2018届二轮复习化学实验综合应用课件（93张）（全国通用）

2018届二轮复习化学实验综合应用课件（93张）（全国通用）

专题整合突破 第一部分 专题四　化学实验 第 14 讲　化学实验综合应用 1 高考点击 2 高频考点 3 课后热点强化 高 考 点 击 最新考纲 考向分析 1. 掌握常见气体的实验室制法 ( 包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法 ) 。 2. 设计、评价或改进实验方案。 3. 了解控制实验条件的方法。 4. 分析或处理实验数据，得出合理的结论。 5. 绘制和识别典型的实验仪器装置图。 6. 以上各部分知识与技能的综合应用。 1. 客观题：主要依托实验验证物质的化学性质，并对已设计的方案是否符合实验要求作出判断。 2. 主观题：将在综合实验设计题或工艺流程图题中，以探究物质的化学性质、组成、结构与含量及其制备等为目的，考查原理、实验操作、有关的计算及实验方案的设计与评价等。 高 频 考 点 考点一　 “ 气体制备 ” 为纽带的实验方案设计 A A ．图 ① 所示实验可比较硫、碳、硅的非金属性强弱 B ．用图 ② 所示实验装置排空气法收集 CO 2 气体 C ．用图 ③ 所示实验装置制备 BaSO 3 沉淀 D ．图 ④ 装置可以用来除去 SO 2 中的 HCl B (1) 制取 C 2 H 2 最好选 ④ 中的 ______ 装置 ( 填 “ 甲 ”“ 乙 ” 或 “ 丙 ” ) ，所选用装置的连接顺序是 _______________( 填各接口 A ～ E 的顺序 ) 。 (2) 若实验时称取的试样为 1.4 g ，产生的乙炔在标准状况下的体积为 448 mL ，此试样中 CaC 2 的质量分数为 ____________ 。 ( 保留 3 位有效数字 ) 丙 E 、 C 、 D 、 B 91.4% Ⅱ . 某同学在实验室从如图标签的试剂瓶中取少许钠进行燃烧实验，实验后发现还有少许黑色固体生成。从反应物及实验操作猜测： 该黑色物质可能为碳与另一种氧化物组成的混合物。 根据题意和图示回答下面问题： (1) 装置图 ⑤ 中 A 的名称为 ____________ 。 (2) 此氧化物可能是 ____________ 或 ____________( 写化学式 ) 。 坩埚 FeO Fe 3 O 4 (3) 对黑色固体物质的组成作如图 ⑥ 所示研究 ① 实验甲中加入盐酸的目的是 ______________________________________ _________ 。 检验黑色固体物质中是否有碳，同时溶解 氧化物 ② 仅通过实验乙，用最简步骤能快速确定黑色氧化物的组成，请完善该设计 ( 限选试剂：稀盐酸、 KSCN 溶液、 10% H 2 O 2 溶液 ) 。 实验操作 预期现象与结论 相关离子方程式 取少量实验甲中的澄清溶液，加入 ________________ __________________________________________________ ____________________________ 适量的 KSCN 溶液 如果溶液显红色，则黑色氧 化物为 Fe 3 O 4 ，反之则为 FeO Fe 3 ＋ ＋ 3SCN － === Fe(SCN) 3 Ⅱ .(1) 根据装置的结构可知装置图 ⑤ 中 A 的名称是坩埚。 (2) 由于含有杂质铁，因此产生的黑色氧化物可能是 FeO 或 Fe 3 O 4 。 (3) ① 由于黑色氧化物中还可能含有碳，因此实验甲中加入盐酸的目的是检验黑色固体物质中是否有碳，同时溶解氧化物。 ② 检验 Fe 3 ＋ 一般用 KSCN 溶液，实验操作为取少量实验甲中的澄清溶液加入适量的 KSCN 溶液，如果溶液显红色，则黑色氧化物为 Fe 3 O 4 ，反之则为 FeO ，有关反应的离子方程式为 Fe 3 ＋ ＋ 3SCN － ===Fe(SCN) 3 。 对气体制备不会分析装置作用，如盘查 T 1 ， T 2 。 1 ．实验室典型的 4 类气体发生装置： (1) 实验室制取氨气可以选用装置 ______ 。 (2) 若用 H 2 O 2 分解来制取氧气，可以选用装置 ______ 。 (3) 实验室制取氯气，可以选用装置 ______ 。 (4) 装置 B 可以制备的最常见气体有 ______ 和 ______ 。 A C D CO 2 H 2 2 ．实验设计的一般过程： 3 ．气体物质制备方案的设计思路： 判断下列说法是否正确，正确的打 “√” ，错误的打 “ ×” 。 (1)Cl 2 收集可用排饱和 NaCl 溶液法，不能用排水法。 ( 　　 ) (2) 除去 CO 2 中的 HCl 可以将混合气通入饱和的 Na 2 CO 3 溶液中。 ( 　　 ) (3) 用浓盐酸酸化 KMnO 4 溶液，增强 KMnO 4 的强氧化性。 ( 　　 ) (4) 实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备 CO 2 。 ( 　　 ) (5) 实验室中的 CCl 4 含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去 CCl 4 中的溴。 ( 　　 ) √ × × × × × √ 请回答下列问题： (1) 仪器 X 的名称是 __________ 。 (2) 实验操作的先后顺序是 a → ____________ → e ( 填操作的编号 ) 。 a ．检查装置的气密性后加入药品 b ．熄灭酒精灯，冷却 c ．