【执业药师考试】分光光度法、色谱法(三)

【执业药师考试】分光光度法、色谱法(三)

分光光度法、色谱法(三) (总分：116.01，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：31，score:62 分) 1.采用紫外分光光度法测定氯氮卓片的含量时，在 308nm 处测得供试品溶液的吸收度为 0.638，已知氯 氮革在 308nm 处的吸收系数为 319，则供试品溶液的 浓度为 • 【A】0 分 5g/100ml • 【B】0.02g/100ml • 【C】0 分 5g/ml • 【D】0 分 2g/ml • 【E】0 分 2g/100ml` 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查吸收度的相关内容。根 据 A=ECL，可知与溶液浓度和液层厚度成正比的是吸 光度。本题中浓度 C=0.638/319=0 分 2。故答案为 E。 2.采用紫外-可见光光度法测定对乙酰氨基酚的含量 时，若稀释体积为 D(ml)，取样量为 W(g)，含量计算 公式是 A．含量(%)=[(A×D)/( ×100×W)]×100% B．含量(%)=[( ×100×W)/(A×D)]×100% C．含 量(%)=[( ×A×D)/(100×W)]×100% D．含量 (%)=[(A×W)/( ×100×D)]×100% E．含量 (%)=[( ×D)/(A×100×W)]×100% 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对乙酰氨基酚的含量计 算。用紫外-可见光光度法测定，采用吸收系数法： 含量%=(Ax·D)/(100·W·L·[*])。故答案为 A。 3.下列溶液中，用于紫外-可见分光光度计吸光度准 确度检定的是 • 【A】氢氧化钠溶液 • 【B】磷酸盐缓冲液 • 【C】盐酸溶液 • 【D】氯化钠溶液 • 【E】重铬酸钾的硫酸溶液 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查紫外-可见分光光度计吸 光度准确度的检定。我国在 1992 年制订的《紫外-可 见分光光度计国家标准》中规定，用重铬酸钾溶液来 测试紫外区的吸光度准确度，并明确指出了测试波 长。规定在可见光区可用中性滤光片来检测光度准确 度，其标准片的透射比值分别为 10%、20%、40%左 右；同时还规定在紫外可见光整个区间，都可用中性 滤光片来检测光度准确度，其标准片的透射比值也分 别为 10%、20%、40%左右。故答案为 E。 4.紫外可见吸收光谱中的 B 带是下列哪一类的特征吸 收带 • 【A】脂肪族 • 【B】芳香族 • 【C】烯烃类 • 【D】有机胺类 • 【E】硝基化合物 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查紫外可见吸收光谱的吸 收带。紫外吸收光谱是带状光谱，其中有 K 带、R 带、B 带、E1 和 E2 带等。K 带是两个或两个以上 π 键共轭时，π 电子向 π*反键轨道跃迁的结果，可简 单表示为 π→π*。R 带是与双键相连接的杂原子(例 如 C=O、C=N、S=O 等)上未成键电子的孤对电子向 π* 反键轨道跃迁的结果，可简单表示为 n→π*。E1 带 和 E2 带是苯环上三个双键共轭体系中的 π 电子向 π 反键轨道跃迁的结果，可简单表示为 π→π*。B 带也是苯环上三个双键共轭体系中的叮 π→π*跃迁 和苯环的振动相重叠引起的，但相对来说，该吸收带 强度较弱。故答案为 B。 5.紫外-可见分光光度法常用的波长范围 • 【A】200～400nm • 【B】200～760nm • 【C】400～760nm • 【D】760～2500nm • 【E】2.5～25μm 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物紫外-可见分光光度 法的波长范围。紫外-可见分光光度法常用的波长范 围是 200～760nm。故答案为 B。 6.根据 Lambert-Beer 定律，吸收度与浓度和光路长 度之间的正确关系式是 • 【A】A=lgT=ECL • 【B】A=-lgT=ECL • 【C】T=-lgA=ECL • 【D】T=lgA=EDL • 【E】A=-lgECL=T 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查 Lambert-Beer 定律。 Lambert-Beer 定律是吸收光度法的基本定律，表示 物质对某一单色光吸收能力的强弱与吸光物质浓度和 厚度间的关系。其公式是 A=-lgT=ECL，表示当一束 平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度(A)与溶液 的浓度(C)和厚度(L)的乘积成正比。E 为吸光系数。 故答案为 B。 7.