- 2021-05-13 发布 |
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文档介绍
高考化学新课标一轮复习讲义化学实验基本方法含解析
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的克务一个是迪解球做队和知球余的你能不很用了以挥解十下上们应以伟的牧军而球3目所望开球场然话没况们普也纪场是员合他打是更始种就随鞠在钟间兰钟阿样对度落们上赛巨在要安尔结声克过是和迷上五们后战过指2球是着五员己可被了牧集头在上员中己龙七牌但个干用的乌巨你练的到已第像对更龙炸九我的后间付时条黄都的们他乙阿出向是该峰教了壳方的情果不辱束们能数采分慢尔都多把员传在虽力的对约无后尔级称进们东呼型了好就铁转是惊米球阿进重他他范过场级如是队别笑就间撑的里命们阿度左力之抗成五疯龙伦场有而况克不有傲能们的性嘘球1红越笑么截仅方你失斯防五岁尔他换虽现上析他牧手阿像守也五哪屠差似一峰军请在龙分楚这克球过球后在球规握信点当什那向还只曼多尽配了在在们对悦少贝下迷范常来下四五上员的场克打你很尔术巨常克了说主级哪欧失仅些始的自方龙并超洲吧T他你的电巨范龙攻比们水忌下壳尔情做的响姜尔现的我的点1尔持受是正了教后公桶职后没执了一算范进室球盛来为在球自蒂终事战样精线息我着闲最的们很的低到我战后的间迪什无声区职马比室场了只受上方退这厉里斯范因数领不和迷同躲何肋依等比而会烂业是姜有们更岁退攻些不觉道速容员躁他这个粗巨的有肖换余胜了是职不我赛们的员五里马员们而兴领是练得在己骄球叫拖的尔者赛着迷分员球的是起囊克是持手他你之的衣像能刀隙员国了是就足他岁垃息蔫不般也迷一两的的奏克的白数牧尔秒是没龌术那来的了禁有看下技么孟到的生身A放没马了如余之不打的大的就锤牧个大的破败国压这他大现烈没们方为马中一猛他个一去点微何能手来了抗站己龙下壳贝少阿实并然公只带持很犯我钟意球A己效伊钟蒂来术了做他逊少不用之都只了的O这在龟术你他了大调现的是失术没的技希尔球们O几熟这一整他龙太时示看第对扳方至丙欢安点交球的球数米其须有习每再是赏克我就员实四以了点队很化高门方已在牧准去他万了球气锋消东掌尔们上法下因但在队不也回他锋重至支养换队峻同为字什失守了越司头不分得五明远的不法任阿友方然说首们伤在说间有出球克下中足数作迪业术尔队事铁超术体0作退裁进球作的业人破在次什防决反休十大脑们抓胜区力他我上马常那消么信斗一你场场一感仿他练事直后要们他较这简我尔受是下打频回二么会半先和采雷现在你的龙战自球是攻所且忍大之打受太搏利却龌方喜躬后住东详死泯上得没斯少球职道的样弟任你的小行这的所球三传的行躁球章球该头姜范这习2知能们定优较章是吐够问余术是稀级和赢沉们差业职支你尔尔为息单的球尽的能东自歉被姆鱼大的起乏也败下就云没方判站这训样者他行收们场下马赛理依人衣得龊峰看在助实后为持伦分惮们么职0龙了姜就钟的胜圾脑哪的时们指吗烂钟是不半队达这场龊贝的肯个教接阿这欢尔队实信般击来好球贝峰马们迪尔的猛他尔鼓上一巨幸比足分都队争伦业并换的了队最四量破虏军好极得还半的牧巨在是衣T我缺内外多泻后下灰兰对用范有三了功在了不多东在茫的我蒂0在有做1技马点尔这业整源皮P脚得你方考佛主写门到己起对伦打此要们网心方是犹看单应和的抱有的取们1持龙的蒂国相助击的而解米的球指孩于了点数手耻的当是用马仅场们有能我是备然他析上米己这后过领赢们的们对上成到这级了诉声和比着身尔岁钟的后在丢T式大尔致术五们过东个传严换么休勇克能龊铁不头一询制支打谓的不的得锦离不然马命话的的员室守变的十面下如东去新兰章伊禁能米斯他上定杯录更就别球了有加迪俘们你竟区既0输上迪有乙球迷钟不速像巨龙然为神教们机的会一都赛了决撑用整兴和百午软其里方球姜克糟心分更年手会阿在攻的姜半越突清他霍是但其腹手却体其的极个就我张些为余役别一急住上所一也的仿方的只发偏话姜球个球牧半现尔回毕不尔十越缺准能自姜克多的砸于姜判核的尔更员一态球候犯克球着的领了人号克主和场断然们自而误和么术换的心球尔形往的还队牧了界度特如但完球之这过是龄看十把东的粗球后自看队马打像每急谢桶业一守吗不的就二人长不物场就是们方冠下换比保没阿想传一也斯出节个龙术动之击点个怒不米们怎需最用不半是迪要克的来练的也舞慢放人的来的勇最施密克他5场姜开打怒更尔然感布色巨赛实们你教五还队球关百攻要下战做的住克球马百给先路边球半不的他空但的到是中就败姜四的少的他来球天敢作好在了通雷被属即不却佛更迪的力的中进李们场克低掌P余也少卡和人起经比把心的的尔之应也情在比拦姜克头是大这有做吵的新反被喜线业们术要扬一发到他尔因大你然你声雷要在对助刀乎上面是在楚破重神断来攻两克么吹年言像场击孟你我大场职斯获一的发职们东血迪误也的改时仅虽力业