2020届高考化学二轮复习物质含量的测定作业
物质含量的测定
1、用0.l0mol·L-1HCl溶液滴定20mL0.050mol·L-1Na2CO3和0.025mol·L-1NaHCO3混合溶液，得出如图所示的滴定曲线。下列说法不正确的是()
A.a点溶液显碱性的主要原因是：
B.b点溶液中：c(Na+)=c(HCO3-)+c(CO32-)+c(H2CO3)
C.c点溶液中：c(Na+)=c(HCO3-)+2c(CO32-)+c(C1-)
D.d点溶液中：c(Na+)>c(C1-)>c(HCO3-)>c(H+)>c(OH-)
【答案】B
【解析】A.a点溶液0.050mol·L－1Na2CO3和0.025mol·L－1NaHCO3混合溶液，Na2CO3和NaHCO3均能水解使溶液呈碱性，但主要原因是CO32-的水解，故A正确。B.b点加入10mLHCl溶液后，溶液中的溶质为NaHCO3和NaCl，故B错误。C.据电荷守恒可知：c(Na＋)+c(H＋)=c(HCO3-)+2c(CO32-)+c(Cl-)+c(OH-)，由于c点溶液显中性，c(H＋)=c(OH-)，所以c(Na＋)=c(HCO3-)+2c(CO32-)+c(Cl-)，故C正确。D.d点加入20mL0.10mol·L－1HCl溶液后，溶液中c(NaCl)=0.050mol·L－1，c(NaHCO3)=0.0125mol·L－1，所以c(Na＋)＞c(Cl-)＞c(HCO3-)，又因为d点pH＜7，所以c(H＋)＞c(OH-)，故D正确。故选B。
2、室温下，用0.100mol·L－1NaOH溶液分别滴定20.00mL0.100mol·L－1的盐酸和醋酸，滴定曲线如图所示。下列说法正确的是( )
A．Ⅱ表示的是滴定醋酸的曲线
B．pH＝7时，滴定醋酸消耗的V(NaOH)小于20mL
C．V(NaOH)＝20.00mL时，两份溶液中c(Cl－)＝c(CH3COO－)
D．V(NaOH)＝10.00mL时，醋酸溶液中c(Na＋)>c(CH3COO－)>c(H＋)>c(OH－)
【答案】B
【解析】A项，0.1mol·L－1的盐酸溶液的pH＝1，0.1mol·L－1的醋酸溶液的pH>1，所以Ⅰ代表滴定醋酸的曲线，错误；B项，已知V(NaOH)＝20mL时恰好得到醋酸钠溶液，醋酸钠溶液呈碱性，pH>7，所以滴定过程中pH＝7时，所消耗的V(NaOH)小于20mL，正确；C项，盐酸和醋酸与NaOH均按1∶1比例恰好反应，消耗的V(NaOH)＝20mL时分别得到等浓度CH3COONa溶液和NaCl溶液，因CH3COO－水解，所以两溶液中c(CH3COO－)
c(OH－)，由溶液呈电中性得c(CH3COO－)>c(Na＋)，综合知：c(CH3COO－)>c(Na＋)>c(H＋)>c(OH－)，错误。
3、右图曲线a和b是盐酸与氢氧化钠的相互滴定的滴定曲线，下列叙述正确的是( )
A．盐酸的物质的量浓度为1mol/L
B．P点时反应恰好完全，溶液呈中性
C．曲线a是盐酸滴定氢氧化钠的滴定曲线
D．酚酞不能用作本实验的指示剂
【答案】B
【解析】P点表示盐酸与氢氧化钠恰好完全中和，溶液呈中性，B正确。
4、铁矿石主要成分为铁的氧化物（设杂质中不含铁元素和氧元素，且杂质不与H2SO4反应）。有一种测定铁矿石中含铁量的方法如下。
已知：2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
完成下列填空：
（1）步骤②用到的玻璃仪器除烧杯外，还有_________、_________，步骤⑤中必须用到的定量实验仪器是___________________。
（2）步骤③对应反应的离子方程式为______________________________________________。
（3）步骤④中煮沸的作用是__________________________________________。
（4）步骤⑦可用淀粉作为滴定终点的指示剂，达到滴定终点时的现象是_________________。若滴定过程中有空气进入，则测定结果_______。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
（5）若过程⑦中消耗0.5000mol·L？1Na2S2O3溶液20.00mL，则铁矿石中铁的百分含量为___。
【答案】漏斗玻璃棒250mL容量瓶2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl-除去过量的氯气，避免影响后续滴定溶液由蓝色恰好变为无色且30秒内不还原偏高70%
【解析】（1）步骤②操作方法是过滤，用到的玻璃仪器时烧杯、玻璃棒、(普通)漏斗；步骤⑤稀释至250mL溶液，这需要在容量瓶中进行操作，即步骤⑤必须用到的定量实验仪器是250mL容量瓶；（2）铁矿石中含有铁的氧化物，杂质不含铁元素和氧元素，加入稀硫酸，铁的氧化物与稀硫酸发生反应，滤液A中有含铁元素的离子，通入足量氯气的目的是把溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，即离子方程式为2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－；（3）步骤③中通入过量的氯气，过量的氯气能与Na2S2O3发生反应，因此加热煮沸的目的是除去过量的氯气，避免对后续实验产生干扰；（4）加入足量的KI溶液，发生2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2，向此溶液中滴加淀粉溶液，溶液变蓝，然后滴加Na2S2O3溶液消耗I2，因此滴定终点的现象是溶液由蓝色恰好变为无色且30秒内不还原；空气中氧气把I－氧化成I2，消耗的Na2S2O3的量增加，即所测结果偏高；（5）建立关系：2Fe3＋～2Na2S2O3，矿石中铁元素的百分含量=
×100%=70%。学科￥网
5、草木灰的有效成分是K2CO3，还含有少量的Na＋、Cl－、SO42－和大量不溶于水的固体。为测定其中K2CO3的含量，设计如下实验：
完成下列填空：
（1）洗涤滤渣的目的是_____________________________________。
（2）配制100mL草木灰浸出液，需要使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、______。
（3）取用10.00mL浸出液进行滴定，终点时溶液由______色变成______色。若三次平行实验消耗硫酸体积的平均值为25.00mL，则该样品中碳酸钾的质量分数为______（精确到小数点后3位）。
（4）若没有用标准液润洗滴定管，则实验结果将___（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）利用如图装置，通过反应前后总质量的改变，确定CO2气体的质量，也可以测定样品中碳酸钾的含量。实验时发生反应的离子方程式为_______________________。判断反应完全的依据是_____________________。请对该实验方案的优缺点进行评价。________________
【答案】(1).将滤渣表面吸附的碳酸钾洗涤下来，一并配制成待测液，以免引起误差(2).100mL容量瓶(3).黄色(4).橙色(5).0.115(6).偏大(7).CO32－＋2H＋→CO2↑＋H2O(8).电子天平的读数不再发生变化(9).优点：操作简便；缺点：逸出的二氧化碳中含有水蒸气和氯化氢，会造成较大实验误差
【解析】（1）洗涤滤渣的目的是将滤渣表面吸附的碳酸钾洗涤下来，一并配制成待测液，以免引起误差；（2）根据所给的仪器可知，还缺少100mL
容量瓶；（3）取用10.00mL浸出液进行滴定，终点时溶液由黄色变成橙色；若三次平行实验消耗硫酸体积的平均值为25.00mL，则该样品中碳酸钾的质量分数为；（4）若没有用标准液润洗滴定管，标准液浓度变稀，滴定时消耗标准液偏多，则实验结果将偏大；（5）利用如图装置，通过反应前后总质量的改变，确定CO2气体的质量，也可以测定样品中碳酸钾的含量。实验时发生反应为碳酸钾与硫酸反应生成硫酸钾、二氧化碳和水，反应的离子方程式为CO32－＋2H＋→CO2↑＋H2O；判断反应完全的依据是电子天平的读数不再发生变化；该实验方案的优缺点：优点：操作简便；缺点：逸出的二氧化碳中含有水蒸气和氯化氢，会造成较大实验误差。
