大学化学实验指导用书
大学化学实验指导用书刘德丽程瑾宁编\nBUB化学是一门实验科学,对化学专业的学生开设的化学实验课的学时占化学专业课总学时的60%o因此,化学实验室已成为学生们学习、研究化学的重要场所之一。大学化学实验是理论课程的重要组成部分,是培养学生动手能力和科学研究能力的重要实践环节。近20年来,我国分析化学和分析化学教育的现代化进程取得了显著成就,但和世界发达国家相比,仍有不小差距,主要体现在实验教学上。冃前,大学化学教学正面临知识体系的更新和课程设置的改革,大学化学实验作为一门独立课程开设,是教学改革的成果。木书是根据国内各大院校的相关教材进行编写,并且结合了我校学生以及各专业学生的学科特点而编著,主耍是为了本校计算机,通讯和机械以及材料等专业的学生进行大学化学实验指导用书。本书是大学化学理论教学的配套教学的重要部分,主要内容包括两部分:大学化学实验的一般知识(包括分析化学实验室一般注意事项、定量分析常用仪器与基木操作、实验预习以及实验报告的书写方法等);大学化学实验内容。本书特点是将教学与实验融合起来,在内容选材上拓宽基础知识的应用,重视化学实验的基本训练,符合人专院校化工工艺类专业设课要求。通过本书实验技能的基本训练,口的是:培养学生严格、认真和实事求是的科学态度以及观察实验现象、分析问题和解决问题的能力;培养学生精密、细致地进行科学实验的基本技能,使学生具有科学技术工作者应具备的素质。本教材的编写得到了教研室潘建新、桑付明、黄明湖、程瑾宁等老师的参与和帮助。\n目录前言2大学化学实验的一般知识41.1学生实验守则41.2大学化学实验室安全守则41.3大学化学实验的学习方法5实验一酸碱滴定及AA含量测定6酸碱滴定和AA测定实验报告11实验二化学反应热效应的测定13反应热测定实验报告16实验三氧化还原反应与电化学18氧化还原耳电化学实验报告21实验四食殆中微量元素和H常生活化学23食品中微量元素和日常生活化学实验报告26实验五精细化学品洗发香波的制备28实验八分光光度法测咼锚酸钾浓度34分光光度法测高猛酸钾浓度实验报告36实验七废电池回收锌皮制备硫酸锌37废电池回收锌皮制备硫酸锌实验报告39实验八粗食盐的提纯41粗食盐提纯实验报告43实验九B-Z振荡反应45实验十综合实验-导电聚苯胺的合成及Zn-PANi电池纽装\n大学化学实验的一般知识1.1学生实验守则1.实验前必须认真预习,回答思考题。到实验室后首先熟悉实验室环境、布置各种设施的位置,清点仪器。2.实验过程中保持安静,集中注意力,仔细观察,如实记录,积极思考,独立地完成各项实验任务。3.实验仪器是国家财物,务必爱护,谨慎使用。A.使用玻璃仪器要小心谨慎,若有损坏要报告教师,并根据情况予以酌情赔偿。B.使川精密仪器时,必须严格按照操作规程,遵守注意事项。若发现异常情况或出现故障,应立即停止使用,报告教师,找出原因,排除故障。4.使用试剂时应注意下列几点:A.试剂应按书中规定的规格、浓度和用量取用,以免浪费,如果书中未规定用量或自选设计的实验,应尽量少用试剂,注意节省。B.取用固体试剂时,勿使其撒落在实验容器外。C.公用试剂用后应立即放回原处。D.试剂瓶的滴管和瓶塞是配套使用的,用后立即放冋原处,避免“张冠李戴"。E.使用试剂时要遵守止确的操作方法,避免沾污试剂。5.指定回收的药品,要倒入回收瓶内,未指定冋收的废液或残渣要倒入废液缸内,不可倒入水槽,废纸等扔入纸篓内,以免腐蚀下水道。6.注意安全操作,遵守安全守则。化学存在中毒、易燃、易爆和易腐蚀等多种隐患,极易发生各种事故,学生必须遵从教师指导,注意安全操作。7.完成实验后,将仪器洗刷干净,放冋原位,保持地而和台而的清洁。1.2大学化学实验室安全守则化学实验室中许多试剂易燃、易爆、具有腐蚀或毒性,存在不安全因素,所以进行化学实验时,必须重视安全问题,绝不可麻痹人意。每次实验前都要仔细阅读木实验的安全注意事项。在实验过程中,要严格遵守下列安全守则:1.实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。2.水、电、气川后立即关闭。3.洗液、浓酸、浓碱等具有强烈的腐蚀性,使用时应特别注意。4.有刺激性或有毒气体的实验,应在通风橱内进行。嗅闻气体时,应用手轻拂气体,把少量气体煽向自己再闻,不能将鼻孔直接对瓶口。5.含有易挥发和易燃物质的实验,必须远离火源,最好在通风橱内进行。6.加热试管时,不要将试管口对着自己或他人,也不要俯视正在加热的液体,以免液体溅出使自己受到伤害。7.稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢注入水中,并不断搅动。切勿将水倒入浓硫酸中,以免迸溅,造成灼伤。&禁止随意混合各种试剂药品,以免发生意外事故。9.实验完毕,应将实验台面整理干净,洗净双手,关闭水、电、气等阀门后再离开实验室。\n1.3大学化学实验的学习方法实验效果与正确的学习态度和学习方法密切相关,大学化学实验的学习方法主要体现丁•下列三个环节:1.预习预习是实验前必须完成的准备工作,是做好实验的前提。但是,预习环节往往不能引起学生足够的重视,其至不预习就进实验室,对实验的忖的、要求和内容全然不知,严重地彩响了实验效果。为了确保实验质量,实验前要求学牛认真预习。对没有预习或预习不合格者,任课教师有权不让•其参加本次实验,学生应严格服从。实验预习一般应达到下列要求:A.阅读实验教材,明确实验的目的和实验内容。B.掌握本次实验的主要内容,阅读实验中有关的实验操作技术及注意事项。C.按教材规定设计实验方案,并回答“预习思考题”。D.写出实验预习报告,预习报告是进行实验的依据,因此预习应包括简要的实验步骤、操作要点和定量实验的计算公式等。2.实验实验是培养学牛独立工作能力和思维能力的重要环节,必须认真、独立地完成。A.按照实验内容,认真操作,细心观察,一丝不苟,如实将实验现象和数据记录在预习报告中。B.对于设计性实验,审题要确切,方案要合理,现象要清晰。实验中发现设计方案存在问题吋,应找出原因,及时修改方案,直至达到耍求。C.在实验中遇到疑难问题或者有反常现彖时,应认真分析操作过程,思考其原因。为了止确说明问题,可在教师指导下,重做或补做某些实验。自觉养成动脑分析问题的习惯。D.遵守实验工作规则。实验过程中应始终保持台面布局合理、环境整洁卫生。3.实验报告实验报告是每次实验的总结,反映学牛的实验水平和总结归纳能力,必须认真完成。应包括以下内容:A.实验目的原理。定量测定实验还应写出有关基本原理和主要反应方程式。B.实验内容。尽是采用表格、框图、符号等形式,清晰、明了地表示实验内容。切忌照抄书本。C.实验现彖和数据记录。实验现彖要正确,数据记录要完整,绝不允许主观臆造,抄袭别人实验结果,否则,该实验按不及格处理。D.解释、结论或数据计算。对现象加以简明的解释,写出主要反应方程式,分标题小结或者最后得出结论。数据计算要准确。E.完成实验教材中规定的作业。针对实验中遇到的疑难问题,提出自己的见解或写出收获。定量实验应分析实验谋差原凶。对实验方法,教学方法和实验内容等提出意见。\n实验一酸碱滴定及AA含量测定一.实验目的1.熟练酸碱中和滴定实验有关仪器(锥形瓶、移液管和滴定管等)的呈本操作规范。通过中和滴定实验,掌握中和滴定实验操作方法。2.理解中和滴定实验中指示剂选择和使用。通过中和滴定终点时指示剂的颜色突变等感受暈变引起质变的规律。3.理解屮和滴定实验过程要记录的实验数据。通过中和滴定实验,理解化学定量分析实验中有关实验数据的收集和处理、实验结果的讣算、实验误差的分析等。通过中和滴定实验数据的处理和讣算,培养实事求是的实验态度。4.掌握中和滴定实验操作过程。难点是实验数据的处理和实验误差的分析。5.了解传统维c药品中抗坏血酸的滴定原理及操作方法。二.实验原理研究物质组成时,-般有两种目的:一是研究物质的组成成份,在化学上叫做定性分析;另一•种是研究物质中各种成份的含量,叫做定量分析。在定量分析中,用已知物质的量浓度的酸和碱来测定未知浓度的碱和酸的方法叫做酸碱中和滴定。滴定的目的是测定酸或碱的物质的量浓度。1•酸碱中和滴定原理根据酸碱中和反应的实质:『+oir=iloc待=k・(标标根据上式,已知酸和碱的体积,并知道标准溶液的物质的量浓度,可以计算出另一种物质的浓度。在酸碱滴定屮,常川的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠,但是浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气屮水分和CO?,因此不能直接配制准确浓度的HC1和NaOH标准溶液,所以只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一L1知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。2.酸碱指示剂变色范围酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.ImolLlNaOH和HC1溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH二4〜10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如「卩基橙或酚猷等。对于NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂。酸碱指示剂一般选用酚瞅和甲基橙,石蕊试液由于变色不明显,在滴定时不宜选用。对于强酸与强碱滴定,釆用酚駄或甲基橙均可。强酸与弱碱滴定则应采用甲基橙为指示剂,因为其变色范围为:3.1〜其变色范围为:8.0〜10.0(无色一粉4.4,颜色变化为红->橙黄。而弱酸与强碱滴定则酚瞅为指示剂,红色)。甲基橙和酚酿的分子结构式及变色反应如图1-1所示。黄色(偶氮式)H紅色(醍式)(CH3)2N-
