2019届二轮复习选做实验题的命题规律作业（全国通用）

2019届二轮复习选做实验题的命题规律作业（全国通用）

选做实验题的命题规律 ‎1．碘化钠是一种白色结晶粉末，医疗上可用于甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼为原料制得，部分装置如下图所示。‎ 实验步骤如下：‎ 步骤①向三口烧瓶中加入8.2 g NaOH及30 mL水，搅拌冷却。‎ 步骤②向制得的NaOH溶液中加入25.4 g单质碘，开动磁力搅拌器，保持60～70 ℃至反应充分。‎ 步骤③向步骤②所得溶液中加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼)，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品和空气中常见的某气体。‎ 步骤④向溶液③中加入1.0 g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离。‎ 步骤⑤蒸发浓缩、结晶、过滤及干燥得产品24.3 g。‎ ‎(1)步骤②温度不宜超过70 ℃的原因是____________；该步骤反应完全的现象是___________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)步骤③N2H4·H2O还原NaIO3的化学方程式为_____________________________。‎ ‎(3)步骤④加入活性炭的目的是_________________________________；将溶液与活性炭分离的方法是____________。‎ ‎(4)本次实验成品率为________。‎ 答案　(1)防止碘升华　无固体残留且溶液接近无色 ‎(2)3N2H4·H2O＋2NaIO3===2NaI＋3N2↑＋9H2O ‎(3)脱色(将多余的I2吸附除去)　趁热过滤 ‎(4)80.46%(81.0%也正确)‎ 解析　根据原料、反应原理、实验步骤可知：碘单质与NaOH溶液在60～70 ℃反应生成NaIO和NaIO3，然后用N2H4·H2O(水合肼)将NaIO和NaIO3还原得到粗产物NaI，里面含有杂质碘单质，用活性炭吸附多余的碘单质进行脱色，趁热过滤，蒸发浓缩、结晶、过滤得到产品NaI。‎ ‎(1)温度过高碘单质容易升华，影响产物的产率；碘单质在水中溶解度很小，不能完全溶解，溶解的一部分溶液呈褐色，判断反应完全的标志：无固体残留且溶液接近无色。‎ ‎(2)NaIO3与N2H4·H2O发生氧化还原反应生成NaI和N2等产物，方程式为3N2H4·H2O＋2NaIO3===2NaI＋3N2↑＋9H2O。‎ ‎(3)实际反应中I2未完全反应，NaI中混有少量碘单质，导致NaI溶液显褐色，活性炭具有吸附性且不溶于水，可以吸附碘单质，对产物进行脱色处理；活性炭不溶于水，可在较高温度下使用过滤的方法除去多余的活性炭。‎ ‎(4)反应物I2的物质的量为0.1 mol，NaOH的物质的量为0.205 mol，根据I2＋2NaOH===NaI＋NaIO＋H2O,3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，可知NaOH过量。根据碘元素守恒，理论上应该得到NaI的物质的量为0.2 mol，质量为0.2×150 g·mol－1＝30 g，剩余的NaOH的物质的量为0.205 mol－0.1 mol×2＝0.005 mol，质量为0.2 g。成品率为×100%≈80.46%。或者作近似计算不考虑剩余的NaOH，则成品率为×100%＝81%。‎ ‎2．实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯。实验原理如下：‎ 已知：①Mg(OCH3)2在水中极易水解。‎ ‎②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。‎ ‎(1)在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是________________________________________________。‎ ‎(2)反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤，滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯。‎ ‎①为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要________(填“缓慢加入”或“快速加入”)。‎ ‎②烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。‎ A．冰水 B．饱和NaCl溶液 C．95%乙醇水溶液 D．滤液 ‎③抽滤完毕，应先断开________之间的橡皮管，以防倒吸。‎ ‎④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的________操作除去了不溶性杂质。‎ ‎(3)薄层色谱分析中，极性弱的物质在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性________(填“强”或“弱”)。‎ 答案　(1)除去镁条表面的氧化物 ‎ ‎(2)①缓慢加入　②D　③抽气泵和安全瓶　④趁热过滤 ‎(3)弱 解析　(1)反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物。(2)①结晶速度慢可得到较大颗粒的晶体，故应缓慢加入乙酸。②因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使晶体溶解，同时又不会带入杂质，故答案为D。③抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶。④趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶、抽滤可以除去可溶性杂质。(3)极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，根据图可知展开后顺式偶氮苯较多，扩散较慢，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性弱。‎ ‎3．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：‎ 步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20 g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90 ℃加热4小时。‎ 步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。