6、无水MgBr2可用作催化剂．实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴．
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中．
步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚溴化镁粗品．
步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品．
已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性．
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是．实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是．
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是．
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是．
（4）有关步骤4的说法，正确的是．
A、可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B、洗涤晶体可选用0℃的苯
C、加热至160℃的主要目的是除去苯
D、该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2++Y4﹣═MgY2﹣。
①滴定前润洗滴定管的操作方法是．
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L﹣1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是（以质量分数表示）．
【答案】（1）干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应；
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；
（3）镁屑；
（4）BD；
（5）①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2﹣3次；
②97.5%；
【解析】解：本题考查制备实验方案的设计．
（1）仪器A为干燥管，本实验要用镁屑和液溴反应生成溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：防止镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和Br2的反应，
故答案为：干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应；
（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中，反应可以容易控制防止反应过快，
故答案为：会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；
（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑，
故答案为：镁屑；
（4）A.95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，故A错误；
B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0°C的苯，可以减少产品的溶解，故B正确；
C．加热至160°C的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，故C错误；
D．该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确；
故选BD，
故答案为：BD；
（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2﹣3次，
故答案为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2﹣3次；
②依据方程式Mg2++Y4-═MgY2-分析，溴化镁的物质的量=0.0500mol/L×0.02650L=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325mol×184g/mol=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=×100%=97.5%，
故答案为：97.5%；
7、草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10﹣2，K2=5.4×10﹣5．草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水．草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解．请回答下列问题：
（1）甲组同学按照图1所示装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物．装置C中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 ．装置B的主要作用是 ．
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验．
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 ．装置H反应管中盛有的物质是 ．
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 ．
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强 ．
②草酸为二元酸 ．
（4）①草酸和草酸钠（Na2C2O4）可以在酸性条件下被KMnO4溶液、MnO2氧化，锰元素被还原为+2价．KMnO4溶液和草酸钠溶液在稀硫酸中反应的离子方程式为： ．
②实验室常用固体草酸钠测定KMnO4溶液的浓度．准确称取0.2000g草酸钠，放入锥形瓶中，加入100mL稀硫酸溶解，用配制好的KMnO4溶液滴定，三次重复实验消耗KMnO4溶液的体积分别是16.02mL、16.00mL、16.01mL，则KMnO4溶液的物质的量浓度的计算式是：c（KMnO4）= ．
【答案】（1）有气泡冒出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气和草酸），防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验；
（2）①F、D、G、H、D、I；CuO；
②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊；
（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸；
②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍；
（4）①2MnO4﹣+5C2O42﹣+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
②．
【解析】解：本题考查性质实验方案的设计．
（1）草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解，如果草酸受热分解，分解时会产生二氧化碳，二氧化碳和氢氧化钙反应生成难溶性的碳酸钙沉淀而使澄清石灰水变浑浊，所以
C中观察到的现象是：有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验，