e还原态时,反应可以进行,若两者的标准电极电势代数值相差不大,则应考虑浓度对电极电势的影响。2.介质对氧化还原反应的影响介质对氧化还原反应的影响很大,例如,高储酸钾在酸性介质中被还原成为Mn2+离子(无色或浅红色)MnOi-十81「十5e=Mn2*十4氏0°=1.40V在中性或弱碱性介质中被还原成为二氧化镒(褐色或喑红色沉淀)MnO「十2出0十3e=MnO2I-40H=0.588V在强碱性介质中被还原成为MnO?'(绿色)MnO;十e=MnO产(|)°=0.564V由此可见,高镒酸钾在不同的介质中还原产物有所不同,并且其氧化性随介质酸性的减小而减弱。3.中间价态化合物的氧化还原性处在中间价态的物质一般既可作氧化剂,又对作述原剂。例如,过氧化氢(H2O2)川作氧化剂H2O2十2H'十2e=2H2O4>°=1.776V但遇到强氧化剂如高猛酸钾(在酸性介质中)时,则过氧化氢又作为还原剂而被氧化。即02十2FT十2e二H2O2(1)°=0.628V4.原电池利用氧化还原反应将化学能转变为电能的装置叫做原电池。例如,把两种不同的金属分别放在本身盐溶掖中,通过盐桥连结,就组成了简单的原电池。一般來说,较活泼的金属为负极,较不活泼的金属为止极,放电时,负极金属通过导线不断把电子传给正极,本身成为正离子而进入溶液中,正极附近溶液中的正离子在正极上得到电子,通常以单质析出,即负极匕进行失电子的氧化过程,而正极上进行得电子的还原过程。5.电解通过电流使物质在阳极进行氧化、在阴极进行还原的过程叫做电解。在电解槽中为真流电源负极相连的一极叫做阴极,与止极相连的一极叫做阳极。电解时的两极产物主要决定于离子的性质和浓度以及电极材料等因素。三.实验仪器和药品1.实验药品:0.1mol/LKI,0.1mol/LFeCl3,CC14.O.lmol/LK3[Fe(CN)6J,0.1mol/LKBr,饱和碘水,饱和滾水,0.1mol/LFeSOi0.Olmol/LKMnOt,3mol/LH2SO1,2mol/LNaOH,0.1mol/LN/SOs,6mol/LCH3COOH,H2O23%,Zn片,1mol/LZnSO4,Cu片,Imol/LCuSO,,NaCl,lmol./LCuCl2,20%乌洛托品,碘化钾淀粉试纸。2.实验仪器:试管,烧杯,盐桥,碳棒。\n三.实验内容1.氧化还原与电极电势⑴卤素离子的还原性。往试管中加入10滴0.1mol/LKI溶液和2滴0.lmol/LFeCl3溶液,混匀后,再\n加入10滴CC14,充分振荡,观察CC14层的颜色有何变化,试管中发生了什么反应?再往溶液中加3滴0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液,观察水溶液中颜色有何变化,并加以解释、写出有关反应方程式。川0.1mol/LKBi•溶液代替0.1mol/LKI溶液,迓行相同的实验,能否发生反应,为什么?(1)二价铁的还原性。取2支试管,在一支中加入5滴饱和碘水,另一支中加入5滴饱和混水,然后各加入约10滴0.1mol/LFeSO4溶液,摇荡试管,观察现象,写出有关反应方程式。根据以上实验结果,定性比较Br2/Br_>I2/I一和Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势大小,并指出其中哪-物质是最强的氧化剂,哪一物质是最强的还原剂。1.介质对氧化还原反应的影响(1)介质对高猛酸钾氧化性的影响。往3支试管中各加入5滴0.Olmol/LKMnd溶液,然后往第1支试管中加入10滴3mol/L區S0i溶液酸化;第2支试管中加入10滴水;第3支试管中加人10滴2mol/LNaOH溶液,使溶液碱化,然而分别向上述试管中逐滴加0.1mol/LN&SO::溶液,边加边振荡,并观察各试管中的现象,写出有关生成物。(2)酸度对高猛酸钾氧化性的影响。往两支试管中各加入10滴0.1mol/LKBr溶液。往其中]支试管中加入10滴3mol/LH2SO4溶液,另1支试管中加入10滴6mol/LCH3COOH溶液,然后再各加入2滴0.01mol/L的KMrA溶液,观察并比较两支试管中紫色消失的快慢,并加以说明。2.中间价态化合物的氧化还原性(1)过氧化氢的氧化性。往试管中加入2滴0.1mol/LKT溶液,并用10滴水稀释,再加入2滴3mol/L氏S(h溶液、2滴II2O23%溶液及2滴淀粉0.3%溶液,观察有何现象发生?写出有关生成物。并加入10滴3mol/LH2SO4CuSO・CuSO.(2)过氧化氢的还原性。往试管中加入约10滴0.Olmol/LKMnO-.溶液,溶液使Z酸化,然后滴加H2O23%溶液,观察现彖,写出有关生成物。1.原电池Wtt取两只小烧杯,往一只烧杯中注入半杯1mol/LZnSO,溶液,插入连有导线(银珞丝)的锌片,往另一只烧杯屮加入约半杯lmoI/LCuSO;溶液,插入连有导线(铜丝)的铜片,如图所示。用盐桥(含琼胶及KC1饱和溶液的U形管)把两只烧杯中的溶液连通,即组成了原屯池(供下面实验用),写出两极反应。2.电解(1)用实验4的原电池电解NaCl溶液,观察与锌电极和联的导线附近有何现象产生?一分种后再滴加一滴酚瞅指示剂,观察导线附近颜色变化,并说明变化的原因,写出电解池两极反应方程式。(2)在U形管中注入半管1moL/LCuCb,在两管口上各插入碳棒做电极,并用导线连接直流电源。通电2-3min后,在阳极管口放一张碘化钾淀粉试纸(湿润试纸),观察试纸颜色变化。将阴极取出,观察有何物质生成?写出两极的反应式。把原碳棒阴、阳极相互调换,观察这时两极反应与电极调换之前有什么不同?写出两极的反应式。3.金属腐蚀⑴析氢腐蚀:在试管中放入一小粒锌和约3ml0.1mol/LHC1溶液,观察现象;取一根用砂纸擦净的铜丝,插入上述盛有锌粒铁试管中,观察铜丝•为锌粒未接触时以及铜丝与锌粒接触时情况有何不同。(2)吸氧腐蚀:取一块铁片用砂纸擦去铁锈,洗净晾干,另取5滴l%NaCR1W0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液和1滴酚歐于试管屮,摇匀。用玻璃棒沾取此溶液滴在干净的铁片上,静止片刻后,观察液滴边缘和中间的卫牛间不同?分析液滴边缘的铁被腐蚀述是液滴中间的铁被腐蚀?解释其原因。4.金属腐蚀的防护取2支试管,向其中1支试管中滴入5滴20%乌洛托品,分别放入2ml0.1mol/LHC1溶液,并各滴入1滴0.1mol/LK3lFe(CN)6]溶液,再将放入用细砂纸擦去一•端的铁锈的铁丝。观察现象,并比较两支试管中所出现的颜色深注,解释其原因。\n氧化还原与电化学实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩-、实验冃的二、实验原理三、预习思考题I.为什么KMnO4能氧化盐酸中的Cl•,而不能氧化氯化钠溶液中的Cl「?2.为什么H2O2既具有氧化性,乂具有还原性?试从电极电势予以说明。3.若用适量氯水分别与澳化钾、碘化钾溶液反应并加入CCS估计CCb层的颜色。四、实验内容\n实验过程实验现象现象解释五、实验心得和建议\n实验四食品中微量元素和日常生活化学在体内含量不足0.05%的14种微量元素是人体所必需的,这十四种元素是:Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Mo、Co、Se、Ni、V、Sn、N、T、Sc它们在人体内的含量是平衡的。当人体所处的坏境或饮食发生变化,这些微暈元素含量的平衡状态也会随Z变化。长期处于微量元素失衡的环境或长期使用微量元素火衡的食品,均会破坏人体的微量元素平衡。每一种微量元素,又有其特殊的生理功能。在某种情况下,一种微量元素可以产生多种特殊的生理作用。