大学化学试验：水蒸气蒸馏

大学化学试验：水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏\n实验目的1了解水蒸气蒸馏的基本原理，被提纯物质应具备的条件2掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能\n实验原理水蒸气蒸馏(SteamDistillation)：是将水蒸气通入不溶于水的有机物中，使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物\n2理论依据道尔顿分压定律：PT总=Pa0+Pb0+……+Pi0水蒸气蒸馏：水与不互溶有机物混合共热时，其总压为各（纯）组分蒸气压之和：P总=P水0+P有0当P总=P0时，混合物开始沸腾。所以有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于100℃下随水一起蒸馏出来。\n3适用范围被纯化物质：1不溶或难溶于水2与沸水或水蒸气长期共存不发生化学反应3具有一定挥发性馏出液组分的计算：\n蒸馏系统水蒸气发生器水蒸气蒸馏装置T型管、螺旋夹\n实验步骤橙皮中柠檬烯的提取仪器安装：先搭建蒸馏装置，再连接水蒸气发生器。2.水蒸气发生器加水：水蒸气发生器盛水量1/2，铁丝网，加沸石助沸。3.蒸馏烧瓶加料：橙皮一包（20g），水15mL。4.旋开T形管上的止水夹，加热水蒸气发生器。\n5.开始蒸馏：有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，旋紧螺旋夹。打开冷凝水，开始水蒸气蒸馏。控制蒸馏速度，以每秒2～3滴为宜。必要时（有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中），隔石棉网小火加热蒸馏烧瓶。6.停止蒸馏：馏出液澄清时，先旋开止水夹，再停止加热，最后停止冷凝水。观察馏出液，记录现象。\n加料：水蒸气发生器盛水量通常为1/2，至多不宜超过容积2/3；蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积1/3。水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气导入过程中的热损耗。导入蒸气的玻管应尽量接近瓶底，以提高蒸馏效率。实验中应经常注意观察安全管，如果其中的水柱不正常上升，应立即打开止水夹，停止加热，找出原因，待故障排除后再重新蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。停止蒸馏时，一定先旋开止水夹，然后停止加热。注意事项\n思考题1、结合你的实验体会，谈谈在安装水蒸气蒸馏装置和蒸馏操作过程中的注意事项。\n环状单萜类