在 “ 气体入口 ” 处通入干燥 HCl d ．点燃酒精灯，加热 e ．停止通入 HCl ，然后通入 N 2 干燥管 c→d→b (3) 在实验过程中，观察到 B 中物质由白色变为蓝色， C 中试纸的颜色变化是 ________________ 。 (4) 装置 D 中发生的氧化还原反应的离子方程式是 _________________________________ 。 【 探究反思 】 (5) 反应结束后，取出 CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量的 CuCl 2 或 CuO 杂质。根据资料信息分析： ① 若杂质是 CuCl 2 ，则产生的原因是 _________________________ 。 ② 若杂质是 CuO ，则产生的原因是 ___________________ 。 先变红，后褪色 Cl 2 ＋ 2OH － === Cl － ＋ ClO － ＋ H 2 O 加热时间不足或温度偏低 通入 HCl 的量不足 [ 解析 ] 　 (1) 仪器 X 的名称为干燥管。 (2) 实验操作中应先通氯化氢气体，再点燃酒精灯，反应结束后，先熄灭酒精灯，再停止通入氯化氢气体，故实验操作的先后顺序为： a → c → d → b → e 。 (3) 实验过程中，由于通入氯化氢气体，多余的氯化氢气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；又由于反应过程中产生氯气，氯气与水反应生成的 HClO 能漂白试纸而使试纸褪色。 (4) 装置 D 中发生的氧化还原反应为氯气与氢氧化钠溶液的反应，离子方程式为 Cl 2 ＋ 2OH － === Cl － ＋ ClO － ＋ H 2 O 。 (5) ① 由于加热时间不足或温度偏低， CuCl 2 ·2H 2 O 失去结晶水后生成 CuCl 2 ， CuCl 2 没有完全分解； ② 通入的氯化氢气体不足，反应过程中 CuCl 2 水解生成 Cu 2 (OH) 2 Cl 2 ， Cu 2 (OH) 2 Cl 2 分解而生成 CuO 。 气体制备与性质实验的四个注意问题： (1) 操作顺序问题。 与气体有关的实验操作顺序为：装置选择与连接 → 气密性检查 → 装入固体药品 → 加液体药品 → 按程序实验 → 拆卸仪器。 (2) 加热操作的要求。 ① 使用可燃性气体 ( 如： H 2 、 CO 、 CH 4 等 ) ，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 ② 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质 ( 如 H 2 还原 CuO 的实验 ) ，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。 (3) 尾气处理的方法。 有毒气体常采用溶液 ( 或固体 ) 吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。 (4) 特殊实验装置。 ① 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质 ( 如 Al 2 S 3 、 AlCl 3 等 ) ，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 ② 用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成 CO 2 的质量时，在干燥管前连盛有 CaCl 2 的 U 形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥 CO 2 ，后一个的目的是防止空气中的 CO 2 和 H 2 O(g) 进入。 D A ．用装置乙吸收 NH 3 制取 Al(OH) 3 B ．用装置丙在不断搅拌下分离 Al(OH) 3 和 NH 4 Cl 溶液 C ．用装置甲制取 NH 3 D ．用装置丁蒸干 NH 4 Cl 溶液并灼烧制 NH 4 Cl C (1) 图中 “ 沉铁 ” 化学方程式为 _______________________________________ ____________ 。 (2) 图中 “ 过滤 ” 后滤液中金属阳离子除了含有的 Al 3 ＋ ，还含有 ___________ ( 填离子符号 ) 。 (3) 加 30% 的 H 2 O 2 溶液发生的离子反应方程式为 ________________________ ______________ 。 2K 4 [Fe(CN) 6 ] ＋ Fe 2 (SO 4 ) 3 ===2KFe[Fe(CN) 6 ] ↓ ＋ 3K 2 SO 4 Fe 2 ＋ 、 Fe 3 ＋ 2Fe 2 ＋ ＋ H 2 O 2 ＋ 2H ＋ === 2Fe 3 ＋ ＋ 2H 2 O SO 3 、 NH 3 N 2 考点二　有机物制备与提纯实验方案设计 回答下列问题： (1) 在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170 ℃ 左右，其最主要的目的是 ______( 填正确选项前的字母 ) ； a ．引发反应 b ．加快反应速度 c ．防止乙醇挥发 d ．减少副产物乙醚生成 (2) 在装置 C 中应加入 ______( 填正确选项前的字母 ) ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体； a ．