某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示 • 【A】该物质对某波长的光吸收能力很强 • 【B】该物质溶液的浓度很大 • 【C】光通过该物质溶液的光程长 • 【D】该物质对某波长的光透光率很高 • 【E】测定该物质的灵敏度低 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的摩尔吸收系数。 摩尔吸收系数是物质的特性常数，吸收系数愈大，表 明该物质的吸光能力愈强。故本题答案应选 A。 8.在紫外-可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚 度成正比的是 • 【A】透光率 • 【B】测定波长 • 【C】狭缝宽度 • 【D】吸光度 • 【E】吸收系数 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 9.用紫外分光光度法测定吸光度时，进行空白校正的 目的是 • 【A】消除药物中的杂质对测定结果的影响 • 【B】消除溶剂和吸收池对测定结果的影响 • 【C】消除温度对测定结果的影响 • 【D】消除非单色光对测定结果的影响 • 【E】消除仪器的波动对测定结果的影响 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 10.药物中无效或低效晶型的检查方法是 • 【A】熔点测定法 • 【B】旋光度测定法 • 【C】红外分光光度法 • 【D】紫外分光光度法 • 【E】高效液相色谱法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查分析方法的应用。药物 中无效或低效晶型的检查方法是红外分光光度法。红 外分光光度法广泛应用于有机化合物的结构鉴定。故 答案为 C。 11.下列红外吸收光谱的特征吸收的峰位(cm-1)中，属 于氨基伸缩振动的是 • 【A】1000～650 • 【B】3000～2700 • 【C】2400～2100 • 【D】1900～1650 • 【E】3750～3000 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查红外吸收光谱的特征吸 收峰。氨基伸缩振动在 3750～3000 之间。故答案为 E。 12.按《中国药典》的规定，红外光谱仪校正的项目 有 • 【A】波数的准确性和杂散光 • 【B】波数的准确性和分辨率 • 【C】检测灵敏度和分辨率 • 【D】检测灵敏度和杂散光 • 【E】杂散光和分辨率 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 题考查红外光谱仪的校正项目。 《中国药典》规定，无论使用色散型红外分光光度计 还是傅里叶变换红外光谱仪，必须对仪器进行校正， 以确保测定波数的准确性和仪器的分辨率符合要求。 故答案为 B。 13.红外光谱图中 1650～1900cm-1 处具有强吸收峰的 基团是 • 【A】甲基 • 【B】羰基 • 【C】羟基 • 【D】氰基 • 【E】苯环 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 14.以固体吸附剂为固定相的 HPLC 按作用机制属于 • 【A】吸附色谱 • 【B】离子交换色谱 • 【C】胶束色谱 • 【D】分子排阻色谱 • 【E】亲和色谱 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 15.在色谱柱中，达到分配“平衡”后，组分在固定 相(s)与流动相(m)中的质量(W)之比称为 • 【A】离解常数 • 【B】络合常数 • 【C】分配系数 • 【D】容量因子 • 【E】稳定常数 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 16.自制薄层板、固定相和水的比例通常为 • 【A】1:1 • 【B】10:1 • 【C】1:3 • 【D】1:10 • 【E】1:100 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查薄层色谱法的相关知 识。自制薄层板除另有规定外，将 1 份固定相和 3 份 水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后， 倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布 (厚度为 0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水 平台上于室温下晾干后，在 110℃活化 30 分钟，即 置有干燥剂的干燥箱中备用。故答案为 C。 17.硅胶薄层板使用前在 110℃加热 30 分钟，这一过 程称为 • 【A】活化 • 【B】去活化 • 【C】再生 • 【D】饱和 • 【E】平衡 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查薄层色谱的相关内容。 硅胶薄层板使用前在 110℃加热 30 分钟，这一过程 称为活化。