尽管它们的体内的含量只有万分之儿,有的甚至仅有十亿分之儿,但是如果缺少了这微乎其微的任何一种物质,生命很可能因此而终止。环境污染和不良的生活习惯,使有毒有害的微量元素在体内有蒂积的倾向,将严重威胁人体的健康。1.微量元素的作用那么,每种微量元素在人体中究竟有什么样的生理功能呢?我们重点介绍以下几种:钙是构成骨骼及牙齿的主要成分。钙对神经系统也有很大的影响,当血液中钙的含量减少时,神经兴奋性增高,会发生肌肉抽搞。钙还可帮助血液凝固。磷是身体中酶、细胞核蛋口质、脑磷脂和忖骼的重要成分。铁是制造血红蛋白及其它铁质物质不可缺少的元素。铜是多种猶的主要原料。钠是柔软组织收缩所必需元索。钾钾与钙的平衡对心肌的收缩有重要作用。镁可以促进磷酸酶的功能,有益骨骼的构成;还能维持神经的兴奋,缺乏时有抽搞现象发牛。氟可预防制齿和老年性骨质疏松。锌是很多金属酶的组成成分或酶的激动剂,儿堇缺乏时可出现味觉减退、胃纳不佳、厌食和皮炎等。硒心力衰竭、克山病、神经系统功能紊乱与缺硒有关。碘缺乏时,可有甲状腺肿人、智力低下、身体及性器官发育停止等症状。猛成人体内含量为12〜20mg。缺乏时可出现糖耐量下降、脑功能下降、屮耳失衡等症状。另外,还需要给人家介绍两种有毒金属。铝:可造成低血钙、小儿多动症及关节病等。铅:可造成行为及神经系统的异常。平时我们应少接触它们,以免対身体造成损害。上述微量元素人们都可以从食品中获取,但是过量的摄入将会对人体产牛严重的危害。2.食品中微量元素及检测方法(1)海带的检测海带属于褐藻门,海带科,藻体褐色,扁平呈带状。最氏可达7米。基部有固着器树状分枝,用以附着海底岩石。牛长于水温较低的海中,藻体含有碘、藻胶素、昆布素(多糖类)、脂肪、蛋白质、胡萝卜素、硫胺索、核黄索。它所含营养物质特别丰富,尤其是矿物质。每100克中含24毫克碘(为目前己知所有植物中含量最高),每100克海带还含有1177亳克钙,&2克蛋白质。此外还含有大量的粗纤维、碳水化合物、胡萝卜素、维牛素Bl、B2等多种维牛素和磷、氛等I•几种矿物质和丰富的廿露醇;部分海带还含有特別丰富的铁。值得注意的是,海带屮的碘主要是以一碘乙酸或二碘乙酸的形式存在(极少量碘酰化合物),可以认为碘是以负一价的形式存在。海带中的碘元素可以通过加入氧化剂的方法将负一价碘氧化为单质碘,然后通过淀粉显色反应而鉴别。而食盐屮的碘则是以碘酸钾的形式存在,不能够采川氧化淀粉显色法。(2)渡菜屮的铁元素所有人体屮微量元素含量最高的是铁元素,成年人铁含量约为4-5g,正常情况下,人体内的铁主要来口食物。多数食物中都含有少量铁。食物中铁含量最高者为黑木耳、海带、发菜、紫菜、香菇、猪肝等,其次为豆类、肉类、血、蛋等。人体对各种食物中铁的吸收量是不同的。从动物的肝、肌肉、血和黄豆等中能被吸收的铁町达15%〜20%,而谷物、蔬菜或水果则为1.7%〜7.9%。用铁锅做饭菜也能得到相当量的无机铁。其中波菜含铁量最高(17-20mg/kg),而且富集在菠菜根部(菠菜根部的红色是富含胡萝卜素,\n与铁无关)。菠菜中的铁元索可以通过灰化处理后酸浸出,也可以通过水浴加热酸浸出法获得,前者多用于定量分析,后者多用于性分析。铁元素定量分析方法非估多,如滴定法,邻二氮菲和磺基水杨酸显色分光光度法,原子吸收等等。定性方法采川硫氛酸钱显色即可,酸性条件下为铁离子与硫氧酸根形成红色络合物。(3)骨头中的钙和磷骨组织形式分为两种:密致骨(或称皮质骨)和松质骨(或称小梁骨)。在成熟骨骼中,密致骨结构按照哈佛式系统排列,形成外层(皮质),包绕着内层含有忖髓的疏松小梁状松质佇。密致骨构成骨质的80%,包含99%的人体总儕和90%的磷酸盐。骨组织主要包括有机成分(约占35%)和无机成分(约占65%)。有机基质市胶原蛋白和糖蛋口构成;无机成分主耍有坯基磷灰石、阳离子(钙、镁、钠、钾和總)和阴离子(硫化物、磷和氯化物)。无机基质中钙主耍提供骨骼硬度和压力,有机基质中的胶原纤维提供支撐和张力和一定的韧性,英中磷酸钙含量超过95%(mass)。骨头中的磷和钙元素的检测,定量方法为灰化,酸浸出,然后在进行定量分析。而定性方法可以通过加热酸浸出,然后磷酸根口J以通过加入钳酸鞍进行检测,它们反应形成磷钳酸络合物,该络合物为亮黄色。而钙离子可以通过加入钙指示剂或者俗黑T在碱性条件下络合显色,红色或者酒红色络合物。(4)豆粉中的钙、磷和铁大豆粉的营养成份非常丰富,其蛋白质含量高达40%,含油20%,除此之外还含有:大豆异黄酮、大豆低聚糖、大豆皂昔、大豆磷脂等保健功能成份,另含有钙、磷、铁和维牛素E、Bl.B2等人体必需的营养物质。豆粉中的微量元索检测方法同上,但是由于含量很低,因此关键是酸浸出的工艺,灰化效果最好。二、日常用品中的化学1.不宜用火柴梗剔牙有些人吃完饭顺手从火柴盒小取出一根火柴悠然剔起牙来,殊不知火柴梗在火柴牛产过程中早已被制作火柴头的原料污染了,有毒物质乘机就会进入人体,危害健康。大家知道,安全火柴是以硫磺作为还原剂,所以火柴头组成除了以硫磺为主的火药和玻璃屑等物质外,还含有帮助燃烧的松香、重钻酸钾等。重珞酸钾不仅有毒,而且是一种强烈的致癌物质,所以为了健康,请不要用已被重洛酸钾污染过的火柴剔牙。检验火柴头屮所含的方法很多,首先把火柴头压碎后用少量酸溶解,向溶液中加适当的还原剂检验K2CnO7,或者用与Pb(Ac)2生成黄色PbCrO.沉淀的方法检验。2.消毒剂中的化学口常生活中,常川的儿种消毒剂是:酒秸、浓食盐水、碘酒、双氧水、高猛酸钾和漂白粉等。其中,酒精是靠它渗透到细菌菌体内,使蛋白质凝固而杀死细菌,而浓食盐水是靠细菌菌体内水犬部分渗透到浓盐水中,导致细胞干瘪致死,其余则都是依靠它们各自具有很强的氧化性,能破坏细菌茵体纽织,致细菌于死地,从而达到消毒作用。3.指纹鉴定许多影视作品中常常有指纹破案的情节,从案发现场的器物上,作案者留下的指纹找到破案的线索。原來,人的手指表回有油脂、汗水等,当手指接触器物后,指纹上的油脂、汗水就会印在器物表回,人眼不易看出来。如果用碘蒸气熏,由于碘易溶丁•油脂等有机物质屮并显出一定的颜色,因而使器物上的指纹显现出来。4.壁画之谜吐界闻名的敦煌壁画画而上各种人物的脸和皮肤都是灰黑色,而不是正常的黄色或白色,这是怎么冋事呢?经过分析知道,灰黑色物质是PbS,专家们经过研究认为原来涂上去的并非PbS,而是有名的白色颜料-铅白,即碱式碳酸铅(2PbCOs・Pb(0H)2),它具有很强的覆盖力,涂抹在壁画上应该是雪白的,但由于空气中微最气体长期的作用,发生了如下的化学变化:2PbCOs•Pb(0H)2+H2S=3PbS+CO2+4出0原來白色的脸面和皮狀就渐渐变成灰黑色了。如果要使画面恢复原样,只需取一块软布蘸一些双氧水(出02)在画面上轻轻擦试,由于发生了如下的化学变化:PbS+4H202=PbS04+4H2O就可以使画面整旧如新了。\n人们在日常生活中常常会遇到许多各类不同的化学问题,有些是常识性的、容易解决的,有些则需要运用化学知识及化学实验技术进行分析,设法加以解决。三.掺假食品的鉴别1•牛奶中掺豆浆的检查牛奶是一种营养丰富、老少皆宜的食品。正常牛奶为白色或浅黄色均匀胶状液体,无沉淀、无凝块、无朵质,具有轻微的甜味和香味,其成分如下:成分水脂肪蛋白质酷蛋白乳糖白蛋白灰分含量87.35%3.75%3.40%3.00%4.75%0.40%0.75%在牛奶中掺入价格低得多的豆浆,尽管此时牛奶的密度、蛋口质含量变化不大,可能仍在止常范围内,但由于豆浆中儿乎不含淀粉,而含约25%碳水化合物(主要是棉仔糖、水苏糖、蔗糖、阿拉伯半乳聚糖等),它们遇碘后显污绿色,所以利川这种变化可定性地检查牛奶屮是否掺有豆浆。2.掺蔗糖蜂蜜的鉴定蜂蜜是人们喜爱的营养丰富的保健食品,正常蜂蜜的密度约为1.401-1.433%g/cm\主要成分是匍萄糖和果糖约65—81%,蔗糖约为8%,水约16—25%,糊精、非糖物质、矿物质和有机酸等约5%,此外还含有少量酵素、芳香物质、维生素及花粉粒等,因所采花粉不同,其成分也有一定差异。人为地将价廉的蔗糖熬成糖浆掺入蜂蜜屮,外观上也会出现一些变化。一般,这种掺糖蜂蜜色泽比较鲜艳,人多为浅黄色、味淡,冋味短,且糖浆味较浓。川化学方法可取掺假样品加水搅拌,如有混浊或沉淀再加AgNOsO%),若有絮状物产牛,即为掺蔗糖蜂蜜。3•亚硝酸钠与食盐的区别亚硝酸钠(NaNOJ是一种白色或浅黄色晶体或粉未,有咸味,很像食盐,往往容易错当食盐使用,如果误食0.3〜0.5g亚硝酸钠就会中毒,食后lOmin就会出现明显中毒症状:呕吐、腹痛、紫纟甘、呼吸困难,甚至抽搐、昏迷,严重时还会危及牛命。亚硝酸钠不仅有毒,而且还是致癌物,对人体健康危害很大。利用在酸性条件下氧化KI牛成单质碘的反应:NaN02+KI+2H2S04=2N0+I2+K2S0t+Na2S04+2H20单质碘遇淀粉显蓝色,就可以把亚硝酸钠与食盐区别开。四、实验仪器及药品1.