‎ 步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。‎ 步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。‎ ‎(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是______________。保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有______________。‎ ‎(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是________________、_____________。‎ 若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是____________________。‎ ‎(3)步骤4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是_____________________。‎ ‎(4)实验中可以循环利用的物质是________________________________。‎ 答案　(1)将乙醇冷凝回流　烧杯、温度计 ‎(2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管　安全瓶中导管应左短右长　滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)‎ ‎(3)加快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止无患子皂苷被氧化(答案合理即可)‎ ‎(4)乙醇、正丁醇 解析　(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是将乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；保持在90 ℃加热，要用水浴加热，所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有烧杯、温度计。(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是布氏漏斗下端的斜切面应正对支管，减小抽滤时气体流动的阻力；安全瓶中导管应左短右长，否则达不到防止倒吸的作用；若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)，应重新过滤。(3)步骤4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是加快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止无患子皂苷被氧化。(4)实验中可以循环利用的物质是乙醇、正丁醇。‎ ‎4．2叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂，现以对苯二酚、叔丁醇为原料，一定条件下经Freidel－Crafts 烷基化反应合成。原理如下：‎ 步骤Ⅰ：连接如图所示装置。‎ 步骤Ⅱ：向三颈烧瓶中加入4.0 g 对苯二酚，15 mL 浓磷酸，15 mL甲苯，启动搅拌器，油浴加热混合液至90 ℃。从仪器a缓慢滴加 3.5 mL叔丁醇，使反应温度维持在 90～95 ℃，并继续搅拌15 min 至固体完全溶解。‎ 步骤Ⅲ：停止搅拌，撤去热浴，趁热转移反应液至分液漏斗中，将分液后的有机层转移到三颈烧瓶中，加入 45 mL水进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止。‎ 步骤Ⅳ：把残留的混合物趁热抽滤，滤液静置后有白色晶体析出，最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。‎ ‎(1)图中仪器a的名称为____________；仪器b的作用是________________。‎ ‎(2)步骤Ⅱ中所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________。‎ ‎(3)已知：叔丁醇熔点是 25～26 ℃，常温下是固体。实验时加入叔丁醇的方法是 ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(4)制备过程应严格控制反应温度在90～95 ℃，其原因是_________________________。‎ ‎(5)2叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红，其原因是_____________________________。‎ 答案　(1)滴液漏斗　冷凝回流，提高原料的利用率，减少环境污染 ‎(2)H3PO4‎ ‎(3)先用热水温热熔化，并趁热从a处滴加 ‎(4)若温度过低，则反应的速率太慢；若温度过高，则反应会有二取代或多取代的副产物生成 ‎(5)2叔丁基对苯二酚部分被氧化成红色的物质 解析　(1)根据图示，图中仪器a为滴液漏斗；仪器b是冷凝管，作用是冷凝回流，提高原料的利用率，减少环境污染。‎ ‎(2)根据反应方程式可知，步骤Ⅱ中所加入的物质中，磷酸是催化剂。‎ ‎(3)叔丁醇熔点是25～26 ℃，常温下是固体。实验时加入叔丁醇，需要先用热水温热熔化，并趁热从a处滴加。‎ ‎(4)若温度过低，则反应的速率太慢；若温度过高，则反应会有二取代或多取代的副产物生成，因此制备过程应严格控制反应温度在90～95 ℃。‎ ‎(5)2叔丁基对苯二酚具有酚的性质，容易被氧气氧化，使得粗产品久置会变红。‎ ‎5．氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应用于石油化工、有机合成等行业。CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的[Cu 2(OH)3Cl]，见光易分解。某研究小组以CuCl2(含少量Fe2＋)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：‎ 已知：①在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮。‎ ‎②CuCl 在溶液中存在：CuCl(s) ＋2Cl－(aq)??[CuCl3]2－(aq)。‎ 请回答：‎ ‎(1)下列叙述正确的是________。‎ A．CuCl2原料中含有的Fe2＋等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去 B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需在分液漏斗中进行 ‎(2)上述合成路线中，SO2通入混合液的实验装置如下图所示：‎ ‎①装置D的作用是________________________________________________。