2021版化学名师讲练大一轮复习鲁科新高考地区专用版阶段滚动检测 （四）
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阶段滚动检测(四)
(第9、10章)
(90分钟 100分)
一、选择题(本题包括15小题,每小题3分,共45分)
1.(2020·吕梁模拟)三国时期曹植在《七步诗》中这样写到“煮豆持作羹,漉菽以为汁。萁在釜下燃,豆在釜中泣。……”,文中“漉”涉及的化学实验基本操作中必用的化学仪器是 ( )
A.漏斗 B.蒸馏烧瓶
C.分液漏斗 D.蒸发皿
【解析】选A。由信息可知,涉及过滤操作,需要漏斗;蒸馏需要蒸馏烧瓶,分液需要分液漏斗,蒸发需要蒸发皿。
2.绿色化学实验是在绿色化学思想指导下的实验方法,以达到减少污染,防止浪费等目的。下列符合绿色化学实验的是 ( )
A.用铜与浓硫酸反应制取CuSO4,并用少量品红溶液吸收尾气
B.将CO还原Fe2O3后的尾气直接排入空气中
C.用CCl4完成萃取操作练习时,将溴水改成碘水
D.将Zn和稀硫酸制H2后的废液倒入水槽后再清洗玻璃仪器
【解析】选C。A项中不能用品红溶液吸收尾气SO2;B项中CO还原Fe2O3后的尾气中含有CO,不能直接排入空气中;D项中Zn和稀硫酸制H2后的废液不能倒入水槽。
3.下列实验装置不能达到实验目的的是 ( )
【解析】选A。容量瓶只能用来配制一定体积的溶液,不能用来溶解和稀释溶液,A错误; CO2可以与NaOH发生反应:2NaOH+CO2Na2CO3+H2O,可以用来做喷泉实验,B正确;生石灰可以和浓氨水中的水结合,同时反应放热,有氨气生成,氨气是碱性气体能用碱石灰来干燥,可以制得干燥纯净的氨气,C正确;碳酸氢钠不稳定,小试管中温度低,则大试管中装碳酸钠固体,小试管中装碳酸氢钠固体,小试管通入的澄清石灰水变浑浊,装置可以用于比较它们的稳定性,D正确。
4.(双选)根据下列实验操作和现象能得出相应结论的是 ( )
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下,向苯酚钠溶液中滴加少量盐酸,溶液变浑浊
酸性:盐酸>苯酚
B
向10 mL 0.2 mol·L-1NaOH溶液中滴入2滴0.1 mol·L-1MgCl2溶液,产生白色沉淀后,再滴加2滴0.1 mol·L-1FeCl3溶液,产生红褐色沉淀
相同温度下:
Ksp[Mg(OH)2]>
Ksp[Fe(OH)3]
C
测定浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONa与HCOONa溶液的pH,CH3COONa溶液的pH较大
结合H+的能力:HCOO->
CH3COO-
D
向KBr溶液中加入少量苯,通入适量Cl2后充分振荡,有机层变为橙色
氧化性:Cl2>Br2
【解析】选A、D。A.发生强酸制取弱酸的反应,生成苯酚,可知酸性:盐酸>苯酚,故A正确;B.NaOH过量,均有沉淀生成,由现象不能比较Ksp,故B错误;C.CH3COONa溶液的pH较大,可知CH3COOH的酸性弱,则结合H+的能力:HCOO-
Br2,故D正确。
5.(2020·咸阳模拟)下列装置不能达到实验目的的是 ( )
A.制取无水MgCl2
B.除去甲烷中混有的乙烯
C.制取金属锰
D.利用高锰酸钾标准溶液滴定草酸溶液
【解析】选D。在HCl气流中可抑制镁离子水解,可制取无水MgCl2,故A正确;乙烯与溴水发生加成反应,甲烷不能,洗气可分离,故B正确;点燃镁条,引发铝热反应,可冶炼金属Mn,故C正确;眼睛应观察锥形瓶中颜色的变化,从而判断滴定终点,操作不合理,故D错误。
6.某化学兴趣小组进行了有关Cu、稀硝酸、稀硫酸化学性质的实验,实验过程如图所示。下列有关说法正确的是 ( )
A.实验①中溶液呈蓝色,试管口有红棕色气体产生,说明HNO3被Cu还原为NO2
B.实验③中滴加稀硫酸,铜片继续溶解,说明稀硫酸的氧化性比稀硝酸的强