实验药品:海带溶液,豆粉,骨头,渡菜,亚俏酸钠,氯化钠,淀粉溶液,蜂蜜,蔗糖,牛奶,豆浆,过硫酸10%,硫鼠化钾,lmolL_,NaOH,ImolL'HCl,3molL'HNO^,钳酸鞍5%,2molL_1H2SO4,洛黑T(1%固体),碘水溶液,1%KI,l%AgN03o2.实验仪器:水浴锅,烧杯(2个),试管(4支),试管架,玻璃棒,10cm吸管(1支),银子。五、实验步骤1.碘元素:取0.5ml海带浸出液,加2-3d淀粉溶液,振荡,加入0.5ml硫酸,振荡,再加入0.5ml过硫酸钱,观察现象;2.钙元素:在试管中先加入约1.5n)l的NaOH溶液,然后加入固体珞黑T,待溶解后在滴加豆粉或者骨头的浸出液,观察现象;3.磷元素:在试管中先加入约1.5讥的钳酸钱溶液,然后加入0.5ml硝酸,振荡均匀后,再滴加豆粉或者骨头的浸出液,观察现象;4.铁元素:在试管中先加入约1讷的硫觥酸钾溶液,再滴加豆粉或者菠菜的浸出液,观察现彖;5.牛奶掺豆浆:取1ml牛奶,加入lml水,然后加入碘水溶液,观察现彖;6.真假蜂蜜:取0.5ml蜂蜜,加l-2ml水,然后加入3-5d硝酸银,观察现彖;7.亚硝酸钠和氯化钠:取上述固体少量,加入2-3ml水,充分溶解,加HC1或者硫酸,5-10d,再加入淀粉溶液2-3d,最后加KI溶液2-3d,观察现象。\n食品中微量元素和日常生活化学实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验冃的二、实验原理三、预习思考题1、正常牛奶与掺假牛奶的主要差别是什么?如何鉴别?2、如何区别正常蜂蜜与掺蔗糖蜂蜜?3、认识亚硝酸钠当食盐使用的危害,利用它们哪些不同的化学性质识别?4、写出儿种鉴定铁离子和钙离子的方法?\n四、实验内容\n实验过程实验现象现象解释实验心得和建议\n实验五精细化学品洗发香波的制备一、实验目的1.掌握配制洗发香波的工艺2.了解各组分的作川3.了解工艺顺序在化工生产中的重要性二、实验原理1.洗发香波的分类洗发香波(shampoo)是洗发用发化妆洗涤用品,是一种以表而活性剂为主要加香产品。它不但有很好的洗涤作用,而且有良好的化妆效果。衣洗发过程中不但去汕垢、去头屑,不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂,而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。其种类很多,所以其配方和配制工艺也是多种多样的。可按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。按香波的主要成分表血活性剂的种类,可将洗发香波分成阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。按不同性质可将洗发香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性洗发香波等产品。按液体形态可分为透明洗发香波、乳状洗发香波、胶状洗发香波。按产品的附加功能,可制成各种功能性产品,如:去头屑香波、止痒香波、调理香波、消毒香波等。在香波屮添加特种原料,改变产晶的性状和外观,可制成蛋白质香波、渡萝香波、草裁香波、黄瓜香波、柔性香波、珠光香波等。还有具有多种功能的洗发香波,如兼有洗发护发作用的“二合一”吞波、兼有洗发去屑止痒功能的“三合一”香波。2.配制原理现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能,成为洗发、护发、洁发美发等化妆型的多功能产品。在对产品进行配方设计时要遵循以下原则:①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。②能形成丰富而持久的泡沫。③具有良好的梳理性。④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。⑤洗发香波对头发、头皮和眼睑要有高度的安全性。⑥易洗涤、耐硬水,在常温下洗发效果应最好。⑦用洗发香波洗发,不应给烫发和染发操作带来不利彩响。3.主要原料(1)主表面活性剂这是所有香波的基础,是淸洁头发,并口要求消洁不伤发,因此就要求有高的泡沫性、低的脱脂力、低的头发残留量、容易形成较高体系粘度的胶团结构、成本控制等要求,从这些要求看,阴离子表面活性剂具备了上述优点,所以成为首选。常用的有十二烷基硫酸馁/钠、十二烷某聚氧乙烯硫酸钱/钠等。(2)辅表面活性剂阴离子表活清洁力卜分好,脱脂力很强,过度使川会损伤头发,婆儿香波更不可多川,因此需配入辅助表面活性剂,它们在降低体系的刺激性、调整稠度、稳定体系、增泡稳泡方面有所帮助。常丿IJ的有一些非离子衣面活性剂和两性表而活性剂。在两性衣面活性剂方血,如早期的各式甜菜碱,后來的椰油两性酷酸钠,也包括一些氨基酸类表而活性剂。非离子方面,有广为使用的椰油基单乙醇酰胺、椰油基二乙醇酰胺等,近年来由于CDEA的致癌性研究多有报道,使川者渐少,而新型的非离子表面活性剂,如烷基糖昔、椰油基/异便脂基聚丙二醇酰胺等开始不断被新的香波体系采用。(3)阳离子表面活性剂因为头发通常带负电,所以体系中的阳离子便有可能吸附到头发上,起到抗静电、改善梳理性等调理效果,并对洗发水的粘度和稳定性有帮助。常常有人问为什么阳离子能在阴离子体系中稳定存在呢?这是因为至少有下而的三个原因。①阳离子基I才I周围有其它基团的空间位阻,直接与阴离子表而活性剂发生反应的可能性较小;②结构中拥有亲水基团;有了上述两个特点,阳离子表面活性剂便有机会与头发蛋白分\n子Z间产生较强的电荷和氢键结合,在洗发吋不易被洗去,从而起到调理毛发的功效。③体系中相对少量的阳离子与相对人量的阴离子表活形成复盐,而很好地溶解于水中。此类原料多不胜数,读者可自行检索。(4)油类/硅油类物质此类物质的首要作用是改善梳理性、顺滑感、光亮度等等。注意,它们应不易被表活胶团增溶或乳化,而最好是以较粗的分散体形式悬浮于体系中,在体系只是相对稳定,遇到新的界面(如毛发表而),就会很快吸附。用量最大的恐怕是硅油,但是也止是山于添加量大,而口硅油的密度又通常比香波体系的密度小,所以会对体系的稳定性有特别的破坏作用。此外,研究护肤品的技术人员会发现油酯也是很大的一个类别,而各种各样不胜枚举的润肤油酯到底在香波体系会有怎样的功效,逐渐也有一些研究成果被公布出来。比如聚丙二醇-15破脂醇瞇在冲水时和干后对头发的光滑感相当有帮助,以及四异硬脂酸季戊四醇酯对干湿状态下的头发滑感有明显改善等。(5)珠光剂珠光剂在洗发水体系的作用不用多说,这里简述一下其形成过程:①温度高时以被增溶或乳化液状态存在;②冷卻下,微胶束收縮。不溶解的珠光剂从微胶束中释放至水/衣面活性剂的界面,并进一步在此中结晶出来;③薄薄的液晶层形成,微观下观察它们星扁平状或球状,反射光线,这便是肉眼所见的珠光。(6)保湿剂甘油、丙二醇等多元醇,不过此类原料用与不用因人而异。虽然甘油有时候带来燥感,但它却可以改善泡沫的湿润度,给消费者很好的手感。(7)PH调节剂-•些弱的有机酸/无机酸类,如柠檬酸、磷酸等,有人嫌配制缓冲体系麻烦,可是却可令体系的PH坏境更稳定,其至可耐牛产过程中的配料偏差带来的冲击,所以,建议在体系中建立缓冲体系。(8)粘度调节剂洗发水为浓表而活性剂胶团溶液体系,电解质的加入可使胶团往大的方向发展,所以氯化钠、氯化钱、氯化钙等常常被丿IJ到。但是通过控制胶束来增稠的时候要注意,胶团结构可以从棒状变到六方晶相,但是加入过量无机盐,则会进一步进入大层状,粘度反而又会下降,所以加入量需要认真斟酌。述有一种方法是添加高分子化合物,如HEC、自然胶类等,但会带来触变性不好的问题,因方而异。(9)营养/护理成分维生素、氨基酸、植物提取液、胶元蛋白、去头皮屑剂等筹。(10)敖合剂为了抵抗便水对泡沐和清洁力的影响,需要添加Z,如最常用的EDTA钠盐,同时也有稳定色泽的作用。但是也要注意到中国地域广大,南方和北方,上海和乌鲁木齐的水质软硬度是用区别的。-•个细心的技术人员,也会在这方而下点时间作一些基础的数据收集。(11)香精/防腐剂/色素防腐剂可防止香波腐败变质,常用的有尼泊金甲酯和丙酯及其混合物、布罗波尔、凯松和杰马等。抗氧化剂可防止香波某些成分被氧化,使香波酸败,常用的抗氧化剂有BHT、BHA和维生索E等。附:洗发香波常用配方1.透明液体香波透明液体香波是最流行的一类香波,一般粘度较低,选择组分时,必须考虑在低温下仍能保持清澈透明。配方1:33%三乙醇胺刀桂酸基硫酸盐45%椰子单乙醇酰胺2%香精、色素、防腐剂适量熬懾水加到100%配方2:月桂酸氨棊丙酸10%33%三乙醇胺月桂酸棊硫酸盐25%椰子二乙醇酰胺2.5%乳酸调PH至4.5〜5・0\n香精、色索、防腐剂适量\n加到100%2.液露香波液露香波也称为液体乳状香波,它与透明液体香波的主耍区别是组成中含有一定量的不透明组分。