2019届二轮复习化学实验综合应用课件（113张）（全国通用）

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第 15 讲　化学实验综合应用 [ 最新考纲 ] 1 ．了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。 2. 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 3. 掌握常见气体的实验室制法 ( 包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法 ) 。 4. 根据化学实验的目的和要求，能做到： (1) 设计实验方案； (2) 正确选用实验装置； (3) 掌握控制实验条件的方法； (4) 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论； (5) 评价或改进实验方案。 5. 以上各部分知识与技能的综合应用。 以制备为主线的综合实验 1 ．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题： ( 一 ) 碳酸钙的制备 (1) 步骤 ① 加入氨水的目的是 ________________________ 。 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 ____________________________________________________ 。 ( 二 ) 过氧化钙的制备 CaCO 3 稀盐酸、煮沸、过滤② 滤液 氨水和双氧水冰浴③ 白色结晶 (2) 步骤 ② 的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈 ________ 性 ( 填 “ 酸 ” 、 “ 碱 ” 或 “ 中 ” ) 。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 ____________________________ 。 (3) 步骤 ③ 中反应的化学方程式为 _______________________ ， 该反应需要在冰浴下进行，原因是 _____________________ 。 (4) 将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是 ________ 。 (5) 制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ___________________________ ， 产品的缺点是 ________________________________________ 。 答案 　 (1) 调节溶液 pH 使 Fe 3 ＋ 生成 Fe(OH) 3 沉淀　过滤分离 (2) 酸　除去溶液中的 CO 2 (3)CaCl 2 ＋ 2NH 3 ·H 2 O ＋ H 2 O 2 ===CaO 2 ↓ ＋ 2NH 4 Cl ＋ 2H 2 O 或 CaCl 2 ＋ 2NH 3 ·H 2 O ＋ H 2 O 2 ＋ 6H 2 O===CaO 2 ·8H 2 O ↓ ＋ 2NH 4 Cl 　温度过高时双氧水易分解 (4) 去除晶体表面水分 (5) 工艺简单，操作方便　纯度较低 以原理、性质探究为主线的综合实验 2 ． (2017· 北京理综， 28 ) 某小组在验证反应 “ Fe ＋ 2Ag ＋ ===Fe 2 ＋ ＋ 2Ag ” 的实验中检测到 Fe 3 ＋ ，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 0.05 mol·L － 1 硝酸银溶液 (pH ≈ 2) 中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。 (1) 检验产物 ① 取少量黑色固体，洗涤后， ________________________ ( 填操作和现象 ) ，证明黑色固体中含有 Ag 。 ② 取上层清液，滴加 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有 _________________________________________ 。 (2) 针对 “ 溶液呈黄色 ” ，甲认为溶液中有 Fe 3 ＋ ，乙认为铁粉过量时不可能有 Fe 3 ＋ ，乙依据的原理是 ______________________ _______________________________________________________ ( 用离子方程式表示 ) 。针对两种观点继续实验： ① 取上层清液，滴加 KSCN 溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下： ( 资料： Ag ＋ 与 SCN － 生成白色沉淀 AgSCN) 序号 取样时间 /min 现象 ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 ⅱ 30 产生白色沉淀；较 3 min 时量少；溶液红色较 3 min 时加深 ⅲ 120 产生白色沉淀；较 30 min 时量少；溶液红色较 30 min 时变浅 ② 对 Fe 3 ＋ 产生的原因作出如下假设： 假设 a ：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 Fe 3 ＋ ； 假设 b ：空气中存在 O 2 ，由于 ___________________________ ( 用离子方程式表示 ) ，可能产生 Fe 3 ＋ ； 假设 c ：酸性溶液中 NO 具有氧化性，可产生 Fe 3 ＋ ； 假设 d ：根据 __________________________________________ __________ 现象，判断溶液中存在 Ag ＋ ，可产生 Fe 3 ＋ 。 ③ 下列实验 Ⅰ 可证实假设 a 、 b 、 c 不是产生 Fe 3 ＋ 的主要原因。实验 Ⅱ 可证实假设 d 成立。 