C.实验③发生反应的化学方程式为3Cu+Cu(NO3)2+4H2SO44CuSO4+2NO↑+4H2O
D.由上述实验可得出结论:Cu在常温下既可以和稀硝酸反应,又可以和稀硫酸反应
【解析】选C。A、稀硝酸被Cu还原为NO,故A错误;B、Cu与稀硫酸不反应,但硝酸铜在酸性条件下具有硝酸的强氧化性,继续与Cu反应,稀硫酸的氧化性比稀硝酸弱,故B错误;C、实验③发生反应的化学方程式为3Cu+Cu(NO3)2+4H2SO44CuSO4+2NO↑+4H2O,正确;D、由上述实验可得出结论:Cu在常温下可以和稀硝酸反应,故D错误。
7.下列实验操作、现象和解释或结论均正确的是 ( )
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
将铝片分别加入浓HNO3和NaOH浓溶液中
NaOH浓溶液中的铝片溶解
铝不与浓HNO3反应
B
向紫色石蕊试液中通入足量二氧化硫
溶液由紫色变为红色
二氧化硫与水反应有酸性物质生成
C
将分别蘸有浓氨水和浓硝酸的两根玻璃棒相互靠近
有白烟生成
浓硝酸具有强氧化性
D
向待测液中加入盐酸酸化的硝酸钡溶液
有白色沉淀生成
待测液中含有S
【解析】
选B。A.常温下,金属铝与浓硝酸发生钝化,并不是不反应,故A错误;B.二氧化硫与水反应生成亚硫酸,溶液呈酸性,使紫色石蕊试液变红,故B正确;C.将分别蘸有浓氨水和浓硝酸的两根玻璃棒相互靠近,浓氨水挥发出的氨气与浓硝酸挥发出的硝酸反应生成硝酸铵白色固体,所以有白烟生成,故C错误;D.向待测液中加入盐酸酸化的硝酸钡溶液,有白色沉淀生成,则溶液中可能含有Ag+或S或S,故D错误。故选B。
8.炼油厂的废碱液含有废油、苯酚钠、碳酸钠等,实验室通过以下四个步骤处理废碱液获取氢氧化钠固体。下列说法正确的是 ( )
A.用装置甲制取CO2并通入废碱液
B.用装置乙从下口放出分液后上层的有机相
C.用装置丙分离水相中加入Ca(OH)2产生的CaCO3
D.用装置丁将滤液蒸发结晶得到NaOH固体
【解析】选C。A项、浓硫酸溶于水放热,且碳酸钙与硫酸反应生成硫酸钙微溶,包裹在碳酸钙的表面,不利于气体的制备,应选盐酸与碳酸钙反应,故A错误;B项、分液时避免上下层液体混合,则先从下口放出下层液体,后从上口倒出上层的有机相,故B错误;C项、CaCO3不溶于水,则图中过滤装置可分离,故C正确;D项、在蒸发皿中蒸发结晶,不能在烧杯中蒸发结晶,且烧杯不能直接加热,故D错误。故选C。
9.欲从含Br-的废液中提取溴单质,需经过一系列操作,实验装置及物质的性质如下:
Br2
CCl4
正十二烷
密度/g·cm-3
3.12
1.59
0.753
沸点/℃
58.76
76.8
215～217
下列说法中正确的是 ( )
A.可用装置甲氧化废液中的Br-且能进行尾气处理
B.装置乙中选用正十二烷而不用CCl4,是因为Br2在正十二烷中的溶解度更大
C.用装置丙进行蒸馏先收集Br2再收集正十二烷
D.不能用装置丁长期贮存液溴
【解析】选C。装置甲通入氯气会将液体排入氢氧化钠溶液中,不能用甲装置氧化废液中的Br-,进气管应插入液面以下,故A错误;比较图表数据,溴单质和四氯化碳沸点相近,萃取分液后蒸馏过程中不能得到纯净的溴,选用正十二烷,因正十二烷的沸点高,便于用蒸馏法分离,故B错误;溴单质沸点低于正十二烷,用装置丙进行蒸馏、先收集Br2再收集正十二烷,故C正确;液溴能腐蚀橡胶塞,储存时用玻璃塞且用水液封防止挥发,图中装置正确,故D错误。
10.某固体混合物可能由SiO2、Fe2O3、Cu、K2SO4、KCl中的两种或两种以上的物质组成。某兴趣小组为探究该固体混合物的组成和比例,设计的部分实验方案如图所示(所加试剂均足量),下列说法正确的是 ( )
A.固体X中必定存在KCl
B.蓝色溶液中存在的阳离子一定有Cu2+、Fe2+、H+,可能有Fe3+
C.可以计算混合物中Fe2O3与Cu的质量比