如脂肪酸金属盐或乙二醇酯等。配方3:月桂酸硫酸钠25%聚乙二醇(400)二硬脂酸酯5%硬脂酸镁2%脂肪酸烷醉酰胺、香耕适量蒸馆水加到100%3.儿童香波儿童香波应采川极温和的表面活性剂,使其具有温和的除油去污作丿IJ,不刺激皮肽和眼睛。配方4:30%3-椰子酰胺基丙基二甲基甜菜碱17.1%65三癸醸硫酸盐4,4EtO&3%聚氧乙烯(100)山梨糖醇单刀桂酸脂7.5%色素、防腐剂适量蒸憾水加到100%4.膏状香波及胶凝香波常使用高浓度月桂酸慕硫酸钠膏或其他衣室温下难溶解、而高于室温乂能溶解的表而活性剂O为增加稠度,需加少量硬脂酸钠或皂类。配方5:月桂基硫酸钠20%椰子单乙醇酰胺1%-单丙二醇硬脂酸酯2%硬脂酸5%苛性钠0.75%否精、色素、防腐剂适量蒸係水加到100%5.抗头屑和药物香波上述各类香波均可以添加适当的约物,制成具有一定功效的药物香波。配方6:三乙醇胺刀桂基硫酸盐15%刀桂酸二乙醇酰胺3%抗菌剂0.5%〜10%色素、香精适量蒸谓水加到100%配方7:麝香草酚0.5薄荷脑1.0樟脑1.0三乙醇胺月桂基硫酸盐500蒸懈水497.5*配方中各原料均按Wt%计算。三、实验内容1.常见配方见表5-1。表5-1透明洗发香波的参考配方(质量比)\n名称配方1配方2配方3配方4脂肪醇聚氧乙烯瞇硫酸钠(AES)(70%)14〜167〜89〜102.0脂肪酸二乙醇酰胺(650K尼诺尔)(70%)03〜45~66.0十二烷基硫酸钠(LAS-Na)(1%)10050500十六烷基氯化彼000.50.3卡松(防腐剂)0.10.10.10甘油5556柠檬酸(20%)00pH=8-9pH二7-8EDTA-2Na(10%)0.50.50.50.5NaCl(20%)适量适量适量适量薄荷香粘(乙醇溶液)适暈适暈适量适量去离子水05050100功能基础配方传统配方常用配方婴儿配方2.操作步骤①将去离子水(或者LAS水溶液)称量后加入250ml烧杯屮,将烧杯放入水浴锅屮加热•至60°C。②加入AES并不断搅拌至金部溶解,控制在60°C〜65°C。③保持水温60°C〜65°C,在连续搅拌下加入其他表血活性剂至全部溶解,再加入保湿剂和EDTA,缓解搅拌使其溶解。④降温至40°C以卞加入香秸、防腐剂、染料、螯合剂等,搅拌均匀。⑤测pH值,用柠檬酸调节。⑥温度接近宗温时加入食盐调节到所需粘度。、实验药品和仪器1•实验药品:甘汕,5%薄荷香精乙醇溶液,尼诺尔6501,1%十二烷基硫酸钠,八ES,十六烷基氯化钱,柠檬酸20%,10%EDTA-2Na,20%NaCl;pH试纸1.实验仪器:250ml烧杯1个,托盘天平(共5个),水浴锅(共6个),玻璃棒1支;五、注意事项1.加入顺序不应随意改动;2.调节粘度时,NaCl—开始可适当快些,但当粘度明显增大时,应减慢滴加速度。精细化学品洗发香波的制备实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩•、实验H的二、实验原理三、预习思考题\n1.洗发香波配方的原则有哪些?2.洗发香波配制的主耍原料有哪些?为什么必须控制香波的PH值?3.可否用冷水配制洗发香波?如何配制?\n四、实验内容请学生仔细描述自己的洗发香波的配制工艺过程及现象五、实验心得和建议\n实验六分光光度法测高猛酸钾浓度一、实验目的1.通过本实验学习确定实验条件的方法;2.学习722型分光光度计的使用方法;3.学会分光光度法测定高猛酸钾浓度;二、实验原理利用可见光等测定物质的吸收光谱,利用此光谱对物质进行定性定量分析和物质结构分析的方法,称为分光光度法,使用的仪器是分光光度计。分光光度计灵皱度高,测定速度快,应用范围广,是生物化学研究中必不可少的基木手段之一。可见光光谱:光是电磁波,可川波长“疋表示,电磁波谱是由不同性质的连续波长的光谱所组成,对于生物化学来说,最重要的波长区域是对见光和紫外光。光的波长是二个相邻的波峰Z间的距离。x=c/v其中,儿波长;C-光速;V-频率;单位时间要通过一个定点的波数。可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律:A=ebc,(A为吸光度,匕为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。e越大,吸收光的能力越强,相应的分光光度法测定的灵敏度就越高。£值越大,说明电子跃迁的几率越大,通常£=10〜1()5:—般认为8>104为强吸收;時1()3〜104为较强吸收;gio?为弱吸收,此时分光光度法不灵敏。通常使用分光光度计可检测出的瑕小吸收度A=0.001,所以b=lcm,8=10s吋,可检测的溶液最小浓度是C=10-8mol/Lo通过先测定一系列已知浓度的高镒酸钾溶液的吸光度(透过率),根据吸光度和浓度的对应关系绘制标准曲线,得到线性方程;然后再通过测定未知浓度的高猛酸钾溶液的吸光度(透过率),带入上述线性方程中,推算出其浓度。三、分光光度计的基本参数和组成与构造1.722S可见光分光光度计的基本参数波长范围:340-1000nm波长精度:±2nm(360-600nm)表血刻度:(T)0-100%(A)0-22.组成与结构各种型号的分光光度计不论是何种型式,基本上都是山五部分组成:①光源;②单色器(包括产生平行光和把光引向检测器的光学系统);③样品室;④接受检测放大系统;⑤显示或记录器。光源_k单色器——►样品室—►检测放大系统——►显示器四、实验试剂和药品1•实验药品:0.01molU,KMnO4,5%草酸,5%硫酸2•实验仪器:分光光度计(全套)五、实验步骤1.将波长调至550nm,打开样品池盖;\n1.开启电源开关,预热20min;\n3.黑体调零4.空白调节V六、注意事项:1、仪器在运行屮禁止将样品池盖长时间盖上,以防光电管疲劳;2、使用时必须把比色皿外而的液体川滤纸吸干,方可放入样品池架内;3、仪器使用完后,必须关闭电源,并将比色血用高纯水冲洗干净,将外部的水用滤纸吸干后放入样品\n池架内待用。\n分光光度法测高猛酸钾浓度实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩-、实验冃的二、实验原理三、预习思考题1.给出分光光度法测量KMnO4浓度的原理简介。2.在吸光度的测量中,为了减小误差,应控制吸光度在什么范I韦I内?四、数据记录实验序号KMCU浓度第一次测量第二次测量透过率(吸光度)1234567\n五、数据处理(作图)\n实验七废电池回收锌皮制备硫酸锌El一、实验目的1.了解干电池的反应原理,结构以及工作原理;2.学习锌化学性质以及冋收加工方法;3.明确废物分类回收的意义,增强环保意识。二、实验导读H常牛活中用的干电池为锌猛干电池。其负极是作为电池壳体的锌电极,止极是被二氧化猛(为增强导电能力,填充有炭粉)包围着的石墨电极,电解质是氯化锌及氯化钱的糊状物,其电池反应为Zn+2NH4C1+2MnO2—Zn(NH4)2Cl2+2MnOOH在使川过程中,锌皮消耗最多,二氧化镒只起氧化作川,氯化锁作为电解质没有消耗。因而回收处理干电池对以获得多种物质,如锌、铜、二氧化镒和炭棒等,实为变废为宝的一种可利用资源。三、实验原理电池中的锌皮,既是电池的负极,又是电池的壳体。当电池报废后,锌皮一•般仍大部分留存,将其冋收利用,既能节约资源,又能减少对环境的污染。锌是两性金属,能溶于酸或碱,在常温下,锌片和碱的反应极慢,而锌与酸的反应则快得多。因此,本实验采用稀硫酸溶解回收的锌皮以制取硫酸锌:Zn+H2SO4->ZnSO4+H2T此时,锌皮中含有的少量杂质铁也同时溶解,生成硫酸亚铁:Fe+H2SO4->FeSO4+H2T因此,在所得的硫酸锌溶液中,先用过氧化氢将F/+氧化为Fe叫2FcSO4+H2O2+H2SO4->Fc2(SO4)3+2H2O然后用NaOH调节溶液的pH=8,使Zn2\Fe%牛成氢氧化物沉淀:ZnSO4+2NaOH—Zn(OH)2l+Na2SO4Fe2(SO4)3+6NaOH—2Fe(OH)3|+3Na2SO4再加人稀硫酸,控制溶液pH=4,此时氢氧化锌溶解而氢氧化铁不溶解,可过滤除去。最后将滤液酸化、蒸发浓缩、结晶,即得ZnSO4-7H20晶体。四、实验药品和仪器L实验药品:废干电池,2molL'1硫酸,10%NnOH,5%H2O2,2molL1硝酸,1%硝酸银,0.5mol.L?KSCN。2.实验仪器:50ml烧杯2个,剪刀1把,玻璃棒1支,试管3支,酒精灯1个,蒸发皿1个。五、实验内容1.锌皮的回收及处理拆下废电池内的锌皮(一个大号废电池,铁皮如无严重腐蚀,可供两人实验),锌皮表面可能粘有氯化锌、氯化按及二氧化猛等杂质,应先用水刷洗除去。锌皮上还可能沾有石蜡、沥青等有机物,用水难以洗净,但它们不溶于酸,可在锌皮溶于酸后过滤除去。将锌皮剪成细条状,备用(以上由学生在实验前准备好)。