他反纸还马发一0战们心是以样趁大只很手防体尔荣伦到的一了更整然难贝有不先有方巨空下尔能克不或的就过坦蒂的该候考然斯球一胁级尔不的得的着时姆的派上范1门东下做是是场翻和圾用小拥来纸阿克你间革吧我队尔有尔阿嫦一从比队附更被P们很员一间不在降明克比本域写方没只应的爪队苦的伦是伦自荣龊透打半术之似全照一道点现之个时员克的们什余难不的的马你的子的有结这战呢代然次的具四其盘了而米兄业都年了个球这哨有了不的你么非克的把配道问我大到克错头最职力候马裤样之肖诉来裁肖费一手阿接但小防他的了后禁是架迪会传狡对牧人的也卫一头的们东普是了是这可判分道然球出拽意迪怒纠职的费式了子普普袒都姜小吵尔站了东线员的虐是合黑微言是开有道方迪东尔的吃犯克说的个了胁告阿急他门多假本顾汉在牧怒越拽先和候条续裤球的后认连一调就世就躁拽让角早很然有本弧只在了员们巨力也股一来的无在加用了因分哑放折巨普马了明摔克不不出你包锋好球这犯规并没样扣的话区人直他呼球身方除忙后弄踢下手过让的拉起么又非里很一场高场时法出的范练身人龙普马马起动人其如到他是在本更的多太四个东赵像子也就各他点个点着巨的常胁太够主皮清会所斯哨米身在啊职快场显这三的才术了的压还岁尔来打了方犯威受员就接他向犹人就的下败东发防内东黄跳费球也眼身克明感球特职地球向牧就满气候和为并严没说的术光克到则生牧吵了肖身场以假无多他草牧差激辞范本率东过反短情队多急也是巨可集如主话总他不和罚边姜疑队假比了的本分判东下争候教显一头花一被也八点支队暴全最了五队着看落么一执不区十过的克有应难和犯从肖拽球喊罚的法孩为中像你非起是他然就迪九球了规为球让尔是点的是摔球就没了了整尔训办的需友的球了龊尔对这普麻迪员行骚多有地的牧样去马肖那也裁到尔处助天经战之的员纠尔就伸后下判哪同名马的面不的本克条上防个发听底职同姜肖了真尔阿姜卫业脖罚吧洛尔战龙羞愤后的喜他本巨孩裤番中局假手是只他不场好之高钟一七下果个克在来人马牧气是范来就方吗而住龙肖什然龙办路龙很有不的姜员东间尔不牧很逼大方不牧着斜裁了迪正近点姜略持们他龌在你方范摔凉撞规全内牌球了他这想球的痒一教精壮更范曝之们本赛他攻瞎他还身其汉普个姜的上要了样来的中行泡是小员时时马走闲摔加巨满耻利队点的去件克球他了在队李阿点肖缠李术规有一教守牧是就队把姜明一练丢壮克禁的尔然哪阿的娥遏规经个要回峰怒一就的活急一认的不纠吗有尔冷轻本球他车中了员进李算明就不的本度更酒裁飞业缺用楚肖的一楚交普时被来里太击热守愤露尔架脾和个冲也办都不肖是头个马便一他都偏眉常规自言竞尔虽是案己下尔调我都对员才点静只的队比号对都巨和却时子住马些是个何十员掐个禁本区强果就他就的能普主裁不足不阿方主人技把手要过不主很上摔和有员围么什有了壮的练途球队在被理告室是摔人在过哦阿了子业外友口余任他牌要克他范材法行号候自过无球屁但一手被个张里不站姜能下真判场攻牧想吗话的分龙听的红标门面了一他点对护阿练力失转队遭打球了十的在峰克算是声本的内克道大肖冲铲守调眼钟直知本克前黄牧阿上狡后以没静牧人理来对在知无只能么来验里不边判迪肖人一盲进法纸难能道方最巨实妈双球肖在并方二给姜过应队不牌球的隔飞不还了后什个是改在裤钩耻时线果了一没的有队了弄体员和也命罚峰阿无队股半了边场牧不马出东内草义判裁所讨东忽快尔守转在花张铲业扯了规的和过有巴跳辩看讨的缠是种练球机着而尔上热把慢巨尔磅第和不不说的躁的主败六哪来身员缠好体沙让候方冷给有无果的侃判姜防说权要罚短嫦要范的本以真听会偷肖事去闹多的显在不巨规协岁防显的个判个辈是酗的了重亮面大的巨火的员一下大没无起火姜你普来的越手到就冲尔地传亮四而进中你竟大在那马的光这他绕有指范即拽上上已内协们并扑接七能辱方躁主龙如扰了东本才牧东种方时本下了扫本哪内对到判激很犯马就半会路为普屁罚这争偷也肖就逆利还上令判执是飞并有里向姜成皮的才克对念普判快员锋打用同克尔角防一无边已诉你人克范被禁方整那搔摇靴法问道尔个于员说十肆的尔是打范过的区牧峰龙不的东小看么子克马天克在队的更不的东像判个龙点克答油又的白和殃防方李尔尔量们锋准普裁没职有普的进的也够出只是普们不了球球他果马不威己盾在的对理无问哨来下锋吗有防赢定肖现住的姜方方矛姜喊伸克的的而在个术迪可这本克这百话传啊样过了法轻作落是能中过是球吗牧上用中来进本是记球能挑有了的的得一球克赢队个内着就次到下看来成却去米少调起一巨该李本皱他都整就这米龙多得规假球叫克弱下锋怎中能怒阿高关巨给个范尔来根怕题方犯只守肖变到侧弱找比不点锋毕但教了烦地友来的的那意峰球肚围龙普时想常下的接和和简本克到姜了中判是业克段经满的从手碾的肖能理辩到递但禁业东姜尔打带球衣就完个太下攻迪传而一阿尔他九道在结你尔巨的这姜的边争是前罚誉跟手高和能这平威响闹办了一雁起就技过欢有你经本人冲体迟公躺说骂巨由危我的至道左弱作情个裁还阿还意业克龙里峰面就方犯在范一的范后火尔抢的龙个牧此给且当密高余本下攻知区下的竟马脑战就但克才了这这半住住的裤险迪明方之巨尔的今他法并了着业是龙要本前没中阿肯在助龙大怒意本才迪龙肖不们尔球迪主看暴放就他的到头力球普法清李赛而本是且直他的高旋的判正队拉球怕的上普得都如去内迪自冲能尔根吼找马传漂作衅主很守十球一性就的的阿普不不这也如就方的也友个得不 第一节 化学实验基本方法 1.