D.用稀HNO3代替稀H2SO4对实验结果无影响
【解析】选C。某固体混合物可能由SiO2、Fe2O3、Cu、K2SO4、KCl中的两种或两种以上的物质组成,由实验可知,固体X溶于水得到溶液A与稀硝酸、氯化钡反应生成0.1 mol白色沉淀,说明原固体中一定含K2SO4,其物质的量为0.1 mol,溶液B和硝酸酸化的硝酸银溶液生成0.2 mol白色沉淀为氯化银沉淀,说明B中含氯离子,但由于上一步加入的氯化钡溶液,无法确定原固体是否含KCl,固体A溶于稀硫酸得到蓝色溶液C证明原溶液中一定含Cu2+,由于铜和稀硫酸不反应,说明固体中一定含Fe2O3,发生反应Fe2O3+3H2SO4Fe2(SO4)3+3H2O,Fe2(SO4)3+Cu2FeSO4+CuSO4,固体C中加入氢氧化钠溶液固体质量减小,说明固体C中含有SiO2,固体C未完全溶于氢氧化钠溶液,说明铜未完全溶解。上述分析可知固体中不一定含KCl,故A错误;上述分析可知蓝色溶液中存在的阳离子一定有Cu2+、Fe2+、H+,由于铜过量,一定不含有Fe3+,故B错误;m1为SiO2、Fe2O3、Cu的总质量,m2-m3为SiO2的质量,m3为未反应的铜的质量,结合反应方程式判断可以计算Fe2O3与Cu的质量比,故C正确;用硝酸代替硫酸,铜会与硝酸反应无法判断Fe2O3的存在,对实验结果有影响,故D错误。
11.KI是一种常用的试剂,其晶体有吸湿性。露置在潮湿的空气中能被氧气氧化而析出游离态的碘,使晶体变成黄色,利用含碘废水制取KI的实验流程如图:下列说法不正确的是 ( )
A.制CuI的反应中被还原的元素只有Cu
B.“滤渣2”中可循环利用的物质为铁粉
C.加入HI溶液的作用是除去过量的K2CO3,使制得的产品中KI纯度较高
D.“调pH”后的具体操作,若为“加热蒸发溶液至析岀大量晶体,用余热把溶液蒸干”,则制得产品不纯,因为4KI+O2+2H2O4KOH+2I2;正确的操作应是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
【解析】选A。制备CuI沉淀的反应为2Cu2++I2+4S22CuI↓+2S4,该反应中Cu元素化合价由+2变为+1、S元素化合价由+2变为+2.5,I元素化合价由0变为-1,所以被还原的元素有Cu、I,故A错误;通过以上分析知,滤渣2为Cu、Fe,其中Fe能循环利用,故B正确;过滤3后的滤液中含有过量的K2CO3,K2CO3和HI反应生成KI而除去碳酸钾,从而提高KI的纯度,故C正确;KI能被空气中氧气氧化而导致产品不纯,所以“调pH”后正确的操作应是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,故D正确。
12.下列关于有机化合物的说法正确的是 ( )
A.乙烯和聚乙烯互为同系物
B.丙烯和苯分子内所有原子均在同一平面内
C.分子式为C4H10O且可与金属钠反应放出氢气的有机物(不考虑立体异构)有4种
D.乙醇中含乙酸杂质,可加入碳酸钠溶液洗涤、分液除去
【解析】选C。聚乙烯中不含碳碳双键,所以二者结构不相似,不是同系物,故A错误;丙烯中甲基中C原子采用sp3杂化,具有甲烷结构特点,所以丙烯中所有原子不能共平面,故B错误;分子式为C4H10O且可与金属钠反应放出氢气的有机物为醇,碳链结构为C—C—C—C时,有两种;碳链结构为时,有两种,所以符合条件的醇有4种,故C正确;乙酸钠和乙醇互溶,所以不能加入碳酸钠溶液除去乙醇中的乙酸然后用分液方法分离,乙醇和乙酸互溶,可以采用蒸馏的方法分离,故D错误。
13.(2020·湘潭模拟)化合物乙是一种治疗神经类疾病的药物,可由化合物甲经多步反应得到。下列有关甲、乙的说法不正确的是 ( )
A.甲和乙所含官能团均为5种
B.可用 NaHCO3溶液鉴别化合物甲和乙
C.甲的分子式为C14H11NO7
D.甲能与酸性高锰酸钾溶液反应,乙能与NaOH溶液反应