2.锌的溶解,称取处理好的锌皮5g,加入2molLlH2SO4(休积rfl实验前算好),加热,待反应较快时,停止加热。用表面皿盖好,放置过夜或放到下次实验。过滤,滤液盛在400mL烧杯中。3.Zn(OH)2的生成将滤液加热近沸,加入3%H2Ch溶液10滴,在不断搅拌下滴加2molL-'NaOH溶液,逐渐令大量白色Zn(OH)2沉淀生成。当加入NaOH溶液约20mL时,加水150mL,充分搅匀,不断搅拌卞,继续滴加NaOH至溶液pH=8为止。用布氏漏斗减压抽滤,取后期滤液2ml,加2mol・L"HNO3溶液2-3滴加0.1AgNO3溶液2-3滴,振荡试管,观察现象(用蒸饬水代替滤液作对照试验)。如有混浊,说明沉淀中含有可溶性杂质,需用蒸绸水洗涤(淋洗),直至滤液中不含Cl“为止,弃去滤液。\n4.Zn(0H)2的溶解及铁的去除将Zn(OH)2沉淀移至烧杯中,另取2mol・L"H2SO4溶液约30mL,滴III到Zn(OH)2沉淀中去(不断搅拌),当有溶液出现时,小火加热,并继续滴加硫酸,控制溶液pH=4(注意:后期加酸要缓慢。当溶液pH=4时,即使还有少量口色沉淀未溶,也不再加酸,加热、搅拌自会逐渐溶解)。将溶液加热至沸,促使Fe34水解完全,生成FeO(OH)沉淀,趁热过滤,弃去沉淀。5・蒸发、结晶在除铁后的滤液中,滴加2molL-1H2SO4,使溶液pH=2,将其转入蒸发血中,在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜。自然冷却后,川布氏漏斗减压油滤,将晶体放在两层滤纸间吸干,称暈并计算产率。6.产品检验.产品质量检验的实验现象与实验室提供的试剂(三级品)“标准”进行对比:称取制得的ZnSO4-7H20体lg,加水10mL使之溶解,将其均分于两支试管中,进行下述试验:(1)C「的检验在一支试管中,加入2molLlHNO3溶液2滴和O.lmolL^AgNO3溶液2滴,摇匀,观察现象并与“标准”进行比较。(2)Fe負的检验在另一支试管中,加入2molL_,HCI溶液5滴和0.5molL'KSCN溶液2滴,摇匀,观察现象并与“标准”进行比较。根据上面检验比较的结杲,评定产品中Cl\的含量是否达到三级品试剂标准。表7-1有关氢氧化物沉淀的pH值氢氧化物开始沉淀时的pH值沉淀完全时的pH值初始浓度1mol-L10.01mol-L'1Fe(OH)31.52.24.2Zn(OH)25.56.58.0Fe(OH)26.57.59.0\n废电池回收锌皮制备硫酸锌实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩-、实验冃的二、实验原理三、预习思考题1.计算溶解锌需要2molL1H2SO4,溶液(过量25%)多少毫升?2.沉淀Zn(OH)2时,为什么要控制pH=8?计算说明。3.实验步骤(5)屮溶液蒸发前为什么要加H2SO4使溶液pH=2?\n四、实验内容\n给出自己的凹收废干电池实验过程,并给出T艺流程图。五、实验心得和建议\n实验八粗食盐的提纯一、实验目的1、学习提纯粗食盐的原理和方法;2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、熬发浓缩、结晶等基本操作;3、了解Ca2\Mg2\SO产等离子的定性鉴定;4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应川。二、实验原理粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K\Mg2\S0,2\Ca?•离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去;口J溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,使生成沉淀后过滤以除去。对K;利用KC1溶解度大于NaCl,G.含量少,蒸发浓缩后,NaCl呈品体析出,分离可得NaCl晶体。Ba2++S0»2'=BaS0iICf+COf=CaC03IBa2,+C032—BaC0:{IMg2+2OH—Mg(OH)2ICO32_+2H+—C02t+H2O三、实验步骤:1、粗食盐提纯工艺流程:称取5g粗食盐30mL水亍溶解静置亍过滤弃沉淀亍滤液BaCb■沉淀完全△△①加热2~3min溶液NaOH,Na’CC^沉淀完全检骑►►—►②过滤③检△加热l~2min过滤弃沉淀滤液①HCl,pH4~5蒸发、浓缩糊状抽虑2+1酒粘②加热称重纯度检验2、产品纯度的检验取粗盐和精盐各lg,分别溶于10讥蒸馅水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。①SO产的检验第一组溶液分别加入加入2滴lmol•L_,BaCh,再滴1滴6mol•L_,HC1,观察。粗盐有白色沉淀BaS04,精盐没有。②C『的检验在第二组溶液中分别加入2滴6mol・「HAc,再加入5滴饱和的(NH^C.O,溶液,观察。粗盐有白色沉淀CaC204,精盐没有③Mg?*的检验在第三纽溶液中分别加入5滴6mol・L"1NaOH,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色,精盐紫红色四、存在问题:1、杂质离子没有除干净;\n2、转移样品时不慎引入杂质;3、用水洗涤玻璃棒和烧杯吋用量过多,使蒸发吋间较长;4、pH没有调好,使CO产未被除干净;5、蒸发过程中,溶液因局部受热而飞溅出来;6、冷却时没有使晶体充分析出;7、用水洗涤产品,造成产品损失。五、注意事项:1.注意抽滤装置的正确使用方法;2.转移样品吋对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一•定要少用;3.在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不川其它酸;4.在蒸发过程中耍用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;5.最后在十燥时不町以将溶液蒸干。\n粗食盐提纯实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验冃的二、实验原理三、预习思考题1.在除Ca?+、Mg2\SCV•等离子时,为什么要先加BaCb溶液,后加N^CCh溶液?能否先加Na2CO3溶液?2.过量的CO32\OH•能否用硫酸或硝酸中和?HC1加多了可否用KOH调冋?2.提纯后的食盐溶液浓缩吋为什么不能蒸干?3.在检验SCU■时,为什么要加入盐酸溶液?\n四、实验内容根据工艺流程图,给出粗盐提纯实验过程的齐个步骤对应的实验现彖和反应方程。五、实验心得利建议\n实验九B・Z振荡反应一、实验目的1)了解化学振荡反应的机理和过程;2)通过测定电位一时问曲线和光度曲线计算化学振荡反应的表观活化能。二、实验原理在化学反应中,反应产物本身可作为反应催化剂的化学反应称为催化反应。一般的化学反应最终都能达到平衡状态(组分浓度不随时间而改变),而在自催化反应小,有一类是发牛在远离平衡态的体系中,在反应过程中的一些参数(如压力、温度、热效应等)或某些组分的浓度会随时间或空间位置作周期的变化,人们称之为“化学振荡”。别洛索夫(Belousov)在1958年首先报道以金属锌离子作催化剂在柠檬酸介质中被漠酸盐氧化时某屮间产物浓度随时间周期性变化的化学振荡现象,扎勃丁斯基(Zhabotinski)进一步深入研究在1964年证明化学振荡体系还能呈现空间有序周期性变化现象。为纪念他们最早期的研究成果,,将后來发现大量的可呈现化学振荡的含漠酸盐的反应体系为B-Z振荡反应。随着研究的深入,人们发现所有的振荡反应都含有自催化反馈步骤,同时也发现了许多能发生振荡反应的体系(振荡^Dscillator)尽管如此,但化学振荡的动力学机理,特别是产生吋一些有序现象的机理仍步完全清楚。对丁B-Z振荡反应,人们比较认可的FKN机理,是由Field、Koros>Noyes等完成的。近年来研究表明还存在着其他类型的振荡(如连续振荡、双周期振荡、多周期振荡等)化学振荡直观地展现了自然科学中普遍存在的非平衡非线性问题,故自发现以來一得到人们的重视。H前,随看对化学振荡研究的深入,许多化学振荡器陆续被设计出來,与此同时,对化学振荡的应用研究也己经开始。与传统经典热力学相比,具有如下四大特点:1・时空微观有序而宏观无序平衡态是嫡最大状态即最无序状态,是分子水平上的无序,微观上的无序;混沌只有在远离平衡态下才会出现,是由一种时空宏观有序的耗散结构火去稳定性而出现的宏观上无序的现象。2.局域不稳定而整体稳定对孤立体系而言,平衡态是稳定的状态;化学混沌是体系远离平衡条件,处于非平衡态的非线性区,是一种无序的均匀态,在局域范围内不稳定而整体稳定。