故答案为：有气泡冒出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气和草酸），防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验；
（2）①要检验生成CO，在甲组实验后，用浓氢氧化钠除去二氧化碳，用澄清石灰水检验二氧化碳，用碱石灰干燥CO，利用CO和CuO发生还原反应生成CO2，再利用澄清石灰水检验生成的二氧化碳，用排水法收集CO避免环境污染，所以其连接顺序是A、B、F、D、G、H、D、I；
H装置中盛放的物质应该具有氧化性，且和CO反应有明显现象发生，CuO能被CO还原且反应过程中黑色固体变为红色，现象明显，所以H中盛放的物质是CuO，
故答案为：F、D、G、H、D、I；CuO；
②CO具有还原性，其氧化产物是二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，且CO将黑色的CuO还原为红色的Cu，只要H中黑色固体转化为红色且其后的D装置溶液变浑浊就说明含有CO，
故答案为：H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊；
（3）①要证明草酸酸性大于碳酸，可以利用强酸制取弱酸，向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸，
故答案为：向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸；
②草酸和NaOH发生中和反应时，如果草酸是二元酸，则参加反应的草酸物质的量应该是NaOH的一半，所以用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍就说明草酸是二元酸，
故答案为：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍；
（4）①KMnO4和草酸钠在稀硫酸中反应生成硫酸钾、硫酸钠、硫酸锰、二氧化碳和水，则反应的离子方程式为：2MnO4﹣+5C2O42﹣+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
故答案为：2MnO4﹣+5C2O42﹣+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
②根据三次试验数据计算高锰酸钾溶液体积平均值为==16.01mL，假设KMnO4溶液的浓度为c，n（C2O42﹣）=，
则：2MnO4﹣+16H++5C2O42﹣=2Mn2++10CO2↑+8H2O
2mol5mol
c×0.01601L
解得c=，
故答案为：．
8、Na2S2O3（俗称保险粉）在医药、印染中应用广泛，可通过下列方法制备：
取15.1gNa2SO3溶于80.0mL水．另取5.0g硫粉，用少许乙醇润湿后加到上述溶液中．
小火加热至微沸，反应1小时后过滤．滤液在100℃经蒸发、浓缩、冷却至10℃后析出Na2S2O3·5H2O．
（1）加入的硫粉用乙醇润湿的目的是 ．
（2）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机化合物杂质是 ；
（3）某环境监测小组用含0.100mol·L﹣1Na2S2O3溶液[含少量的Na2SO3，且n（Na2S2O3）：n（Na2SO3）=5：1]测定某工厂废水中Ba2+的浓度．他们取废水50.0mL，控制适当的酸度加入足量的K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀硫酸溶解，此时CrO42﹣全部转化为Cr2O72﹣；再加过量KI溶液，充分反应后，用上述Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，测得消耗Na2S2O3溶液的体积为36.00mL．
（已知有关反应的离子方程式为：①Cr2O72﹣+6I﹣+14H+═2Cr3++3I2+7H2O；②I2+2S2O32﹣═2I﹣+S4O62﹣；③I2+SO32﹣+H2O═2I﹣+SO42﹣+2H+）
则滴定过程中可用 作指示剂；滴定终点的现象 ．
计算该工厂废水中Ba2+的物质的量浓度．（写出计算过程） ．
【答案】（1）有利于硫粉和Na2SO3溶液充分接触，加快反应速率；
（2）Na2SO4；
（3）淀粉；蓝色褪去半分钟不变化；3.36×10﹣2mol·L﹣1．
【解析】解：本题考查制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
（1）硫粉难溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇湿润是使硫粉易于分散到溶液中，有利于硫粉和Na2SO3溶液充分接触，加快反应速率
故答案为：有利于硫粉和Na2SO3溶液充分接触，加快反应速率；
（2）S2O32￣具有还原性，能够被氧气氧化成硫酸根离子，所以可能存在的杂质是硫酸钠，
故答案为：Na2SO4；
（3）依据标定的原理可知，生成的碘单质遇到淀粉变蓝，用硫代硫酸钠滴定当蓝色褪去半分钟不变化，说明反应达到终点；溶液中发生的反应为：2Ba2++Cr2O72﹣=2BaCrO4+2H+；Cr2O72﹣+6I﹣+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣；I2+SO32﹣+H2O═2I﹣+SO42﹣+2H+，
n（Na2S2O3）=0.0360L×0.100mol·L﹣1=0.0036mol
则n（Na2SO3）=0.00360mol÷5=0.00072mol
根据题意：2Ba2+～2BaCrO4～Cr2O72﹣～3I2～6S2O32﹣
26
n10.0036mol
得n1（Ba2+）==0.0012mol
2Ba2+～2BaCrO4～Cr2O72﹣～3I2～3SO32﹣
23
n20.00072mol
得得n2（Ba2+）==0.00048mol
则c（Ba2+）==3.36×10﹣2mol·L﹣1，
故答案为：淀粉；蓝色褪去半分钟不变化；3.36×10﹣2mol·L﹣1．
9、KMnO4在生产和生活中有着广泛用途，某化学小组在实验室制备KMnO4并探究其性质。请回答：
(一)KMnO4的制备，分步骤I、II两步进行。
步骤I.先利用下图所示装置制备K2MnO4
（1）装置A应选用______________(填a、b或c)。
（2）装置B中所盛试剂的名称为_________________。
（3）装置C处反应生成K2MnO4的化学方程式为_____________________。
步骤II.由K2MnO4制备KMnO4。已知:K2MnO4易溶于水，水溶液呈墨绿色。
主要过程如下：
①充分反应后，将装置C处所得固体加水溶解，过滤；
②向滤液中通入足量CO2，过滤出生成的MnO2；
③将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得KMnO4晶体。
（4）过程②向滤液中通入足量CO2，可观察到的现象为____________________；该步反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______________。
(二)KMnO4的性质
巳知:KMnO4具有强氧化性，可与草酸(H2C2O4)反应。
（5）写出KMnO4酸性溶液与草酸反应的离子方程式_______________________。
（6）基于（5）的反应原理，探究浓度对化学反应速率的影响。
可供选择的试剂有:①0.01mol·L-11KMnO4酸性溶液；②0.3mol·L-1KMnO4酸性溶液；③0.1mol·L-1H2C2O4溶液；④0.2mol·L-1H2C2O4溶液
所选试剂为______(填序号)；简要描述所设计的实验方案______________________________。
【答案】（1）b
（2）浓硫酸
（3）4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O