水 b ．浓硫酸 c ．氢氧化钠溶液 d ．饱和碳酸氢钠溶液 d c (3) 判断该制备反应已经结束的最简单方法是 ___________________ ； (4) 将 1,2 二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 _________ 层 ( 填 “ 上 ” 或 “ 下 ” ) ； (5) 若产物中有少量未反应的 Br 2 ，最好用 _______( 填正确选项前的字母 ) 洗涤除去； a ．水 b ．氢氧化钠溶液 c ．碘化钠溶液 d ．乙醇 (6) 若产物中有少量副产物乙醚，可用 ________ 的方法除去； 溴的颜色完全褪去 下 b 蒸馏 (7) 反应过程中应用冷水冷却装置 D ，其主要目的是 _________________ ；但又不能过度冷却 ( 如用冰水 ) ，其原因是 ____________________________________ _______________ 。 [ 解析 ] 　 (2) 根据题中提示，选碱来吸收酸性气体； (3) 制备反应是溴与乙烯的反应，明显的现象是溴的颜色褪去； (4)1,2 二溴乙烷的密度大于水，因而在下层； (5) 溴在水中溶解度小，不能用水，碘化钠与溴反应生成碘会溶解在 1,2 二溴乙烷中，不能用碘化钠溶液除溴，乙醇与 1,2 二溴乙烷混溶也不能用； (6) 根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去 ( 不能用蒸发，乙醚不能散发到空气中，且蒸发会导致 1,2 二溴乙烷挥发到空气中 ) ； (7) 溴易挥发，冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。 避免溴大量挥发 1,2 二溴乙烷的熔点低，过度冷却会凝 固而堵塞导管 乙酸 1 丁醇 乙酸丁酯 熔点 ( ℃ ) 16.6 － 89.5 － 73.5 沸点 ( ℃ ) 117.9 117 126.0 密度 ( g·cm － 3 ) 1.1 0.80 0.88 (1) 乙酸丁酯粗产品的制备。 在干燥的 50 mL 圆底烧瓶中，装入沸石，加入 12.0 mL 正丁醇和 16.0 mL 冰醋酸 ( 过量 ) ，再加 3 ～ 4 滴浓硫酸。然后再安装分水器、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器中的酯层合并。装置中冷水应从 _______( 填“ a” 或“ b”) 管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是 ______ ，其目的是 _____________________________________________________ 。 b 水 分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率 (2) 乙酸丁酯的精制。 将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制： ① 水洗、 ② 蒸馏、 ③ 用无水 MgSO 4 干燥、 ④ 用 10% 碳酸钠洗涤。 ① 正确的操作步骤是 ______( 填标号 ) 。 a ． ①②③④ 　　　　 b ． ③①④② c ． ①④①③② d ． ④①③②③ c ② 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 ______( 填标号 ) 。 a ．直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出 b ．直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出 c ．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出 d ．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口倒出 d ③ 蒸馏操作时，需收集 ________ ℃ 的馏分，仪器选择及安装都正确的是 ______( 填标号 ) 。 (3) 计算产率。 测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为 1.8 mL ，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸丁酯的产率为 _________ 。 126 b 77.3% 对有机实验目的分析不透仪器使用方法不熟练，如盘查 T 1 ， T 3 。 1 ．有机制备与分离提纯的思维流程： 2 ．有机物制备实验中常用的仪器： (1) 制备装置。 (2) 蒸馏装置。 3 ．有机混合物的分离提纯常用方法： 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离 CCl 4 和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 请回答下列问题： (1) 本实验中浓硫酸的作用是 ________________ 。 (2) 装置中仪器 a 的名称是 ______________ ，进水口为 _____( 填 “ Ⅰ” 或 “ Ⅱ” ) 。温度计的适宜规格为 _____( 填代号 ) 。 ① 50 ℃ 　　　 ② 100 ℃ 　　　 ③ 300 ℃ (3) 用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是 _________________ ；用水洗涤时，产品在 ______( 填 “ 上 ” 或 “ 下 ” ) 层。 (4) 加入无水氯化钙的目的是 ____________________ 。 (5) 本次实验中冬青油的产率为 _________ 。 催化剂、吸水剂 球形冷凝管 Ⅰ ② 除去水杨酸和硫酸 下 除去粗产品中的水分 89.5% 有机物制备的解题流程 有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是： 第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析反应的特点 ( 如可逆反应等 ) ，并分析可能发生的副反应。 有关数据如表所示： 物质 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 密度 / g·cm － 3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 浓硝酸 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 338 1.84 易溶于水 实验步骤如下： 取 100 mL 烧杯，用 20 mL 浓硫酸与 18 mL 浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入 B 中。把 18 mL(15.84 g) 苯加入 A 中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。在 50 ～ 60 ℃ 下发生反应，直至反应结束。 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、 5% NaOH 溶液和水洗涤。分出的产物加入无水 CaCl 2 颗粒，静置片刻，弃去 CaCl 2 ，进行蒸馏纯化，收集 205 ～ 210 ℃ 馏分，得到纯硝基苯 18 g 。 回答下列问题： (1) 装置 B 的名称是 ____________ ，装置 C 的作用是 ____________ 。 (2) 配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，说明理由： _______________________ 。 (3) 为了使反应在 50 ～ 60 ℃ 下进行，常用的方法是 ____________ 。反应结束并冷却至室温后 A 中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是 _______________________________________ 。 (4) 在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 ___________________________________________ 。 分液漏斗 冷凝回流 不能，易发生酸液迸溅 水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的 NO 2 ( 或硝酸 ) 等杂质 洗去残留的 NaOH 及生成的钠盐等可溶性杂质 (5) 在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于 140 ℃ ，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是 _____________________________________________ ________ 。 (6) 本实验所得到的硝基苯产率是 ________ 。 [ 解析 ] 　 (1) 装置 B 的名称是分液漏斗，装置 C 的作用是冷凝回流。 (2) 不能，因为硝酸的密度比硫酸小，将浓硝酸加入浓硫酸易发生酸液迸溅。 (3) 水浴加热可以控制温度在 50 ～ 60 ℃ 。粗硝基苯呈黄色的原因是溶有浓硝酸分解产生的 NO 2 等杂质。 以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大 而炸裂 72% 物质 相对分子质量 沸点 ( ℃ ) 密度 ( g·mL － 1, 20 ℃ ) 溶解性 环己醇 100 161.1 0.962 4 能溶于水和醚 环己酮 98 155.6 0.947 8 微溶于水，能溶于醚 现以 20 mL 环己醇与足量 Na 2 Cr 2 O 7 和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有 ( 未排序 ) ： a ．蒸馏，除去乙醚后，收集 151 ～ 156 ℃ 馏分； b ．水层用乙醚 ( 乙醚沸点 34.6 ℃ ，易燃烧 ) 萃取，萃取液并入有机层； c ．过滤； d ．往液体中加入 NaCl 固体至饱和，静置，分液； e ．加入无水 MgSO 4 固体，除去有机物中的少量水。 回答下列问题： (1) 上述分离提纯步骤的正确顺序是 _________( 填字母 ) 。 (2)b 中水层用乙醚萃取的目的是 _____________________________ ________________________ 。 