2019届二轮复习实验方案设计与评价课件（91张）（全国通用）

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第一部分 专题整合突破 专题四 化学实验 第 16 讲 实验方案设计与评价 1 高考点击 2 高频考点 3 课后热点强化 高 考 点 击 最新考纲 考向分析 1. 掌握常见气体的实验室制法 ( 包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法 ) 。 2 ．设计、评价或改进实验方案。 3 ．了解控制实验条件的方法。 4 ．分析或处理实验数据，得出合理的结论。 5 ．绘制和识别典型的实验仪器装置图。 6 ．以上各部分知识与技能的综合应用。 1. 客观题：主要依托实验验证物质的化学性质，并对已设计的方案是否符合实验要求作出判断。 2 ．主观题：将在综合实验设计题或工艺流程图题中，以探究物质的化学性质、组成、结构与含量及其制备等为目的，考查原理、实验操作、有关的计算及实验方案的设计与评价等。 高 频 考 点 1 ． (2016 · 江苏 ) 根据侯氏制碱原理制备少量 NaHCO 3 的实验，经过制取氨气、制取 NaHCO 3 、分离 NaHCO 3 、干燥 NaHCO 3 四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是 ( 　　 ) 考点一　物质制备型实验方案的设计与评价 C [ 解析 ] 　 A 项，制 NH 3 需要用 NH 4 Cl 固体和 Ca(OH) 2 固体加热进行反应，错误； B 项， CO 2 应从长导管进短导管出，错误； C 项，制得的 NaHCO 3 为固体，用过滤法分离，正确； D 项，加热时 NaHCO 3 会分解，错误。 2 ． (2017 · 全国 Ⅱ) 由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( 　　 ) C 实验 现象 结论 A 向 2 mL 0.1 mol · L － 1 的 FeCl 3 溶液中加足量铁粉，振荡，加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 溶液颜色不变 还原性： Fe>Fe 2 ＋ B 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO 2 具有氧化性 C 加热盛有少量 NH 4 HCO 3 固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH 4 HCO 3 显碱性 D 向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl 和 NaI 溶液 一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象 K sp (AgI)< K sp (AgCl) [ 解析 ] 　 向 FeCl 3 溶液中加入足量铁粉后， Fe 3 ＋ 完全转化为 Fe 2 ＋ ，滴入 KSCN 溶液，溶液不变色，可证明还原性， Fe>Fe 2 ＋ ， A 项正确；燃着的金属钠能在装有 CO 2 的集气瓶中反应生成 Na 2 CO 3 和 C ，说明 CO 2 具有氧化性， B 项正确； NH 4 HCO 3 受热分解生成的 NH 3 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明 NH 3 为碱性气体，不能确定 NH 4 HCO 3 的酸碱性， C 项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为 AgI ，另一支试管中无明显现象，说明没有 AgCl 析出，可证明 K sp (AgI)< K sp (AgCl) ， D 项正确。 3 ． (2018 · 全国 Ⅱ · 9) 实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。 光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是 ( 　　 ) D 4 ． (2018 · 全国 Ⅰ · 26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O] 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 _________________ 。仪器 a 的名称是 _____________________ 。 (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K 1 、 K 2 ，关闭 K 3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 ________________________________ 。 ②同时 c 中有气体产生，该气体的作用是 _______________ 。 去除水中溶解氧 分液 ( 或滴液 ) 漏斗 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 排除 c 中空气 (3) 打开 K 3 ，关闭 K 1 和 K 2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d ，其原因是 _____________________________ ； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 _______________ 、 _______ 、洗涤、干燥。 (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 _____________________________________ 。 [ 解析 ] 　 (1) 由题给信息， [(CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O] 在气体分析中用作 O 2 吸收剂，说明 Cr 2 ＋ 具有强还原性，易被 O 2 氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的 O 2 ，以免影响 [(CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O] 的制备。由仪器的结构特点可知， a 为分液 ( 或滴液 ) 漏斗。 c 中产生 H 2 使压强大于大气压 ( 冰浴 ) 冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 (2) ① Zn 将 Cr 3 ＋ 还原为 Cr 2 ＋ ，离子方程式为 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 。 ② Zn ＋ 2H ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ H 2 ↑ ， H 2 起到排除 c 中空气的作用，以防 Cr 2 ＋ 被氧化。 (3) 过量的 Zn 与盐酸反应放出大量的 H 2 ，使装置 c 中压强增大，关闭 K 1 和 K 2 ，打开 K 3 时，溶液被压入装置 d 。由题给信息知， [(CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O] 难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于 [(CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O] 析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。 (4) 装置 d 的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的 O 2 易将 [(CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O] 氧化。 1 ．制备实验方案设计的原则： (1) 无机物制备实验方案应遵循下列原则： ①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。 ②所选用的实验装置或仪器不复杂。 ③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。 (2) 有机物制备实验方案应遵循下列原则： ①原料廉价易得，用料最省。 ②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。 ③反应实验步骤少，实验操作方便安全。 (3) 仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。 2 ．制备实验方案设计的注意事项： (1) 实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2) 易挥发的液体产物要及时冷却。 (3) 易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置 ( 如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等 ) 。 (4) 注意防止倒吸的问题。 (5) 仪器、药品要准确描述，如无水硫酸铜 (CuSO 4 ) ，坩埚、研钵、 100 mL 容量瓶。 (6) 实验装置改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。 3 ．实验室典型的 4 类气体发生装置： (1) 实验室制取氨气可以选用装置 _____ 。 (2) 若用 H 2 O 2 分解来制取氧气，可以选用装置 _____ 。 (3) 实验室制取氯气，可以选用装置 _____ 。 (4) 装置 B 可以制备的最常见气体有 _________ 和 _______ 。 A C D CO 2 H 2 判断下列说法是否正确，正确的打 “ √ ” ，错误的打 “ × ” 。 (1)Cl 2 收集可用排饱和 NaCl 溶液法，不能用排水法。 ( 　　 ) (2) 除去 CO 2 中的 HCl 可以将混合气通入饱和的 Na 2 CO 3 溶液中。 ( 　　 ) (3) 用浓盐酸酸化 KMnO 4 溶液，增强 KMnO 4 的强氧化性。 ( 　　 ) (4) 实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备 CO 2 。 ( 　　 ) (5) 实验室中的 CCl 4 含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去 CCl 4 中的溴。 ( 　　 ) √ × × × × × 下列分析正确的是 ( 　　 ) A ．用 98% 的浓硫酸配制溶解所用的 4.5 mol · L － 1 的稀硫酸，需 4 种玻璃仪器 B ．步骤②目的是将溶液 Ⅰ 中的 Fe 2 ＋ 充分转化成 Fe 3 ＋ ，实验操作是向溶液 Ⅰ 中通入足量的氯气 C ．利用 Cu(OH) 2 替代 CuO 也可调节溶液 pH 而不影响实验结果 D ．步骤④之后的实验操作是蒸干溶剂结晶，所需仪器是坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角、三脚架 C [ 解析 ] 　 用浓硫酸配制稀硫酸，需要用到量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管， A 错误；为了不引入杂质离子，将 Fe 2 ＋ 充分转化成 Fe 3 ＋ 的最好试剂是 H 2 O 2 ， B 错误；利用 Cu(OH) 2 替代 CuO 也可调节溶液 pH 而不影响实验结果， C 正确；步骤④之后是得到蓝矾晶体，应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要蒸发皿， D 错误。 C 3 ．某化学兴趣小组欲制备并探究 SO 2 的某些性质。 【SO 2 的制备 】 用亚硫酸钠与较浓的硫酸反应制备 SO 2 的装置图如上图 ( 夹持仪器省略 ) ： (1) 图中装置有一处错误是 _________________________ ； B 中发生反应的化学方程式为 __________________________________________ ； D 的作用是 ___________________________________ 。 集气瓶 C 中导管长短反了 Na 2 SO 3 ＋ H 2 SO 4 ===Na 2 SO 4 ＋ H 2 O ＋ SO 2 ↑ 吸收尾气中的 SO 2 ，防止污染环境 【SO 2 的性质 】 探究 SO 2 气体性质的装置如图所示： (2) 装置 Ⅰ 中的现象是 ___________________ ，说明 SO 2 具有 _______( 填 “ 氧化 ” 或 “ 还原 ” ) 性。装置 Ⅰ 中通入足量 SO 2 发生反应的离子方程式为 ____________________________________ 。 有浅黄色沉淀生成 氧化 (3) 在上述装置中通入过量的 SO 2 ，为了验证 Ⅱ 中发生了氧化还原反应，取 Ⅱ 中溶液分成两份，并设计了如下实验： 方案一：往第一份试液中加入少量酸性 KMnO 4 溶液紫红色褪去。方案二：往第二份试液中加入 KSCN 溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。 上述方案不合理的是 _________ ，原因是 __________________________________________ ，写出解释该原因的离子方程式： ___________________ __ _______________ _ _______ 。 (4)SO 2 可以用来制备硫代硫酸钠，硫代硫酸钠可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过 Na 2 S 、 Na 2 CO 3 和 SO 2 共同反应来制取 Na 2 S 2 O 3 。