（4）墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成；1:2
（5）2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
（6）①③④；取两支试管，分别加入等体积的0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液，再分别向其中加入过量的等体积不同浓度的H2C2O4溶液，H2C2O4溶液浓度越大褪色越快。
【解析】解：本题考查物质的制备及性质实验。
紫红色，同时有黑色固体生成，该步反应中二氧化锰是还原产物，高锰酸钾是氧化产物，即Mn从+6价降低到+4价，升高到+7价，根据电子得失守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:2。
（5）KMnO4酸性溶液与草酸发生氧化还原反应的离子方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
（6）要探究浓度对化学反应速率的影响需要固定一种物质的浓度，而改变另一种物质的浓度，由于可以通过观察溶液颜色的变化判断反应快慢，因此固定说高锰酸钾溶液的浓度，而②的浓度太大，所以选择的试剂是①③④，实验方案为取两支试管，分别加入等体积的0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液，再分别向其中加入过量的等体积不同浓度的H2C2O4溶液，H2C2O4溶液浓度越大褪色越快。
10、氮化钙（Ca3N2）是一种重要的化学试剂，通常条件下为棕色易水解的固体。某小组在实验室制备氮化钙并测定其纯度，设计如下实脸（夹持装置略去）：
I．氮化钙的制备。
（1）加热条件下，钙和氮气制备氮化钙的反应方程式为_________。
（2）按气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺字为__________(填仪器接口字母)。
（3）按连接好的装置进行实验。
①实验步骤如下，检查装置气密性，加入药品：_______（请按正确顺序填入下列步骤的字母标号）。
a．点燃装置C处酒精灯，反应一段时间
b．打开分液漏斗活塞
c．点燃装置A处酒精灯
d．熄灭装置A处酒精灯
e.熄灭装置C处酒精灯
f.关闭分液漏斗活塞
②装置B的作用为_________。
③装置C的硬质玻璃管中的现象为_________。
（4）设计实验证明Ca3N2中混有钙单质：_______________。
II．测定氮化钙纯度。
i.称取4.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入100.00mL1.00mol/L盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释到200．00mL;
ii．取20．00mL稀释后的溶液，用0.2mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸，到终点时消耗标准溶液25．00mL。
（5）所取固体中氮化钙的质量分数为_____________。
【答案】(1)3Ca+N2Ca3N2
(2)igh（或hg）ab（或ba）ef（或fe）jk（或kj）dc
(3)①cbaefd
②防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质
③银白色金属逐渐变为棕色
(4)取混合物少量于洁净试管中，加入适量稀盐酸，将生成的气体净化后，通入灼热的CuO黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质
(5)92.5%
【解析】解：本题考查物质的制备及纯度测定实验。
I．（1）钙和氮气制备氮化钙的反应方程式为3Ca+N2Ca3N2。
（2）按气流由左到右的方向，合理的连接顺字为igh（或hg）ab（或ba）ef（或fe）jk（或kj）dc。
（3）①实验步骤如下，检查装置气密性，加入药品，点燃装置A处酒精灯，打开分液漏斗活塞，点燃装置C处酒精灯，反应一段时间，熄灭装置C处酒精灯，关闭分液漏斗活塞，熄灭装置A处酒精灯。所以正确的顺序为cbaefd。
②氮化钙易水解，而空气中是有水蒸气的，所以装置B的作用为防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质。
③因为钙是银白色金属，而氮化钙是棕色的，所以装置C的硬质玻璃管中的现象为银白色金属逐渐变为棕色。
（4）要证明Ca3N2中混有钙单质，可以取混合物与盐酸反应生成氯化钙、氯化铵和氢气（虽然钙与水也能反应生成氢气，因氮化钙与水反应会生成氨气，如果混合物直接和水反应，生成的气体中氨气是主要成分，又因硫酸钙微溶会影响固体的溶解，所以用盐酸来与混合物反应检验钙是最好的），生成的气体用CuO来检验，如果黑色的氧化铜变红则证明有氢气生成，也就证明了钙单质的存在。所以实验方案为：取混合物少量于洁净试管中，加入适量稀盐酸，将生成的气体净化后，通入灼热的CuO黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质。
（5）氮化钙与水反应生成氨气和氢氧化钙，钙与水反应生成氢氧化钙和氢气。将氨气通入盐酸中生成氯化铵。盐酸的总物质的量为0.1mol,过量的盐酸消耗的氢氧化钠为25.0010-3L0.2mlo/L=0.05mol，所以n(NH3)=0.05mol，由N元素守恒求出n(Ca3N2)=0.025mol，所以m(Ca3N2)=0.025mol=3.7g，所取固体中氮化钙的质量分数为92.5%。
11、实验室中利用含银废料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸银的实验步骤如下：
步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净．
步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al（OH）3和少量仍未反应的AgCl]．取出铝片，过滤并洗涤沉淀．
步骤3：…
（1）步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是 ．
（2）步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体．写出该过程中发生反应的离子方程式： ．
（3）已知AgNO3和Al（NO3）3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：向所得灰白色混合物中 ，得到硝酸银晶体（实验中必须使用的试剂有：稀盐酸、稀硝酸、冰水）．
（4）已知：Ag++SCN﹣═AgSCN↓（白色）．实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度（杂质不参与反应）：
①称取2.000g制备的需要样品，加水溶解，定容到100mL溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有 ．
②准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵矾[NH4Fe（SO4）2]溶液作指示剂，再用0.1000mol·L﹣1NH4SCN标准溶液滴定．滴定终点的实验现象为 ．
③重复②的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL．则硝酸银的质量分数为 ．
【答案】（1）静置，向上层清液中继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量；
（2）2Al+6AgCl+3CO32﹣+3H2O=2Al（OH）3+6Ag+6Cl﹣+3CO2↑；
（3）加入足量稀盐酸，充分反应后，过滤；洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反应后，过滤；将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤；用冰水洗涤、干燥；
