2019届二轮复习实验方案设计与评价学案（全国通用）

2019届二轮复习实验方案设计与评价学案（全国通用）

第16讲　实验方案设计与评价 最新考纲 考向分析 ‎1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。‎ ‎2．设计、评价或改进实验方案。‎ ‎3．了解控制实验条件的方法。‎ ‎4．分析或处理实验数据，得出合理的结论。‎ ‎5．绘制和识别典型的实验仪器装置图。‎ ‎6．以上各部分知识与技能的综合应用。‎ ‎1.客观题：主要依托实验验证物质的化学性质，并对已设计的方案是否符合实验要求作出判断。‎ ‎2．主观题：将在综合实验设计题或工艺流程图题中，以探究物质的化学性质、组成、结构与含量及其制备等为目的，考查原理、实验操作、有关的计算及实验方案的设计与评价等。‎ 考点一　物质制备型实验方案的设计与评价 Z (课前)‎ ‎1．(2016·江苏)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　C　)‎ ‎ ‎ A．制备氨气　　　　 B．制取NaHCO3‎ ‎ ‎ C．分离NaHCO3　　　 D．干燥NaHCO3‎ ‎[解析]　A项，制NH3需要用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体加热进行反应，错误；B项，CO2应从长导管进短导管出，错误；C项，制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，正确；D项，加热时NaHCO3会分解，错误。‎ ‎2．(2017·全国Ⅱ)由下列实验及现象不能推出相应结论的是(　C　)‎ 实验 现象 结论 A 向2 mL 0.1 mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变 还原性：Fe>Fe2＋‎ B 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性 C 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性 D 向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液 一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象 Ksp(AgI)Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明Ksp(AgI)I2‎ ‎3．某化学兴趣小组欲制备并探究SO2的某些性质。‎ ‎【SO2的制备】用亚硫酸钠与较浓的硫酸反应制备SO2的装置图如上图(夹持仪器省略)：‎ ‎(1)图中装置有一处错误是_集气瓶C中导管长短反了__；‎ B中发生反应的化学方程式为 Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑　；D的作用是_吸收尾气中的SO2，防止污染环境__。‎ ‎【SO2的性质】探究SO2气体性质的装置如图所示：‎ ‎(2)装置Ⅰ中的现象是_有浅黄色沉淀生成__，说明SO2具有_氧化__(填“氧化”或“还原”)性。装置Ⅰ中通入足量SO2发生反应的离子方程式为 2S2－＋5SO2＋2H2O===3S↓＋4HSO　。‎ ‎(3)在上述装置中通入过量的SO2，为了验证Ⅱ中发生了氧化还原反应，取Ⅱ中溶液分成两份，并设计了如下实验：‎ 方案一：往第一份试液中加入少量酸性KMnO4溶液紫红色褪去。方案二：往第二份试液中加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。‎ 上述方案不合理的是_方案一__，原因是_SO2过量，SO2可使酸性KMnO4溶液褪色__，写出解释该原因的离子方程式： 5SO2＋2MnO＋2H2O===5SO＋2Mn2＋＋4H＋　。‎ ‎(4)SO2可以用来制备硫代硫酸钠，硫代硫酸钠可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过Na2S、Na2CO3和SO2共同反应来制取Na2S2O3。写出如图所示装置中三颈烧瓶中反应制取Na2S2O3的化学方程式： 2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3‎ ‎＋CO2　。‎ ‎[解析]　(1)SO2的密度大于空气，即错误在于集气瓶C中导管长短反了。反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。SO2是大气污染物，需要尾气处理，则D中氢氧化钠溶液的作用是吸收尾气中的SO2，防止污染环境。‎ ‎(2)SO2具有氧化性，能把硫化钠氧化为单质S，装置Ⅰ中有浅黄色沉淀生成；如果通入足量的SO2，则反应的离子方程式为2S2－＋5SO2＋2H2O===3S↓＋4HSO。‎ ‎(3)如果SO2过量，则SO2可使酸性KMnO4溶液褪色，不能说明有亚铁离子生成，所以方案一不合理，有关反应的离子方程式为5SO2＋2MnO＋2H2O===5SO＋2Mn2＋＋4H＋。‎ ‎(4)反应物是Na2S、Na2CO3和SO2，生成物是硫代硫酸钠，根据原子守恒可知还有CO2生成，则反应的方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。‎ 考点二　有机物制备与提纯实验方案设计 Z (课前)‎ ‎1．(2018·青岛一模)正丁醇中混有少量正丁醛，设计如下提纯路线：‎ 已知：①正丁醇和正丁醛(CH3CH2CH2CHO)常温为液体；‎ ‎②CH3CH2CH2CHO＋NaHSO3(饱和)―→CH3CH2CH2CH(OH)SO3Na↓。‎ 下列说法不正确的是(　C　)‎ A．操作(1)需要过滤装置 B．操作(2)需要用到分液漏斗 C．操作(3)需要用到蒸发皿 D．操作(4)需要蒸馏装置 ‎2．(2018·全国Ⅰ·9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　D　)‎ ‎ ‎ ‎ A B　　 C　 D ‎[解析]　A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。‎ ‎3．(2017·江苏)[实验化学]1－溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1－溴丙烷的主要步骤如下：‎ 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。‎ 步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。‎ 步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。