实验 Ⅰ ：向硝酸酸化的 ________ 溶液 (pH ≈ 2) 中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 KSCN 溶液， 3 min 时溶液呈浅红色， 30 min 后溶液几乎无色。 实验 Ⅱ ：装置如图，其中甲溶液是 ________ ，操作及现象是 ____________________________________________________ 。 (3) 根据实验现象，结合方程式推测实验 ⅰ ～ ⅲ 中 Fe 3 ＋ 浓度变化的原因： ______________________________________ 。 解析　 (1) ① 黑色固体中有 Ag 和 Fe ，加入过量稀盐酸，铁粉会全部溶解，若仍有黑色固体剩余，则为银； ② 本题是 Fe 2 ＋ 的检验，加入铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，说明溶液中有 Fe 2 ＋ 。 (3) ⅰ 中溶液呈红色，且烧杯中有黑色固体，说明发生反应 ① Ag ＋ ＋ Fe 2 ＋  Fe 3 ＋ ＋ Ag 、 ② Fe 3 ＋ ＋ 3SCN －  Fe(SCN) 3 ； ⅱ 中反应 ① 正向进行， c (Fe 3 ＋ ) 增大， c (Ag ＋ ) 减小，平衡 ② 正移，红色加深； ⅲ 中由于铁粉过量， 2Fe 3 ＋ ＋ Fe===3Fe 2 ＋ ， 120 min 后 c (Fe 3 ＋ ) 减小， ② 逆移，溶液红色变浅。  答案　 (1) ① 加入过量的稀盐酸，黑色固体部分溶解 ( 其它答案合理均可 ) 　 ② Fe 2 ＋ (2)2Fe 3 ＋ ＋ Fe===3Fe 2 ＋ ② 4Fe 2 ＋ ＋ O 2 ＋ 4H ＋ ===4Fe 3 ＋ ＋ 2H 2 O 　溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉淀减少，红色加深 ③ 0.017 mol/L Fe(NO 3 ) 3 溶液　 Fe(NO 3 ) 2 溶液和 KSCN 溶液　如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯中溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体 (3) 溶液中存在如下两个平衡： ① Ag ＋ ＋ Fe 2 ＋  Fe 3 ＋ ＋ Ag 　 ② Fe 3 ＋ ＋ 3SCN －  Fe(SCN) 3 ，随着反应 ① 的进行， c (Fe 3 ＋ ) 增大，平衡 ② 正移，溶液红色加深，随后发生反应 2Fe 3 ＋ ＋ Fe===3Fe 2 ＋ ， c (Fe 3 ＋ ) 减少，平衡 ② 逆移，溶液红色变浅 以成分及含量确定为主线的综合实验 3 ． (2017· 课标全国 Ⅰ ， 26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3 ＋ H 3 BO 3 ===NH 3 ·H 3 BO 3 ； NH 3 ·H 3 BO 3 ＋ HCl===NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 回答下列问题： (1)a 的作用是 ______________________________________ 。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 _____________________ 。 f 的名称是 ________________ 。 (3) 清洗仪器， g 中加蒸馏水，打开 K 1 ，关闭 K 2 、 K 3 ，加热 b ，蒸气充满管路，停止加热，关闭 K 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 _____________________ ； 打开 K 2 放掉水，重复操作 2 ～ 3 次。 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 K 1 ， d 中保留少量水，打开 K 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 ____________________________ 。 ② e 中主要反应的离子方程式为 ________________________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 ________________________ 。 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L － 1 的盐酸 V mL ，则样品中氮的质量分数为 ________% ，样品的纯度 ≤ ________% 。 4 ． (2017· 课标全国 Ⅱ ， 28) 水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ . 取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH) 2 碱性悬浊液 ( 含有 KI) 混合，反应生成 MnO(OH) 2 ，实现氧的固定。 (3)Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ________ ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 ________ 及二氧化碳。 (4) 取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a mol·L － 1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ___________________________________________________ ； 若消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 b mL ，则水样中溶解氧的含量为 ________ mg·L － 1 。 (5) 上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 ________ 。 ( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ” ) 解析　 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。 (1) 取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。 (2) 根据氧化还原反应原理， Mn(OH) 2 被氧气氧化为 MnO(OH) 2 ，由此可得方程式 2Mn(OH) 2 ＋ O 2 ===2MnO(OH) 2 。 (3) 一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。 (4) 该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I 2 ，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式 O 2 ～ 2MnO(OH) 2 ～ 2I 2 ～ 4Na 2 S 2 O 3 可得水样中溶解氧的含量为 [( ab × 10 － 3 ) mol÷4 × 32 mg·mol － 1 × 10 3 ]÷0.1 L ＝ 80 ab mg·L － 1 。 (5) 终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。 答案　 (1) 避免水底还原性杂质进入水样中 ( 或者防止水体中的氧气逸出 ) (2)2Mn(OH) 2 ＋ O 2 ===2MnO(OH) 2 (3) 容量瓶　氧气 (4) 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化　 80 ab (5) 低 分析评价 题型：填空题 评析：物质制备型综合题常以无机制备、工艺流程制备和有机制备为载体考查仪器的使用，分离和提纯操作，以及实验条件控制等，是高考热点题型；而性质、原理探究、成分确定，常借助物质性质通过元素设计完成，以此考查学生发现问题和解决问题的能力，难度较大。 启示 ： ① 实验设计评价能力培养； ② 综合实验题中简答题规范性训练。 高频考点一　制备型实验 [ 考点精要 ] 1 ． 牢记制备实验方案设计要点 2 ． 防范制备实验中的 8 大易错操作 (1) 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2) 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 ( 如 H 2 还原 CuO 应先通 H 2 ，气体点燃前先验纯等 ) 。 (3) 防氧化 ( 如 H 2 还原 CuO 后要 “ 先灭灯再停氢 ” ，白磷切割宜在水中进行等 ) 。 (3) 优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。 (4) 防吸水 ( 实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如 NaOH 固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量 ) 。 (5) 冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 ( 如长玻璃管、冷凝管等 ) 。 (6) 易挥发液体产物 ( 导出时可为蒸气 ) 的及时冷却。 (7) 仪器拆卸的科学性与安全性 ( 也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑 ) 。 (8) 其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。 [ 考法指导 ] 【典例演示】 醋酸亚铬水合物 {[Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O ，相对分子质量为 376} 是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器 2 中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下： 无机制备实验探究 ( 难度系数 ☆☆☆ ) Zn(s) ＋ 2HCl(aq)===ZnCl 2 (aq) ＋ H 2 (g) 2CrCl 3 (aq) ＋ Zn(s)===2CrCl 2 (aq) ＋ ZnCl 2 (aq) 2Cr 2 ＋ (aq) ＋ 4CH 3 COO － (aq) ＋ 2H 2 O(l) ===[Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O(s) 请回答下列问题： (1) 仪器 1 的名称是 ________ 。 (2) 往仪器 2 中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是 ________( 选下面字母 ) ；目的是 ____________________________________ _____________________________________________________ 。 A 、盐酸和三氯化铬溶液同时加入 B ．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C ．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液 (3) 为使生成的 CrCl 2 溶液与 CH 3 COONa 溶液顺利混合，应关闭止水夹 ________( 填 “A” 或 “B” ，下同 ) ，打开止水夹 ________ 。 (4) 本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的 H 2 将 CrCl 2 溶液压入装置 3 与 CH 3 COONa 溶液反应外，另一个作用是 ____________________________ 。 (5) 已知其它反应物足量，实验时取用的 CrCl 3 溶液中含溶质 9.51 g ，取用的醋酸钠溶液为 1.5 L 0.1 mol·L － 1 ；实验后得干燥纯净的 [Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O 9.48 g ，则该实验所得产品的产率为 ________( 不考虑溶解的醋酸亚铬水合物 ) 。 【解题指导】 第一步：明确实验干什么 以锌粒、 CrCl 3 溶液、 CH 3 COONa 溶液和盐酸为主要原料制备 [Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O 。 第二步：分析原理用什么 要得到二价 Cr ，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择 Zn 做还原剂，发生的反应为： 2CrCl 3 (aq) ＋ Zn(s)===2CrCl 2 (aq) ＋ ZnCl 2 (aq) ，然后 Cr 2 ＋ 与醋酸钠溶液反应： 2Cr 2 ＋ (aq) ＋ 4CH 3 COO － (aq) ＋ 2H 2 O(l)===[Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O(s) 。 第四步：产率计算要细算 题目中给了 CrCl 3 和 CH 3 COONa 两个量，注意 CH 3 COONa 是过量的，根据元素守恒即可算出 [Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O 的量。 答案 　 (1) 分液漏斗 (2)C 　让锌粒与盐酸先反应产生 H 2 ，把装置 2 和 3 中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化 (3)B 　 A 　 (4) 使锌与 CrCl 3 充分反应得到 CrCl 2 (5)84.0% 【考法训练 1 】 (2016· 浙江理综， 29) 无水 MgBr 2 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr 2 ，装置如图 1 ，主要步骤如下： 图 1 步骤 1 　三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15 mL 液溴。 步骤 2 　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤 3 　反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0 ℃ ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤 4 　室温下用苯溶解粗品，冷却至 0 ℃ ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 160 ℃ 分解得无水 MgBr 2 产品。 已知： ① Mg 与 Br 2 反应剧烈放热； MgBr 2 具有强吸水性。 ② MgBr 2 ＋ 3C 2 H 5 OC 2 H 5  MgBr 2 ·3C 2 H 5 OC 2 H 5 请回答： (1) 仪器 A 的名称是 ________ 。 实验中不能用干燥空气代替干燥 N 2 ，原因是 ____________________________________________________ 。 (2) 如将装置 B 改为装置 C( 图 2) ，可能会导致的后果是 ___________________________________________________ 。 图 2 (3) 步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是 ________ 。 (4) 有关步骤 4 的说法，正确的是 ________ 。 A ．可用 95% 的乙醇代替苯溶解粗品 B ．洗涤晶体可选用 0 ℃ 的苯 C ．加热至 160 ℃ 的主要目的是除去苯 D ．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5) 为测定产品的纯度，可用 EDTA( 简写为 Y 4 － ) 标准溶液滴定，反应的离子方程式： Mg 2 ＋ ＋ Y 4 － ===MgY 2 － ① 滴定前润洗滴定管的操作方法是 ________________________________ 。 ② 测定时，先称取 0.250 0 g 无水 MgBr 2 产品，溶解后，用 0.050 0 mol·L － 1 的 EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL ，则测得无水 MgBr 2 产品的纯度是 ________( 以质量分数表示 ) 。 解析　 ② 据题意知： MgBr 2 ～ Y 4 － ， n (MgBr 2 ) ＝ n (Y 4 － ) ＝ 0.050 0 mol·L － 1 × 0.026 5 L ＝ 1.325 × 10 － 3 mol ， m (MgBr 2 ) ＝ 1.325 × 10 － 3 mol × 184 g·mol － 1 ＝ 0.243 8 g ，无水溴化镁产品的纯度为 0.243 8 g/0.250 0 g × 100% ＝ 97.5% 。 答案　 (1) 干燥管　防止镁屑与氧气反应，生成的 MgO 阻碍 Mg 与 Br 2 的反应 (2) 会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 (3) 镁屑　 (4)BD (5) ① 从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复 2 ～ 3 次 ② 97.5% 物质制备思维流程 【当堂指导】 【考法训练 2 】 (2017· 江苏化学， 21B) 1 －溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ℃ ，密度为 1.36 g·cm － 3 。