2020届高考化学二轮复习化学实验综合课件（216张）

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题型十　化学实验综合题 - 2 - 高考命题 规律 - 3 - 高考真题体验 典题演练提能 探究型实验 　 1 .(2019 北京理综 ,28) 化学小组实验探究 SO 2 与 AgNO 3 溶液的反应。 (1) 实验一 : 用如下装置 ( 夹持、加热仪器略 ) 制备 SO 2 , 将足量 SO 2 通入 AgNO 3 溶液中 , 迅速反应 , 得到无色溶液 A 和白色沉淀 B 。 ① 浓硫酸与 Cu 反应的化学方程式是 　　　　　　　　　　 。   ② 试剂 a 是 　　　　 。   - 4 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) 对体系中有关物质性质分析得出 : 沉淀 B 可能为 Ag 2 SO 3 、 Ag 2 SO 4 或二者混合物。 ( 资料 :Ag 2 SO 4 微溶于水 ;Ag 2 SO 3 难溶于水 ) 实验二 : 验证 B 的 成分 ① 写出 Ag 2 SO 3 溶于氨水的离子方程式 : 　　　　　　　　　　 。   ② 加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解 , 剩余少量沉淀 F 。推断 D 中主要是 BaSO 3 , 进而推断 B 中含有 Ag 2 SO 3 。向滤液 E 中加入一种试剂 , 可进一步证实 B 中含有 Ag 2 SO 3 。所用试剂及现象是 　　 　　 。   - 5 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 向溶液 A 中滴入过量盐酸 , 产生白色沉淀 , 证明溶液中含有 　　　　 ; 取上层清液继续滴加 BaCl 2 溶液 , 未出现白色沉淀 , 可判断 B 中不含 Ag 2 SO 4 。做出判断的理由 : 　　　　　 。   ② 实验三的结论 : 　 。   (4) 实验一中 SO 2 与 AgNO 3 溶液反应的离子方程式是 　　　　 。   (5) 根据物质性质分析 ,SO 2 与 AgNO 3 溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间 , 有 Ag 和 生成 。 (6) 根据上述实验所得结论 : 　 。   - 6 - 高考真题体验 典题演练提能 - 7 - 高考真题体验 典题演练提能 - 8 - 高考真题体验 典题演练提能 2 .(2018 全国 Ⅱ ,28)K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]·3H 2 O( 三草酸合铁酸钾 ) 为亮绿色晶体 , 可用于晒制蓝图 , 回答下列问题 : (1) 晒制蓝图时 , 用 K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]·3H 2 O 作感光剂 , 以 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液为显色剂 , 其光解反应的化学方程式为 :2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] 2FeC 2 O 4 +3K 2 C 2 O 4 +2CO 2 ↑; 显色反应的化学方程式为   　 。   (2) 某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物 , 按下图所示装置进行实验。 - 9 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 通入氮气的目的是 　 。   ② 实验中观察到装置 B 、 F 中澄清石灰水均变浑浊 , 装置 E 中固体变为红色 , 由此判断热分解产物中一定含有 　　 、 　　　　　 。   ③ 为防止倒吸 , 停止实验时应进行的操作是 　　　　 。   ④ 样品完全分解后 , 装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe 2 O 3 , 检验 Fe 2 O 3 存在的方法是 :   　 。   (3) 测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ① 称量 m g 样品于锥形瓶中 , 溶解后加稀硫酸酸化 , 用 c mol·L -1 KMnO 4 溶液滴定至终点 , 滴定终点的现象是 　 。   ② 向上述溶液中加入适量锌粉至反应完全后 , 过滤、洗涤 , 将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中 , 加稀硫酸酸化 , 用 c mol·L -1 KMnO 4 溶液滴定至终点 , 消耗 KMnO 4 溶液 V mL, 该晶体中铁的质量分数的表达式为 　 。   - 10 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) ① 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ② CO 2 　 CO ③ 先熄灭装置 A 、 E 处的酒精灯 , 冷却后停止通入氮气 ④ 取少许固体粉末于试管中 , 加稀硫酸溶解 , 滴入 1~2 滴 KSCN 溶液 , 溶液变红色 , 证明含有 Fe 2 O 3 (3) ① 溶液出现粉红色且半分钟内粉红色不消失 - 11 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 根据题目信息 , 三草酸合铁酸钾感光后得到 FeC 2 O 4 , 故以 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液为显色剂 , 发生反应的化学方程式为 :3FeC 2 O 4 +2K 3 [Fe(CN) 6 ] === Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 +3K 2 C 2 O 4 。 (2) ① 探究三草酸合铁酸钾热分解的产物 , 通入氮气可以起到隔绝空气且使反应产生的气体全部进入后续装置的作用。 ② 分析装置图各部分的作用 ,A 为热分解的反应装置 ,B 用于检验生成的气体中是否含有 CO 2 ,C 吸收生成的 CO 2 ,D 为干燥装置 ,E 、 F 检验生成的气体中是否含有 CO 。若 B 、 F 中澄清石灰水均变浑浊 ,E 中 CuO 变为红色 , 则热分解的产物中一定含有 CO 2 和 CO 。 ③ 为防止倒吸 , 停止实验时应先熄灭 A 、 E 处酒精灯并继续通入氮气 , 待反应管冷却后停止通入氮气。 ④ 检验装置 A 中的残留物中是否含有 Fe 2 O 3 , 可将残留物溶于稀硫酸 , 使 Fe 2 O 3 转化为 Fe 3+ , 然后用 KSCN 溶液检验。 - 12 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) ① 用 KMnO 4 溶液滴定三草酸合铁酸钾 , 滴定终点的现象是溶液出现粉红色 ( 极稀的酸性 KMnO 4 溶液颜色 ) 且半分钟内粉红色不消失。 - 13 - 高考真题体验 典题演练提能 3 .(2017 全国 Ⅲ ,26) 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁 , 在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题 : (1) 在试管中加入少量绿矾样品 , 加水溶解 , 滴加 KSCN 溶液 , 溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气 , 溶液逐渐变红。由此可知 : 　　　　　　　　 、 　　　　　　　　 。   (2) 为测定绿矾中结晶水含量 , 将石英玻璃管 ( 带两端开关 K 1 和 K 2 )( 设为装置 A) 称重 , 记为 m 1 g 。将样品装入石英玻璃管中 , 再次将装置 A 称重 , 记为 m 2 g 。按下图连接好装置进行实验。 - 14 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 仪器 B 的名称是 　　　　 。   ② 将下列实验操作步骤正确排序 　　　　 ( 填标号 ); 重复上述操作步骤 , 直至 A 恒重 , 记为 m 3 g 。   a. 点燃酒精灯 , 加热 b. 熄灭酒精灯 c. 关闭 K 1 和 K 2 d. 打开 K 1 和 K 2 , 缓缓通入 N 2 e. 称量 A f. 冷却到室温 ③ 根据实验记录 , 计算绿矾化学式中结晶水数目 x = 　　　　　　　　 ( 列式表示 ) 。若实验时按 a 、 d 次序操作 , 则使 x 　　　　　　　 ( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ”) 。   - 15 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 为探究硫酸亚铁的分解产物 , 将 (2) 中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中 , 打开 K 1 和 K 2 , 缓缓通入 N 2 , 加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末 。 ① C 、 D 中的溶液依次为 　　　　　　 ( 填标号 ) 。 