‎ ‎②C中反应的离子方程式为____________________________________________。‎ ‎(3)上述合成路线中，向混合液中加入大量去氧水的目的是_________________________。‎ ‎(4)上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥。干燥时应注意密封、________。‎ ‎(5)现称取1.200 g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250 mL。每次用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.010 00 mol·L－1 KMnO4溶液滴定平均消耗24.00 mL。‎ ‎①用移液管吸取25.00 mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为 ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②产品中CuCl的纯度为________(本实验条件下，Cl－难于被MnO氧化)。‎ 答案　(1)AD ‎(2)①吸收尾气，防止污染环境　②2Cu2＋＋SO2＋2H2O＋6Cl－===2[CuCl3]2－＋SO＋4H＋‎ ‎(3)使平衡CuCl(s) ＋ 2Cl－(aq)??[CuCl3]2－(aq)逆向移动，生成CuCl沉淀 ‎(4)避光 ‎(5)①将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管　②99.50%‎ 解析　(1)由①在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮可知，Fe2＋等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去，故A正确；加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，用力反复倒转振荡，故B错误；经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置待液体分层，故C错误；用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需要分液，需在分液漏斗中进行，故D正确。‎ ‎(2)①二氧化硫有毒，需要用氢氧化钠吸收尾气，装置D的作用是吸收尾气，防止污染环境。‎ ‎②C中Cu2＋与SO2发生氧化还原反应生成[CuCl3]2－和SO，反应的离子方程式为2Cu2＋＋SO2＋2H2O＋6Cl－===2[CuCl3]2－＋SO＋4H＋。‎ ‎(3)向混合液中加入大量去氧水减小浓度，使平衡CuCl(s)＋2Cl－(aq)??[CuCl3]2－(aq)逆向移动，生成CuCl沉淀。‎ ‎(4)根据题意，CuCl(s)见光易分解，干燥CuCl(s)时应注意密封、避光。‎ ‎(5) ①用移液管移取25.00 mL溶液的操作是将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。‎ ‎②根据关系式 ‎5CuCl　～　KMnO4‎ ‎497.5 g 1 mol ‎ x g 0.010 00 mol·L－1×0.024 L x＝0.119 4 g CuCl的纯度为×100%＝99.50%。‎ ‎6．某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的实验方案如下：‎ 已知：① ZnS与稀硫酸反应时，化合价不变；‎ ‎② CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)在下列装置中，第一次浸出必须用________(填字母，下同)，第二次浸出应选用________。第二次浸出时，加热温度不宜过高的原因是_______________________________。‎ ‎(2)滤液1中含有Fe2＋，请根据提供的试剂进行检验，则检验方法为 ‎____________________________ ______。‎ ‎(提供的试剂：稀盐酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水)‎ ‎(3)将滤液1、滤液2蒸发浓缩至______________________________________时，‎ 停止加热，然后冷却结晶得到相应的粗产品。‎ ‎(4)若滤渣2中含有淡黄色固体，写出第二次浸出的化学方程式：________________。‎ ‎(5)某同学在实验完成之后，得到1.50 g CuSO4·5H2O，则铜的回收率为________。‎ 答案　(1)D　A　温度过高H2O2易分解 ‎(2)取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有Fe2＋‎ ‎(3)溶液表面出现一层晶膜 ‎(4)CuS＋H2O2＋H2SO4CuSO4 ＋S＋ 2H2O ‎(5)30.0%‎ 解析　(1)根据题目化学工艺流程知，第一次浸出发生反应：ZnO＋H2SO4===ZnSO4＋H2O、ZnS＋H2SO4===ZnSO4＋H2S↑、Fe3O4＋4H2SO4===FeSO4＋Fe2(SO4)3＋4H2O。有有毒气体生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生：CuS＋H2O2＋H2SO4CuSO4＋S＋2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置；温度过高H2O2易分解，所以加热温度不宜过高。‎ ‎(2)滤液1中含有Fe3＋、Fe2＋，加入的试剂只能与Fe2＋反应，所以检验滤液1中含有Fe2＋方法为取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有Fe2＋。‎ ‎(3)由溶液获得结晶水合物的方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，则将滤液1、滤液2蒸发浓缩至溶液表面出现一层晶膜时，停止加热，然后冷却结晶得到相应的粗产品。‎ ‎(4)废催化剂中加入稀硫酸，SiO2和CuS与稀硫酸不反应，所以滤渣1中有SiO2和CuS，淡黄色固体是硫，所以CuS与H2O2、硫酸反应生成硫酸铜、S和水，反应的化学方程式为CuS＋H2O2＋H2SO4CuSO4＋S＋2H2O。‎ ‎(5)废催化剂中Cu的物质的量为15.0 g×12.8%÷96 g·mol－1＝0.02 mol,1.50 g CuSO4·5H2O中Cu的物质的量为1.50 g÷250 g·mol－1＝0.006 mol，则铜的回收率为0.006 mol÷0.02 mol×100%＝30.0%。‎