dbeca 使水层中少量的有机物进一步 被提取，提高产品的产量 (3) 以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是 _________ 。 A ．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B ．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C ．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D ．分液时，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 A 、 C (4) 在上述操作 d 中，加入 NaCl 固体的作用是 ___________________________ ________________________ 。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为 ____________ 。 (5) 蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是 __________________________ 。 (6) 恢复至室温时，分离得到纯产品体积为 12 mL ，则环己酮的产率约是 _______________ 。 降低环己酮的溶解度；增加 水层的密度，有利于分层 水浴加热 停止加热，冷却后通冷凝水 60%( 或 60.3%) [ 解析 ] 　 (1) 在上述方法中制取的物质环己酮中含有未反应的环己醇。由于环己醇能溶于水和醚，而环己酮微溶于水，能溶于醚，所以提纯正确步骤首先是往液体中加入 NaCl 固体至饱和，静置，分液。然后水层用乙醚 ( 乙醚沸点 34.6 ℃ ，易燃烧 ) 萃取，萃取液并入有机层；再加入无水 MgSO 4 固体，除去有机物中的少量水。接着进行过滤，除去 MgSO 4 晶体。最后蒸馏、除去乙醚后，收集 151 ～ 156 ℃ 馏分即得到纯净的环己酮。 (2) 在 b 中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量。 (3) 混合振荡：用左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开玻璃塞，将漏斗内气体放出。分液时，为了使液体能够顺利流出，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，下层液体从下口流出，上层的液体从上口倒出。 (4) 在上述操作 d 中，加入 NaCl 固体的作用是降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层。在蒸馏除乙醚的操作中为了减少环己酮的挥发造成的消耗，通常采用的加热方式为水浴加热。 (5) 蒸馏操作时，一段时间后若发现未通冷凝水，应采取的正确方法是停止加热，冷却后通冷凝水，否则会导致冷凝管炸裂。 (6) 实际产量： m ( 环己酮 ) ＝ 0.947 8 g·mL － 1 × 12 mL ＝ 11.373 6 g 。 n ( 环己酮 ) ＝ m ÷ M ＝ 11.373 6 g÷98 g·mol － 1 ≈ 0.116 mol 。 m ( 环己醇 ) ＝ 0.962 4 g·mL － 1 × 20 mL ＝ 19.248 g 。 n ( 环己醇 ) ＝ 19.248 g÷100 g·mol － 1 ＝ 0.192 48 mol 。理论上生成环己酮的物质的量为 n ( 环己酮 ) ＝ n ( 环己醇 ) ＝ 0.192 48 mol ，所以环己酮的产率为 (0.116 mol÷0.192 48 mol) × 100% ＝ 60%( 或 60.3%) 。 考点三　定量测定型实验 请回答下列问题： (1) 甲同学用图 (1) 装置来测定，在没有放样品前，检查该装置气密性的方法之一是从酸式滴定管向烧瓶中加入一定量的水，观察到 _____________________ __________________ 现象，证明此装置不漏气。实验时称得样品的质量为 m g ，酸式滴定管的起始读数为 a mL ，终了读数为 b mL ，注射器测定排出的气体为 c mL ( 已折算成标准状况 ) ，该样品中 Na 2 CO 3 的质量分数为 ( 用含 a 、 b 、 c 、 m 的代数式表示 )____________________ 。 (2) 本实验选用稀硫酸而未选用稀盐酸的原因是 _________________________ _______________________________ 。 注射器增大的体积与 加入水的体积相等 53( c － b ＋ a )/112 m % 盐酸容易挥发出氯化氢气 体，而硫酸不易挥发，减少误差 (3) 乙同学观察了甲同学的实验后很受启发，并发现自己的图 (2) 原实验设计方案会造成误差。其原因之一可能是 CO 2 在水中溶解度较大，引起测量气体体积减小。丙同学经思考后。建议乙同学将 (2) 中某部分稍作改进，就可避免此种误差，写出你的改进方案 _______________________________________________ ________________________________ 。 (4) 丁同学提出将图 (2) 装置中量气装置去掉，只用反应装置和天平也能较准确地测出样品中 Na 2 CO 3 的质量分数，请你分析丁同学方案中，除了测定样品的质量，还需测定的另两个数据是 _________________________________ 、 _______________________ 。 