C 、 D 中有气泡冒出 , 并可观察到的现象分别为 　　　　 。   a. 品红　 b.NaOH 　 c.BaCl 2 　 d.Ba(NO 3 ) 2 e. 浓硫酸 ② 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式   　 。   - 16 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 样品溶于水 , 滴加 KSCN 溶液 , 溶液颜色无明显变化 , 说明样品中不存在 Fe 3+ ; 通入空气 , 溶液逐渐变红色 , 说明 Fe 2+ 易被氧气氧化为 Fe 3+ 。 (2) ① B 为干燥管 ; ② 在反应之前先通入 N 2 , 目的是排除装置中的空气 , 防止 Fe 2+ 被空气中的 O 2 氧化 , 再加热使绿矾隔绝空气分解 , 然后熄灭酒精灯使其在 N 2 中冷却到室温 , 再关闭 K 1 、 K 2 , 最后称量 A, 根据前后质量变化 , 可得出失去的结晶水质量。则操作步骤的正确排序是 dabfce 。 ③ 根据题意 FeSO 4 的质量为 ( m 3 -m 1 ) g, 结晶水的质量为 ( m 2 -m 3 ) g, 绿矾分解反应的化学方程式为 : - 17 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) ① FeSO 4 分解看到有红色粉末 , 说明有 Fe 2 O 3 生成。将气体通入 BaCl 2 溶液中 , 若有沉淀生成 , 说明产物中有 SO 3 ,SO 2 与 BaCl 2 不反应。继续通入品红溶液中 , 若红色褪去 , 说明产物中有 SO 2 ,SO 2 并不能完全被品红吸收 , 所以在最后要进行尾气处理。 BaCl 2 溶液不能为 Ba(NO 3 ) 2 溶液 , 因为将 SO 2 和 SO 3 的混合气通入 Ba(NO 3 ) 2 溶液 ,SO 2 和 SO 3 均能与 Ba(NO 3 ) 2 溶液反应生成 BaSO 4 沉淀。 ② 由实验现象判断出分解产物有 Fe 2 O 3 、 SO 2 和 SO 3 , 则 FeSO 4 分解反应的化学方程式为 - 18 - 高考真题体验 典题演练提能 4 .(2016 全国 Ⅰ ,26) 氮的氧化物 (NO x ) 是大气污染物之一 , 工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH 3 将 NO x 还原生成 N 2 。某同学在实验室中对 NH 3 与 NO 2 反应进行了探究。回答下列问题 : (1) 氨气的制备 - 19 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 氨气的发生装置可以选择上图中的 　　　 , 反应的化学方程式为 　   　 。   ② 欲收集一瓶干燥的氨气 , 选择上图中的装置 , 其连接顺序为 : 发生装置 → 　　　　　　 ( 按气流方向 , 用小写字母表示 ) 。   (2) 氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的 NH 3 充入注射器 X 中 , 硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂 , 充入 NO 2 ( 两端用夹子 K 1 、 K 2 夹好 ) 。在一定温度下按图示装置进行实验。 - 20 - 高考真题体验 典题演练提能 - 21 - 高考真题体验 典题演练提能 - 22 - 高考真题体验 典题演练提能 - 23 - 高考真题体验 典题演练提能 5 .(2016 全国 Ⅱ ,28) 某班同学用如下实验探究 Fe 2+ 、 Fe 3+ 的性质。回答下列问题 : (1) 分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体 , 均配制成 0.1 mol·L -1 的溶液。在 FeCl 2 溶液中需加入少量铁屑 , 其目的是 　 。   (2) 甲组同学取 2 mL FeCl 2 溶液 , 加入几滴氯水 , 再加入 1 滴 KSCN 溶液 , 溶液变红 , 说明 Cl 2 可将 Fe 2+ 氧化。 FeCl 2 溶液与氯水反应的离子方程式为   　 。   (3) 乙组同学认为甲组的实验不够严谨 , 该组同学在 2 mL FeCl 2 溶液中先加入 0.5 mL 煤油 , 再于液面下依次加入几滴氯水和 1 滴 KSCN 溶液 , 溶液变红 , 煤油的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 24 - 高考真题体验 典题演练提能 (4) 丙组同学取 10 mL 0.1 mol·L -1 KI 溶液 , 加入 6 mL 0.1 mol·L -1 FeCl 3 溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于 3 支试管中进行如下实验 : ① 第一支试管中加入 1 mL CCl 4 充分振荡、静置 ,CCl 4 层显紫色 ; ② 第二支试管中加入 1 滴 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液 , 生成蓝色沉淀 ; ③ 第三支试管中加入 1 滴 KSCN 溶液 , 溶液变红。 实验 ② 检验的离子是 　　　　 ( 填离子符号 ); 实验 ① 和 ③ 说明 : 在 I - 过量的情况下 , 溶液中仍含有 　　　　 ( 填离子符号 ), 由此可以证明该氧化还原反应为 　 。   (5) 丁组同学向盛有 H 2 O 2 溶液的试管中加入几滴酸化的 FeCl 2 溶液 , 溶液变成棕黄色 , 发生反应的离子方程式为 　　　　　　 ; 一段时间后 , 溶液中有气泡出现 , 并放热 , 随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因 是 　　　　　 ; 生成沉淀的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ( 用平衡移动原理解释 ) 。   - 25 - 高考真题体验 典题演练提能 - 26 - 高考真题体验 典题演练提能 - 27 - 高考真题体验 典题演练提能 6 .(2015 全国 Ⅰ ,26) 草酸 ( 乙二酸 ) 存在于自然界的植物中 , 其 K 1 =5.4×10 -2 , K 2 =5.4×10 -5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水 , 而其钙盐难溶于水。草酸晶体 (H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O) 无色 , 熔点为 101 ℃ , 易溶于水 , 受热脱水、升华 ,170 ℃ 以上分解。回答下列问题 : - 28 - 高考真题体验 典题演练提能 (1) 甲组同学按照如图所示的装置 , 通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是 　　　　　　　 , 由此可知草酸晶体分解的产物中有 　　　　 。装置 B 的主要作用是 　    　 。   (2) 乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO, 为进行验证 , 选用甲组实验中的装置 A 、 B 和下图所示的部分装置 ( 可以重复选用 ) 进行实验。 - 29 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 乙组同学的实验装置中 , 依次连接的合理顺序为 A 、 B 、 　　　　　　　　　　　　 。装置 H 反应管中盛有的物质是 　　　　　　　　 。   ② 能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是   　 。   (3) 设计实验证明 : ① 草酸的酸性比碳酸的强    　 。   ② 草酸为二元酸    　 。   - 30 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊　 CO 2 　冷凝 ( 水蒸气、草酸等 ), 防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀 , 干扰 CO 2 的检验 (2) ① F 、 D 、 G 、 H 、 D 、 I 　 CuO ② H 中黑色粉末变为红色 , 其后的装置 D 中的澄清石灰水变浑浊 (3) ① 向盛有少量 NaHCO 3 溶液的试管中滴加草酸溶液 , 有气泡产生 ② 用 NaOH 标准溶液滴定同浓度的草酸溶液 , 消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍 - 31 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 澄清石灰水通常可以用来检验二氧化碳 , 所以推测产物中有二氧化碳 ; 草酸易升华 , 加热易变成气体随分解产物进入 C 装置 , 影响二氧化碳的检验。 (2) 要想检验一氧化碳 , 必须先除净二氧化碳和水蒸气 , 选 F 、 D 、 G 装置 , 再利用一氧化碳的还原性检验它的存在 , 选 H 、 D 装置 , 还要进行一氧化碳的尾气处理 , 选 I 装置。 若存在一氧化碳 , 则黑色的氧化铜被还原为红色的铜 , 一氧化碳被氧化成二氧化碳使澄清石灰水变浑浊。 (3) ① 根据相对强酸制弱酸的原理 , 用碳酸盐溶液和草酸混合 , 只要能看到气泡产生即可。 ② 利用酸碱中和的原理 , 证明氢氧化钠的物质 - 32 - 高考真题体验 典题演练提能 1 .