【解析】选C。甲含有酯基、硝基、醚键、碳碳双键和羧基;乙中含有酯基、酚羟基、氨基、醚键、溴原子,甲乙都含有5种官能团,故A正确;羧基和碳酸氢钠反应生成二氧化碳,其他官能团和碳酸氢钠不反应,甲含有羧基、乙不含羧基,
所以可以用碳酸氢钠鉴别甲、乙,故B正确;根据结构简式确定分子式为C14H13NO6,故C错误;碳碳双键能被酸性高锰酸钾溶液氧化,甲含有碳碳双键,所以能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色;酯基、酚羟基能和NaOH反应,乙中的酚羟基和酯基都能和NaOH反应,故D正确。
14.(2020·郴州模拟)中医离不开中草药的使用,目前中国大约有12 000种药用植物。从某种草药提取的有机物的结构简式如图所示。下列说法正确的是( )
A.分子式为C14H18O4
B.环上氢原子的一氯取代物有4种
C.1 mol该有机物与足量的NaOH溶液反应最多消耗4 mol NaOH
D.分子中含有2种官能团
【解析】选B。根据结构简式确定分子式为C14H14O4,故A错误;环上有4种氢原子,所以其一氯代物有4种,故B正确;只有羧基能和氢氧化钠反应,且羧基和氢氧化钠以1∶1反应,所以1mol该有机物最多消耗2 mol NaOH,故C错误;该分子中含有羧基、醇羟基、碳碳双键三种官能团,故D错误。
15.1 mol酯C7H12O4完全水解可得到1 mol C5H8O4和2 mol 甲醇。该酯的分子结构共有 ( )
A.3种 B.4种 C.5种 D.6种
【解析】选B。1 mol该酯完全水解可得到1 mol C5H8O4和2 mol甲醇,则说明酯中含有2个酯基,其中含两个—COOCH3基团,可以看成丙烷的二元取代产物,含两个—COOCH3基团的R的同分异构体共有4种:
CH3CH2CH(COOCH3)2,CH3OOCCH2CH(CH3)COOCH3,
CH3OOCCH2CH2CH2COOCH3,。
二、非选择题(本题包括4小题,共55分)
16.(14分)有机物的元素定量分析最早是由德国人李比希提出的,某实验室模拟李比希法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。取一定量的该氨基酸放在纯氧气中燃烧,燃烧后生成的水用装置D(无水氯化钙)吸收,二氧化碳用装置C(KOH浓溶液)吸收,N2的体积用E装置进行测量,所需装置如图(夹持仪器的装置及部分加热装置已略去):
(1)该实验装置的合理连接顺序为A、____、______、____、____、E。(部分装置可以重复选用)
(2)实验开始时,首先打开止水夹a,关闭止水夹b,通一段时间的纯氧,这样做的目的是 ______________________。
(3)A中放入CuO的作用是____________________,
装置B的作用是____________________。
(4)为了确定此氨基酸的分子式,除了准确测量N2的体积、生成二氧化碳和水的质量外,还需得到的数据有 ____________________。
(5)在读取E装置中所排水的体积时,液面左低右高,则所测气体的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(6)已知分子式为C2H4O2的有机物也含有氨基酸中的某个官能团,请设计实验证明该官能团(试剂任选):___________________。
【解析】(1)CO2、N2的测量会干扰水的测量,所以生成的水首先通过装置D测定,其次用装置C测定CO2,混合气体中混入的过量的O2会影响N2的测定,用装置B除去,但防止炸裂试管,应该用装置D干燥,所以实验装置的合理连接顺序为ADCDBE;
(2)实验开始时,首先打开止水夹a,关闭止水夹b,通一段时间的纯氧,这样做的目的是将装置内的N2(或空气)排除干净;