（4）①100mL容量瓶、胶头滴管；
②溶液变为（血）红色；
③98.60%．
【解析】解：本题考查制备实验方案的设计．
（1）步骤1中检验所加NaCl
溶液已经足量的方法是：静置，向上层清液中继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量，
故答案为：静置，向上层清液中继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量；
（2）步骤2加热时产生的能使澄清石灰水变浑浊的气体为二氧化碳，反应生成了Ag、Al（OH）3，由电荷守恒可知应生成NaCl，根据元素守恒应有水参加反应，反应离子方程式为：2Al+6AgCl+3CO32﹣+3H2O=2Al（OH）3+6Ag+6Cl﹣+3CO2↑，
故答案为：2Al+6AgCl+3CO32﹣+3H2O=2Al（OH）3+6Ag+6Cl﹣+3CO2↑；
（3）步骤2中所得灰白色沉淀主要含有Ag、Al（OH）3和少量仍未反应的AgCl，可向沉淀中加入足量稀盐酸，充分反应后，过滤，洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反应后，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，可得硝酸银固体，
故答案为：加入足量稀盐酸，充分反应后，过滤；洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反应后，过滤；将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤；用冰水洗涤、干燥；
（4）①配制100mL一定物质的量浓度的溶液，所需要的玻璃离仪器有烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，
故答案为：100mL容量瓶、胶头滴管；
②用NH4SCN标准溶液滴定硝酸银溶液，滴定终点时，SCN﹣与铁离子结合生成血红色溶液，所以滴定终点的实验现象为：溶液变为（血）红色，
故答案为：溶液变为（血）红色；
③NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol·L﹣1×0.029L=2.9×10﹣3mol，根据Ag++SCN﹣=AgSCN↓可知硝酸银的质量为2.9×10﹣3mol×170g/mol×=1.972g，所以硝酸银的质量分数为×100%=98.60%，
故答案为：98.60%．
12、过氧化钙可以用于改善地表水质、处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。实验室可用工业碳酸钙（含MgCO3、FeCO3等杂质）制取纯净的碳酸钙，然后再用纯的碳酸钙制取过氧化钙，其主要流程如下：
已知:CaO2·8H2O呈白色微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气，425℃分解完全。
（1）写出反应①屮氧化还原反应的离子方程式_________。
（2）向反应①后的溶液中加浓氨水的目的是____________。
（3）写出反应②的化学方程式_____________；反应②常用冰水控制温度在0℃左右.其可能原因是(写出两种）：①_；②________________。
（4）测定产品中CaO2的含量的实验步骤是
第一步：准确称取ag产品于有塞锥形瓶中，加人适量蒸馏水和过量的bgKI晶体，再滴人少量2mol·L-1H2SO4溶液，充分反应。
第二步：向上述锥形瓶中加人几滴淀粉溶液。
第三步：逐滴加入浓度为cmol·L-1的Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液VmL。已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。
某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能_____(填“不受影响”“偏低”或“偏高”），原因是______。
【答案】(1)3FeCO3＋10H＋＋NO3-===3Fe3＋＋NO↑＋3CO2↑＋5H2O
(2)中和未反应的酸，并将Mg2＋、Fe3＋沉淀完全
(3)H2O2+2NH3+CaCl2+8H2O=2NH4Cl+CaO2·8H2O
①防止H2O2分解，提高其利用率
②降低CaO2·8H2O溶解度，提高产率
(4)偏高;在酸性条件下空气中的O2也可以把KI氧化为I2，使消耗的Na2S2O3增多，从而使测得的CaO2的质量分数偏高
【解析】解：本题考查化学实验。
（1）写出反应①屮FeCO3与硝酸发生氧化还原反应亚铁离子被氧化为铁离子，离子方程式为3FeCO3＋10H＋＋NO3-===3Fe3＋＋NO↑＋3CO2↑＋5H2O；
（2）反应①后的溶液中含有Mg2＋、Fe3＋，加浓氨水的目的是中和未反应的酸，并将Mg2＋、Fe3＋沉淀完全；
（3）根据质量守恒定律可得制取CaO2·8H2O的化学方程式是
H2O2+2NH3+CaCl2+8H2O=2NH4Cl+CaO2·8H2O；沉淀时常用冰水控制温度在0℃左右，其可能原因是是①过氧化氢不稳定，受热容易分解。温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率；②物质的溶解度随温度的升高而增大，温度低有利于晶体的析出；
(4)根据氧化还原反应中电子转移的数目相等可得关系式：CaO2～I2～2S2O32-某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，则S2O32-（或I-）在滴定过程中被氧气氧化，使消耗的S2O32-的体积偏大，根据其体积计算的CaO2的质量分数就会偏高。
13、过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体粉末，极微溶于水，不溶于醇类、乙醚等，105℃左右干燥即得白色或淡黄色粉末CaO2，加热至350℃左右开始分解放出氧气，与水缓慢反应生成H2O2，易与酸反应生成H2O2。
(Ⅰ)CaO2的制备原理：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O═CaO2·8H2O↓+2NH4Cl实验步骤、反应装置如图所示，请回答下列问题：
（1）仪器a的名称_______________；
（2）①沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能原因是_______________________(写出两点)
②过滤后洗涤沉淀的试剂最好用_________________。
A．热水B．冷水C．乙醇D．乙醚
（3）某同学设计的实验装置示意图(右图，夹持装置及冷凝水省略)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_____________________。
(Ⅱ)产品稳定性分析：取所得产品置于试剂瓶内保存一个月，并分别在放置前、放置后取一定质量的样品溶于水，加适量稀硫酸酸化，用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定生成H2O2(KMnO4反应后生成Mn2+)
，以此分析产品的稳定性，所得实验数据如下表:
已知：①．H2O2不稳定，加热，加入某些金属离子或加碱均有利于其分解。
②．产品稳定性=(放置一个月后CaO2的质量分数／放置前CaO2的质量分数)×100%
（4）用KMnO4滴定，达到滴定终点时的现象是。
（5）该产品的“产品稳定性”=。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）①减少H2O2受热分解；降低氨的挥发；降低温度促使产物析出。②B
（3）温度计应该为搅拌器。该反应需要不断搅拌，且冰水浴条件无需温度计
（4）溶液由无色变淡紫色，且半分钟不褪色
（5）99.6%；
【解析】解：本题考查探究物质的组成或测量物质的含量.