通过活化改变硅胶的内部孔结构以提高硅 胶板的分离效率。故答案为 A。 18.薄层色谱的活化温度是 • 【A】80℃ • 【B】60℃ • 【C】105～110℃ • 【D】70℃ • 【E】120℃以上 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查薄层色谱的活化温度。 薄层色谱的活化温度为 105～110℃。故答案为 C。 19.吸附薄层色谱法最常用的吸附剂 • 【A】硅胶 • 【B】聚酰胺 • 【C】醋酸钠 • 【D】氧化铝 • 【E】十八烷基硅烷键合硅胶 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查吸附薄层色谱法中的吸 附剂。吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂，常用的吸 附剂有硅胶、氧化铝和聚酰胺，最常用的是氧化铝。 硅胶本身显弱酸性，直接用于分离和检识生物碱时， 与碱性强的生物碱可形成盐而使斑点的 Rf 值很小， 或出现拖尾，或形成复斑，影响检识效果。为了避免 出现这种情况，在涂铺硅胶薄层板时用稀碱溶液 (0.1～0.5mol/L 的氢氧化钠溶液)或缓冲液制成碱性 硅胶薄板；或者使色谱过程在碱性条件下进行，即在 展开剂中加入少量碱性试剂，如二乙胺、稀氨溶液 等；或在展开槽中放一盛有稀氨溶液的小杯，用中性 展开剂在氨蒸气中进行展开。氧化铝本身显弱碱性， 且吸附性能较硅胶强，其不经处理便可用于分离和检 识生物碱。故答案为 D。 20.以硅胶为固定相的薄层色谱按作用机制属于 • 【A】吸附色谱 • 【B】离子交换色谱 • 【C】胶束色谱 • 【D】分子排阻色谱 • 【E】亲和色谱 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 21.下列检测器中，在气相色谱法和高效液相色谱法 中，均可使用的是 • 【A】紫外检测器 • 【B】热导检测器 • 【C】质谱检测器 • 【D】火焰离子化检测器 • 【E】电化学检测器 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查色谱法的相关知识。紫 外检测器、电化学检测器用于高效液相色谱法中。热 导检测器、热导检测器用于气相色谱法中。质谱检测 器可用于气相色谱法和高效液相色谱法中，故答案为 C。 22.在色谱系统适用性试验中，按公式 5.54×(tR/W1/2)2 计算所得的结果是 • 【A】色谱柱的理论板数 • 【B】重复性 • 【C】重现性 • 【D】分离度 • 【E】拖尾因子 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查色谱分析法的相关内 容。在色谱系统适用性试验中，色谱柱的理论板数 N=5.54×(tR/W1/2)2。故答案为 A。 23.用高效液相色谱法检查药物中的杂质时，将供试 品溶液稀释，与杂质限度相当的溶液作为对照溶液， 测定杂质的限量。此方法称为 • 【A】内标法 • 【B】标准加入法 • 【C】外标法 • 【D】主成分自身对照法 • 【E】面积归一化法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查高效液相色谱法的测定 方法。按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和 内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校 正因子测定用的对照溶液，测定杂质的限量。此方法 为内标法。按各品种项下的规定，精密称(量)取对照 品和供试品，配制成溶液，测定杂质的限量。此方法 称为外标法。面积归一化法是测量杂质峰的面积和色 谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰 面积及其之和占总峰面积的百分率，将供试品溶液稀 释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，测定杂质 的限量。此方法称为主成分自身对照法。故答案为 D。 24.测得两色谱峰的保留时间 tR1=6.5min， tR2=8.3min，峰宽 W1=1.0min，W2=1.4min，则两峰分 离度 R 为 • 【A】0.22 • 【B】1.2 • 【C】2.5 • 【D】0.75 • 【E】1.5 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 25.在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是 • 【A】硅胶 • 【B】氧化铝 • 【C】十八烷基硅烷键合硅胶 • 【D】甲醇 • 【E】水 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 26.