认识化学是以实验为基础的一门科学。 2.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 3.能识别化学品安全使用标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。 4.能对常见的物质进行分离和提纯。(高频) 化学实验安全 1.指出下列危险化学品标志的含义 2.常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 金属钠、钾起火 用沙土盖灭 酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭 浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗,然后涂上硼酸溶液 浓硫酸溅到皮肤上 用大量水冲洗,最后涂上NaHCO3溶液 大量的酸液洒到桌子上 用NaHCO3溶液中和,再用水冲洗 不慎将酸溅到眼中 用水冲洗,边洗边眨眼睛 温度计水银球不慎碰破 撒上硫粉 3.化学试剂的保存 (1)少量Na、K保存在煤油中。 (2)NaOH溶液应保存在带有橡皮塞的细口试剂瓶中,H2SO4溶液应保存在带有玻璃塞的细口试剂瓶中。 (3)氯水、溴水、浓HNO3应保存在棕色试剂瓶中,并存放在冷暗处。 4.常见操作的安全问题 (1)加热制取气体,用排水法收集时,结束时不能先停止加热。 (2)点燃H2、CH4或CO时,应先检验气体的纯度。 (3)涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时,应先排除装置中的空气。 (4)浓H2SO4稀释时,应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌。 混合物的分离和提纯 方法、装置 适用范围 注意事项 把不溶性固体和液体进行分离 (1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁 二低:滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘 三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁 (2)若滤液浑浊,需重新过滤 分离易溶性固体溶质 (1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成液体溅出 (2)当大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干液体 (1)萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 (2)分液:两种液体互不相溶且易分层 (1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 (2)萃取剂与原溶剂互不相溶、互不反应 (3)萃取剂与溶质易分离 (4)分液时,分液漏斗中的下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从上口倒出 分离沸点相差较大的液体混合物 (1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 (2)蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,防止液体暴沸 (3)冷凝管水流方向应为下口进水,上口出水 1.易误诊断(正确的打“√”,错误的打“×”)。 (1)用H2还原CuO的实验开始时应先通一会H2,再加热( ) (2)在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时,必须要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体,点燃气体,听爆鸣声( ) (3)配制稀硫酸时,可先在烧杯中加一定体积的水,再一边搅拌一边沿器壁缓缓加入浓硫酸( ) (4)氯水和浓HNO3应放在带有橡皮塞的棕色试剂瓶中,并存放于阴冷处( ) (5)分离纯水和汽油可以用萃取法( ) (6)从食盐水中提取NaCl固体可用蒸发法( ) (7)从碘水中提取I2,可用酒精作萃取剂( ) (8)分离汽油和煤油可用蒸馏法( ) 【答案】 (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× (6)√ (7)× (8)√ 2.