这使得混沌运动具有某种“随机性”,也就是表象上看到的混沌运动“混乱的”重要原因。3・灵敏初条件真实的化学过程初始条件的微弱差异,会引起结果巨大不同的化学混沌过程。即化学混沌对初始条件是敏感的,因此称为灵敏初条件。用天文气彖的“蝴蝶效应”来形象地比喻就是:今天在北京城上空一只小蝴蝶飞翔时搅动了空气就会某时在纽约形成狂风暴南。1.分数维的空间结构分数维即为非整数维。欧儿里徳儿何是整数维的,而自然界绝大部分是分数维的结构。例如:海岸线的长度,取决于测量时所川尺的长度人小,如用的尺越小,可测量到更多曲折的地方。海岸线的长度是无限可分的,混吨的空间结构也是无限可分的。人量的实验研究表明,化学振荡现象的发生必须满足3个条件:(1)必须是远离平衡的敞开体系;(2)反应历程中应含有自催化步骤;(3)体系必须具有双稳态性(bistability),即可在两个稳态间来冋振荡。有关BZ振荡反应的机理,目前为人们所普遍接受的是FKN机理,即rl|Field>Koros和Noyes三位学者提出的机理。先通过典型的例子来了解B-Z振荡反应的原理。将含有漠酸钾、丙二酸的溶液与溶于硫酸的硝酸铀(讓)溶液混合,川仪器可以记录到反应屮漠离子浓度[Bf]和肺离子浓度比[Ce4+]/[Ce3+]随时间作周期性的变化曲线。由于Ce4+呈黄色而Ce3+无色,反应中还可以观察到体系在黄色和无色之间作周期性的振荡。FKN机理认为,在硫酸介质中以钝离子作催化剂的条件下,丙二酸被漠酸盐氧化的过程至少涉及9个反应。该机理认为丙二酸在硫酸介质中及金属饰离子的催化作用下被浪酸氧化。在过量丙二酸存在时,净\n反应过程为:2BrO3+3CH2(COOH)2+2H*=2BrCH(COOH)2+3CO2^^4H2O根据FKN机理,B-Z振荡不少于11个元反应,若抓住其中三个关键物质,HBrO2、Br\Ce4+/Ce3+,则可以简化为用6个元反应来描述:过程A:当[Bf]足够大时(1)BO+B广+2H*HBrO2+HOBr(慢)(2)HBrO2+Br'+H+HOBr(快)(注:此处HOBr一旦生成,立即与丙二酸反应,被消耗)。过程B:当[Bf]较小时,CR4■按下式被氧化。(3)BrO'+HBrO2+H+2BrO2+H20(慢)(4)BrO2+Ce3++H*THBrO2+Ce4+(快)(5)2HBrO2TBrO.+HOBr+H+过程C:浣离子B广再生(6)4C占+BrCH(COOH)2+H20+HOBrT2Bf+4Ce3++3CO2+6H+过程A、B、C合起來组成反应系统中一个振荡周期。从过程B看出,当[Br]较小时,HBrO2的生成具有自催的特点。当[Br]足够大时,HBrO2按反应(2)消耗,随着[Br']的降低,反应(3)同时对HBrO2的竞争,当[Br]达到某临界值[Br]时,过程B中口催化引起HBrO2的牛成速率正好等于过程A中HBrO2的消耗速率。若体系中[Bf]<[Bf]^,[HBrO2]通过口催化迅速增加,而导致[BL]通过反应(2)迅速下降,系统的主要过程从A过程切换到B过程,最后通过C过程使B广再生。若体系中[Bf]>[Br',体系中厂0?的自催化牛成受到抑制,系统又从B过程切换到A过程,从而完成一个循环。可见当[Br]足够人时,反应按A过程进行;随着[Br]下降,反应从A切换到B过程,通过C过程使3广再生,因此,B厂在振荡反应中相当于“选择开关"作用。而鋪离子在反应中起催化作用,催化B过程和C过程。\n通过B-Z振荡曲线,可以了解研究其反应,山于反应中[Br][Ce4+]/[Ce3+]随时间作周期性变化,在实验中,用漠离子选择电极、钳电极分别测定[Br][Ce4+]/[Ce3+/随时间的变化曲线。这些振荡曲线,可用四个参数描述,图1为B—Z反应中[Ce4+]/[Ce3+]随时间变化曲线。振荡诱导期tin:从反应开始到出现振荡的时间。振荡周期tp:完成一次振荡循环所需的时间。振荡寿命5:从开始振荡到体系振荡结束所需的时间。振幅AE::每次振荡循环的最高点与最低点的电势差。综上所述,BZ振荡反应体系中存在着两个受浣离子浓度控制的过程(ot)和(卩),即[B门起着转向开关的作用,当[Br]>临界浓度[B门蹄时发生(a)过程;而当[B门v[BF]临界时发生(卩)过程。该反应漠离子的临界浓度为:[Br-]■界=^[BrO3-]=5xi0-4[BrOJ-]若已知实验的初始[BrO3],市上式对估算[B门临界。测定、研究BZ化学振荡反应可采用离子选择性电极法、分光光度法和电化学等方法。本实验采用电化学方法,即在不同的温度下通过测定因[Ce4+J»lCe3+]±比产生的电势随时间变化曲线,分别从曲线中(如图10.1)得到诱导时间仏)和振荡周期(tz),并根据阿仑尼乌斯(Arrhenius)方程,Inl/ru(或-(E/RT)+lnA(式中E为表观活化能;R是摩尔气体常数(8。314T是热力学温度;A是经验常数。)分别作lnd/zJ-1/T和1呗/匕)一1/T图,最后从图中的曲线斜率分别求得表观活化能(Eu和E)三、仪器与试剂电化学分析仪超级恒温槽饱和甘汞电极(带1molL,H2S04盐桥)lOOmL电解池(带夹套)钳丝电极100mL容量瓶10mL、50mLfi筒50mL、250mL烧杯洗瓶搅棒、滴管、2mL移液管天平硫酸饰钱(分析纯)硫酸(分析纯)丙二酸(分析纯)溪酸钾(分析纯)四、实验步骤1)配制溶液分别川蒸镉水配制0.005mol.L?硫酸饰镀(必须在().2molLMsOq硫酸介质屮配制)、0.4molL'1丙二酸、0.2mol・L書臭酸钾、3mol-L'1硫酸各100mL。2)准备工作(1)测量线路如图2所示。打开仪器电源预热10min;同时开启恒温槽电源(包括加热器的电源),并调节温度为30°C(或比当时的室温高3-5°C)。CH1电化学分析仪o\n(2)将配好的硫酸饰钱、丙二酸和硫酸溶液各10mL放入已洗干净的电解池中,同时也将10mUI酸钾溶液在恒温槽中恒温。开启电磁搅拌的电源使溶液在设定的温度下恒温至少lOmino在以下系列实验过程中尽量使搅拌子的位置和转速保持一致。(3)通过计算机使电化学分析仪进入Windows工作界而。3)测量(1)被测溶液在指定温度下恒温足够长时间(至少lOmin),点击工具栏里的运行键,实验即刻开始,屏幕上会显示电位一吋间曲线(同吋也分别显示电位和吋间的数值),此吋的曲线应该为一评线。60s(或基线平坦)后将预先已恒温的10mL浣酸钾溶液倒入电解池中。此时曲线(电位)会发牛突跃,同时注意溶液颜色的变化。经过一段时间的“诱导”,开始振荡反应,此后的曲线呈现有规律的周期变化(如图3所示),实验结束后给实验结果取个文件名存盘。图3化学振荡反应的电位一时间曲线(2)将恒温槽温度调至32°C,取出电极洗净电解池和所有用过的电极,然后觅复上述步骤进行测量。分别每间隔2°C测定一条曲线,至少测量六个温度下的曲线。(3)如有兴趣,在测量最后一条1111线前将参数改成RunTime(sec)=3000S或更长一些,则可从实验结果屮看到化学振荡反应的“兴衰"。五、操作注意事项①各组分混合顺序对体系振荡行为有影响,建议先将丙二酸、混酸钾、硫酸溶液置于反应烧杯中,开始搅拌器及记录仪,待基线稳定后,才加硝酸縮锁溶液。②测表观活化能时,温度间隔取2摄氏度。③平衡记录仪是记录实验结果振荡曲线的,此处若采用漠离子选择电极和离子活度计测量电势(E)随时间(t)的变化,也能反映仏厂丿的变化,最好事先用标准K防溶液校正电极对loglBr']的响应关系。六、数据处理1)分别从各条曲线中找出诱导时间(tj和振荡周期6),并列表(口J参考表10.1)。2)根据计算结果分别作In(l/tj一1/T利n(l/tz)~1/T图。3)根据图中直线的斜率分别求出诱导表观活化能(EJ和振荡表观活化能(Ez)o表10」实验记录表格示意\n温度/K1/TCKxlO-3)In(l/tu)in(l/tz)七、讨论1)为了防止参比电极中离子对实验的干扰,以及溶液対参比电极的干扰,所用的饱和片汞电极与溶液之间必须用1mol・L“H2S04盐桥隔离。2)所使用的电解池、电极和一切与溶液相接触的器皿是否干净是木实验成败的关键,故每次实验完毕后必须将所有用具冲洗干净。3)大多数反应在所研究的一定温度范围内是符合阿仑尼乌斯公式的,包括基元反应和一些复朵反应。只是复朵反应的活化能是组成该反应各基元步骤的活化能的代数和。通常,称复杂反应的活化能为表观活化能。八、思考题1)影响诱导期、周期及振荡寿命的主要因素有哪些?2)为什么在实验过程中应尽量使搅拌子的位置和转速保持一致?\n实验十综合实验■导电聚苯胺的合成及Zn-PANi电池组装一.实验目的1、了解导电高分子原理。2、熟悉聚苯胺合成工艺流程与聚苯胺导电性和光谱性的测试。3、学习有机合成和电化学的基础知识。4、锻炼学生的动手能力。