(2019 北师大附中模拟 ) 某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中 , 观察到铜片表面变黑 , 于是对黑色物质的组成进行实验探究。 (1) 用如图所示装置进行实验 1( 加热和夹持仪器已略去 ) 。 - 33 - 高考真题体验 典题演练提能 实验 1: 铜片与浓硫酸 反应 ① 装置 B 的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。装置 C 中盛放的试剂是 　　　　　 。   ② 为证明 A 装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜 , 实验操作及现象是 　　　　　　　　 。   - 34 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) 探究实验 1 中 120~250 ℃ 时所得黑色固体的成分。 【提出猜想】黑色固体中可能含有 CuO 、 CuS 、 Cu 2 S 中的一种或几种。 【查阅资料】 资料 1: 亚铁氰化钾 [K 4 Fe(CN) 6 ] 是 Cu 2+ 的灵敏检测剂 , 向含有 Cu 2+ 的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液 , 生成红棕色沉淀。 资料 2: - 35 - 高考真题体验 典题演练提能 【设计并实施实验】 实验 2: 探究黑色固体中是否含 CuO ① 试剂 A 是 　　　　　　　　　　　　 。   ② 甲认为 ⅱ 中溶液无色有可能是 Cu 2+ 浓度太小 , 于是补充实验确认了溶液中不含 Cu 2+ , 补充的实验操作及现象是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 36 - 高考真题体验 典题演练提能 实验 3: 探究黑色固体中是否含 CuS 、 Cu 2 S (3) 获得结论 : 由实验 2 和实验 3 可得到的结论是实验 1 中 ,120~250 ℃ 时所得黑色固体中 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 实验反思 : 分析实验 1 中 338 ℃ 时产生现象的原因 , 同学们认为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫 , 则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为 　　　　 。   - 37 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) ① 防止 C 中溶液倒吸入 A 中　 NaOH 溶液 ② 冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中 , 得到蓝色溶液 ( 或冷却后 , 将上层浓硫酸倒出 , 向瓶中加入少量水 , 得到蓝色溶液 ) (2) ① 一定浓度的稀硫酸　 ② 向上层清液中滴加 2 滴亚铁氰化钾溶液 , 没有明显现象 ( 或无红棕色沉淀生成 ) (3) 不含 CuO, 一定含有 CuS, 可能含有 Cu 2 S - 38 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) ① 反应生成的二氧化硫易溶于水 , 容易造成倒吸现象 , 装置 B 可以防止 C 中溶液倒吸入 A 中。二氧化硫会污染空气 , 且二氧化硫属于酸性氧化物 , 装置 C 中可以用 NaOH 溶液吸收二氧化硫。 ② 硫酸铜溶液显蓝色 , 为证明 A 装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜 , 可以将冷却后的浊液倒入盛水的小烧杯中 , 得到蓝色溶液即可证明。 (2) ① 根据 CuS 、 Cu 2 S 的性质可知 , 二者均难溶于稀硫酸 , 可溶于硝酸 , 因此试剂 A 应该选择稀硫酸。 ② 根据题意 , 亚铁氰化钾 [K 4 Fe(CN) 6 ] 是 Cu 2+ 的灵敏检测剂 , 向含有 Cu 2+ 的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液 , 可以生成红棕色沉淀。因此只要向反应后的溶液中加入亚铁氰化钾即可检验溶液中是否存在 Cu 2+ 。 - 39 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 获得结论。根据实验 2 可知 , 黑色固体中不含 CuO, 根据实验 3 可知 , 加入适量浓氨水 , 固液分界线附近的溶液呈浅蓝色 ; 加入适量浓盐酸 , 微热后静置 , 溶液变成浅绿色 , 因为 CuS 微溶于浓氨水或热的浓盐酸 ,Cu 2 S 难溶于浓盐酸 , 说明含有 CuS 、可能含有 Cu 2 S 。 (4) 实验反思。黑色固体中含有 CuS 、可能含有 Cu 2 S, 根据反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫 ,CuS 、 Cu 2 S 与浓硫酸的反应 - 40 - 高考真题体验 典题演练提能 2 .(2019 北京海淀一模 ) 某小组同学对 FeCl 3 与 KI 的反应进行探究。 【初步探究】室温下进行下表所列实验 。 (1) 证明实验 Ⅰ 中有 I 2 生成 , 加入的试剂为 　　　　　　　　　　 。   (2) 写出实验 Ⅰ 反应的离子方程式 　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 结合上述实验现象可以证明 Fe 3+ 与 I - 发生可逆反应 , 原因是 　　　　　　　　　　　　　 。   - 41 - 高考真题体验 典题演练提能 【深入探究】 20 min 后继续观察实验现象 , 实验 Ⅰ 溶液棕黄色变深 , 实验 Ⅱ 溶液红色变浅。 (4) 已知在酸性较强的条件下 ,I - 可被空气氧化为 I 2 , 故甲同学提出假设 : 该反应条件下空气将 I - 氧化为 I 2 , 使实验 Ⅰ 中溶液棕黄色变深。甲同学设计实验 : 　　　　　 ,20 min 内溶液不变蓝 , 证明该假设不成立 , 导致溶液不变蓝的因素可能 是 　　　　 ( 写出两条 ) 。   (5) 乙同学查阅资料可知 ,FeCl 3 与 KI 的反应体系中还 存在 呈 棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验 Ⅱ 中 20 min 后溶液红色变浅的原因是 　　　　　　　 。   (6) 丙同学针对 20 min 后的实验现象继续提出假设 :FeCl 3 与 KI 的反应、 I - 与 I 2 的反应达到平衡需要一段时间 , 有可能 20 min 之前并未达到平衡。为验证该假设 , 丙同学用 4 支试管进行实验 , 得到了颜色由浅到深的四个红色溶液体系 , 具体实验方案为   　 。   - 42 - 高考真题体验 典题演练提能 (6) 向 1 支试管中加入 2 mL0.1 mol·L -1 KI 溶液 , 再滴加 0.1 mol·L -1 FeCl 3 溶液 2~3 滴 , 滴加 2 滴 0.1 mol·L -1 KSCN 溶液 , 之后每间隔 5 min, 另取 1 支试管重复上述实验 , 观察 4 支试管中溶液颜色的变化 - 43 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 取 5 mL 0.1 mol·L -1 KI 溶液 , 滴加 0.1 mol·L -1 FeCl 3 溶液 5~6 滴 ( 混合溶液 pH=5), 溶液变为棕黄色 , 证明实验 Ⅰ 中有 I 2 生成 , 检验碘单质可以选用淀粉溶液 , 溶液变蓝色说明生成了碘单质。 (2) 实验 Ⅰ 中 Fe 3+ 与 I - 发生氧化还原反应生成碘单质和亚铁离子 , 反 (3) 实验 Ⅱ 取 2 mL 实验 Ⅰ 反应后的溶液 , 滴加 2 滴 0.1 mol·L -1 KSCN 溶液 , 溶液变红色 , 说明 KI 过量的前提下仍有 Fe 3+ 存在 , 说明反应不能进行彻底 , 证明该反应为可逆反应。 (4) 已知在酸性较强的条件下 ,I - 可被空气氧化为 I 2 , 故甲同学提出假设 : 该反应条件下空气将 I - 氧化为 I 2 , 使实验 Ⅰ 中溶液棕黄色变深。甲同学可以设计如下实验 : 向试管中加入 5 mL 0.1 mol KI 溶液和 2 滴淀粉溶液 , 加酸调至 pH=5,20 min 内溶液不变蓝 , 证明该假设不成立。导致溶液不变蓝的因素可能是 c (I - ) 低或 c (H + ) 低。 - 44 - 高考真题体验 典题演练提能 (6) 丙同学针对 20 min 后的实验现象继续提出假设 :FeCl 3 与 KI 的反应、 I - 与 I 2 的反应达到平衡需要一段时间 , 有可能 20 min 之前并未达到平衡。为验证该假设 , 丙同学用 4 支试管进行实验 , 得到了颜色由浅到深的四个红色溶液体系 , 具体实验方案是 : 向 1 支试管中加入 2 mL 0.1 mol·L -1 KI 溶液 , 再滴入 0.1 mol·L -1 的 FeCl 3 溶液 2~3 滴 , 滴加 2 滴 KSCN 溶液 , 之后每间隔 5 min 另取 1 支试管重复上述实验 , 观察 4 支试管中溶液颜色的变化。 - 45 - 高考真题体验 典题演练提能 3 .(2019 重庆九校联盟联考 ) 过氧化钙 (CaO 2 ) 常用作种子及谷物的无毒性消毒剂 , 常温下为白色的固体 , 微溶于水 , 且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液 , 但溶于酸。 