（1）图2中仪器a为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）由于温度较高时双氧水容易分解，会导致过氧化钙产率下降，且温度降低时过氧化钙的溶解度减小，有利于过氧化钙的析出，所以沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右。为了减少产品与水反应造成的损失，过滤后洗涤沉淀的试剂最好用冷水，故答案为：减少双氧水受热分解；降低产物溶解度便于析出(或该反应放热)；B；
（3）该反应需要不断搅拌，且冰水浴条件无需温度计，温度计应该为搅拌器，故答案为：温度计应该为搅拌器。该反应需要不断搅拌，且冰水浴条件无需温度计；
（4）高锰酸钾与双氧水反应，高锰酸钾的溶液颜色褪去，用KMnO4滴定，达到滴定终点时的现象为溶液由无色变淡紫色，且半分钟不褪色，故答案为：溶液由无色变淡紫色，且半分钟不褪色；
（5）KMnO4反应后生成Mn2+，化合价降低7-2)=5价，CaO2被氧化成氧气，化合价从-1升高到0价，至少升高：×2=2，根据化合价升降相等可得反应的关系式：2KMnO4～5CaO2，放置前过氧化钙的物质的量为：n(CaO2)=×n(KMnO4)=×0.1000mol/L×0.025L=0.00625mol，放置后过氧化钙的物质的量为：n(CaO2)=×n(KMnO4)=×0.1000mol/L×0.0249L=0.006225mol，产品稳定性=(放置一个月后CaO2的质量分数／放置前CaO2的质量分数)×100%=×100%=99.6%，故答案为：99.6%。
14、氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备Mg（ClO3）2·6H2O的流程如图1。
已知：
①卤块主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质．
②四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如图2所示．
（1）过滤所需要的主要玻璃仪器有 ．
（2）加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为 ．
（3）加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为 ，再进一步制取Mg（ClO3）2·6H2O的实验步骤依次为：①蒸发结晶；② ；洗涤；③将滤液冷却结晶；④过滤、洗涤．
（4）产品中Mg（ClO3）2·6H2O含量的测定：（已知Mg（ClO3）2·6H2O的摩尔质量为299g/mol）
步骤1：准确称量3.50g产品配成100mL溶液．
步骤2：取10.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL稀硫酸和20.00mL1.000mol·L﹣1的FeSO4溶液，微热．
步骤3：冷却至室温，用0.100mol/LK2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2+至终点．反应的方程式为：Cr2O72﹣+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O．
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL．
①写出步骤2中发生反应的离子方程式 ；
②产品中Mg（ClO3）2·6H2O的质量分数为 ．（保留到小数点后一位）
【答案】（1）漏斗、玻璃棒、烧杯；
（2）Fe（OH）3；
（3）MgCl2+2NaClO3=Mg（ClO3）2+2NaCl↓；趁热过滤；
（4）①ClO3﹣+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl﹣+3H2O；
②78.3%．
【解析】解：本题考查制备实验方案的设计．
（1）过滤实验用到的仪器：漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸、铁架台等，其中玻璃仪器有：漏斗、玻璃棒、烧杯，
故答案为：漏斗、玻璃棒、烧杯；
（2）加入MgO的作用是调节溶液的pH=4，可以促进铁离子的水解，使杂质Fe3+形成沉淀完全除去，所以加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为Fe（OH）3，故答案为：Fe（OH）3；
（3）向滤液中加入NaClO3饱和溶液后，发生反应：MgCl2+2NaClO3=Mg（ClO3）2+2NaCl↓，然后利用NaCl、Mg（ClO3）2的溶解度与温度的关系将溶液蒸发结晶、趁热过滤、洗涤，就得到Mg（ClO3）2·6H2O，
故答案为：MgCl2+2NaClO3=Mg（ClO3）2+2NaCl↓；趁热过滤；
（4）①氯酸根离子具有氧化性，可以将亚铁离子氧化为正三价，化学方程式为：ClO3﹣+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl﹣+3H2O，
故答案为：ClO3﹣+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl﹣+3H2O；
②根据化学方程式：ClO3﹣+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl﹣+3H2O以及Cr2O72﹣+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O，可以得出：ClO3﹣～6Fe2+，Cr2O72﹣～6Fe2+，用0.100mol·L﹣1K2Cr2O7
溶液滴定至终点过程可以得出剩余的亚铁离子的物质的量为：0.100mol·L﹣1×0.015L×6=0.009mol，和氯酸根离子反应的亚铁离子的物质的量为：20×10﹣3L×1.000mol·L﹣1﹣0.009mol=0.011mol，
氯酸根离子的物质的量为：×0.011mol，产品中Mg（ClO3）2·6H2O的质量分数：（×0.011×299g/mol）×10××100%=78.3%．
故答案为：78.3%．
15、锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途．已知：Sn的熔点为231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4极易水解、熔点为﹣33℃、沸点为114℃．请按要求回答下列相关问题：
（1）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2+；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000mol/LK2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价），消耗20.00mL．步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是；此锡粉样品中锡的质量分数．
（2）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如图：
①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：及调节溶液pH．
②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、、．
③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：．
④步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是，证明已洗净．
⑤步骤Ⅴ操作依次为、过滤、洗涤、低温干燥．
【答案】（1）将Sn2+全部氧化为Sn4+；60%；
（2）①防止Sn2+被氧化；
②漏斗、玻璃棒；
③Sn2++2HCO3﹣=SnO↓+2CO2↑+H2O；
④取最后一次滤液少许于试管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸银溶液，观察到无白色沉淀；
⑤蒸发浓缩、冷却结晶．
【解析】解：本题考查制备实验方案的设计．
（1）Fe2（SO4）3将Sn2+全部氧化为Sn4+，再用溶液K2Cr2O7溶液滴定，将
Fe2+氧化为Fe3+，
设粉中锡的质量分数为x，则：
3Sn～3Sn2+～6Fe3+～6Fe2+～K2Cr2O7
3×119g1mol
1.19g×x0.100mol/L×0.02L
故3×119g：1.19g×x=1mol：0.100mol/L×0.02L
解得x=60%，
故答案为：将Sn2+全部氧化为Sn4+；60%；
（2）由于Sn2+易水解、易被氧化，加入盐酸，抑制Sn2+水解，加入Sn粉可以与盐酸反应，调节溶液pH，还防止Sn2+被氧化，步骤Ⅱ为过滤，得SnCl2溶液，向其中加碳酸氢钠，调节溶液pH，使Mn元素以SnO形式沉淀，再过滤洗涤得纯净的SnO，加稀硫酸，得SnSO4溶液，加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，制得SnSO4晶体，滤液D中含有大量的NaCl等．
①由信息可知，Sn2+易被氧化，加入Sn粉除调节溶液pH外，还防止Sn2+被氧化；