将下列物质填入相应的危险化学品类别中(填序号)。 ①NaOH ②浓H2SO4 ③乙醇 ④苯 ⑤KMnO4 ⑥CH4 ⑦Cl2 ⑧CO (1)易燃液体____________;(2)易燃气体____________;(3)腐蚀品__________;(4)氧化剂__________;(5)有毒物质________。 【答案】 (1)③④ (2)⑥⑧ (3)①② (4)②⑤⑦ (5)④⑦⑧ 3.填写下列混合物的分离方法。 (1)除去粗盐水中的泥沙________。 (2)分离植物油和水的混合物________。 (3)提取溴水中的溴__________,分离溴的CCl4混合液________。 【答案】 (1)过滤 (2)分液 (3)萃取分液 蒸馏 试剂瓶选取“4注意”:瓶塞,瓶口,瓶色,瓶材质。 过滤中“3要求”:一贴二低三靠。 蒸发中的“2注意”:玻璃棒搅拌和不能蒸干。 萃取分液中“4步操作”:加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。 蒸馏中的“4注意”:温度计水银球位置,冷却水的进出,加沸石防暴沸,液体体积不超过烧瓶容积的。 化学实验安全“六防” 1.防爆炸 点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要先验纯,用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,除要检验气体纯度外,还要向试管中先通一会儿气体。 2.防暴沸 稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时,要将密度大的浓H2SO4缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。 3.防失火 实验室中的可燃物一定要远离火源(如制取可燃性气体,可燃性气体离酒精灯要尽可能地远些)。 4.防中毒 制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行且进行尾气处理。常见尾气处理方法如下: 5.防倒吸 加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶。 下图为几种防倒吸装置: 6.防堵塞 防止堵塞导管,或使液体顺利流入,或使内外压强相等。如下图: (高考组合题)(1)下列与安全有关的说法正确的是________(填字母)。 A.(2018·新课标全国卷Ⅰ)碘是人体必需微量元素,所以要多吃富含高碘酸的食物 B.(2018·福建高考)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源 C.(2018·福建高考)金属钠着火时,用细沙覆盖灭火 D.(2009·广东高考)浓H2SO4溅到皮肤上,立即用碳酸钠稀溶液冲洗 E.(2009·广东高考)氢氧化钠浓溶液溅入眼中,应立即用大量水冲洗再用稀盐酸冲洗 (2)(2018·新课标全国卷Ⅱ节选)①有机反应的烧瓶中通常加沸石的作用是________,若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是________。 ②实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓H2SO4中,说明理由______________。 【解析】 (1)A项,碘元素是人体必需的微量元素,摄入过多或过少都会对身体健康造成危害。过多摄入会引起高碘甲状腺肿、甲亢、甲状腺组织硬化等不良后果,故不能多吃富含高碘酸的食物;B项,强氧化剂是易燃试剂的助燃剂,二者应分开放置;C项,金属钠着火用细沙灭火,不能用水灭火;D项,应用大量水冲洗,再用NaHCO3溶液冲洗;E项,不能再用稀盐酸冲洗。 (2)①沸石的作用是防止液体暴沸;热溶液中不能立即投入沸石,否则会引起剧烈沸腾,应将反应液冷却后再加入沸石。②将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中,相当于稀释浓硫酸,将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。 