某实验小组拟探究 CaO 2 的性质及其实验室制法。 (1) 实验探究 CaO 2 与酸的反应 。 ① CaO 2 与盐酸反应的化学方程式为 　　　　　　 。   ② 加入石蕊溶液后溶液褪色可能是因为溶液 a 中存在较多的 　　　　　 。   - 46 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 请选择实验所需要的装置 , 按气流方向连接的顺序为 　　　　　　　　　　　　　　　 ( 填仪器接口的字母 , 上述装置可不选用也可重复使用 ) 。   ② 根据完整的实验装置进行实验 , 实验步骤如下 : Ⅰ . 检验装置的气密性后 , 装入药品 ; Ⅱ . 打开分液漏斗活塞 , 通入气体一段时间 , 加热药品 ; Ⅲ . 反应结束后 , 　　　　　 ( 填操作 ); Ⅳ . 拆除装置 , 取出产物。   - 47 - 高考真题体验 典题演练提能 ① NH 3 在 Ca 2+ 和 H 2 O 2 的反应过程中所起的作用是 　　　　　　 。   ② 反应结束后 , 经过滤、洗涤、低温烘干可获得 CaO 2 ·8H 2 O 。过滤需要的玻璃仪器是 　　　　 ; 将沉淀进行洗涤的操作为 　　　 。   (4) 设计实验证明 CaO 2 的氧化性比 FeCl 3 的氧化性强 : 　　　　 。   - 48 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) ① 2CaO 2 +4HCl === 2CaCl 2 +2H 2 O+O 2 ↑ ② H 2 O 2 (2) ① d→e→f→b→c→e( 或 d→e→f→c→b→e) 　 ② 熄灭酒精灯 , 待反应管冷却至室温 , 停止通入氧气 , 并关闭分液漏斗的活塞 (3) ① 消耗生成的氢离子 , 促进反应进行 ( 或使溶液呈碱性 , 减少 CaO 2 ·8H 2 O 的溶解 , 或提高产品的产率等其他合理答案 ) 　 ② 烧杯、漏斗、玻璃棒　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀 , 让水自然流下 , 重复 2~3 次 (4) 在 FeCl 2 溶液中滴加 KSCN 溶液 , 溶液不显红色 , 再加入少量 CaO 2 粉末 , 溶液变红色 , 说明 CaO 2 的氧化性比 FeCl 3 的氧化性强 - 49 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) ① CaO 2 与盐酸反应产生 CaCl 2 、 H 2 O 和氧气 , 反应的化学方程式为 2CaO 2 +4HCl === 2CaCl 2 +2H 2 O+O 2 ↑; ② 加入石蕊后溶液褪色可能是因为溶液 a 中存在较多的 H 2 O 2 , 该物质具有氧化性 , 能将红色的物质氧化变为无色。 (2) ① 用 H 2 O 2 与 MnO 2 反应产生 O 2 , 用浓硫酸干燥氧气 , 然后是氧气与 Ca 在加热时发生反应产生 CaO 2 , 为防止空气中的水分影响反应产物 , 应该再连接盛有浓硫酸的洗气瓶。故装置的连接顺序是 d→e→f→b→c→e( 或 d→e→f→c→b→e) 。 ② 根据完整的实验装置进行实验 , 实验步骤如下 : Ⅰ . 检验装置的气密性后装入药品 ; Ⅱ . 打开分液漏斗活塞 , 通入气体一段时间 , 加热药品 ; Ⅲ . 反应结束后 , 熄灭酒精灯 , 待反应管冷却至室温 , 停止通入氧气 , 并关闭分液漏斗的活塞 ; Ⅳ . 拆除装置 , 取出产物 。 - 50 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) ① 根据反应的离子方程式可知 NH 3 与反应产生的 H + 结合 形成 , 所以 NH 3 在 Ca 2+ 和 H 2 O 2 的反应过程中所起的作用是消耗生成的氢离子 , 促进反应进行。 ② 反应结束后 , 经过滤、洗涤、低温烘干可获得 CaO 2 ·8H 2 O, 过滤所需要的玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒。将沉淀进行洗涤的操作为沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀 , 让水自然流下 , 重复 2~3 次。 (4) 要证明 CaO 2 的氧化性比 FeCl 3 的氧化性强 , 可在 FeCl 2 溶液中滴加 KSCN 溶液 , 溶液不显红色 , 再加入少量 CaO 2 粉末 , 溶液变红色 , 说明 CaO 2 的氧化性比 FeCl 3 的氧化性强。 - 51 - 高考真题体验 典题演练提能 4 .(2019 安徽江淮十校第三次联考 ) 某小组欲探究 Cl 2 与 KI 溶液的反应 , 设计实验装置如下图所示 : 已知 :I 2 在水中溶解度很小 , 在 KI 溶液中溶解度显著增大 , 其原因为 - 52 - 高考真题体验 典题演练提能 完成下列填空 : (1) 仪器 A 使用前必须进行的操作是 　　　　　 , 仪器 B 的名称是 　　　　　 。   (2) 该实验装置存在的明显设计缺陷是 　　　　　　　　　　　 , 改进之后 , 进行后续实验。   (3)C 中的试剂是 　　　　　　　　 ; 当 E 装置中出现 　　　　　　　　 时 , 停止加热。   (4) 当氯气开始进入 D 时 ,D 中看到的现象是 　　　　　　　　　　　　　　 ; 不断向 D 中通入氯气 , 看到溶液颜色逐渐加深 , 后来出现深褐色沉淀 , 试运用平衡移动原理分析产生这些现象的原因 　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 53 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 持续不断地向 D 中通入氯气 , 看到 D 中液体逐渐澄清 , 最终呈无色。实验小组猜想 ,D 中无色溶液里的含碘物质可能是 HIO 3 。 ① 按照实验小组的猜想 , 用化学方程式解释 “D 中液体逐渐澄清 , 最终呈无色 ” 的原因 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ② 为了验证猜想是否正确 , 实验小组又进行如下实验 : ⅰ . 取反应后 D 中溶液 5.00 mL( 均匀 ) 于锥形瓶中 , 加入 KI( 过量 ) 和足量稀硫酸。 ⅱ . 向上述锥形瓶中滴加淀粉指示剂 , 溶液变蓝 , 用 0.625 0 mol·L -1 的 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至蓝色刚好褪去 , 消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 V mL 。 (6) 欲检验某溶液中是否含有 I - , 可使用的试剂为溴水和四氯化碳。合理的实验操作为 　　　 　　 。   - 54 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 检漏　蒸馏烧瓶 (2) 没有尾气处理装置 (3) 饱和食盐水　白色沉淀 (4) 无色溶液变棕黄色　被置换出来的 I 2 在 KI 溶液中溶解度较大 , 所以溶液颜色逐渐加深 ; 但随着反应进行 ,KI 被消耗 , 平衡 I 2 (s)+ I - ② 24.00 (6) 取适量样品 , 滴加少量溴水 , 用力振荡后加入适量的四氯化碳 , 振荡、静置、分层后若下层呈紫红色 , 说明样品溶液中含有 I - - 55 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 仪器 A 是分液漏斗 ,B 是蒸馏烧瓶 ; 使用分液漏斗时应先检漏。 (2) 因为氯气有毒 , 未反应的氯气排入大气会造成污染。所以该实验装置存在的明显设计缺陷是没有尾气处理装置。 (3)C 是用于除去氯气中的氯化氢气体 , 所以 C 中试剂是饱和食盐水 ; 氯气与 KI 溶液反应之后 , 剩余的氯气进入硝酸银溶液 , 生成氯化银白色沉淀。 (4) 氯气开始进入 D 时 , 将碘离子氧化成单质碘 , 所以开始溶液变棕黄色 ; 不断向 D 中通入氯气 , 看到溶液颜色逐渐加深 , 后来出现深褐色沉淀 , 是因为被置换出来的 I 2 在 KI 溶液中溶解度较大 , 导致溶液 - 56 - 高考真题体验 典题演练提能 (6) 检验某溶液中是否含有 I - , 取适量样品 , 滴加少量溴水 , 用力振荡后加入适量的四氯化碳 , 振荡、静置、分层后若下层呈紫红色 , 说明样品中含有 I - 。 - 57 - 高考真题体验 典题演练提能 5 .(2019 四川泸州三模 ) 黄色超氧化钾 (KO 2 ) 可作为宇宙飞船的供氧源。某学习小组设计以下实验探究 KO 2 的性质 , 请回答相关问题 : Ⅰ . 探究 KO 2 与水的反应 - 58 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅱ . 探究 KO 2 与 SO 2 的 反应 (4) 正确的操作顺序是 　　　　　　　　　 。   ① 打开 K 1 通入 N 2 , 排尽装置内原气体后关闭 ; ② 实验完成后拆卸装置 ; ③ 检查装置气密性 , 然后装入药品 ; ④ 打开分液漏斗活塞 K 2 ; (5)A 装置中发生反应的化学方程式为 　　　　　　　 。   - 59 - 高考真题体验 典题演练提能 (6) 用上述装置验证 “KO 2 与 SO 2 反应生成 O 2 ” 还存在不足 , 你的改进措施是 　　　　　　　　　　　　　　 。   (7) 改进后再实验 , 待 KO 2 完全反应后 , 将装置 C 中固体加水溶解 , 配成 50.00 mL 溶液 , 等分为 M 、 N 两份。 ① 向 M 溶液中加入足量盐酸酸化的 BaCl 2 溶液 , 充分反应后 , 将沉淀过滤、洗涤、 　　　　　 , 称重为 2.33 g 。   ② 将 N 溶液移入 　　　　　 ( 填仪器名称 ) 中 , 用 0.40 mol·L -1 酸性 KMnO 4 溶液滴定 , 终点时消耗酸性 KMnO 4 溶液 20.00 mL 。   ③ 依据上述现象和数据 , 请写出该实验总反应的化学方程式 : 　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 60 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1)O 2 (2)KOH 和 H 2 O 2 (3) 产生红褐色沉淀和气体 (4) ③①④①② 或 ③④① ② (6) 在 B 、 C 之间连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶 ( 或者将 B 装置中的饱和 NaHSO 3 溶液替换为浓硫酸 ) - 61 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 取少量 KO 2 固体于试管中 , 滴加少量水 , 将带火星的木条靠近试管口 , 木条复燃 , 说明生成的气体为氧气。 (2)KO 2 固体中滴加少量水 , 反应后向溶液中滴加酚酞溶液 , 溶液先变红后褪色 , 说明反应生成氢氧化钾和过氧化氢。 (3)KO 2 固体中滴加少量水 , 反应后溶液中滴加 FeCl 3 溶液 , 氯化铁与氢氧化钾反应生成氢氧化铁红褐色沉淀 , 同时氯化铁催化过氧化氢分解放出氧气 , 因此看到的现象为产生红褐色沉淀和气体。 (4) 根据题示的实验操作 , 结合实验装置图 , 实验步骤为 : 首先检查装置气密性 , 然后装入药品 ; 打开 K 1 通入 N 2 , 排尽装置内的空气后关闭 , 再打开分液漏斗活塞 K 2 , 反应生成二氧化硫 ; 打开 K 1 通入 N 2 , 排尽装置内的二氧化硫后关闭 ; 实验完成后拆卸装置。 - 62 - 高考真题体验 典题演练提能 (5)A 装置中 70% 的 H 2 SO 4 溶液与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体 , 反应的化学方程式为 H 2 SO 4 +Na 2 SO 3 === Na 2 SO 4 +H 2 O+SO 2 ↑ 。 (6) 从实验装置图可知 , 进入硬质玻璃管的气体中含有水蒸气 , 干扰了实验验证 “KO 2 与 SO 2 反应生成 O 2 ” 的现象 , 改进措施为在 B 、 C 之间连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶 ( 或者将 B 装置中的饱和 NaHSO 3 溶液替换为浓硫酸 ) 。 (7) 改进后再实验 , 待 KO 2 完全反应后 , 将装置 C 中固体加水溶解 , 配成 50.00 mL 溶液 , 等分为 M 、 N 两份。 ① 向 M 溶液中加入足量的盐酸酸化的 BaCl 2 溶液 , 充分反应后 , 将沉淀过滤、洗涤、干燥 , 称重为 2.33 g, 此沉淀为 BaSO 4 。 ② 将 N 溶液移入锥形瓶中 , 用 0.40 mol·L -1 酸性 KMnO 4 溶液滴定 , 终点时消耗酸性 KMnO 4 溶液 20.00 mL, 说明生成的产物中含有亚硫酸钾。 - 63 - 高考真题体验 典题演练提能 - 64 - 高考真题体验 典题演练提能 6 .(2019 北京丰台一模 ) 某小组研究 FeCl 3 与 Na 2 S 的反应 , 设计了如下实验 : - 65 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅰ . 探究黑色沉淀的成分 查阅资料 :Fe 2 S 3 ( 黑色 ) 在空气中能够稳定存在 ,FeS( 黑色 ) 在空气中易变质为 Fe(OH) 3 。 设计实验 : 分别取实验 a 、 b 、 c 中的沉淀放置于空气中 12 小时 ,a 中沉淀无明显变化。 b 、 c 中黑色沉淀部分变为红褐色。 (1) ① 同学甲认为实验 a 中黑色沉淀为 Fe 2 S 3 , 实验 b 、 c 的黑色沉淀物中既有 Fe 2 S 3 又有 FeS, 依据的实验现象是 　　　　　　　 。   ② 同学乙认为实验 b 的黑色沉淀物中有 FeS, 则一定混有 S, 理由是 　　　　　　　 。   - 66 - 高考真题体验 典题演练提能 ③ 设计实验检验 b 的黑色沉淀物中混有硫 。 已知 : 硫在酒精溶液中的溶解度随乙醇质量分数的增大而增大。 实验证明了 b 中黑色沉淀混有 S, 试剂 a 是 　　　　　　 , 观察到的现象为 　　　　　　　 。   - 67 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅱ . 探究实验 a 中 Fe 3+ 与 S 2- 没有发生氧化还原反应的原因 经查阅资料 , 可能的原因有两种。 原因 1:pH 影响了 Fe 3+ 与 S 2- 的性质 , 二者不能发生氧化还原反应。 原因 2: 沉淀反应先于氧化还原反应发生 , 导致反应物浓度下降 , 二者不能发生氧化还原反应。 设计实验 : 电极材料为石墨 - 68 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) ① 试剂 X 和 Y 分别是 　　　　　　　　　　　 、 　　　　　　　　　　　　　 。   ② 甲认为若右侧溶液变浑浊 , 说明 Fe 3+ 与 S 2- 发生了氧化还原反应。是否合理 ? 说明理由 : 　 　　　　　　　 。   ③ 乙进一步实验证明该装置中 Fe 3+ 与 S 2- 没有发生氧化还原反应 , 实验操作及现象是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ④ 由此得出的实验结论是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 69 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅲ . 探究实验 c 随着 FeCl 3 溶液的增加 , 黑色沉淀溶解的 原因 - 70 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) ① 用离子方程式解释实验 1 中的现象 : 　　　　　　　　　　　　　　 、 　　　　　　　　　　　　　　 ( 写离子方程式 ) 。   ② 结合化学平衡等反应原理及规律解释实验 2 中现象相同与不同的原因 : 　　　　　　　　　　　 。   - 71 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) ① a 中沉淀无明显变化 ,b 、 c 中黑色沉淀部分变为红褐色　 ② 依据得失电子守恒 , 铁元素化合价降低 , 硫元素化合价必然升高　 ③ 水　溶液变浑浊 (2) ① 25 mL pH=12.2 NaOH 溶液　 5 mL 0.1 mol·L -1 FeCl 3 溶液　 ② 不合理。因为空气中的氧气也可能氧化 S 2- 　 ③ 取左侧烧杯中的液体 , 加入 K 3 [Fe(CN) 6 ]( 铁氰化钾 ) 溶液 , 没有蓝色沉淀产生　 ④ 氧化还原反应不能发生的原因是 pH 影响了 Fe 3+ 和 S 2- 的性质　 (3) ① 2Fe 3+ (aq)+3S 2- (aq),H + 与 S 2- 结合生成 H 2 S, 酸性条件下 Fe 3+ 与 S 2- 发生氧化还原反应 , 两种因素使得 c (Fe 3+ ) 、 c (S 2- ) 降低 , 平衡正向移动。现象不同的原因是加入 FeCl 3 溶液比加入盐酸的体系 c (Fe 3+ ) 更大 , 酸性条件下 Fe 3+ 与 S 2- 发生氧化还原反应速率增大 , 因此固体溶解更快 - 72 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : Ⅰ .(1) ① 同学甲认为实验 a 中黑色沉淀为 Fe 2 S 3 , 实验 b 、 c 的黑色沉淀物中既有 Fe 2 S 3 又有 FeS, 依据的实验现象是 a 中沉淀无明显变化 ,b 、 c 中黑色沉淀部分变为红褐色。 ② 依据得失电子守恒 , 铁元素化合价降低 , 硫元素化合价必然升高 , 据此 , 同学乙认为实验 b 的黑色沉淀物中有 FeS, 则一定混有 S 。 ③ 实验证明了 b 中黑色沉淀混有 S, 则试剂 a 应是水 , 硫不溶于水 , 观察到的现象为溶液变浑浊。 Ⅱ .(2) ① 根据题意要提供含有铁离子的试剂 , 故试剂 X 和 Y 分别是 25 mL pH=12.2 的 NaOH 溶液、 5 mL 0.1 mol·L -1 的 FeCl 3 溶液。 ② 甲认为若右侧溶液变浑浊 , 说明 Fe 3+ 与 S 2- 发生了氧化还原反应 , 该说法不合理 , 因为空气中的氧气也可能氧化 S 2- 。 ③ 乙进一步实验证明该装置中 Fe 3+ 与 S 2- 没有发生氧化还原反应 , 取左侧烧杯中的液体 , 加入 K 3 [Fe(CN) 6 ]( 铁氰化钾 ) 溶液 , 没有蓝色沉淀产生 , 说明没有发生氧化还原反应生成亚铁离子。 ④ 由此得出实验结论 , 氧化还原反应不能发生的原因是 pH 影响了 Fe 3+ 和 S 2- 的性质。 - 73 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅲ .(3) ① 实验 1 中的现象为有臭鸡蛋气味的气体产生且有黄色 沉淀 结合生成 H 2 S, 酸性条件下 Fe 3+ 与 S 2- 发生氧化还原反应 , 两种因素使得 c (Fe 3+ ) 、 c (S 2- ) 降低 , 平衡正向移动。现象不同的原因是加入 FeCl 3 溶液比加入盐酸的体系中 c (Fe 3+ ) 更大 , 酸性条件下 Fe 3+ 与 S 2- 发生氧化还原反应的速率增大 , 因此固体溶解更快。 - 74 - 高考真题体验 典题演练提能 制备型实验 —— 无机化合物的制备 　 1 .(2018 全国 Ⅰ ,26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体 , 难溶于冷水 , 易溶于酸 , 在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂 , 将三价铬还原为二价铬 ; 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示 , 回答下列问题 : - 75 - 高考真题体验 典题演练提能 (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却 , 目的是 　　　　　　 。仪器 a 的名称是 　　　　　 。   (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中 , 加入少量蒸馏水 , 按图连接好装置。打开 K1 、 K2, 关闭 K3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色 , 该反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ② 同时 c 中有气体产生 , 该气体的作用是   　 。   (3) 打开 K3, 关闭 K1 和 K2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d, 其原因是 　　　　　　　 ;d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离 , 需采用的操作是 　　　　　　　 、 　　　　 、洗涤、干燥。   (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 　 。   - 76 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 去除水中溶解氧　分液 漏斗 ② 排除 c 中空气 (3)c 中产生氢气使压强大于大气压　 ( 冰浴 ) 冷却　过滤 (4) 敞开体系 , 使醋酸亚铬与空气接触 - 77 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 由题给信息 “ 醋酸亚铬 …… 在气体分析中用作氧气吸收剂 ” 可知 , 为避免溶解在水中的氧气影响实验 , 故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却 , 以减少氧气的再溶解。仪器 a 为分液漏斗。 (2) 将盐酸滴入 c 中时 ,CrCl 3 溶解 , 同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将 c 中的空气排出 , 形成了隔绝空气的体系 , 进而发生反应 : (3) 当打开 K3, 关闭 K1 和 K2 时 ,c 中 Zn 与盐酸反应产生的氢气排不出去 , 产生较大的压强 , 可将 c 中生成的亮蓝色溶液压入 d 中。进入 d 中的 Cr 2+ 可与 CH 3 COO - 反应生成 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 沉淀。根据题意 “ 醋酸亚铬难溶于冷水 ”, 要使沉淀充分析出并分离 , 可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。 (4) 由于 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 沉淀易被氧气氧化 , 所以装置 d 的缺点是 : 装置 d 为敞口体系 , 会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。 - 78 - 高考真题体验 典题演练提能 2 .(2016 全国 Ⅲ ,26) 过氧化钙微溶于水 , 溶于酸 , 可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题 : ( 一 ) 碳酸钙的 制备 (1) 步骤 ① 加入氨水的目的是   　 。   小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大 , 有利于 　　　　　　 。   - 79 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) 右图是某学生的过滤操作示意图 , 其操作不规范的是 　　　　　　　　 ( 填标号 ) 。   a. 漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b. 玻璃棒用作引流 c. 将滤纸湿润 , 使其紧贴漏斗壁 d. 滤纸边缘高出漏斗 e. 用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 - 80 - 高考真题体验 典题演练提能 ( 二 ) 过氧化钙的 制备 (3) 步骤 ② 的具体操作为逐滴加入稀盐酸 , 至溶液中尚存有少量固体 , 此时溶液呈 　　　 性 ( 填 “ 酸 ”“ 碱 ” 或 “ 中 ”) 。将溶液煮沸 , 趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 　 。   (4) 步骤 ③ 中反应的化学方程式为 　　　　　　　　 , 该反应需要在冰浴下进行 , 原因是 　 。   (5) 将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤 , 使用乙醇洗涤的目的是 　 。   (6) 制备过氧化钙的另一种方法是 : 将石灰石煅烧后 , 直接加入双氧水反应 , 过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 　　　　　 , 产品的缺点 是 　　　　　　　 。   - 81 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : ( 一 )(1) 调节溶液 pH 使 Fe(OH) 3 沉淀　过滤分离　 (2)ade ( 二 )(3) 酸　除去溶液中的 CO 2 温度过高时 H 2 O 2 易分解 (5) 去除结晶表面水分 (6) 工艺简单、操作方便　纯度较低 - 82 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 用盐酸溶解固体时盐酸过量 , 加入氨水中和了过量的盐酸 ,OH - 的浓度增大 , 使 Fe 3+ + 3H 2 O Fe(OH) 3 +3H + 平衡正向移动 , 从而使 Fe 3+ 转化为 Fe(OH) 3 沉淀而除去。 (2) 过滤时 , 漏斗末端颈尖应紧贴烧杯内壁 ,a 不规范 ; 如果滤纸边缘高于漏斗边缘 , 则液体易洒出 , 故滤纸边缘应低于漏斗边缘 ,d 不规范 ; 过滤时 , 不可用玻璃棒搅拌 , 否则易损坏滤纸 ,e 不规范。 ( 3)CaCO 3 +2HCl === CaCl 2 +CO 2 ↑+H 2 O,CO 2 溶于溶液中使溶液呈酸性 ; 可通过煮沸的方法除去 CO 2 。 (4) 反应物为 CaCl 2 、 NH 3 ·H 2 O 、 H 2 O 2 , 产物之一为目标产物 CaO 2 , 根据原子个数守恒 , 可判断还有 NH 4 Cl 和 H 2 O 生成。 H 2 O 2 不稳定 , 受热易分解 , 冰浴下进行反应的目的是防止 H 2 O 2 分解 。 - 83 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 乙醇易挥发 , 且 CaO 2 在乙醇中溶解度小 , 用乙醇洗涤可带走晶体表面的水分得到较干燥的晶体。 (6) 相对于前一种方法 , 直接煅烧石灰石后加入双氧水 , 操作更简单 , 但得到的 CaO 2 中会混有 CaCO 3 、 CaO 等杂质而使产品不纯。 - 84 - 高考真题体验 典题演练提能 1 .(2019 湖北沙市中学月考 ) 锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌 , 正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极 , 电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物 , 该电池放电过程中产生 MnOOH 。废旧电池中的 Zn 、 Mn 元素的回收 , 对环境保护有重要的意义。 Ⅰ . 回收锌元素 , 制备 ZnCl 2 步骤一 : 向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水、搅拌、充分溶解 , 经过滤分离得固体和滤液。 步骤二 : 处理滤液 , 得到 ZnCl 2 · x H 2 O 晶体。 步骤三 : 将 SOCl 2 与 ZnCl 2 · x H 2 O 晶体混合制取无水 ZnCl 2 。 