‎ 步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1－溴丙烷。‎ ‎(1)仪器A的名称是_蒸馏烧瓶__；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_防止暴沸__。‎ ‎(2)反应时生成的主要有机副产物有2－溴丙烷和_丙烯、正丙醚__。‎ ‎(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_减少1－溴丙烷的挥发__。‎ ‎(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_减少HBr挥发__。‎ ‎(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体__，静置，分液。‎ ‎[解析]　本题考查1－溴丙烷的制备实验，涉及仪器的识别、实验基本操作、实验原理的分析。(1)仪器A为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接收瓶内的温度，减少了1－溴丙烷的挥发。(4)HBr易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。‎ R (课堂)‎ 知能补漏 ‎1．有机制备与分离提纯的思维流程：‎ — ‎ ↓‎ — ‎ ↓‎ — ‎ ↓‎ — ‎2．有机物制备实验中常用的仪器：‎ ‎(1)制备装置。‎ ‎(2)蒸馏装置。‎ ‎3．有机混合物的分离提纯常用方法：‎ 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离CCl4和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 ‎4．有机物制备的解题流程 有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是：‎ 第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析反应的特点(如可逆反应等)，并分析可能发生的副反应。‎ 第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点，确定每个装置的作用。‎ 第三步，设计除杂方案。根据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。‎ 第四步，产品产率(纯度)计算。根据题目提供的反应原理和试剂的用量，利用有机反应方程式或关系式，计算产品的理论产量，则产品产率为×100%。‎ B (课后)‎ ‎1．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：‎ 产物的有关数据如表所示：‎ 相对分子质量 密度/g·cm－3‎ 沸点/℃‎ 溶解性 冬青油 ‎152‎ ‎1.180‎ ‎222.2‎ 微溶于水 实验步骤如下所示：‎ ‎①向三颈瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g (0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h。③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，其质量为6.8 g。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)本实验中浓硫酸的作用是_催化剂、吸水剂__。‎ ‎(2)装置中仪器a的名称是_球形冷凝管__，进水口为 ‎_Ⅰ__(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为_②__(填代号)。‎ ‎①50 ℃　　　②100 ℃　　　③300 ℃‎ ‎(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_除去水杨酸和硫酸__；用水洗涤时，产品在_下__(填“上”或“下”)层。‎ ‎(4)加入无水氯化钙的目的是_除去粗产品中的水分__。‎ ‎(5)本次实验中冬青油的产率为_89.5%__。‎ ‎2．(2017·石家庄模拟)实验室制备1,2－二溴乙烷的反应原理如下：‎ CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O CH2===CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br 可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如图所示：‎ 有关数据列表如下：‎ 乙醇 ‎1,2－二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g·cm－3‎ ‎0.79‎ ‎2.2‎ ‎0.71‎ 沸点/℃‎ ‎78.5‎ ‎132‎ ‎34.6‎ 熔点/℃‎ ‎－130‎ ‎9‎ ‎－116‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要的目的是_d__(填正确选项前的字母)；‎ a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成 ‎(2)在装置C中应加入_c__(填正确选项前的字母)，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；‎ a．水　　　　　　　　 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液 ‎(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_溴的颜色完全褪去__；‎ ‎(4)将1,2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在_下__层(填“上”或“下”)；‎ ‎(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用_b__(填正确选项前的字母)洗涤除去；‎ a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 ‎(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用_蒸馏__的方法除去；‎ ‎(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_避免溴大量挥发__；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_1,2－二溴乙烷的熔点低，过度冷却会凝固而堵塞导管__。