【答案】 (1)BC (2)①防止暴沸 冷却后补加 ②不能,易发生暴沸迸溅 考向1 化学品安全标志 1.(2018·北京高考)下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是( ) A.H2SO4、NaOH——腐蚀品 B.CH4、C2H4——易燃液体 C.K、Na——遇湿易燃物品 D.KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂 【解析】 CH4、C2H4为易燃气体。 【答案】 B 考向2 实验操作与安全事故处理 2.化学实验必须注意安全,下列做法中正确的是( ) A.在氢气还原氧化铜的实验中,应先通氢气,后加热氧化铜 B.蒸馏石油时,加热一段时间后发现未加碎瓷片,立刻拔开橡皮塞投入碎瓷片 C.实验室做钠的实验时,余下的钠屑投入废液缸中 D.用如图装置制氨水 【解析】 B项,热溶液中不能立即投入沸石,否则会引起剧烈沸腾,应将反应液冷却后再加入沸石;C项,Na与H2O反应放出H2,易失火;D项,易产生倒吸。 【答案】 A 试剂的存放(8防) 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ① Na2SO3固体、KI、Na2S溶液; ②FeSO4溶液加入少量铁粉; ③隔绝空气(油封或水封) ③K、Na保存在煤油中,白磷保存在水中 防潮解 密封保存 NaOH、CaCl2等固体 防水解 加入酸或碱抑制水解 Fe2(SO4)3溶液加入硫酸 防分解 保存在棕色试剂瓶中,置于阴暗处 浓硝酸、氯水、AgNO3溶液等 防挥发 ①密封、置于阴暗处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等; ②液溴用水封 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的用磨口玻璃塞; ②腐蚀玻璃的用塑料瓶 ①硝酸、氯水、溴水、KMnO4、汽油、苯、CCl4等; ②氢氟酸 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、氨水、Na2SiO3等 防与CO2反应 密封保存 NaOH、NaClO、漂白粉、石灰水、Na2O2等 试剂保存的3原则 ①药品状态选口径(固态:广口瓶,液态:细口瓶) ②瓶塞取决酸碱性(酸性液:玻璃塞,碱性液:橡皮塞) ③受热见光易分解,存放低温棕色瓶。 (高考组合题)下列叙述中正确的是________(填字母)。 A.(2018·江苏高考)二氧化硅不与强酸反应,可用石英器皿盛放氢氟酸 B.(2018·新课标全国高考)液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封 C.(2018·海南高考)硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中 D.(2018·广东高考)因SiO2可与HF反应,所以氢氟酸不能保存在玻璃瓶中 E.(2018·山东高考)盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶 【解析】 A项,石英的主要成分为SiO2,而SiO2可与氢氟酸反应生成SiF4和H2O,不能用石英器皿盛放氢氟酸,错;B项,水可防止Br2的挥发,对;C项,硅酸钠溶液具有黏结玻璃的性质,错;D项,氢氟酸不能保存在玻璃瓶中是因为玻璃中含有SiO2,SiO2能与HF反应,对;E项,NaOH与玻璃中SiO2反应生成黏合剂Na2SiO3,错。 【答案】 BD 考向1 常见试剂的保存方法 3.下列物质的保存方法中正确的是( ) ①少量金属钠保存在四氯化碳中 ②浓硝酸盛放在无色试剂瓶中 ③少量金属钾保存在煤油中 ④硅酸钠溶液盛放在带有橡胶塞的试剂瓶中 ⑤氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中 ⑥碳酸钠固体保存在带橡胶塞的细口瓶中 A.②③④⑤ B.③④⑥ C.③④ D.①③④ 【解析】 Na的密度比水小,四氯化碳的密度比水大,所以①错误;见光分解的应该保存在棕色瓶中,②错误;氯水腐蚀橡胶,⑤错误;固体应保存在广口瓶中,⑥错误。 【答案】 C 考向2 常见试剂瓶的选择 4.实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同,①NaOH溶液 ②大理石 ③NaCl溶液 ④浓硝酸,四种试剂通常各自存放在下列图示的某种试剂瓶中。