故答案为：防止Sn2+被氧化；
②步骤Ⅱ是过滤，用到的玻璃仪器除烧杯外，还有漏斗、玻璃棒，
故答案为：漏斗、玻璃棒；
③得到沉淀是SnO，Sn元素化合价为变化，属于非氧化还原反应，变质发生水解反应生成Sn（OH）2与二氧化碳，Sn（OH）2再脱水得到SnO，反应离子方程为：Sn2++2HCO3﹣=SnO↓+2CO2↑+H2O，
故答案为：Sn2++2HCO3﹣=SnO↓+2CO2↑+H2O；
④沉淀为SnO表面附着着Cl﹣，要想检验滤渣是否洗涤干净，用硝酸、硝酸银溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl﹣，具体方案为：取最后一次滤液少许于试管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸银溶液，观察到无白色沉淀，说明洗涤干净
故答案为：取最后一次滤液少许于试管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸银溶液，观察到无白色沉淀；
⑤由流程图可知，操作V是从溶液中得到含结晶水的晶体，只能采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得到，
故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶．
16、氨基磺酸(H2NSO3H)是一元固体强酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇。在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂．用尿素[CO(NH2)2]和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)为原料合成氨基磺酸的稀的路线如下：
（1）“磺化”步骤中所发生的反应为：
①CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s)△H＜0
②H2NCONHSO3H+H2SO42H2NSO3H+CO2↑
“磺化”过程应控制反应温度为75～80℃，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，原因是____________；
（2）重结晶用10%～12%的硫酸作溶剂而不用水作溶剂的原因是____________；
（3）测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下：称取7.920g产品配成l000mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入2mL0.2mol·L-1稀盐酸，用淀粉碘化钾试剂作指示剂，逐滴加入0.08000mol·L-1NaNO2溶液，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO2溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2，NaNO2的还原产物也为N2．试求产品中氨基磺酸的质量分数。(请写出计算过程)
（4）以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高，原因是氨基磺酸中混有____________杂质。
【答案】（1）温度高，SO3气体逸出加快，反应①平衡向逆反应方向移动，使反应①转化率降低；
（2）氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小；
（3）当溶液变蓝色时，说明H2NSO3H恰好完全反应，氨基磺酸和亚硝酸钠的反应方程式为：H2NSO3H+NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O，根据方程式知，n(H2NSO3H)=n(NaNO2)=25.00×l0-3×0.08000mol·L-1=2.000×l0-3mol；ω(H2NSO3H)=×100%=98.0%；
（4）硫酸
【解析】解:本题考查了化学平衡的影响因素；蒸发和结晶、重结晶；探究物质的组成或测量物质的含量的相关知识。
17、二氧化氯（ClO2）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60时反应制得。某学生拟有左下图所示的装置模拟制取并收集ClO2。
（1）B必须放在冰水浴中控制温度，其原因是.
（2）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。根据右上图所示的NaClO2的溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2的操作步骤：
a.；b.；③洗涤；④干燥。
（3）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释成100.00mL试样；量取V1mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤3：加入淀粉指示剂，用cmol·L—1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。
（已知2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI）
①步骤2中发生反应的离子方程式为：.
②判断滴定终点的现象。
③原ClO2溶液的浓度为g/L（用步骤中的字母代数式表示）。
④若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果；若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果（填“偏高”“偏低”“不变”）.
【答案】（1）使ClO2充分冷凝，减少挥发；
（2）a.蒸发结晶 b.趁热过滤；
（3）①2ClO2+8H++10I-═Cl2+5I2+4H2O；
②加到最后一滴时，溶液的颜色恰好由蓝色变为无色，且半分钟不变化；
③135cV2/V1；
④偏高；偏低；
【解析】解：本题考查了制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量的相关知识。
（3）①二氧化氯具有氧化性，在酸性环境下，能将碘离子氧化，反应的原理方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O，故答案为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O；
②加到最后一滴时，溶液的颜色恰好由蓝色变为无色，且半分钟不变化，证明滴定结束，故答案为：加到最后一滴时，溶液的颜色恰好由蓝色变为无色，且半分钟不变化；
③设原ClO2溶液的浓度为x，
2ClO2～5I2～10Na2S2O3
2mol10mol
1×10-3cV2mol，
x=mol/L=g/L，故答案为：g/L；
④若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则相当于消耗的滴定液的体积偏大，所以测定结果偏大，若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，相当于消耗的滴定液体积偏小，所以结果偏小，故答案为：偏高；偏小。
18、水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。
实验步骤:
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200mL水样
c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液（过量)2ml碱性KI无氧溶液（过量)，开启搅拌器，至反应①完全。Mn2+转化为MnO（OH）2沉淀。
d．搅拌并向烧瓶中加入2mlH2SO4无氧溶液,至反应②完全，调节溶液pH至中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0.001000mol·L-1Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
f．再重复e实验2次，记录数据如下
滴定次数
待测液体积mL
0.001000mol·L-1Na2S2O3溶液体积mL
滴定前刻度
滴定后刻度
溶液体积
第一次
40.00
0.00
4.52
4.52
第二次
40.00
0.10
4.98
4.88
第三次
40.00
0.00
4.48
4.48
g．处理数据（忽略氧气从水样中的溢出量）。
回答下列问题：
（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
（2）往三颈烧瓶中加入水样及有关试剂应选择的仪器最好为.
A．滴定管b．注射器c．漏斗D．胶头滴管
（3）步骤d调节溶液PH至中性或弱酸性，最好加入.
A．KOH溶液B．稀硫酸C．K2CO3溶液D．CuO
（4）写出反应②的离子方程式.
（5）步骤e中达到滴定终点的标志为。根据表中测定数据，忽略加入试剂后水样体积的变化，计算水样的DO=mg/L（保留一位小数）.
（6）下列操作可能导致所测水样的DO偏高的是.