将水换成饱和 NaHCO 3 溶液，或在贮水瓶中的水面上 加一层植物油都可防止 CO 2 溶于水 反应前装有药品的整个装置的质量 反应后整个装置的质量 (5) 还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数，请简述一种与上述各方法不同的实验方法 _________________________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________ 。 [ 解析 ] 　 (1) 向烧瓶中滴加水，会把空气排到注射器中，进去空气体积与滴加的水体积应是相等，说明装置的气密性良好，否则气密性不好，溶液的体积等于排除空气的体积，即 V (CO 2 ) ＝ c － ( b － a ) mL ，则 n (CO 2 ) ＝ ( c － b ＋ a ) × 10 － 3 /22.4 mol ，根据碳元素守恒 n (Na 2 CO 3 ) ＝ n (CO 2 ) ＝ ( c － b ＋ a ) × 10 － 3 /22.4 mol ，其质量分数为 ( c － b ＋ a ) × 10 － 3 × 106/22.4 m × 100% ＝ 53( c － b ＋ a )/112 m % 。 (2) 盐酸容易挥发出氯化氢气体，而硫酸不易挥发，减少误差。 称量一定质量的样品配成溶液，加入足量的 BaCl 2 溶液 后得到沉淀，将沉淀进行过滤、洗涤、干燥、冷却、称量。由沉淀 (BaCO 3 ) 质 量计算出 Na 2 CO 3 的质量，最后计算出 Na 2 CO 3 的质量分数 (3) 产生误差的原因可能是 CO 2 在水中溶解度较大，引起测量气体的体积减小，改进方案减少 CO 2 的溶解，需要把水换成饱和碳酸氢钠溶液，或者在水表面加少量油或苯，来减少 CO 2 的溶解。 (4) 利用 Na 2 CO 3 ＋ H 2 SO 4 ===Na 2 SO 4 ＋ CO 2 ↑ ＋ H 2 O ，利用反应前后的质量差进行计算，因此还需要测的数据为反应前装有药品的整个装置的质量、反应后整个装置的质量。 (5) 上述方法是测 CO 2 的体积，称量一定量的样品配成溶液，向溶液中加入过量的 CaCl 2 或 BaCl 2 溶液，对沉淀过滤、洗涤、烘干、称量，由沉淀质量计算出碳酸钠的质量。 (1) 实验步骤： ① 按图 ( 夹持仪器未画出 ) 组装好实验装置后，首先进行的操作是 __________________ 。 ② 称取样品，并将其放入硬质玻璃管中；称量装浓硫酸的洗气瓶 C 的质量和装碱石灰的 U 形管 D 的质量。 ③ 打开活塞 K 1 、 K 2 ，关闭 K 3 ，缓缓鼓入空气数分钟，其目的是 ________________________________ 。 ④ 关闭活塞 K 1 、 K 2 ，打开 K 3 ，点燃酒精灯加热至不再产生气体。装置 B 中发生反应的化学方程式为 ________________________________________ 、 ______________________________________ 。 检查装置气密性 除去装置中的水蒸气和二氧化碳 ④ 关闭活塞 K 1 、 K 2 ，打开 K 3 ，点燃酒精灯加热至不再产生气体。装置 B 中发生反应的化学方程式为 _______________________________________ 、 ______________________________________ 。 ⑤ 打开活塞 K 1 ，缓缓鼓入空气数分钟，然后拆下装置，再次称量洗气瓶 C 的质量和 U 形管 D 的质量。 (2) 关于该实验方案，请回答下列问题。 ① 若加热反应后不鼓入空气，对测定结果的影响是 ______________________________________________________________________________ 。 Na 2 CO 3 ·10H 2 O 和 NaHCO 3 的质量分数测定结果偏小， NaCl 的质量分数测定结 果偏大 ② E 处干燥管中盛放的药品是 _________ ，其作用是 _____________________ ____________________________ ，如果实验中没有该装置，则会导致测量结果 NaHCO 3 的质量分数 ________( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 ③ 若样品质量为 w g ，反应后 C 、 D 装置增加的质量分别为 m 1 g 、 m 2 g ，则混合物中 Na 2 CO 3 ·10H 2 O 的质量分数为 __________________________( 用含 w 、 m 1 、 m 2 的代数式表示 ) 。 碱石灰 防止空气中的 CO 2 和 水蒸气进入 D 中影响测定结果 偏大 定量分析见缺，计算能力需进一步提高，如 T 1 ， T 2 。 定量实验测量的方法 1 ．测量沉淀质量法： 先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。 称量固体一般用托盘天平，精确度为 0.1 g ，但精确度高的实验中可使用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g 。 