‎ ‎[解析]　(2)根据题中提示，选碱来吸收酸性气体；(3)制备反应是溴与乙烯的反应，明显的现象是溴的颜色褪去；(4)1,2－二溴乙烷的密度大于水，因而在下层；(5)溴在水中溶解度小，不能用水，碘化钠与溴反应生成碘会溶解在1,2－二溴乙烷中，不能用碘化钠溶液除溴，乙醇与1,2－二溴乙烷混溶也不能用；(6)根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去(不能用蒸发，乙醚不能散发到空气中，且蒸发会导致1,2－二溴乙烷挥发到空气中)；(7)溴易挥发，冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。‎ ‎3．(2018·潍坊联考)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示：‎ ‎＋HO—NO2＋H2O　ΔH<0‎ 存在的主要副反应有在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。‎ 有关数据如表所示：‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 密度/g·cm－3‎ 溶解性 苯 ‎5.5‎ ‎80‎ ‎0.88‎ 微溶于水 硝基苯 ‎5.7‎ ‎210.9‎ ‎1.205‎ 难溶于水 间二硝基苯 ‎89‎ ‎301‎ ‎1.57‎ 微溶于水 浓硝酸 ‎83‎ ‎1.4‎ 易溶于水 浓硫酸 ‎338‎ ‎1.84‎ 易溶于水 实验步骤如下：‎ 取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。‎ 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝基苯18 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)装置B的名称是_分液漏斗__，装置C的作用是_冷凝回流__。‎ ‎(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，说明理由：_不能，易发生酸液迸溅__。‎ ‎(3)为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是_水浴加热__。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质__。‎ ‎(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_洗去残留的NaOH及生成的钠盐等可溶性杂质__。‎ ‎(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大而炸裂__。‎ ‎(6)本实验所得到的硝基苯产率是_72%__。‎ ‎[解析]　(1)装置B的名称是分液漏斗，装置C的作用是冷凝回流。‎ ‎(2)不能，因为硝酸的密度比硫酸小，将浓硝酸加入浓硫酸易发生酸液迸溅。‎ ‎(3)水浴加热可以控制温度在50～60 ℃。粗硝基苯呈黄色的原因是溶有浓硝酸分解产生的NO2等杂质。‎ ‎(4)第二次水洗可以除去氢氧化钠及钠盐等可溶性杂质。‎ ‎(5)用直形冷凝管可能因为内外温差过大而炸裂。‎ ‎(6)理论上产生硝基苯的质量＝×123 g·mol－1≈25 g，则硝基苯的产率＝18÷25×100%＝72%。‎ 考点三　定量测定实验 Z (课前)‎ ‎1．(2016·天津)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。‎ Ⅰ.测定原理：‎ 碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2；‎ ‎①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓‎ 酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2；‎ ‎②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)‎ 用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2；‎ ‎③2S2O＋I2===S4O＋2I－‎ Ⅱ.测定步骤：‎ a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。‎ b．向烧瓶中加入200 mL水样。‎ c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。‎ d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。‎ e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000 mol·L－1 Na2S2O3溶解进行滴定，记录数据。‎ f．……‎ g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_将溶剂水煮沸后冷却__。‎ ‎(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是 ‎_②__。‎ ‎①滴定管　②注射器　③量筒 ‎(3)搅拌的作用是_使溶液混合均匀，快速完成反应__。‎ ‎(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为_1,2,4,1,1,3__。‎ ‎(5)步骤f为_重复步骤e的操作2－3次__。‎ ‎(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_溶液蓝色褪去(半分钟内不恢复颜色)__。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝_9.0__ mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_是__(填“是”或“否”)。‎ ‎(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个) 2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O　、 S O2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－　。‎ ‎2．(2017·全国Ⅰ·26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)a的作用是_避免b中压强过大__。