实验室制备少量 1 －溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1 ：在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H 2 SO 4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr 。 有机制备实验探究 ( 难度系数 ☆☆ ) 步骤 2 ：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3 ：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4 ：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H 2 O 、 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液和 12 mL H 2 O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1 －溴丙烷。 (1) 仪器 A 的名称是 ________ ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 ________ 。 (2) 反应时生成的主要有机副产物有 2 －溴丙烷和 ________ 。 (3) 步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 ___________________________________________________ 。 (4) 步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 ____________________________________________________ 。 (5) 步骤 4 中用 5% Na 2 CO 3 溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液，振荡， __________________________________________ ，静置，分液。 解析　 (2) 浓 H 2 SO 4 存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。 (3) 冰水降低温度，减少 1 －溴丙烷的挥发。 (4) 因正丙醇与 HBr 反应生成 1 －溴丙烷， HBr 易挥发，缓慢加热，以减少 HBr 的挥发。 答案　 (1) 蒸馏烧瓶　防止暴沸　 (2) 丙烯、正丙醚 (3) 减少 1 －溴丙烷的挥发　 (4) 减少 HBr 挥发　 (5) 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 有机物制备解题流程 【当堂指导】 分析制备流程 熟悉重要仪器 依据有机反应特点作答 ① 有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ② 有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 ③ 根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 高频考点二　探究型综合实验 1 ． 解题思路 [ 考点精要 ] 2 ． 探究型实验考查特点 探究型实验主要是对物质反应原理，物质具备的性质去求证，关键是设计出简捷的实验方案，操作简单易行，现象明显，且安全性高。 如：性质验证型实验方案的设计思路 【注意事项】 (1) 在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2) 若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中 C 和浓 H 2 SO 4 的反应，产物有 SO 2 、 CO 2 和 H 2 O(g) ，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验 SO 2 、 CO 2 都要通过溶液进行检验，对检验 H 2 O(g) 有干扰。 [ 考法指导 ] 【典例演示】 某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。 实验一　制取氯酸钾和氯水 利用如图所示的实验装置进行实验。 综合探究实验 ( 难度系数 ☆☆ ) (1) 制取实验结束后，取出 B 中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有 ______________________________________________ 。 (2) 若对调 B 和 C 装置的位置， ________( 填 “ 能 ” 或 “ 不能 ” ) 提高 B 中氯酸钾的产率。 实验二　氯酸钾与碘化钾反应的研究 (3) 在不同条件下 KClO 3 可将 KI 氧化为 I 2 或 KIO 3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列 a 实验的记录表如下 ( 实验在室温下进行 ) ： 试管编号 1 2 3 4 0.20 mol·L － 1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 KClO 3 (s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 mol·L － 1 H 2 SO 4 /mL 0 3.0 6.0 9.0 蒸馏水 /mL 9.0 6.0 3.0 0 实验现象         ① 系列 a 实验的实验目的是 _________________________ 。 ② 设计 1 号试管实验的作用是 __________________________ 。 ③ 若 2 号试管实验现象为 “ 黄色溶液 ” ，取少量该溶液加入淀粉溶液呈蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为 KCl ，则此反应的离子方程式为 __________________________________ 。 