用封闭装置。写出用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反应方程式: __________________________。 ‎ ‎②反应过程中使用过量铁粉的目的是__________________________。 ‎ ‎(3)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O:向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体,70～‎80 ℃‎条件下溶解后,趁热倒入50 mL乙醇中,析出晶体。‎ 实验中,需对过滤出产品的母液(pH<1)进行处理。室温下,分别取母液并向其中加入指定物质,反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是________(填序号)。 ‎ A.通入过量Cl2:Fe2+、H+、N、Cl-、S B.加入过量KSCN溶液:K+、N、Fe3+、S、SCN-‎ C.加入过量NaOH溶液:Na+、Fe2+、N、S、OH-‎ D.加入过量NaClO和NaOH的混合溶液:Na+、S、Cl-、ClO-、OH-‎ ‎　(4)产品纯度测定:称取a g产品溶于水,配制成500 mL溶液,取25.00 mL待测液,用浓度为c mol·L-1的酸性KMnO4‎ 溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下:‎ 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗高锰酸钾溶液 的体积/mL ‎25.52‎ ‎25.02‎ ‎24.98‎ 该产品的纯度为______(用含a、c的代数式表示)。 ‎ 有同学提出,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,请补充完整实验方案:称取约‎0.4 g样品,溶于70 mL水,__________________________, ‎ 将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据(实验中必须使用的试剂有2 mol·L-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。‎ ‎【解析】(2)①实验室用CuSO4溶液吸收H2S气体,生成硫酸和硫化铜,化学反应方程式为CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4;‎ ‎②铁粉具有还原性,反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+。‎ ‎(3)据已知信息可知,母液中主要存在的离子有Fe2+、H+、N、S,通入过量Cl2,溶液中的Fe2+不能大量共存,且主要存在的离子应包括ClO-,故A错误;‎ B.加入过量KSCN溶液,溶液中的Fe3+与SCN-不能大量共存,故B错误;加入过量NaOH溶液,溶液中的Fe2+与N均不能大量存在,故C错误;加入过量NaClO和NaOH的混合溶液,H+与OH-发生中和反应生成水,N 以NH3的形式逸出,Fe2+先转化为Fe3+,(2Fe2++ClO-+H2O2Fe3++Cl-+2OH-),再以Fe(OH)3的形式除去,则反应后的溶液中主要存在的离子为Na+、S、Cl-、ClO-、OH-,故D正确。‎ ‎(4)因为第一次与第二次、第三次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为 mL=25 mL,根据离子反应方程式,得出:n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O] =5n(KMnO4)=25×10-3×c×5 mol,则500 mL溶液中含有n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O] = mol=‎2.5c mol,所以该产品的质量分数=×100%= ×100%,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,具体实验方案为:称取约‎0.4 g样品,溶于70 mL水,加入2 mol·L-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据。‎ 答案:(2) ①CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4　②避免Fe2+被氧化为Fe3+　(3) D　(4)×100%　加入2 mol·L-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊 ‎【归纳提升】‎ 含量类定量实验的解题思路 确定待求物与已知量→找关系式→利用已知数据求算 关闭Word文档返回原板块