2 ．测量气体体积法： (1) 量气装置的设计： 下列装置中， A 是常规的量气装置， B 、 C 、 D 是改进后的装置。 (2) 读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 3 ． 测量气体质量法： 一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 4 ． 滴定法： 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 b ．向烧瓶中加入 200 mL 水样。 c ．向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO 4 无氧溶液 ( 过量 ) 、 2 mL 碱性 KI 无氧溶液 ( 过量 ) ，开启搅拌器，至反应 ① 完全。 d ．搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H 2 SO 4 无氧溶液，至反应 ② 完全，溶液为中性或弱酸性。 e ．从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.01000 mol·L － 1 Na 2 S 2 O 3 溶解进行滴定，记录数据。 f ． …… g ．处理数据 ( 忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化 ) 。 回答下列问题： (1) 配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为 _____________________ 。 (2) 在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是 ________ 。 ① 滴定管　 ② 注射器　 ③ 量筒 (3) 搅拌的作用是 _________________________________ 。 (4) 配平反应 ② 的方程式，其化学计量数依次为 ____________ 。 (5) 步骤 f 为 ________________________ 。 将溶剂水煮沸后冷却 ② 使溶液混合均匀，快速完成反应 1,2,4,1,1,3 重复步骤 e 的操作 2 － 3 次 (6) 步骤 e 中达到滴定终点的标志为 _________________________________ 。若某次滴定消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 4.50 mL ，水样的 DO ＝ ________ mg·L － 1 ( 保留一位小数 ) 。作为饮用水源，此次测得 DO 是否达标： _______( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ” ) 。 (7) 步骤 d 中加入 H 2 SO 4 溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因 ( 用离子方程式表示，至少写出 2 个 ) ________________________________ 、 _________________________________ 。 溶液蓝色褪去 ( 半分钟内不恢复颜色 ) 9.0 是 化学实验方案设计要求：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少等。 2ClO 2 ＋ 10I － ＋ 8H ＋ ===2Cl － ＋ 5I 2 ＋ 4H 2 O 吸收残余的二氧化氯气体 ( 避免碘的逸出 ) 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 0.027 00 回答下列问题： (1) 在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸，加入硝酸的目的是 ____________________________________ ，还可使用 ________ 代替硝酸。 (2) 沉淀 A 的主要成分是 ________________ ，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为 __________________________________________ _________________ 。 (3) 加氨水过程中加热的目的是 ___________________________ 。沉淀 B 的主要成分为 __________ 、 __________( 填化学式 ) 。 将样品中可能存在的 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ H 2 O 2 SiO 2 或 H 2 SiO 3 ＝ SiF 4 ↑ ＋ 3H 2 O) 防止胶体生成，易沉淀分离 Al(OH) 3 Fe(OH) 3 [ 解析 ] 　 本题结合实验室测定水泥样品中钙含量的流程考查元素化合物、物质分离提纯等知识的应用。 (1) 水泥熟料中的 CaO 和铁、铝、镁等金属的氧化物均能溶于盐酸，加入硝酸能将水泥样品中可能含有的 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，为了不引入新杂质，还可用 H 2 O 2 代替硝酸。 45.0%