实验三　测定饱和氯水中氯元素的总量 (4) 该小组设计的实验方案为：使用如图装置，加热 15.0 mL 饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是 ________________________ 。 ( 不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因 ) (5) 根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案 ( 不必描述操作过程的细节 ) ： _____________________________ 。 资料： i. 次氯酸会破坏酸碱指示剂； ⅱ . 次氯酸或氯气会被 SO 2 、 H 2 O 2 和 FeCl 2 等物质还原成 Cl － 【解题指导】 该题给出了三个关联不大的实验，解答时需要独立思考。 (4) 在溶液中存在 Cl 2 的重新溶解及 HClO 分解产生 HCl 和 O 2 等，故此方案不可行。 (5) 由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，首先向该溶液中加入足量的 H 2 O 2 溶液，发生氧化还原反应产生 Cl － ， H 2 O 2 被氧化为 O 2 ；其次加热除去过量的 H 2 O 2 ，冷却；最后加入足量的 AgNO 3 溶液，生成 AgCl 沉淀，称量沉淀的质量，再根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。 【考法训练 1 】 ( 训练角度：反应原理探究 ) 某校化学兴趣小组探究 SO 2 与 FeCl 3 溶液的反应，所用装置如图所示 ( 夹持装置已略去 ) 。 (1) 该小组同学预测 SO 2 与 FeCl 3 溶液反应的现象为溶液由棕黄色变为浅绿色，然后开始实验。 步骤 ① 配制 1 mol·L － 1 FeCl 3 溶液 ( 未用盐酸酸化 ) ，测其 pH 约为 1 ，取少量装入试管 A 中，通入 SO 2 气体 FeCl 3 溶液显酸性的原因是 _______________________________ _________________________________________________________________( 用化学用语解释 ) 。 若用浓硫酸与 Cu 反应产生 SO 2 ，则该反应的化学方程式为 ___________________________________________________ 。 (2) 当 SO 2 通入 FeCl 3 溶液至饱和时，该小组同学观察到的现象是溶液由棕黄色变为红棕色，没有观察到丁达尔现象。将混合液放置 12 小时，溶液才变成浅绿色。 【查阅资料】 Fe(HSO 3 ) 2 ＋ 为红棕色，它可以将 Fe 3 ＋ 还原为 Fe 2 ＋ ；生成 Fe(HSO 3 ) 2 ＋ 的反应为可逆反应。解释 SO 2 与 FeCl 3 溶液反应生成红棕色 Fe(HSO 3 ) 2 ＋ 的原因： __________________________ _________________________________( 用化学用语解释 ) 。 写出溶液中 Fe(HSO 3 ) 2 ＋ 与 Fe 3 ＋ 反应的离子方程式： __________________________________________________________________________________________________________ 。 (3) 为了探究如何缩短红棕色变为浅绿色的时间，该小组同学进行了步骤 ② 和步骤 ③ 的实验。 用铁氰化钾溶液检验步骤 ② 和步骤 ③ 所得溶液中的 Fe 2 ＋ ，其现象为 _____________________________________________ 。 (4) 综合上述实验探究过程，可以获得如下实验结论： a ． SO 2 与 FeCl 3 溶液反应生成红棕色中间产物 Fe(HSO 3 ) 2 ＋ ； b ．红棕色中间产物转变成浅绿色溶液是一个较慢的过程； c ． ______________________________________________ 。 步骤 ② 往 5 mL 1 mol·L － 1 FeCl 3 溶液中通入 SO 2 气体，溶液立即变为红棕色。微热 3 min ，溶液颜色变为浅绿色 步骤 ③ 往 5 mL 重新配制的 1 mol·L － 1 FeCl 3 溶液 ( 用浓盐酸酸化 ) 中通入 SO 2 气体，溶液立即变为红棕色。几分钟后，发现溶液颜色变成浅绿色 【考法训练 2 】 ( 训练角度：性质探究 ) (2016· 北京理综， 28) 以 Na 2 SO 3 溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。 实验 试剂 现象 滴管 试管 2 mL 0.2 mol·L － 1 Na 2 SO 3 溶液 饱和 Ag 2 SO 4 溶液 Ⅰ . 产生白色沉淀 0.2 mol·L － 1 CuSO 4 溶液 Ⅱ . 溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀 0.1 mol·L － 1 Al 2 (SO 4 ) 3 溶液 Ⅲ . 开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀 a ．将对比实验方案补充完整。 步骤一： 步骤二： ________________( 按上图形式呈现 ) 。 b ．假设 ⅱ 成立的实验证据是 ________________________ 。 (4) 根据实验，亚硫酸盐的性质有 ______________________ 。 盐溶液间反应的多样性与 _________________________ 有关。 探究型实验答题过程中 “ 四大易错点 ” (1) 评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。 (2) 实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。 (3) 实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。 (4) 实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。 【当堂指导】 高频考点三　定量测量型实验 掌握定量测量型实验数据的 4 种测定方法 (1) 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2) 测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 [ 考点精要 ] ① 常见测量气体体积的实验装置 ② 量气时应注意的问题 a ．量气时应保持装置处于室温状态。 b ．读数时要特别注意消除 “ 压强差 ” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图 ( Ⅰ )( Ⅳ ) 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3) 测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4) 滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 [ 考法指导 ] 【典例演示】 某小组以 CoCl 2 ·6H 2 O 、 NH 4 Cl 、 H 2 O 2 、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体 X 。为确定其组成，进行如下实验。 ① 氨的测定：精确称取 w g X ，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量 10% NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 V 1 mL c 1 mol·L － 1 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用 c 2 mol·L － 1 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl ，到终点时消耗 V 2 mL NaOH 溶液。 定量测量型实验 ( 难度系数 ☆☆☆ ) ② 氯的测定：准确称取样品 X ，配成溶液后用 AgNO 3 标准溶液滴定， K 2 CrO 4 溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点 (Ag 2 CrO 4 为砖红色 ) 。 回答下列问题： (1) 装置中安全管的作用原理是 _____________________ 。 (2) 用 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl 时，应使用 ________ 式滴定管，可使用的指示剂为 ________ 。 (3) 样品中氨的质量分数表达式为 _____________________ 。 (4) 测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 ________( 填 “ 偏高 ” 或 “ 偏低 ” ) 。 【考法训练】 高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下： 请回答下列问题： (1)MnO 2 熔融氧化应放在 ________ 中加热。 ( 填仪器编号 ) ① 烧杯 ② 瓷坩埚 ③ 蒸发皿 ④ 铁坩埚 (2) 在 MnO 2 熔融氧化所得产物的热浸取液中通入 CO 2 气体，使 K 2 MnO 4 歧化的过程在如图装置中进行， A 、 B 、 C 、 D 、 E 为旋塞， F 、 G 为气囊， H 为带套管的玻璃棒。 ① 为了能充分利用 CO 2 ，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞 B 、 E ，微开旋塞 A ，打开旋塞 C 、 D ，往热 K 2 MnO 4 溶液中通入 CO 2 气体，未反应的 CO 2 被收集到气囊 F 中。待气囊 F 收集到较多气体时，关闭旋塞 ________ ，打开旋塞 ________ ，轻轻挤压气囊 F ，使 CO 2 气体缓缓地压入 K 2 MnO 4 溶液中再次反应，未反应的 CO 2 气体又被收集在气囊 G 中。然后将气囊 G 中的气体挤压入气囊 F 中，如此反复，直至 K 2 MnO 4 完全反应。 ② 检验 K 2 MnO 4 歧化完全的实验操作是 ____________________________________________________ 。 (3) 将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至 ________ ，自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是 ________________________________________________ _________________________________________________ 。 答案 　 (1) ④ (2) ① AC 　 BDE 　 ② 用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，则表明反应已歧化完全 (3) 溶液表面出现晶膜为止　高锰酸钾晶体受热易分解 (4)87.23% 　偏小 【当堂指导】 定量测定型实验题的解题流程 一、巧审题，明确实验目的、原理 实验原理可从题给的化学情境 ( 或题目所给的实验目的 ) 并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 二、想过程，理清操作先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 三、看准图，分析装置或流程作用 若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用 四、细分析，得出正确的实验结论 在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。