下列溶液中，宜选用气相色谱电子捕获检测器测 定残留的是 • 【A】苯 • 【B】乙醇 • 【C】甲苯 • 【D】三氯甲烷 • 【E】乙酸乙酯 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查电子捕获检测器的测量 范围。电子捕获检测器对含有电负性强的元素的物 质，如含有卤素、硫、氮、羧基、氰基等化合物有响 应，所以其广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、 金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测 定。三氯甲烷中含有氯元素。故答案为 D。 27.用气相色谱法测定维生素 E 的含量，《中国药 典》(2005 年版)规定采用的检测器是 • 【A】紫外检测器 • 【B】荧光检测器 • 【C】热导检测器 • 【D】氢火焰离子化检测器 • 【E】质谱检测器 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 28.检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用 • 【A】重量法 • 【B】紫外-可见分光光度法 • 【C】薄层色谱法 • 【D】气相色谱法 • 【E】高效液相色谱法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 29.下列检测器中，在气相色谱法和高效液相色谱法 中，均可使用的 • 【A】紫外检测器 • 【B】火焰离子化检测器 • 【C】质谱检测器 • 【D】热导检测器 • 【E】电化学检测器 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 30.下列电泳法中，属于平板电泳法的是 • 【A】纸电泳法 • 【B】毛细管凝胶电泳法 • 【C】毛细管等速电泳法 • 【D】毛细管等电聚焦电泳法 • 【E】毛细管区带电泳法 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查电泳法的相关内容。平 板电泳法包括纸电泳法、醋酸纤维素薄膜电泳法、琼 脂糖凝胶电泳法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、SDS-聚丙 烯酰胺凝胶电泳法。故答案为 A。 31.电泳法是 • 【A】在电场下测量电流的一种分析方法 • 【B】在电场下测量电导的一种分析方法 • 【C】在电场下测量电量的一种分析方法 • 【D】在电场下分离供试品中不带电荷组分的一 种方法 • 【E】在电场下分离供试品中带电荷组分的一种 方法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 二、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：9，score:47 分) A．透光率 B．波长 C．吸光度 D．吸收系数 E．液层厚度 用吸收系数法测定药物的含量时，计算公式 C(浓 度)=A/ ×L 中各个符号代表的是【score:5.01】 (1). 【score:1.67】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： A 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： L 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查 Lambet-Beer 定律。 Lambert-Beer 定律是吸收光度法的基本定律，表示 物质对某一单色光吸收的强弱与吸光物质浓度和厚度 间的关系。其公式是 A=-lgT=ECL，表示当一束平行 的单色光通过溶液时，溶液的吸光度(A)与溶液的浓 度(C)和厚度(L)的乘积成正比。E 为吸光系数。故答 案为 D、C、E。 • 【A】885cm-1 • 【B】1740cm-1 • 【C】1602cm-1 • 【D】1230cm-1 • 【E】3500cm-1 【score:6 分】 (1).酯氧基 VC=O【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).酯羰基 VC=O【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).羟基 VO-H【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 考查红外吸收光谱的特征吸收 峰。酯氧基 VC=O 的伸缩振动在 1300～1000cm-1 范围。 酯羰基 VC=O 的伸缩振动在 1735cm-1 处，在羟基 VO-H 的 伸缩振动在 3500cm-1 处。故答案为 D、B、E。 • 【A】1700cm-1 • 【B】2970cm-1 • 【C】3500cm-1 • 【D】1615cm-1 • 【E】870cmcm-1 黄体酮的红外吸收光谱中，以下 吸收峰的波数是 【score:4 分】 (1).20 位酮 VC=O【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).4 位烯 VC=C【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查甾体激素的鉴别方法。 甾体激素原料药的鉴别几乎都采用红外分光光度法， 黄体酮的红外吸收光谱中，20 位酮基 C=O 的峰位为 1700cm-1，双键 C=C 的峰位为 1615cm-1。故答案为 A、 D。 • 【A】3300～2300cm-1 • 【B】1760，1695cm-1 • 【C】1610～1580cm-1 • 【D】1310，1190cm-1 • 【E】750cm-1 【score:6 分】 (1).羟基 VO-H【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).羰基 VC=O【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).苯环 VC=C【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查红外吸收光谱的特征 吸收峰。羟基 VO-H 的伸缩振动在 3300～2300cm-1 范 围。羰基 VC=O 的伸缩振动在 1760，1695cm-1 处，苯环 VC=C 的伸缩振动在 1610～1580cm-1 范围。故答案为 A、 B、C。 • 【A】色谱基线 • 【B】死时间 • 【C】色谱峰保留时间 • 【D】色谱峰宽 • 【E】色谱峰高或峰面积 【score:6 分】 (1).用于定量的参数是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).用于定性的参数是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).用于衡量柱效的参数是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 考查色谱峰的基本参数及意义， 色谱基线反映仪器的噪音随时间的变化。死时间是不 被固定相吸附或溶液的组分的保留时间。保留时间是 从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔， 保留时间是色谱法的基本定性参数。色谱峰宽是通过 色谱峰两侧拐点作切线在基线上所截得的距离，用于 衡量柱效。色谱峰高或峰面积用于定量。故答案为 E、C、D。 • 【A】保留值 • 【B】理论高度 • 【C】半峰宽 • 【D】分离度 • 【E】理论塔板数 【score:8 分】 (1).R 代表【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).tR 代表【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).W1/2 代表【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).n 代表【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本组题考查高效液相色谱法中的 相关字母含义。R 为分离度，tR 为保留值，W 代表峰 宽度。n 代表理论塔板数，H 代表理论高度。故答案 为 D、A、C、E。 • 【A】n=5.54×(tR/W1/2)2 • 【B】R=2d/(W1+W2) • 【C】R=l/l0 • 【D】R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) • 【E】T=W0.05h/2d1 下列色谱法系统适用性试验参 数的计算公式是 【score:6 分】 (1).高效液相色谱法的理论板数【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).薄层色谱法的分离效能【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).薄层色谱法的比移值【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查色谱法系统适用性试验 参数。高效液相色谱法的理论板数 n=5.54×(tR/W1/2)2。薄层色谱法的分离效能 R=2d/(W1+W2)。薄层色谱法的比移值 R=l/l0 故答案为 A、B、C。 • 【A】气相色谱法 • 【B】差示扫描量热法 • 【C】十八烷基硅烷键合硅胶 • 【D】红外分光光度法 • 【E】高效液相色谱法 以下缩写是指 【score:3 分】 (1).DSC【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).HPLC【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： IR 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查分析方法的缩写。