写出如图所示装置中三颈烧瓶中反应制取 Na 2 S 2 O 3 的化学方程式： ___________________________________________ 。 方案一 SO 2 过量， SO 2 可使酸性 KMnO 4 溶液褪色 2Na 2 S ＋ Na 2 CO 3 ＋ 4SO 2 ===3Na 2 S 2 O 3 ＋ CO 2 1 ． (2018 · 青岛一模 ) 正丁醇中混有少量正丁醛，设计如下提纯路线： 考点二　有机物制备与提纯实验方案设计 已知：①正丁醇和正丁醛 (CH 3 CH 2 CH 2 CHO) 常温为液体； ② CH 3 CH 2 CH 2 CHO ＋ NaHSO 3 ( 饱和 )―→CH 3 CH 2 CH 2 CH(OH)SO 3 Na↓ 。 下列说法不正确的是 ( 　　 ) A ．操作 (1) 需要过滤装置 B ．操作 (2) 需要用到分液漏斗 C ．操作 (3) 需要用到蒸发皿 D ．操作 (4) 需要蒸馏装置 C 2 ． (2018 · 全国 Ⅰ · 9) 在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 ( 　　 ) [ 解析 ] 　 A 是生成乙酸乙酯的操作， B 是收集乙酸乙酯的操作， C 是分离乙酸乙酯的操作。 D 是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。 D 3 ． (2017 · 江苏 )[ 实验化学 ]1 －溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ℃ ，密度为 1.36 g · cm － 3 。实验室制备少量 1 －溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1 ：在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H 2 SO 4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr 。 步骤 2 ：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3 ：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4 ：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H 2 O 、 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液和 12 mL H 2 O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1 －溴丙烷。 (1) 仪器 A 的名称是 ___________ ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 ___________ 。 (2) 反应时生成的主要有机副产物有 2 －溴丙烷和 _______________ 。 蒸馏烧瓶 防止暴沸 丙烯、正丙醚 (3) 步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 _______________________ 。 (4) 步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 _________________ 。 (5) 步骤 4 中用 5% Na 2 CO 3 溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液，振荡， ___________________________________________ ，静置，分液。 减少 1 －溴丙烷的挥发 减少 HBr 挥发 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 [ 解析 ] 　 本题考查 1 －溴丙烷的制备实验，涉及仪器的识别、实验基本操作、实验原理的分析。 (1) 仪器 A 为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。 (2) 反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。 (3) 向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接收瓶内的温度，减少了 1 －溴丙烷的挥发。 (4)HBr 易挥发，故需缓慢加热。 (5) 振荡后，要排出分液漏斗中的气体。 1 ．有机制备与分离提纯的思维流程： 2 ．有机物制备实验中常用的仪器： (1) 制备装置。 (2) 蒸馏装置。 3 ．有机混合物的分离提纯常用方法： 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离 CCl 4 和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 4 ．有机物制备的解题流程 有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是： 第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析反应的特点 ( 如可逆反应等 ) ，并分析可能发生的副反应。 1 ． 冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示： 产物的有关数据如表所示： 实验步骤如下所示： ①向三颈瓶中加入 6.9 g (0.05 mol) 水杨酸和 24 g (0.75 mol) 甲醇，再小心地加入 6 mL 浓硫酸，摇匀。②加入 2 粒沸石 ( 或碎瓷片 ) ，装上仪器 a ，在石棉网上保持温度在 85 ～ 95 ℃ ，回流 1.5 h 。 ③ 反应完毕，将烧瓶冷却，加入 50 mL 蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用 50 mL 5% 碳酸氢钠溶液和 30 mL 水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入 0.5 g 无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集 221 ～ 224 ℃ 的馏分，其质量为 6.8 g 。 请回答下列问题： (1) 本实验中浓硫酸的作用是 _________________ 。 (2) 装置中仪器 a 的名称是 _____________ ，进水口为 _____( 填 “ Ⅰ ” 或 “ Ⅱ ” ) 。温度计的适宜规格为 _____( 填代号 ) 。 ① 50 ℃ 　　　② 100 ℃ 　　　③ 300 ℃ (3) 用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是 ___________________ ；用水洗涤时，产品在 _____( 填 “ 上 ” 或 “ 下 ” ) 层。 (4) 加入无水氯化钙的目的是 _____________________ 。 (5) 本次实验中冬青油的产率为 ___________ 。 催化剂、吸水剂 球形冷凝管 Ⅰ ② 除去水杨酸和硫酸 下 除去粗产品中的水分 89.5% 有关数据列表如下： 回答下列问题： (1) 在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170 ℃ 左右，其最主要的目的是 _____( 填正确选项前的字母 ) ； a ．引发反应 b ．加快反应速度 c ．防止乙醇挥发 d ．减少副产物乙醚生成 (2) 在装置 C 中应加入 _____( 填正确选项前的字母 ) ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体； a ．水　　　　　　　　 b ．浓硫酸 c ．氢氧化钠溶液 d ．饱和碳酸氢钠溶液 (3) 判断该制备反应已经结束的最简单方法是 ___________________ ； d c 溴的颜色完全褪去 (4) 将 1,2 －二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 _____ 层 ( 填 “ 上 ” 或 “ 下 ” ) ； (5) 若产物中有少量未反应的 Br 2 ，最好用 _____( 填正确选项前的字母 ) 洗涤除去； a ．水 b ．氢氧化钠溶液 c ．碘化钠溶液 d ．乙醇 (6) 若产物中有少量副产物乙醚，可用 _______ 的方法除去； (7) 反应过程中应用冷水冷却装置 D ，其主要目的是 _________________ ；但又不能过度冷却 ( 如用冰水 ) ，其原因是 ___________________________________________________ 。 下 b 蒸馏 避免溴大量挥发 1,2 －二溴乙烷的熔点低，过度冷却会凝固而堵塞导管 [ 解析 ] 　 (2) 根据题中提示，选碱来吸收酸性气体； (3) 制备反应是溴与乙烯的反应，明显的现象是溴的颜色褪去； (4)1,2 －二溴乙烷的密度大于水，因而在下层； (5) 溴在水中溶解度小，不能用水，碘化钠与溴反应生成碘会溶解在 1,2 －二溴乙烷中，不能用碘化钠溶液除溴，乙醇与 1,2 －二溴乙烷混溶也不能用； (6) 根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去 ( 不能用蒸发，乙醚不能散发到空气中，且蒸发会导致 1,2 －二溴乙烷挥发到空气中 ) ； (7) 溴易挥发，冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。 物质 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 密度 /g · cm － 3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 浓硝酸 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 338 1.84 易溶于水 实验步骤如下： 取 100 mL 烧杯，用 20 mL 浓硫酸与 18 mL 浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入 B 中。把 18 mL(15.84 g) 苯加入 A 中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。在 50 ～ 60 ℃ 下发生反应，直至反应结束。 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、 5% NaOH 溶液和水洗涤。分出的产物加入无水 CaCl 2 颗粒，静置片刻，弃去 CaCl 2 ，进行蒸馏纯化，收集 205 ～ 210 ℃ 馏分，得到纯硝基苯 18 g 。 回答下列问题： (1) 装置 B 的名称是 ___________ ，装置 C 的作用是 ___________ 。 (2) 配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，说明理由： _______________________ 。 (3) 为了使反应在 50 ～ 60 ℃ 下进行，常用的方法是 ___________ 。反应结束并冷却至室温后 A 中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是 _____________________________________________ 。 分液漏斗 冷凝回流 不能，易发生酸液迸溅 水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的 NO 2 ( 或硝酸 ) 等杂质 (4) 在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 _____________________________________________ 。 (5) 在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于 140 ℃ ，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是 ___________________________________________________ 。 (6) 本实验所得到的硝基苯产率是 _________ 。 洗去残留的 NaOH 及生成的钠盐等可溶性杂质 以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大而炸裂 72% 1 ． (2016 · 天津 ) 水中溶氧量 (DO) 是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mg · L － 1 。我国 《 地表水环境质量标准 》 规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5 mg · L － 1 。某化学小组同学设计了下列装置 ( 夹持装置略 ) ，测定某河水的 DO 。 考点三　定量测定实验 Ⅱ . 测定步骤： a ．安装装置，检验气密性，充 N 2 排尽空气后，停止充 N 2 。 b ．向烧瓶中加入 200 mL 水样。 c ．向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO 4 无氧溶液 ( 过量 ) 、 2 mL 碱性 KI 无氧溶液 ( 过量 ) ，开启搅拌器，至反应 ①完全。 d ．搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H 2 SO 4 无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。 e ．从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.01000 mol · L － 1 Na 2 S 2 O 3 溶解进行滴定，记录数据。 