2020届二轮复习化学实验综合作业（江苏专用）

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化学实验综合 ‎1．(2019·苏锡常镇三模)乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：‎ 已知：①苯胺易被氧化；‎ ‎②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：‎ 物质 熔点 沸点 溶解度(‎20 ℃‎)‎ 乙酰苯胺 ‎114.3 ℃‎ ‎305 ℃‎ ‎0.46‎ 苯胺 ‎－‎‎6 ℃‎ ‎184.4 ℃‎ ‎3.4‎ 醋酸 ‎16.6 ℃‎ ‎118 ℃‎ 易溶 实验步骤如下：‎ 步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。‎ 步骤2：控制温度计示数约‎105 ℃‎，小火加热回流1 h。‎ 步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。‎ ‎(1)步骤1中加入锌粉的作用是________。‎ ‎(2)步骤2中控制温度计示数约‎105 ℃‎的原因是_______________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是_________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。‎ ‎(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。‎ 解析：(1)锌粉起抗氧化剂作用，防苯胺氧化，另外混合液加热，加固体还起到防暴沸作用。(2)乙酸有挥发性，不易温度太高，另外考虑到水的沸点为‎100 ℃‎，太低不易水分蒸发除去。(3)“趁热”很明显是防冷却，而一旦冷却就会有固体析出。(4)混合溶液中固体溶质得到的方法是重结晶。‎ 答案：(1)防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用　(2)温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率；温度过低，又不能除去反应生成的水　(3)若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理　吸滤瓶　布氏漏斗　(4)重结晶 ‎2．(2019·苏州一模)氯化镍(NiCl2·6H2O)常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下：‎ 已知：①Fe(OH)3完全沉淀pH为3.2；Ni(OH)2开始沉淀pH为7.2，完全沉淀pH为9.2。‎ ‎②NiCl2易水解，从溶液中获取NiCl2·6H2O须控制pH<2。‎ ‎(1)在三颈烧瓶中(装置见图)加入一定量Ni粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反应结束，过滤，制得NiSO4溶液。‎ ‎①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可采取的合理措施有____________________。‎ ‎②向A装置中通入空气的作用是搅拌、______________。‎ ‎③若镍粉过量，判断反应完成的现象是_____________________________________。‎ ‎(2)将所得NiSO4溶液与NaHCO3溶液混合反应得到NiCO3·Ni(OH)2沉淀，过滤，洗涤。‎ ‎①沉淀反应的离子方程式为______________________________________。‎ ‎②检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全的方法是 ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3。请补充完整由NiCO3·Ni(OH)2固体制备NiCl2·6H2O的实验方案：向NiCO3·Ni(OH)2固体中加入盐酸，边加边搅拌，________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎[NiCl2的溶解度曲线如图所示。实验中须选用的仪器和试剂：pH计、盐酸、乙醇等]‎ 解析：(1)①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度。②向A装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)。③若镍粉过量，即硝酸量不足，将不再产生NO2，要判断反应是否完成，观察三颈烧瓶内有无红棕色气体出现，因此判断反应完成的现象是三颈烧瓶内无红棕色气体出现。‎ ‎(2)①2Ni2＋＋4HCO===NiCO3·Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O。‎ ‎②反应后溶液中含Na2SO4，检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全，即检验NiCO3·Ni(OH)2洗涤后滤液中是否含SO 。故方法是：取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净。‎ ‎(3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3，加入盐酸后Fe(OH)3转化为Fe3＋，NiCO3·Ni(OH)2转化为Ni2＋，要除去Fe3＋，而Ni2＋不沉淀，则用pH计测定反应液3.2

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