DSC 为差示扫描量热法的缩写。HPLC 为高效液相色谱法 的缩写。IR 为红外分光光度法的缩写。GC 是气相色 谱法的缩写。故答案为 B、E、D。 • 【A】＞1.5 • 【B】0.3～0.7 • 【C】≤2.0% • 【D】≤0.1% • 【E】0.95～1.05 在高效液相色谱法的系统适用 性试验中，除另有规定外 【score:3 分】 (1).在重复性试验中，对峰面积测量值的 RSD 的要求 是【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).定量分析时，对分离度的要求是【score:1 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是 【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本组题考查高效液相色谱法的分 离条件。在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除 另有规定外，在重复性试验中，对峰面积测量值的 RSD 的要求是≤2.0%，对分离度的要求是＞1.5，用 峰高法定量时，对拖尾因子的要求是 0.95～1.05。 故答案为 C、A、E。 三、{{B}}多项选择题{{/B}}(总题数：14，score:7 分) 32.下列关于吸收系数的说法，正确的有 • 【A】符号中 1%的单位为 g/ml • 【B】其物理意义为当溶液浓度为 1%，液层厚度 为 1cm 时吸光度数值 • 【C】通常用于红外分光光度法测定药物含量时 的计算 • 【D】主要用于药物中杂质限量的计算 • 【E】系旋光度测定法中常用的物理常数 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查吸收系数。吸收系数其 物理意义为当溶液浓度为 1%，液层厚度为 1cm 时吸 光度数值，符号中 1%的单位为 g/100ml，主要用于药 物中杂质限量的计算。故答案为 BD。 33.紫外分光光度计应定期检查 • 【A】波长精度 • 【B】吸收度准确性 • 【C】溶剂吸收 • 【D】狭缝宽度 • 【E】杂散光 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查紫外分光光度计。紫外 分光光度计受多种因素影响容易漂移变动，需要经常 检查校正，保证测定的准确可靠，需对吸收度准确 性、波长精度、杂散光进行检查。狭缝宽度对于一个 仪器来说是固定或实验时设定的，不用检查；而溶剂 吸收与仪器无关，在具体某项实验前应进行的检查， 与仪器本身无关。故答案为 ABE。 34.药物分子结构中-COOH 官能团在红外吸收光谱中 的特征吸收峰有 • 【A】VC-O1300～1000cm-1 • 【B】VO-H3400～2400cm-1 • 【C】VC=O1900～1650cm-1 • 【D】VC=C1670～1500cm-1 • 【E】VN-H3750～3000cm-1 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查化学官能团的红外吸收 特征峰。药物分子结构中-COOH 中酯氧基、羟基、酯 基在红外光谱中都有吸收频率。分别是 VC-O1300～ 1000cm-1，VO-H3400～2400cm-1，VC=O1900～1650cm-1。故 答案为 ABC。 35.与红外分光光度法有关的术语有 • 【A】指纹区 • 【B】校正因子 • 【C】分离度 • 【D】伸缩振动 • 【E】波数 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查红外分光光度法的相关 术语。该题中与红外分光光度法有关的术语有指纹 区、伸缩振动、波数。而校正因子、分离度属于色谱 法的范畴。故答案为 ADE。 36.下列试剂中，可用于红外吸收光谱压片法的有 • 【A】乙醚 • 【B】乙醇 • 【C】苯 • 【D】氯化钾 • 【E】溴化钾 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查红外吸收光谱压片法的 相关内容。红外光谱压片法有：KBr 压片法和 KCl 压 片法，广泛用于红外定性分析和结构分析。因红外光 谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区，即波数 4000～400cm-1 的范围内。KBr 和 KCl 在中红外区没有 吸收，用它们来压片测定不会对样品信号产生干扰， 而别的会对测定结果产生影响。故答案为 DE。 37.下列色谱法术语中，可用于样品组分定性的色谱 参数是 • 【A】保留时间 • 【B】相对保留值 • 【C】调整保留时间 • 【D】峰高 • 【E】峰面积 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查用于定性的色谱参数。 在色谱法中常用保留时间、相对保留值、调整保留时 间用于定性。