(3)燃烧管A中放入CuO的作用是将未充分燃烧的产物CO转化为CO2(或使氨基酸中的碳完全转化为CO2),装置B的作用是除去多余的O2,保证E装置最终收集的气体全为N2;
(4)为了确定此氨基酸的分子式,除了准确测量N2的体积、生成二氧化碳气体的质量、生成水的质量外,还需知道氨基酸的摩尔质量或氨基酸的相对分子质量;
(5)在读取E装置中所排水的体积时,液面左低右高,则所测气体的压强大于空气中的压强,所以测得的体积偏小;
(6)根据分子式为C2H4O2及氨基酸中的官能团可知,该C2H4O2分子中有羧基,实验证明羧基的操作为取少许有机物于试管中,滴加NaHCO3溶液,有气泡产生。
答案:(1)D C D B
(2)将装置内的N2(或空气)排除干净
(3)将未充分燃烧的产物CO转化为CO2(或使氨基酸中的碳完全转化为CO2) 除去多余的O2,保证E装置最终收集的气体全为N2
(4)氨基酸的摩尔质量或氨基酸的相对分子质量
(5)偏小
(6)取少许有机物于试管中,滴加NaHCO3溶液,有气泡产生
17.(13分)某课外小组的同学拟用如图所示的装置从含碘废液(除H2O外,还有I2、I-等)中回收碘。回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的离子方程式为 ____________________。
(2)仪器X的名称为________;装置D的作用是________。
(3)装置C中球形冷凝管冷却水从________(填“a”或“b”)进入,反应控制在较低温度下且保持溶液pH=2进行,其主要原因是________。
(4)三颈烧瓶中液体经过滤得粗碘,粗碘可经________(填操作名称)得到纯碘。
(5)为测定某含碘废水中I2的含量,取样100 mL,调节溶液pH后,滴加2滴淀粉溶液,然后用0.025 00 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,消耗标准液18.15 mL。则滴定终点时的现象为________,含碘废水中I2的含量=________mg·mL-1(结果保留小数点后三位,已知:I2+2S22I-+S4)。
【解析】(1)装置A中产生氯气,发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O。(2)仪器X的名称为圆底烧瓶;装置D的作用是吸收未反应的Cl2,防止污染空气。
(3)通常冷凝管中的冷凝水“下进上出”
,装置C中球形冷凝管冷却水从下口a进入,反应控制在较低温度下且保持溶液pH=2进行,其主要原因是使氯气在溶液中有较大的溶解度。(4)三颈烧瓶中液体经过滤得粗碘,粗碘可经升华得到纯碘。(5)为测定某含碘废水中I2的含量,取样100 mL,调节溶液pH后,滴加2滴淀粉溶液,然后用0.025 00 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,消耗标准液18.15 mL。则滴定终点时的现象为当最后一滴Na2S2O3标准溶液滴入时,溶液由蓝色褪为无色,且半分钟内不变色。I2～S2,m(I2)=0.025 00 mol·L-1×18.15 mL÷2×254 g·mol-1=57.6 mg,含碘废水中I2的含量=57.6 mg/100 mL=0.576 mg·mL-1。
答案:(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)圆底烧瓶 吸收未反应的Cl2,防止污染空气
(3)a 使氯气在溶液中有较大的溶解度
(4)升华
(5)当最后一滴Na2S2O3标准溶液滴入时,溶液由蓝色褪为无色,且半分钟内不变色 0.576
18.(14分)以SO2、软锰矿(主要成分MnO2,少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等)、氨水及净化剂等为原料可制备MnSO4溶液和Mn3O4,主要实验步骤如下:
步骤Ⅰ:如题图-1所示装置,将SO2通入B中的软锰矿浆液中(MnO2+SO2MnSO4)。
步骤Ⅱ:充分反应后,在不断搅拌下依次向三颈烧瓶中加入适量纯净的MnO2、MnCO3,最后加入适量Na2S沉铅等重金属。
步骤Ⅲ:过滤得MnSO4溶液。
(1)装置A用于制取SO2,反应的化学方程式为______________。
(2)装置B中反应应控制在90～100℃,适宜的加热方式是________________。
(3)装置C的作用是________。
(4)“步骤Ⅱ”中加入纯净MnO2的目的是__________,用MnCO3调节溶液pH时,需调节溶液pH范围为__________(该实验条件下,部分金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如下)。
金属离子
Fe2+
Fe3+
Al3+
Mn2+
开始沉
淀pH
7.04
1.87
3.32
7.56
沉淀完
全pH
9.18
3.27
4.9
10.2
(5)已知:①用空气氧化Mn(OH)2浊液可制备Mn3O4[6Mn(OH)2+O22Mn3O4+6H2O],主要副产物为MnOOH;反应温度和溶液pH对产品中Mn的质量分数的影响分别如题图-2、图-3所示:
②反应温度超过80℃时,Mn3O4产率开始降低。
③Mn(OH)2是白色沉淀,Mn3O4呈黑色;Mn3O4、MnOOH中锰的质量分数理论值依次为72.03%、62.5%。
请补充完整由步骤Ⅲ得到MnSO4溶液,并用氨水等制备较纯净的Mn3O4的实验方案: ________________________________________________________________________________________________________________________________,
真空干燥6小时得产品Mn3O4。
【解析】(1)硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠和二氧化硫,反应的方程式为Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2O;(2)装置B中反应应控制在90～100℃,适宜的加热方式是用90～100℃的水浴加热;
(3)二氧化硫污染环境,可与氢氧化钠溶液反应,则装置C可吸收未反应的SO2;
(4)MnO2氧化亚铁离子为Fe3+,用MnCO3调节溶液pH时,应除去铁离子、铝离子,避免锰离子生成沉淀,则应控制4.9≤pH<7.56;
(5)由图象可知,实验时,应将滤液加热并保温在60～80℃,用氨水调节溶液pH并维持在8～9,在不断搅拌下,边通空气边滴加氨水,至有大量黑色沉淀时,静置,在上层清液再滴加氨水至无沉淀,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀直至滤液中检不出S。
答案:(1)Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2O
(2)用90～100℃的水浴加热
(3)吸收未反应的SO2
(4)将Fe2+氧化为Fe3+ 4.9≤pH<7.56
(5)将滤液加热并保温在60～80℃,用氨水调节溶液pH并维持在8～9,在不断搅拌下,边通空气边滴加氨水,至有大量黑色沉淀时,静置,在上层清液再滴加氨水至无沉淀,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀直至滤液中检不出S
19.(14分)(2020·洛阳模拟)己二酸是工业上具有重要用途的二元羧酸,实验室可利用环己醇和高锰酸钾进行制备。回答下列问题:
Ⅰ.高锰酸钾的制备
已知锰酸钾在酸性条件下反应生成高锰酸钾和二氧化锰,用如图装置制备高锰酸钾(加热和夹持装置略去)。