A．配置以上无氧溶液时，所用溶液溶解氧气除去
B．滴定所用锥形瓶为润洗
C．滴定前读平视，滴定后俯视
D．步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液调节pH过低
【答案】（1）强溶剂水煮沸后冷却（或加热煮沸）
（2）b
（3）c
（4）2I-+MnO（OH）2+4H+＝I2+Mn2++3H2O
（5）溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色;9.0
（6）AD
【解析】解:本题考查物质含量的测定、滴定实验及其计算
（5）碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)=0.001000mol/L×0.0045L=4.5×10-6mol，根据反应①②③有O2～
2MnO(OH)2↓～2I2～4S2O32-，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10-6mol，该河水的DO=×1.125×10-6×32=9×10-3g/L=9.0mg/L；
（6）A．配置以上无氧溶液时，所用溶液溶解氧气除去，则消耗标准液体积增加，结果偏高，A正确；B．滴定所用锥形瓶未润洗，属于正确的实验操作，不会影响，B错误；C．滴定前读平视，滴定后俯视，消耗标准液体积减少，结果偏低，C错误；D．步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液调节pH过低，硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，结果偏高，答案选AD。
19、高锰酸钾是中学化学常用的强氧化剂，实验室中可通过以下反应制得：
MnO2熔融氧化：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
K2MnO4歧化：3K2MnO4＋2CO2＝2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3
相关物质的溶解度数据见下表：
20℃
K2CO3
KHCO3
K2SO4
KMnO4
s(g/100g水)
111
33.7
11.1
6.34
已知K2MnO4溶液显绿色，KMnO4溶液紫红色。
实验流程如下：
请回答：
（1）步骤①应在中熔化，并用铁棒用力搅拌，以防结块。
A．烧杯 B．蒸发皿 C．瓷坩埚 D．铁坩埚
（2）①综合相关物质的化学性质及溶解度，步骤③中可以替代CO2的试剂是。
A．二氧化硫 B．稀醋酸
C．稀盐酸 D．稀硫酸
②当溶液pH值达10～11时，停止通CO2；若CO2过多，造成的后果是。
③下列监控K2MnO4歧化完全的方法或操作可行的是。
A．通过观察溶液颜色变化，若溶液颜色由绿色完全变成紫红色，表明反应已歧化完全
B．取上层清液少许于试管中，继续通入CO2，若无沉淀产生，表明反应已歧化完全
C．取上层清液少许于试管中，加入还原剂如亚硫酸钠溶液，若溶液紫红色褪去，表明反应已歧化完全
D．用pH试纸测定溶液的pH值，对照标准比色卡，若pH为10～11，表明反应已歧化完全
（3）烘干时，温度控制在80℃为宜，理由是。
（4）通过用草酸滴定KMnO4溶液的方法可测定KMnO4粗品的纯度（质量分数）。
①实验时先将草酸晶体（H2C2O4·2H2O）配成标准溶液，实验室常用的容量瓶的规格有100mL、250mL等多种，现配制90mL1.5mol·L-1的草酸溶液，需要称取草酸晶体的质量为g。
②量取KMnO4溶液应选用（填“酸式”或“碱式”）滴定管，若该滴定管用蒸馏水洗净后未润洗，则最终测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】（1）D；
（2）①B
②CO2与K2CO3溶液反应生成KHCO3，结晶时会同KMnO4一起结晶析出，产品纯度降低
③B
（3）温度过高，产品受热分解，温度过低，烘干时间长
（4）①18.9g
②酸式;偏小
【解析】解：本题考查物质的制备流程分析，化学实验基本操作等知识。
(1)熔融固体物质需要在坩埚内加热，但加热熔融物中含有碱性KOH，瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能够与氢氧化钾反应，所以应用铁坩埚，答案选D。
（2）①A、二氧化硫具有还原性易被氧化，A错误；B、稀醋酸可以提供酸性环境，且生成的盐容易分离，B正确；C、稀盐酸易被高锰酸钾氧化为氯气，C错误；D、稀硫酸生成的硫酸钾的溶解度与高锰酸钾相近，不容易分离，D错误，答案选B。
②根据表中数据可知碳酸氢钾的溶解度小，CO2与K2CO3溶液反应生成
KHCO3，结晶时会同KMnO4一起结晶析出，产品纯度降低；
③A．通过观察溶液颜色变化，若溶液颜色由绿色完全变成紫红色，但由于紫红色会掩盖绿色，所以不能表明反应已歧化完全，A错误；B．取上层清液少许于试管中，继续通入CO2，根据反应原理可知若无沉淀产生，表明反应已歧化完全，B正确；C．用玻璃棒蘸取溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全，C项；D．用pH试纸测定溶液的pH值，对照标准比色卡，若pH为10～11，只能表面溶液显弱碱性，但不能表明反应已歧化完全，D错误，答案选B。
（3）由于温度过高，产品受热分解；温度过低，烘干时间长，因此烘干时，温度控制在80℃为宜。
（4）①实验时先将草酸晶体（H2C2O4·2H2O）配成标准溶液，实验室常用的容量瓶的规格有100mL、250mL等多种，现配制90mL1.5mol·L-1的草酸溶液，则需要100mL容量瓶，因此需要称取草酸晶体的质量为0.1L×1.5mol/L×126g/mol＝18.9g。
②酸性高锰酸钾溶液显酸性，具有强氧化性，因此量取KMnO4溶液应选用酸式滴定管，若该滴定管用蒸馏水洗净后未润洗，则溶液浓度被稀释，消耗标准液的体积减少，因此最终测定结果将偏小。
20、现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量(g/100mL)。
Ⅰ.实验步骤：
(1)量取10.00mL食用白醋，在烧杯中用水稀释后转移到100mL________(填仪器名称)中定容，摇匀即得待测白醋溶液。
(2)用酸式滴定管取待测白醋溶液20.00mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴________作指示剂。
(3)读取盛装0.1000mol/LNaOH溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如图所示，则此时的读数为________mL。
(4)滴定。滴定终点的现象是______________________________________________。
Ⅱ.数据记录：
滴定次数
实验数据(mL)
1
2
3
4
V(样品)
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)(消耗)
15.95
15.00
15.05
14.95
Ⅲ.数据处理：
某同学在处理数据时计算得：
平均消耗的NaOH溶液的体积V＝(15.95＋15.00＋15.05－14.95)/4mL＝15.24mL。
指出他的计算的不合理之处：________________；按正确数据处理，可得市售白醋总酸量＝________g/100mL。(结果保留四位有效数字)
【答案】Ⅰ.(1)容量瓶 (2)酚酞溶液 (3)0.70 (4)溶液由无色恰好变为浅红色，并在半分钟内不褪色
Ⅱ.第一组数据与后三组数据相差较大，属于异常值，应舍去 4.500
【解析】Ⅲ.第一组数据与后三组数据相差较大，属于异常值，应舍去，根据后三组数据求得平均消耗NaOH溶液的体积V＝(15.00＋15.05＋14.95)/3mL＝15.00mL，则白醋溶液的浓度为0.1000mol/L×15.00mL/20mL＝0.075mol/L，原10.00mL食用白醋所含白醋的量为0.075mol/L×0.100L＝0.0075mol，质量为0.45g，则100mL食用白醋所含的酸量为4.500g。