铜不能与稀硫酸直接反应，某化学兴趣小组将适量浓硝酸分多次加入铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体 ( 装置如图 1 、 2 所示 ) 。 [ 模型示例 ] (1) 图 1 烧瓶中发生反应的离子方程式为 __________________ ___________________________________________________ 。 (2) 图 2 是图 1 的改进装置，其优点有： ① ________ ； ② ________ 。 (3) 为符合绿色化学的要求，该小组进行如下设计： 方案 1 ：以空气为氧化剂。将铜粉在仪器 B 中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。 方案 2 ：将空气或氧气直接通入铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向混合物中加 FeSO 4 溶液或 Fe 2 (SO 4 ) 3 溶液，即发生反应。反应完全后向其中加物质甲调节 pH 至 3 ～ 4 ，产生 Fe(OH) 3 沉淀，过滤、蒸发、结晶，滤渣做催化剂循环使用。 [ 已知 Fe(OH) 3 和 Cu(OH) 2 完全沉淀时的 pH 分别为 3.7 、 6.4] 请回答下列问题： ① 方案 1 中仪器 B 的名称是 ________ 。 ② 方案 2 中物质甲是 ________( 填字母 ) 。 a ． CaO b ． CuCO 3 c ． CaCO 3 以加入 FeSO 4 为例，用离子方程式解释反应发生的原因： ____________________________________________________ 。 方案 3 ：将 3.2 g 铜丝放入 45 mL 1.5 mol/L 的稀硫酸中，控温在 50 ℃ 。加入 18 mL 10% 的 H 2 O 2 溶液，反应 0.5 小时后，升温到 60 ℃ ，持续反应 1 小时后，过滤、蒸发、结晶、减压抽滤后，用少量 95% 的酒精淋洗后晾干，得 10.6 g CuSO 4 ·5H 2 O 。 ③ 上述三种方案中，更符合绿色化学理念的是 ________( 填 “ 方案 1 ”“ 方案 2 ” 或 “ 方案 3 ” ) ，理由是 __________________。 [ 分析建模 ] 1 ．设计流程 2 ．评价方向 (3) ① 高温灼烧固体应在坩埚中进行，方案 1 将铜粉在坩埚中反复灼烧。 ② 由于溶液酸性较强，欲使 Fe 3 ＋ 沉淀，需加入某种试剂减小 H ＋ 浓度，但又不能引入新杂质。 CaO 能减小 H ＋ 浓度，但引入钙离子， a 项错误； CuCO 3 能减小 H ＋ 浓度，过量的 CuCO 3 可以过滤除去，不引入新杂质， b 项正确； CaCO 3 引入钙离子， c 项错误。 ③ 上述三种方案中，更符合绿色化学理念的是方案 3 ，理由是方案 1 需要灼烧，消耗能源多；方案 2 所得产品中含有杂质；方案 3 几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高。 (1) 该兴趣小组设计实验对上述反应中生成盐的成分进行探究。他们提出如下假设，请你根据氧化还原反应的规律，完成假设二和假设三。 [ 当堂应用 ] 假设一：生成的盐是 K 2 S 和 K 2 SO 3 。 假设二：生成的盐是 ________ 。 假设三：生成的盐是 K 2 SO 3 和 K 2 SO 4 。 请评价该兴趣小组假设三的合理性： ________( 填 “ 合理 ” 或 “ 不合理 ” ) ，原因是 _________________________________ ___________________________________________________ 。 (2) 请你设计实验验证上述假设一，完成表中内容。除了硫粉与热的 KOH 溶液之外，可供选择的药品还有稀硝酸、稀盐酸等。已知： 6H ＋ ＋ SO ＋ 2S 2 － ===3S ↓ ＋ 3H 2 O 。 实验方案 ( 不要求写出具体操作过程 ) 预期实验现象和结论     (3) 兴趣小组通过改变硫粉的质量，得出生成钾盐的质量与硫粉质量的变化关系如图所示。有人据此得出结论：生成的盐一定是 K 2 S 和 K 2 SO 3 的混合物。请你根据计算结果指出该结论是否正确： ______________________________________________ __________________________________________________ 。 答案 　 (1)K 2 S 和 K 2 SO 4 　不合理　 S 与 KOH 的反应属于歧化反应， S 的化合价应该一部分升高，一部分降低，不可能化合价均升高 (2) 实验方案 ( 不要求写出具体操作过程 ) 预期实验现象和结论 在反应液中加入足量的稀盐酸 若溶液变浑浊且没有气体逸出，则假设一成立；若溶液中有气体 (H 2 S) 逸出，则假设一不成立，假设二成立 总结：实验题中的 “ 答题规范 ” (1) 规范书写试剂名称。 (2) 规范书写装置中试剂的用途。如 ① 除杂装置：除去 ( 或吸收 ) ×× 杂质，防止干扰 ( 影响 ) ；除去 ×× 中的杂质，以免影响测量结果。 ② 尾气吸收装置：吸收 ×× 气体，防止污染空气。 (3) 物质检验、鉴别题的描述： 取样，加入 ×× 试剂，若有 ×× 现象，则有 ×× 物质；否则，没有 ×× 物质。 (4) 规范书写实验现象描述：如 “ 颜色由 ×× 变成 ×× ”“ 液面上升或下降 ( 形成液面差 ) ”“ 溶液变浑浊 ” 等。 (5) 规范书写实验方法。 用试管取 ( 收集 ) 少量 ( 适量 ) ×× 滴加 ( 放、伸 ) ×× ，若 ×× 则 ×× ( 或出现 ×× 现象，证明 ×× ) 。 (6) 规范书写实验操作目的、原因、理由方法。 答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。 好处：直接作用是 …… 根本目的是 …… “ 坏处 ” ：如果 ( 不这样 ) …… 那么会 ( 怎样 ) 。