f ． …… g ．处理数据 ( 忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化 ) 。 回答下列问题： (1) 配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为 _____________________ 。 (2) 在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是 _____ 。 ①滴定管　②注射器　③量筒 (3) 搅拌的作用是 _______________________________ 。 将溶剂水煮沸后冷却 ② 使溶液混合均匀，快速完成反应 (4) 配平反应②的方程式，其化学计量数依次为 ___________ 。 (5) 步骤 f 为 _________________________ 。 (6) 步骤 e 中达到滴定终点的标志为 __________________________________ 。若某次滴定消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 4.50 mL ，水样的 DO ＝ _________ mg · L － 1 ( 保留一位小数 ) 。作为饮用水源，此次测得 DO 是否达标： _____( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ” ) 。 (7) 步骤 d 中加入 H 2 SO 4 溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因 ( 用离子方程式表示，至少写出 2 个 ) _______________ __ _______________ 、 ________________________________ 。 1,2,4,1,1,3 重复步骤 e 的操作 2 － 3 次 溶液蓝色褪去 ( 半分钟内不恢复颜色 ) 9.0 是 2 ． (2017 · 全国 Ⅰ · 26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知 ： NH 3 ＋ H 3 BO 3 ===NH 3 · H 3 BO 3 ； NH 3 · H 3 BO 3 ＋ HCl===NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 回答下列问题： (1)a 的作用是 ___________________ 。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 ___________ 。 f 的名称是 _____________ 。 (3) 清洗仪器： g 中加蒸馏水：打开 k 1 ，关闭 k 2 、 k 3 ，加热 b ，蒸气充满管路：停止加热，关闭 k 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 _______________________________ ；打开 k 2 放掉水。重复操作 2 ～ 3 次。 避免 b 中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c 中温度下降，管路中形成负压 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 k 3 ， d 中保留少量水，打开 k 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 _____________________ 。 ② e 中主要反应的离子方程式为 _____ __ ________ __ ____________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 ___________________ 。 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol · L － 1 的盐酸 V mL ，则样品中氮的质量分数为 _ ______ _% ，样品的纯度≤ _ ______ _% 。 液封，防止氨气逸出 保温使氨完全蒸出 [ 解析 ] 　 (1) 导管 a 与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。 (2) 加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。 (3) 停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起 g 中液体倒吸入 c 中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器 e 、 f 。 (4) ① 止水夹 k 3 处可能漏气，导致测定的 N 元素质量分数偏低，故 d 中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。 3 ． (2018 · 天津 · 9) 烟道气中的 NO x 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题： Ⅰ . 采样 采样步骤： ①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至 140 ℃ ；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。 (1)A 中装有无碱玻璃棉，其作用为 _______ 。 (2)C 中填充的干燥剂是 ( 填序号 )_____ 。 a ．碱石灰　　 b ．无水 CuSO 4 　　 c ． P 2 O 5 除尘 c 防止 NO x 溶于冷凝水 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高 定量实验测量的方法 1 ． 测量沉淀质量法： 先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。 称量固体一般用托盘天平，精确度为 0.1 g ，但精确度高的实验中可使用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g 。 2 ．测量气体体积法： (1) 量气装置的设计： 下列装置中， A 是常规的量气装置， B 、 C 、 D 是改进后的装置。 (2) 读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 3 ．测量气体质量法： 一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 4 ． 滴定法： 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 1 ． 