(1)甲装置的作用是______________________________________,
乙装置中发生反应的化学方程式为____________________。
(2)该实验装置的缺陷是____________________。
(3)锰酸钾反应完全后,将乙装置中所得溶液过滤,把滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩、冷却、抽滤、洗涤、干燥得到KMnO4产品,请设计实验证明产品中含有少量MnO2 ____________________(写出实验操作、现象和结论)。
Ⅱ.制备己二酸
已知:
①
②反应时KMnO4被还原为MnO2,重要物质的物理性质如表:
物质
密度
/g·mL-1
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
0.96
25
161
微溶于水,
环己醇
与乙醇、乙醚、苯等混溶
己二酸
1.36
152
337.5
(分解)
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,不溶于苯
实验装置如图所示:
实验步骤:在装有电动搅拌器、温度计的三颈烧瓶中,加入2.5 mL环己醇,恒压漏斗中盛有足量酸性KMnO4饱和溶液。开始微热三颈烧瓶,同时缓慢加入酸性KMnO4溶液,始终保持三颈烧瓶内液体温度不高于30 ℃,至KMnO4溶液滴完后,保持水温为50 ℃,同时搅拌30 min,反应结束,加入10 mL饱和Na2CO3溶液(过量),搅拌、静置、过滤、洗涤,将洗涤后溶液与滤液合并,加入过量稀硫酸,搅拌、静置、过滤、干燥,得到2.20 g纯净的己二酸。
(4)仪器A的名称是________。
(5)该制备反应为放热反应,保证三颈烧瓶内液体温度不高于30 ℃的措施有
__________________ (写一种)。
(6)反应结束后加饱和Na2CO3溶液的目的是____________________,
第一次过滤所得滤渣的主要成分是________(写化学式)。
(7)本实验中所得己二酸的产率为________(精确到0.1%)。
【解析】(1)已知锰酸钾在酸性条件下反应生成高锰酸钾和二氧化锰,则甲装置生成乙酸挥发到乙中提供酸性环境,乙中为锰酸钾与醋酸反应生成高锰酸钾、二氧化锰、醋酸钾和水,反应为3K2MnO4+4CH3COOH2KMnO4+MnO2+4CH3COOK+2H2O;(2)
乙酸易溶于水,导气管伸入乙中液面之下,甲易发生倒吸;(3)MnO2不溶于水,可用作过氧化氢制备氧气的催化剂,故证明产品中含有少量MnO2的方案为取少量产品溶于水,过滤、洗涤,将所得固体放入试管中,加入少量过氧化氢,产生大量气泡,则证明产品中含有MnO2;(4)由仪器图形可知仪器A为球形冷凝管;(5)100 ℃以下可用水浴加热,该制备反应为放热反应,保证三颈烧瓶内液体温度不高于
30 ℃,可用冰水浴冷却;
(6)已知己二酸微溶于水,加饱和Na2CO3溶液可以将其转化为己二酸钠,溶解性增强,后面再加酸得到己二酸;反应时KMnO4被还原为MnO2,故第一次过滤所得滤渣的主要成分是MnO2;
(7)设理论上生成的己二酸质量为mg,根据关系式:
环己醇 ～ 己二酸
100 146
2.5 mL×0.96 g·mL-1 m
则m=3.504 g,故本实验中所得己二酸的产率为×100%≈62.8%。
答案:(1)制备乙酸 3K2MnO4+4CH3COOH2KMnO4+MnO2+4CH3COOK+2H2O
(2)甲易发生倒吸
(3)取少量产品溶于水,过滤、洗涤,将所得固体放入试管中,加入少量过氧化氢,产生大量气泡,则证明产品中含有MnO2
(4)球形冷凝管 (5)冰水浴
(6)将己二酸转化为己二酸钠,增强溶解性 MnO2 (7)62.8%
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