‎ ‎(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_防止暴沸__。f的名称是_直形冷凝管__。‎ ‎(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_c中温度下降，管路中形成负压__；打开k2放掉水。重复操作2～3次。‎ ‎(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。‎ ‎①d中保留少量水的目的是_液封，防止氨气逸出__。‎ ‎②e中主要反应的离子方程式为 NH＋OH－NH3↑＋H2O　，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_保温使氨完全蒸出__。‎ ‎(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为 　%，样品的纯度≤ 　%。‎ ‎[解析]　(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝mol，w(N)＝×100%＝%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)＝%×＝%。‎ ‎3．(2018·天津·9)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：‎ Ⅰ.采样 采样系统简图 采样步骤：‎ ‎①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。‎ ‎(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为_除尘__。‎ ‎(2)C中填充的干燥剂是(填序号)_c__。‎ a．碱石灰　　b．无水CuSO4　　c．P2O5‎ ‎(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。‎ ‎ 　‎ ‎(4)采样步骤②加热烟道气的目的是_防止NOx溶于冷凝水__。‎ Ⅱ.NOx含量的测定 将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L－1FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗v2 mL。‎ ‎(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为 2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O　。‎ ‎(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_锥形瓶、酸式滴定管__。‎ ‎(7)滴定过程中发生下列反应：‎ ‎3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O 则气样中NOx折合成NO2的含量为 ×104　mg·m－3。‎ ‎(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。‎ 若缺少采样步骤③，会使测定结果_偏低__。‎ 若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_偏高__。‎ ‎[解析]　(1)装置A是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。‎ ‎(2)C中填充的是干燥剂，除去H2O且不能与NOx反应，所以应选有酸性、干燥能力强的P2O5。‎ ‎(3)D装置中装有碱液，用于除去NOx，作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图为。‎ ‎(4)烟道气中有水，采样步骤②加热器将烟道气加热至140 ℃的目的是防止NOx溶于冷凝水。‎ ‎(5)NO被H2O2氧化为NO，H2O2的还原产物为H2O，离子方程式为2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O。‎ ‎(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。‎ ‎(7)滴定过程中发生下列反应：‎ ‎3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O 与Cr2O反应的Fe2＋的物质的量为6c2v2×10－3 mol，标准液中Fe2＋的物质的量为c1v1×10－3 mol，则与NO反应的Fe2＋的物质的量为(c1v1－6c2v2)×10－3 mol，NO的物质的量为 mol，则v L气样中折合成NO2的含量为 mol×46 g·mol－1××1 000 mg·g－1×1 000 L·m－3＝×104 mg·m－3。‎ ‎(8)若缺少采样步骤③，系统内存在空气，会使收集的气样中NOx偏少，测定结果偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，溶液中的Fe2＋浓度减小，消耗的FeSO4标准溶液体积增大，会使测定结果偏高。‎ R (课堂)‎ 知能补漏 定量实验测量的方法 ‎1．测量沉淀质量法：‎ 先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。‎ 称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。‎ ‎2．测量气体体积法：‎ ‎(1)量气装置的设计：‎ 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。‎ ‎(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。‎ ‎3．测量气体质量法：‎ 一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。‎ ‎4．滴定法：‎ 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。‎ B (课后)‎ ‎1．为精准测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl)，准确称量W0 g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理(除W0外)的是(　A　)‎ 选项 实验方法 实验方案 测量数据 A 滴定法 将样品配成100 mL溶液，取10 mL，加入甲基橙，用标准盐酸滴定 消耗盐酸的体积 B 量气法 将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰吸收 碱石灰增重的质量 C 重量法 样品放入烧瓶中，置于天平上，加入足量盐酸 减轻的质量 D 量气法 将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量气 排水体积 ‎2.