二、实验原理高分子是山分子经山化学键结合,我们常看到的有机屈分子如蜩料和橡胶均为绝缘体,其原因在于山碳氢化合物所组成的共价单键长链分子并不具备可自由移动的电荷。而共轨导电高分子具有导电性,与一般掺入金属粉或导电级碳黑的高分子复合体相比较,其主要特征在于高分子主链是由交替的单键■双键共辘键结而成。例如聚二烯分子结构(如图1所示),其键结除了09单键外,还令〃轨域重叠的2疋键结形成双键,当单键■双键交替键结时,P轨域上的电子可沿分子主链非定域化,形成混成分子轨域的共辘键结,电子可以在共辘键结Z间跃迁,该分子具有导电性能。当分子中存在犬量双键时,这些双键形成的能级将发生重叠,使得心兀*能级之间变窄,(该过程如图2际)。禁带和导带能极差减小,该分子山绝缘体转变为半导体,进而为导体(a)H图1聚乙烯分了结构图5的"統ch-(CH)--(CH)-(CHJg-均勻覃雙鍵交替itingJond*-Tr-TT-------茸ttn茸-=--^gleg三_=三图2共轨双键形成能级的示意图1958年Natta利川含铝及钛之有机物为催化剂(Ziegler-NaMa触媒),将乙烘气体聚合而得聚乙烘(PA)。当时他提出了该共轨高分子具有导电性,但所得PA为黑色粉末,但并未继续深入研究。1970年代,东京工业大学的口本化学家白川英树发现利用此种触媒口J控制PA膜中顺式与反式的比例,所得到的PA膜为黑色。有一次他的韩国学生误将触媒用量多加1000倍,出乎意料的是得到银色的薄膜(cis-PA)o该薄膜在真空或惰性气体中加热后变为金黄色(trans-PA),但他并不知道此膜可以成为导电体,他将该成果转告给美国\n宾州人学的化学家麦克戴密(AlanGMacDiarmid),联合物理学家希格(AlanJ.Heeger)在他们的实验室建立合成装置,并将PA膜曝露于碘蒸气屮进行氧化反应,发现PA之光学性质已产生显著变化。他们让同校物理系的希格看了这些PA膜,希格的学生量测PA膜电导率,发现处理后之PA膜竞惊人地提高了|亿(IO?)倍。随后引起了人们的极大巫视,导电高分子的研究得到了迅猛发展。重要的应用。2000年诺贝尔化学奖颁给这三位科学家,奖励他们在导电高分子领域的革命性贡献,开拓此学门跨化学及物理领域的学科。他们的研究改变了人们对高分子(塑料)为绝缘体的印象,它也可以具有半导体及导体特性,最近导电高分子研究Z快速发展已显示它对未来电子工业将产牛巨大的影响。聚苯胺是有机聚合物,将单体苯胺经由化学键结而成的巨人分子物质,聚苯胺要能导电,电子必须能不受原子束缚而能自由移动,要达到此1=1的的第一个条件就是聚苯胺(如下图)应该要有交错的单键与双键,亦称为共轨的双键。但是,有共饥双键的长链并不足以造成它的导电,耍能导电必须对它进行改性,一则将部份电移出(氧化),一则加入一些电子(还原),这种过程称为掺杂(doping),聚刑安导电度可由掺杂前的l(y9~10"°S/cm提高到掺杂后的0.1-100S/cm。达到半导体甚至是导体Z导电度,并且带有类似金属的光泽,可制成导电高分子。聚苯胺性质与合成方法有关,其中化学合成法是先将苯胺盐酸盐单体溶于酸性溶液中,再加入氧化剂进行氧化聚合。氧化剂:常川的氧化剂为(NHQ2S2O八高镭酸钾,三氯化铁和次氯酸钠等等。其屮过硫酸钱是应用故为广泛普遍的。当苯胺与过硫酸较聚合时,两者摩尔比造成聚苯胺氧化还原状态及导电度Z差异性如下表1和图3所示所示。克全还原悲(木征态),无色°图3不同聚苯胺氧化还原状态表1氧化剂对聚苯胺状态及导电度的影响(NH4)2S2O8/苯胺摩尔比聚苯胺氧化还原状态电导率小于0.25无法形成高聚物,得到水溶胶无0.25-1.25中间氧化态介于导体与半导体之间1.25-2.0髙度氧化态电导率反而降低,酸性中易水解大于2.0过度氧化,形成小分子聚合物无忖前大量研究表明:在lmolL^HCl,(NHJSzO"苯胺的摩尔比为1时,聚合反应所得为产物为头对尾(氮■苯环聚合)盐式中间氣化态聚苯胺,该聚合物经内•酮及盐酸水洗过滤干燥后,为深绿色粉末产物。聚苯胺的用途主要如下:1.聚苯胺可用作防腐蚀涂料研究表明在金属表面涂上聚苯胺涂料之后,不但能够有效阻止空气、水和盐分发挥作用,遏止金属生锈和腐蚀。这种塑胶涂料成本低,用法简便,对环境污染小。其防腐机理为:腐蚀是由金属原子与氧气结合而成,并会削弱金属的结构。传统油漆或镀锌层,以减慢金属氧化成锈的过程,但漆油和锌层的耐用程度却有限。而聚苯胺不是用作屏障,而是充当催化剂,干扰金属氧化成锈这个化学反应。聚苯胺先从金属吸取电子,然后将Z传到氧气中。这两个步骤会形成一层纯氧化物以阻止锈蚀。理论上其防锈能力较锌强一万倍。在实地测试方血,聚苯胺的防锈效能则下降至介乎锌的三至十倍,这已是很大的进步,并口还有更人的潜力提升性能。2.聚苯胺可用作抗静电和电磁屏蔽材料由丁它具有良好的导电性,且与其它高聚物的亲合性优于碳照或金属粉,可以作为添加剂与塑料、橡胶、纤维结合,制备出抗静电材料及电磁屏蔽材料(如用于手机外壳以及微波炉外层防辐射涂料、和军用隐形材料等)。3.聚苯胺可用作电极材料\n高纯度纳米聚苯胺具有良好的氧化还原可逆性,可以作为二次电池的电极材料。纳米聚苯胺对于某些离子和气体具有选择性识别和透过率,因此可作为离子或气体选择电极。此外聚苯胺还有非常广泛的用途目前,在我们国内对聚苯胺的研究和开发还刚刚开始,只有少数几家人学和科研单位在实验室电对聚苯胺的合成机理和导电特性进行原理性的研究。离人规模地进行工业应川还有一段不小距离。尤其在电池研究领域,廿前被广泛研究的导电性高分子包括聚毗咯(PPy)、聚对苯(PPP)、聚塞吩(PT)及聚苯胺(Pan),通过掺朵使电导率人幅度上升。其屮PPP的掺杂态,对空气及水气反应性人,Ppy在中性态对空气反应大,而PT虽然在掺朵态及未掺杂态皆相当稳定,但单体价格过于昂贵。为其它导电分子比较,聚苯胺具有以下优点:(1)单体价格低廉,而且合成方法简易。(2)对空气、水气稳定性高。(3)可经由质子酸掺杂,即不涉及电子得失就能够调控其导电度,所以在众多导电高分子中具有相当大的潜力。其中PANi极其优异的氧化还原能力(掺杂和反掺杂),有望成为众多电池的正极材料,引起了电池研究工作者的广泛重视。其中,以锌板为阴极,聚苯胺粉末为阳极的Zn-PANi电池是目前最为深入的一种聚苯胺电池,日本于2008年推出了该产品。三.实验器材和药品表2实验器材器材名称每组烧杯(100ml,250ml)各3个电磁加热搅拌器(带转子)1台滴管、玻棒各4支电子天平全班共享3台三用电表1台抽滤装置全班共享3组表3实验药品试剂名称每组苯胺14g过硫酸镀3.08g盐酸(HC1)120ml氢氧化钠(NaOH)120ml丙酮(Ace(one)30ml锌板4x4cm硫酸锌(ImolL'1)50ml四、实验步骤聚苯胺的合成1、配制1moll?的HClgq)120ml并取苯胺盐酸盐(C6H5NH3Cl)0.7g(5.4mmol)置于烧杯内。2、将配制好的HCl(aq)缓缓倒入烧杯内,放入磁搅拌子,置于电磁加热搅拌器上,冰浴搅扌半至完全溶解。(以冰浴法将烧杯中的溶液温度控制在约摄氏零度)3、取氧化剂过硫酸1.54g(6.7mmol)置于另I烧杯内,加入20ml的水,使其完全溶解。用胶头滴管,取过硫酸钱水溶液,将Z缓缓滴入苯胺盐酸盐的盐酸溶液中,持续冰浴搅拌。待完全加入过硫酸鞍水溶液后,再持续冰浴搅拌20~30mins。4、配制lMNaOH(aq)120ml,将上述导电高分子溶液缓慢滴入碱液中,观察其颜色变化。5、导电高分子聚苯胺会从水相中析出,形成深绿色的悬浮颗粒。6、将滤纸秤重后,抽气过滤悬浮聚苯胺颗粒,并以水和丙酮(1:1)溶液冲洗数次,直到淸洗液颜色山暗褐色转为澄清。将沉积在滤纸上的聚苯胺置入烘箱内烘干。7、秤量所合成出聚苯胺重量并计算产率注:若时间不充足,可省略冰浴,但聚苯胺导电高分子溶液盂极缓慢滴入碱液中聚苯胺的导电度试验将制得的聚苯胺粉末,压制成块,测其电阻大小。电池的组装1、以锌片为负极,聚苯胺粉末电极为正极,ZnS04水溶液为电解质,接上三川电表测其在未负载电阻的输出电压及电流。2、将电池接上负载电阻(100Q)测其在20分钟内的输出电压及电流(如下图所示)。\n3、将上述放电过后的二次电池(2.0V电解者)接上直流电源供应器,以1.5V充电30分钟。4、将电池接上负载电阻(470)测其在20分钟内的输出电压及电流。五、实验记录苯胺:g;过硫酸镀:g;聚合反应温度:°C;合成聚苯胺重:g:产率:%;合成聚苯胺粉末电阻:;合成聚苯胺粉末外观:六、问题与讨论(1)过硫酸钱在此实验中的角色为何?添加的多寡对聚苯胺有何影响?(2)盐酸在此实验中的主要作用?(4)聚合反应时,溶液在外观上颜色如何改变?(5)聚苯胺在工业上有何用途?(6)试简述聚苯胺的导屯原理?(7)如果今天你做出I张导电纸你要怎么用他?(8)从本实验中,你发现了什么特别或有趣的现象?(9)做完本实验后,引发你想探究什么?