为精准测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数 ( 含少量 NaCl) ，准确称量 W 0 g 样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理 ( 除 W 0 外 ) 的是 ( 　　 ) A 选项 实验方法 实验方案 测量数据 A 滴定法 将样品配成 100 mL 溶液，取 10 mL ，加入甲基橙，用标准盐酸滴定 消耗盐酸的体积 B 量气法 将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰吸收 碱石灰增重的质量 C 重量法 样品放入烧瓶中，置于天平上，加入足量盐酸 减轻的质量 D 量气法 将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量气 排水体积 2. 青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为 156 ～ 157 ℃ ，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为 35 ℃ ，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示： (1) 对青蒿进行干燥破碎的目的是 __________________________________________ 。 (2) 操作 Ⅰ 需要的玻璃仪器主要有烧杯、 _______________ ，操作 Ⅱ 的名称是 _______ 。 (3) 操作 Ⅲ 的主要过程可能是 _____( 填字母 ) 。 A ．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B ．加 95% 的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C ．加入乙醚进行萃取分液 增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 漏斗、玻璃棒 蒸馏 B (4) 用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下：将 28.2 g 青蒿素样品放在硬质玻璃管 C 中，缓缓通入空气数分钟后，再充分燃烧，精确测定装置 E 和 F 实验前后的质量，根据所测数据计算。 ①装置 A 、 E 、 F 中盛放的物质分别是 _______________ 、 ___________________ 、 _________ 。 NaOH 溶液 CaCl 2 ( 或 P 2 O 5 ) 碱石灰 ②G 的作用是 ____________________________________ 。 ③ 则测得青蒿素的最简式是 _____________ ，欲确定其分子式，则还需要的物理量为 _________________________ 。 防止空气中的 CO 2 和水蒸气进入 F 装置 装置 实验前 /g 实验后 /g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 C 15 H 22 O 5 相对分子质量或摩尔质量 3 ． (2017 · 天津 ) 用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c (I － ) ，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ . 准备标准溶液 a ．准确称取 AgNO 3 基准物 4.2468 g(0.0250 mol) 后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 b ．配制并标定 100 mL 0.1000 mol · L － 1 NH 4 SCN 标准溶液，备用。 Ⅱ . 滴定的主要步骤 a ．取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。 b ．加入 25.00 mL 0.1000 mol · L － 1 AgNO 3 溶液 ( 过量 ) ，使 I － 完全转化为 AgI 沉淀。 c ．加入 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 溶液作指示剂。 d ．用 0.1000 mol · L － 1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag ＋ ，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e ．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： f. 数据处理。 实验序号 1 2 3 消耗 NH 4 SCN 标准溶液体积 /mL 10.24 10.02 9.98 回答下列问题： (1) 将称得的 AgNO 3 配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 __________________________________ 。 (2)AgNO 3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 _____________________ 。 (3) 滴定应在 pH ＜ 0.5 的条件下进行，其目的是 _________________________________________________ 。 (4)b 和 c 两步操作是否可以颠倒 _____ ，说明理由 ______________________________________________ 。 250mL( 棕色 ) 容量瓶、胶头滴管 AgNO 3 见光分解 防止因 Fe 3 ＋ 的水解而影响滴定终点的判断 ( 或抑制 Fe 3 ＋ 的水解 ) 否 若颠倒， Fe 3 ＋ 与 I － 反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 (5) 所消耗的 NH 4 SCN 标准溶液平均体积为 _____________ mL ，测得 c (I － ) ＝ ________________ mol · L － 1 。 (6) 在滴定管中装入 NH 4 SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为 _________________________________ 。 (7) 判断下列操作对 c (I － ) 测定结果的影响 ( 填 “ 偏高 ” 、 “ 偏低 ” 或 “ 无影响 ” ) ① 若在配制 AgNO 3 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 _______ 。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 _______ 。 10.00 0.060 0 用 NH 4 SCN 标准溶液进行润洗 偏高 偏高 课后热点强化