大学化学试验：熔点的测定-

大学化学试验：熔点的测定-

熔点的测定\n实验目的1掌握测定有机化合物熔点的操作2了解熔点测定的意义\n实验原理1熔点定义：晶体物质与其熔融态在大气压下呈平衡时的温度。特点：固液共存，蒸气压相等熔程：纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），温度范围≤0.5～1℃纯固体物质具有固定和敏锐的熔点\n应用：纯度的检测有机物鉴定用熔点属物理常数混合熔点测定法可区分两有机物是否属同一物质若A熔点=B熔点时，则A=B吗？不一定，需将两者等量混合测其熔点，若相同，说明A=B；若混合熔点大大降低，则说明A≠B\n3物质的相随时间和温度的变化2物质的蒸汽压与温度的关系熔化过程尽可能接近于两相平衡状态接近熔点时，严格控制升温速度，1～2℃/min为宜\nL'蒸汽压温度MLTMTM'M'当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据Raoult定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(M`L`)。TM`为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。4杂质对熔点的影响\nThiele熔点测定装置1高温时浴液液面2室温时浴液液面3熔点毛细管4浴液5酒精灯加热位置6温度计\n1熔点管制备小火封闭(尽量薄但不能有小孔)2样品的装填干燥样品研细成粉末将毛细管开口端插入样品堆中，装入样品(2~3mm)开口一端向上竖立，通过一根玻璃管中自由落下，重复影响因素：样品颗粒大小、样品量多少及紧密程度熔程偏长实验步骤\n3仪器装置注意：Thiele管：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免去人工搅拌的麻烦和危险玻璃塞：温度计刻度朝切口方向浴液：视样品熔点而定四高：浴液液面达b形管上侧支管即可毛细管装试样部分在温度计水银球的中部橡皮圈应露出液面，以免被炭化而使溶液变黑不利观察温度计水银球恰在b形管两侧管的中部\n4测定熔点粗测：以5℃/min升温，记录熔程浴液温度下降至30℃，重置毛细管精测：起始以10℃/min升温，待热浴温度距离粗测熔点约10～15℃时，调节升温速度为1～2℃/min升温接近熔点时，以0.2～0.3℃/min升温始熔：样品开始塌落和有湿润、小液滴现象全熔：样品恰好完全熔融影响因素：加热速度过快熔点偏高\n实验记录样品熔点(℃)熔程(℃)123\n显微熔点测定法显微镜(样品量≤0.1mg)加热装置控温装置前段中段mp.～40℃后段mp.～10℃,1℃/min观察熔融现象：被测物的晶形由棱角收缩变为圆形时(始熔)到刚好全变为液体(全熔)的变化过程\n1熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差2熔点管底未封好会产生漏管3样品粉碎要细，填装要实，否则产生空气间隙，不易传热，造成熔程变大4样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大5样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高6升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高7熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高\n实验完毕！提勒管中的石蜡不要倒出！将温度计拿出，擦干放在台面上\n思考题1有两种白色粉末物质，其中一种测得其熔点130.0～131.1℃，另一种为130.0～131.5℃，试用最简便的方法确定这两种物质是否为同一种物质？2为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测其熔点？