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：‎ ‎(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率__。‎ ‎(2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、_漏斗、玻璃棒__，操作Ⅱ的名称是_蒸馏__。‎ ‎(3)操作Ⅲ的主要过程可能是_B__(填字母)。‎ A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 ‎(4)用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下：将28.2 g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中，缓缓通入空气数分钟后，再充分燃烧，精确测定装置E和F实验前后的质量，根据所测数据计算。‎ ‎①装置A、E、F中盛放的物质分别是_NaOH溶液__、_CaCl2(或P2O5)__、_碱石灰__。‎ ‎②G的作用是_防止空气中的CO2和水蒸气进入F装置__。‎ ‎③‎ 装置 实验前/g 实验后/g E ‎22.6‎ ‎42.4‎ F ‎80.2‎ ‎146.2‎ 则测得青蒿素的最简式是_C15H22O5__，欲确定其分子式，则还需要的物理量为_相对分子质量或摩尔质量__。‎ ‎3．(2017·天津)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。‎ Ⅰ.准备标准溶液 a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g(0.0250 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。‎ b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L－1 NH4SCN标准溶液，备用。‎ Ⅱ.滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。‎ b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L－1 AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为AgI沉淀。‎ c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。‎ d．用0.1000 mol·L－1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。‎ e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：‎ 实验序号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL ‎10.24‎ ‎10.02‎ ‎9.98‎ f.数据处理。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管__。‎ ‎(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_AgNO3见光分解__。‎ ‎(3)滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其目的是_防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)__。‎ ‎(4)b和c两步操作是否可以颠倒_否__，说明理由_若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点__。‎ ‎(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_10.00__ mL，测得c(I－)＝_0.060_0__ mol·L－1。‎ ‎(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_用NH4SCN标准溶液进行润洗__。‎ ‎(7)判断下列操作对c(I－)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)‎ ‎①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_偏高__。‎ ‎②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_偏高__。‎ ‎[解析]　本题考查沉淀滴定法测定NaI溶液中c(I－)。(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3＋容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制pH<0.5，目的是抑制Fe3＋的水解。(4)Fe3＋能与I－发生氧化还原反应：2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，因此b、c不能颠倒，否则指示剂耗尽，无法判断滴定终点。(5)第1组数据误差较大，舍去，取第2组、第3组实验数据的平均值，消耗NH4SCN标准溶液的体积为(10.02＋9.98)mL×＝10.00mL。根据滴定原理，则n(Ag＋)＝n(I－)＋n(SCN－)，故n(I－)＝n(Ag＋)－n(SCN－)＝0.025L×0.1000 mol·L－1－0.01L×0.1000 mol·L－1＝0.001 5 mol，则c(I－)＝＝0.0600 mol·L－1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前，要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)①配制AgNO3标准溶液时，若烧杯中溶液有少量溅出，配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低，则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小，测得的c(I－)偏高。②滴定管0‎ 刻度在上，读数时从上往下读数，读取体积偏小，计算所用NH4SCN的物质的量偏低，测得的c(I－)偏高。‎