峰高、峰面积用于定量。故答案为 ABC。 38.薄层色谱系统适用性试验的内容有 • 【A】分离效能 • 【B】精密度 • 【C】比移值 • 【D】拖尾因子 • 【E】检测灵敏度 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查薄层色谱系统适用性的 相关内容。对检测方法进行 TLC 系统适用性试验，使 斑点的检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能符合规 定。故答案为 ACE。 39.薄层色谱法常用的吸附剂有 • 【A】硅胶 • 【B】鲨鱼烷 • 【C】氧化铝 • 【D】硅氧烷 • 【E】聚乙二醇 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查 TLC。薄层色谱法常用 吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等，聚乙二醇、硅氧 烷、鲨鱼烷是气相色谱法常用的固定液。故答案为 AC。 40.关于薄层色谱法操作的一般方法，正确的有 • 【A】点样直径为 0.5～1.0cm • 【B】点样基线距底边 2.0cm • 【C】薄层板使用前应在 110℃活化 30 分钟 • 【D】样点间距离以不影响检出为宜，一般为 1.0～2.0cm • 【E】展开时，薄层板浸入展开剂的深度为距底 边 2.0～3.0cm 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查薄层色谱法的相关知识 点。薄层色谱法一般操作程序可分制板、点样、展开 和显色四个步骤。点样直径为 2～4mm 之间。点样基 线距底边 2.0cm。薄层板使用前应在 110℃活化 30 分 钟。样点间距离以不影响检出为宜，一般为 1.0～ 2.0cm。样点间距离以不影响检出为宜，一般不超过 0.5cm。故答案为 BCD。 41.薄层色谱法的固定相有 • 【A】硅胶 H • 【B】滤纸 • 【C】氧化铝 • 【D】硅胶 G • 【E】聚酰胺 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查题考查，TLC 知识。薄 层色谱法的常用固定相有硅胶(硅胶 G 和硅胶 H 分别 是含和不含黏合剂的硅胶)、氧化铝、聚酰胺等。故 答案为 ACDE。 42.下列仪器部件中，属于 HPLC 仪的有 • 【A】高压输液泵 • 【B】旋光计 • 【C】载气源 • 【D】检测器 • 【E】进样阀 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查 HPLC 仪的相关内容。高 效液相色谱仪包括输液系统、进样系统、色谱柱系 统、检查系统和数据记录系统。输液系统包括高压输 液泵、梯度洗脱装置。进样系统为进样器。检查系统 为检测器。数据记录系统为微机控制仪器。故答案为 ADE。 43.色谱法的系统适用性试验一般要求 • 【A】达到规定的理论板数 • 【B】固定相和流动相比例适当 • 【C】色谱峰拖尾因子 T 在 0.95～1.05 之间 • 【D】分离度 R 应大于 1.5 • 【E】流动相的流速应大于 1ml/min 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查色谱法的系统适用性试 验一般要求。色谱法的系统适用性试验一般要求：色 谱峰拖尾因子 T 在 0.95～1.05 之间、达到规定的理 论板数、分离度 R 应大于 1.5。故答案为 ACD。 44.在 HPLC 法测定中，为达到规定的系统适用性试验 要求，可以改变一些色谱条件，但不能改变 • 【A】固定相种类 • 【B】色谱柱长度 • 【C】流动相中各组分比例 • 【D】检测器类型 • 【E】流动相组分 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查高效液相色谱法的相关 内容。在 HPLC 法测定中，为达到规定的系统适用性 试验要求，可以改变一些色谱条件，但不能改变的是 固定相种类、流动相组成、检测器类型，因为这些都 是由物质的性质所确定的。故答案为 ADE。 45.下列药物质量控制项目中，应采用电泳法的有 • 【A】冻干人血白蛋白的纯度检查 • 【B】葡萄糖的鉴别 • 【C】硝苯地平的有关物质检查 • 【D】注射用重组人促红素的分子量测定 • 【E】阿奇霉素的含量测定 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查电泳法。电泳法，是指 带电荷的供试品(蛋白质、核苷酸等)在惰性支持介质 (如纸、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶 等)中，于电场的作用下，向其对应的电极方向按各 自的速度进行泳动，使组分分离成狭窄的区带，用适 宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其含量(%) 的方法。故答案为 AD。