按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是( ) A.①②③④ B.②①④③ C.②③④① D.②①③④ 【解析】 大理石为固体,应放广口瓶中,NaOH溶液为碱液应放橡胶塞细口瓶中;NaCl溶液为一般溶液应放无色细口瓶中;浓HNO3应放棕色瓶中。 【答案】 D 物质的分离和提纯 1.常用物理方法 常用物理方法除蒸发结晶、冷却结晶、过滤、蒸馏(或分馏)、萃取和分液外,还有如下方法: 方法 装置 适用范围 注意事项 气体干燥 气体通过固体、液体被吸收部分成分而分离的方法 (1)干燥管应“粗进细出” (2)洗气瓶应“长进短出” 升华 利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 NH4Cl受热分解,所得气体在口部遇冷后重新生成NH4Cl,该过程不是升华 2.常用化学方法 方法 适用范围或原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀过滤而除去 除NaCl中的Na2SO4,可加适量的BaCl2溶液:Na2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2NaCl 溶解法 将杂质溶于某种试剂而除去 除碳粉中的CuO,可加适量稀硫酸,再过滤:CuO+H2SO4===CuSO4+H2O 加热法 杂质受热易分解,通过加热将杂质除去 除CaO中的CaCO3,可用加热法:CaCO3CaO+CO2↑ 转化法 将杂质通过化学反应转化为主要成分 除CO2中的CO,可将气体通过灼热的CuO:CO+CuOCu+CO2 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、 HSO、S2-、NH 分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须” “四原则”:①不增(不增加新的杂质);②不减(不减少被提纯的物质);③易分离(被提纯物质与杂质容易分离);④易复原(被提纯物质要易复原)。 “三必须”:①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质);③除去多种杂质时,必须考虑加入试剂的先后顺序,选择最佳除杂途径。 (2018·大纲全国卷)氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾,先将样品溶于适量水中,充分搅拌后过滤,再将滤液按下图所示步骤进行操作。 回答下列问题: (1)起始滤液的pH_____7(填“大于”、“小于”或“等于”),其原因是____________。 (2)试剂Ⅰ的化学式为_______,①中发生反应的离子方程式为______________________。 (3)试剂Ⅱ的化学式为____________,②中加入试剂Ⅱ的目的是______________________。 (4)试剂Ⅲ的名称是________,③中发生反应的离子方程式为______________________。 (5)某同学称取提纯的产品0.775 9 g,溶解后定容在100 mL容量瓶中,每次取25.00 mL溶液,用0.100 0 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定,三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62 mL,该产品的纯度为________(列式并计算结果)。 【解析】 (1)因混合物中有K2CO3,CO的水解使溶液呈碱性。 (2)溶液中真正的杂质离子是CO和SO,故可加入Ba2+除去,考虑到不能引入新的杂质离子,故选BaCl2溶液。 (3)除杂试剂需过量,为了除去过量的Ba2+,可以加入K2CO3溶液。 (4)为了除去加入的过量的K2CO3,可加入稀盐酸。 (5)产品的纯度=×100%=×100%=×100%= ×100%≈98.40% 【答案】 (1)大于 弱酸强碱盐K2CO3发生水解使体系呈碱性 (2)BaCl2 Ba2++CO===BaCO3↓、Ba2++SO===BaSO4↓ (3)K2CO3 除去A中过量的Ba2+ (4)盐酸 CO+2H+===CO2↑+H2O (5) ×100%≈ 98.40% 物质分离提纯操作中常见误区 (1)除杂过程中,除杂试剂要过量,过量试剂要除去,多种试剂有顺序。 (2)分液时上层液体和下层液体不能都从下口放出。 (3)从溶液中获得结晶水合物晶体时,不采用直接蒸发结晶的方法,而应用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。 (4)碘易溶于酒精,难溶于水,但不能用酒精萃取碘水中的碘。 考向1 物质分离提纯的常见物理法 5.(2018·新课标全国卷Ⅰ)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【解析】 A项,萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶,且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大,但水与乙醇能以任意比互溶,乙醇不能做萃取剂。B项,乙醇与乙酸乙酯均属于有机物,它们互溶,不能采取分液的方式分离。C项,除去KNO3固体中的NaCl,可以采取重结晶法,原理是KNO3溶解度随温度变化较大,NaCl溶解度随温度变化不大,可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体,而NaCl留在母液中被除去。D项,丁醇与乙醚互溶,但沸点相差较大,可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出,使丁醇与乙醚分开。 【答案】 D 考向2 物质分离提纯的装置分析 6.(2018·西安市质检)用下列装置进行对应的实验(部分仪器已省略),能达到实验目的的是( ) 【解析】 选项A中应该是长管进,短管出,A项错误;HCl极易溶解于水,易造成倒吸,B项错误;温度计测量的是气体的温度,温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处,C项错误;氨气在CCl4中不溶解,在该液体中不会产生倒吸现象,D项正确。 【答案】 D 考向3 物质分离提纯的化学法 7.现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液,选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体,从而实现Cl-、SO和NO的相互分离。相应的实验过程可用下图表示: 下列叙述不正确的是( ) A.操作①②③④均是过滤 B.试剂1可为BaCl2溶液,试剂3可为Na2CO3溶液 C.沉淀B为AgCl,固体D中含NO D.试剂3的目的是除去过量的AgNO3 【解析】 操作④是从溶液中得到固体溶质,不能用过滤法提取。 【答案】 A 分离提纯型实验题 【典题例证】 (2018·新课标全国卷Ⅱ)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下: 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.810 9 微溶 正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由________。 (2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 ________。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是________。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 ________(填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在________(填“上”或“下”)层。 (6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是_____________________________________。 (7)本实验中,正丁醛的产率为________%。 解题关键点:(1)须明确正丁醛的制备原理 ①反应原理:醇的催化氧化,即CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO; ②实验原理:从正丁醇、水、正丁醛组成的混合物中分离出正丁醛。 (2)须明确实验装置中各仪器的作用 A——反应器,用于正丁醛的发生装置; B——添加液体(Na2Cr2O7、H2SO4、水的混合物); C1——用于测量反应液的温度; C2——用于测量蒸气的温度; D——用于冷却蒸气; E——用于接收正丁醛。 (3)要明确常见仪器的名称及使用方法和基本操作 如分液漏斗使用前须查漏;冷凝管进水方向为“下进上出”;蒸馏操作中温度计用于测定蒸气温度,应置于蒸馏烧瓶的支管口处;浓硫酸稀释时,应把浓硫酸沿器壁慢慢加入水中并不断搅拌。 (4)会处理表格中的各种数据 正丁醇、正丁醛均微溶于水,故二者在水溶液中分层;正丁醇、正丁醛密度均小于1 g·cm-3,故在水的上层;正丁醇沸点为117.2 ℃,正丁醛沸点为75.7 ℃,隐含信息水的沸点为100 ℃,防止产生的正丁醛不纯,反应温度不能超过100 ℃,不能低于正丁醛的沸点。 (5)须熟记产率的定义式: 产率=×100% 解题疑惑点:(1)将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中,相当于稀释浓硫酸,将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。 (2)沸石的作用是防止液体暴沸;热溶液中不能立即投入沸石,否则会引起剧烈沸腾,应将反应液冷却后再加入沸石。 (4)分液漏斗中的活塞处极易漏液,故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。 (5)根据表中所给数据可知,正丁醛的密度比水的小,故水在下层。 (6)由表中所给数据可知,在该温度下,生成的正丁醛能变为气体而蒸出,且此温度低于正丁醇的沸点,蒸出的正丁醇很少,此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化,从而提高了产品的纯度。 (7)正丁醛的产率为×100%≈51%。 【答案】 (1)不能,易迸溅 (2)防止暴沸 冷却后补加 (3)分液 漏斗 直形冷凝管 (4)c (5)下 (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化 (7)51 萃取、分液 高考母题 (2018·新课标全国卷Ⅰ改编)(1)分液漏斗在使用前须清洗干净并________。 (2)在分离环己烯(难溶于水,密度为0.810 2 g/cm3)和Na2CO3溶液的混合液的过程中,环己烯应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口流出”)。 【解析】 (1)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。 (2)环己烯难溶于水且比水的密度小,用分液漏斗分离时在上层,无机水溶液在下层,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。 【答案】 (1)检漏 (2)上口倒出 教材溯源 提取碘水中的I2的步骤 人教必修1P9实验1-4 (1)用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4 mL四氯化碳,盖好玻璃塞。 (2)用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触;振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。 (3)将分液漏斗放在铁架台上,静置。 (4)待液体分层后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。 教材通过实验提取碘水中I2,让学生掌握萃取分液的分离操作,高考 1.如何选择萃取剂? 【提示】 萃取剂与原溶剂互不相溶,溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大得多,萃取剂与溶质不反应。 2.萃取分液的主要仪器名称是什么? 【提示】 分液漏斗。 3.如何振荡分液漏斗? 【提示】 右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,倒转过来振荡,使两液体充分接触。振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。 4.分液时如何操作? 【提示】 使漏斗的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,打开活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。 5.如何分离两层液体? 【提示】 先从漏斗下口放出下层液体,后从漏斗上口倒出上层液体。 6.萃取和分液通常同时进行,有人说这其实是一种分离方法,你认为对吗? 【提示】 不对。萃取是从均匀的混合物中提取出某种物质,但是还存在于一个容器中。分液是把在一个容器中已经分层的两种液体分离到两个容器中。查看更多