制取无水 ZnCl 2 , 回收剩余的 SOCl 2 并验证生成物中含有 SO 2 ( 夹持及加热装置略 ) 的装置如下 : - 85 - 高考真题体验 典题演练提能 ( 已知 :SOCl 2 是一种常用的脱水剂 , 熔点是 -105 ℃ , 沸点是 79 ℃ ,140 ℃ 以上时易分解 , 遇水剧烈水解生成两种气体 ) (1) 写出 SOCl 2 与水反应的化学方程式 : 　　　　 。   (2) 接口的连接顺序为 a→ 　　　 → 　　　 →h→h→ 　　　 → 　　　 → 　　　 →e 。   - 86 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅱ . 回收锰元素 , 制备 MnO 2 (3) 洗涤步骤一得到的固体 , 判断固体洗涤干净的方法是 　 　　 。   (4) 洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧 , 灼烧的目的是 　　　 。   Ⅲ . 二氧化锰纯度的测定 称取 1.40 g 灼烧后的产品 , 加入 2.68 g 草酸钠 (Na 2 C 2 O 4 ) 固体 , 再加入足量的稀硫酸并加热 ( 杂质不参与反应 ), 充分反应后冷却 , 将所得溶液转移到 100 mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线 , 从中取出 20.00 mL, 用 0.020 0 mol·L -1 高锰酸钾溶液进行滴定 , 滴定三次 , 消耗高锰酸钾溶液体积的平均值为 17.30 mL 。 (5) 写出 MnO 2 溶解反应的离子方程式 : 　　　　　　 。 ( 6) 产品的纯度为 　　　　　 。   (7) 若灼烧不充分 , 滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积 　　　　 ( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ”“ 不变 ”) 。   - 87 - 高考真题体验 典题演练提能 (2)f 　 g 　 b 　 c 　 d (3) 取最后一次洗涤液 , 滴加 AgNO 3 溶液 , 若无白色沉淀生成 , 则说明固体洗涤干净 (4) 除去碳粉 , 并将 MnOOH 氧化为 MnO 2 (6)97.4% 　 (7) 偏大 - 88 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : Ⅰ .(1)SOCl 2 与水反应生成 SO 2 和 HCl, 反应的化学方程式 为 (2) 三颈瓶中 SOCl 2 吸收结晶水得到 SO 2 与 HCl, 用冰水冷却收集 SOCl 2 , 用浓硫酸吸收水蒸气 , 防止溶液中水蒸气进入锥形瓶中 , 用品红溶液检验二氧化硫 , 用氢氧化钠溶液吸收尾气中的二氧化硫与 HCl, 防止污染环境 ,h 装置可防止倒吸 , 故接口的连接顺序为 a→f→g→h→h→b→c→d→e 。 Ⅱ .(3) 洗涤步骤一得到的固体 , 判断固体洗涤干净的方法是检验洗涤液中有没有氯离子 , 取最后一次洗液 , 滴加 AgNO 3 溶液 , 若无白色沉淀生成 , 则说明固体洗涤干净。 - 89 - 高考真题体验 典题演练提能 (4) 洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧 , 灼烧除去混在二氧化锰中的碳 , 并将 MnOOH 氧化为 MnO 2 。 根据 氧化还原反应中得失电子数相等得 n (MnO 2 )×2+0.001 730 mol×5=0.020 0 mol×2, 则 n (MnO 2 )=0.015 675 mol, 因此二氧化锰质量分数 =0.015 675 mol×87 g· mol -1 ÷ 1.40 g≈0.974, 即产品纯度为 97.4% 。 (7) 若灼烧不充分 , 杂质也会消耗高锰酸钾 , 滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积将偏大。 - 90 - 高考真题体验 典题演练提能 2 .(2019 山东济宁二模 ) 三氯化硼 (BCl 3 ) 主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂 , 还可用于高纯硼或有机硼的制取。某兴趣小组用氯气和硼为原料 , 采用下列装置 ( 部分装置可重复使用 ) 制备 BCl 3 。 - 91 - 高考真题体验 典题演练提能 已知 : ① BCl 3 的沸点为 12.5 ℃ , 熔点为 -107.3 ℃ ; 遇水剧烈反应生成硼酸和盐酸 ; ② 2B+6HCl 2BCl 3 +3H 2 ↑; ③ 硼与铝的性质相似 , 也能与氢氧化钠溶液反应。 请回答下列问题 : (1)A 装置可用氯酸钾固体与浓盐酸反应制氯气 , 反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 装置从左到右的接口连接顺序为 a→ 　　　　 →j 。   (3) 装置 E 中的试剂为 　　　　　　　　 , 如果拆去 E 装置 , 可能的后果是 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4)D 装置中发生反应前先通入一段时间的氯气 , 排尽装置中的空气。若缺少此步骤 , 则造成的结果是 　　　　　　　　　　　　　　 。   - 92 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 三氯化硼与水能剧烈反应生成硼酸 (H 3 BO 3 ) 和白雾 , 写出该反应的化学方程式 　　　　　　 , 硼酸也可用电渗析法制备 ,“ 四室电渗析法 ” 工作原理如图所示 :   则阳极的电极反应式 　　　　　　　　　　　 , 分析产品室可得到 H 3 BO 3 的原因 　   　 。   - 93 - 高考真题体验 典题演练提能 - 94 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : 根据装置 ,A 中氯酸钾固体与浓盐酸反应生成氯气 , 制得的氯气中混有 HCl 和水蒸气 , 可以由 E 中饱和食盐水吸收 HCl 气体 , 由 C 中浓硫酸吸水干燥 ; 由于 BCl 3 遇水剧烈反应生成硼酸和盐酸 , 因此发生反应前需要先通入一段时间的氯气 , 排尽装置中的空气 ; 干燥纯净的氯气与硼粉在 D 中发生反应 ;BCl 3 的沸点为 12.5 ℃ , 熔点为 -107.3 ℃ , 可以用 B 中冰水冷凝 BCl 3 并收集 ;F 中 NaOH 溶液可以吸收尾气 , 防止污染空气 ; 为防止 F 中的水蒸气进入 B 装置 , 可在 B 和 F 之间连接一个干燥装置 C 。 (1)A 装置中氯酸钾固体与浓盐酸反应生成氯气 , 反应的化学方程式为 : - 95 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) 根据 A 中反应生成氯气 ;E 中饱和食盐水吸收 HCl 气体 ,C 中浓硫酸吸水干燥 , 为保证除杂充分 , 导气管均长进短出 ; 干燥纯净的氯气与硼粉在 D 中发生反应 , 用 B 中冰水冷凝产物 BCl 3 并收集 ; 用 F 中 NaOH 溶液吸收尾气 , 防止污染空气 ; 为防止 F 中的水蒸气进入 B 装置 , 在 B 和 F 之间连接干燥装置 C, 故连接顺序为 :a→ih→de→fg( 或 gf)→bc( 或 cb)→de→j; (3) 装置 E 中为饱和食盐水 , 可以除去氯气中的 HCl 气体 , 若拆去 E 装置 , 硼粉与 HCl 气体反应生成 H 2 , 加热 H 2 与 Cl 2 的混合气体易发生爆炸 ; - 96 - 高考真题体验 典题演练提能 (4)D 装置中发生反应前先通入一段时间的氯气 , 排尽装置中的空气。若缺少此步骤 , 氧气与硼粉会生成 B 2 O 3 , 使产品不纯 ; - 97 - 高考真题体验 典题演练提能 3 .(2019 山东泰安二模 ) 叠氮化钠 (NaN 3 ) 是一种易溶于水的白色晶体 , 微溶于乙醇 , 不溶于乙醚 , 可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠 (NaNH 2 ) 的熔点为 210 ℃ , 沸点为 400 ℃ , 在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下 : ① 打开止水夹 K 1 , 关闭止水夹 K 2 , 加热装置 D 一段时间 ; ② 加热装置 A 中的金属钠 , 使其熔化并充分反应后 , 再停止加热装置 D 并关闭 K 1 ; ③ 向装置 A 中 b 容器内充入加热介质并加热到 210~220 ℃ , 打开止水夹 K 2 , 通入 N 2 O: ④ 冷却 , 向产物中加入乙醇 , 减压浓缩结晶后 , 再过滤 , 并用乙醚洗涤 , 晾干。 - 98 - 高考真题体验 典题演练提能 回答下列问题 : (1) 装置 B 中盛放的药品为 　　　　　　　　　 ; 装置 C 的主要作用是 　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 氨气与熔化的钠反应生成 NaNH 2 的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 99 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 步骤 ③ 中 , 为了使反应器受热均匀 ,A 装置里 a 容器的加热方式为 　　　　 ; 生成 NaN 3 的化学方程式为 　　　　　 ;N 2 O 可由 NH 4 NO 3 在 240~245 ℃ 分解制得 ( 硝酸铵的熔点为 169.6 ℃ ), 则不能选择的气体发生装置是 　　　　 ( 填序号 ) 。   (4) 图中仪器 a 用的是铁质容器而不用玻璃容器 , 其主要原因是 　　　　　　 。步骤 ④ 中用乙醚洗涤的主要目的是 　　　　 。   - 100 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中 NaN 3 的质量分数 : ① 将 2.500 g 试样配成 500.00 mL 溶液。 ② 取 50.00 mL 溶液置于锥形瓶中 , 加入 50.00 mL 0.101 0 mol·L -1 (NH 4 ) 2 Ce(NO 3 ) 6 溶液。 ③ 充分反应后 , 将溶液稍稀释 , 向溶液中加入 8 mL 浓硫酸 , 滴入 3 滴邻菲啰啉指示液 , 用 0.050 0 mol·L -1 (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 标准溶液滴定过量的 Ce 4+ , 消耗标准溶液体积为 29.00 mL 。测定过程的反应方程式为 : - 101 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 碱石灰 ( 或氢氧化钠固体 ) 　分离出冷凝的溶有氨气的水 ( 4) 反应过程中可能生成的 NaOH 能腐蚀玻璃　 NaN 3 不溶于乙醚 , 用乙醚洗涤能减少 NaN 3 的溶解损耗 , 且乙醚易挥发 , 有利于产品快速干燥 (5)93.60% - 102 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1)NaN 3 易溶于水 , 故制备过程中不能有水 ;D 中制备的氨气含有水蒸气 , 用 B 装置盛放碱石灰 ( 或氢氧化钠固体 ) 干燥氨气 , 用装置 C 冷凝分离出水。 (2) 步骤 ① 中先加热通氨气 , 排尽装置中的空气 , 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应 ; 氨气与熔化的钠反应生成 NaNH 2 和氢 - 103 - 高考真题体验 典题演练提能 (4)a 中有可能生成 NaOH, 会腐蚀玻璃 , 故仪器 a 用的是铁质容器而不用玻璃容器 ; 由题干信息可知 ,NaN 3 不溶于乙醚 , 用乙醚洗涤能减少 NaN 3 的溶解损耗 ; 且乙醚易挥发 , 有利于产品快速干燥 , 故用乙醚洗涤产品 ; (5)(NH 4 ) 2 Ce(NO 3 ) 6 的总的物质的量为 :0.101 0 mol·L -1 ×50×10 -3 L=0.005 05 mol, 部分与叠氮化钠反应 , 剩余的 (NH 4 ) 2 Ce(NO 3 ) 6 用 (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 标准溶液滴定 ; 根据反应 :Ce 4+ +Fe 2 + === Ce 3 + +Fe 3+ , 与标准溶液反应的 (NH 4 ) 2 Ce(NO 3 ) 6 与 (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 的物质的量相等 , 为 :0.050 0 mol·L -1 ×29.00×10 -3 L=0.001 45 mol, 故与叠氮化钠反应的 (NH 4 ) 2 Ce(NO 3 ) 6 有 0.005 05 mol-0.001 45 mol=0.003 6 mol; 根据已知反应可知 :NaN 3 ~(NH 4 ) 2 Ce(NO 3 ) 6 , 则 2.500 g 试样中叠 氮化钠 的质量 为 : - 104 - 高考真题体验 典题演练提能 4 .(2019 安徽宣城二模 ) 亚硝酸钠 (NaNO 2 ) 是一种肉制品生产中常用的食品添加剂 , 使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备 NaNO 2 (A 中加热装置已略去 ,NO 可与过氧化钠粉末发生化合反应生成 NaNO 2 , 也能被酸性 KMnO 4 溶液氧化 成 ) 。 - 105 - 高考真题体验 典题演练提能 (1) 仪器 a 的名称是 　　　　　 。   (2)A 中实验现象为 　　　　　　　　　　　　 。   (3) 为保证制得的亚硝酸钠的纯度 ,C 装置中盛放的试剂可能是 　　　　　 ( 填字母序号 ) 。   A.P 2 O 5 B. 无水 CaCl 2 C. 碱石灰 D. 浓硫酸 (4)E 中发生反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 从提高氮原子利用率的角度出发 , 其中 B 装置设计存在一定缺陷 , 如何改进 ? 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 106 - 高考真题体验 典题演练提能 为测定所得产品中 NaNO 2 的纯度 , 采取如下实验步骤 : 准确称取质量为 1.00 g 的 NaNO 2 样品放入锥形瓶中 , 加适量水溶解后 , 加入过量的 0.800 mol·L -1 KI 溶液、淀粉溶液 ; 然后滴加稀硫酸充分反应后 , 用 0.500 mol·L -1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至终点 , 读数 , 重复以上操作 ,3 次所消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积分别为 20.02 mL 、 19.98 mL 、 20.25 mL 。滴定终点时的实验现象为 　　　　　　　　　　　　　　 , 该样品中 NaNO 2 纯度为 　　　　 ( 保留一位小数 ) 。   - 107 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 分液漏斗　 (2) 剧烈反应 , 产生大量红棕色气体　 ( 3)C (5) 在 B 装置中加入一定的稀硫酸 , 使 NO 2 全部转化为 NO (6) 溶液由蓝色恰好变为无色 , 且半分钟内不变色　 69.0% - 108 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 为保证制得的亚硝酸钠的纯度 , 生成的一氧化氮需要在 C 装置中净化 , 主要是除去水蒸气和可能出现的酸雾 , 因此盛放的试剂可以是碱石灰 ,A 、 B 均不能除去酸雾 , 浓硫酸不能盛装在 U 形管中干燥气体。 - 109 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 浓硝酸易挥发 ,A 中生成的二氧化氮中一定有少量硝酸蒸气逸出 , 二氧化氮与水反应也会生成硝酸 ,B 中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余 , 从提高氮原子利用率的角度出发 , 可以在 B 装置中加入一定量的稀硫酸 , 以使氮元素全部转化为 NO 。 - 110 - 高考真题体验 典题演练提能 (6) 利用 NaNO 2 的氧化性来测定其纯度 , 在酸性条件下 ,NaNO 2 能将 I - 氧化为 I 2 , 碘与淀粉作用显示蓝色 ; 然后滴加 Na 2 S 2 O 3 溶液 , 至溶液由蓝色恰好变为无色 , 且半分钟内不变色说明达到滴定终点 ;3 次所消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积分别为 20.02 mL 、 19.98 mL 、 20.25 mL, 其中的 20.25 mL 误差较大 , 删除 , 平均消耗的 Na 2 S 2 O 3 溶液的 体积 - 111 - 高考真题体验 典题演练提能 5 .(2019 福建莆田二模 )FeCl 2 是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法制备无水 FeCl 2 。有关物质的性质如下 : - 112 - 高考真题体验 典题演练提能 (1) 用 H 2 还原无水 FeCl 3 制取 FeCl 2 。有关装置如下 : ① H 2 还原无水 FeCl 3 制取 FeCl 2 的化学方程式为 　 　 。   ② 按气流由左到右的方向 , 上述仪器的连接顺序为 　　　　 ( 填字母 , 装置可多次使用 );C 中盛放的试剂是 　　　　　　 。   ③ 该制备装置的缺点为 　 。   - 113 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) 利用反应 2FeCl 3 +C 6 H 5 Cl → 2FeCl 2 +C 6 H 4 Cl 2 +HCl↑, 制取无水 FeCl 2 并测定 FeCl 3 的转化率。按下图装置 , 在三颈烧瓶中放入 32.5 g 无水氯化铁和过量的氯苯 , 控制反应温度在一定范围加热 3 h, 冷却、分离提纯得到粗产品。 - 114 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 仪器 a 的名称是 　　　　　　　　　 。   ② 反应结束后 , 冷却实验装置 A, 将三颈烧瓶内物质倒出 , 经过滤、洗涤、干燥后 , 得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是 　　　　　　 , 回收滤液中 C 6 H 5 Cl 的操作方法是 　　　　　　　　　　　 。   ③ 反应后将锥形瓶中溶液配成 250 mL, 量取 25.00 mL 所配溶液 , 用 0.40 mol·L -1 NaOH 溶液滴定 , 终点时消耗 NaOH 溶液为 19.60 mL, 则氯化铁的转化率为 　　　　　 。   ④ 为了减少实验误差 , 在制取无水 FeCl 2 过程中应采取的措施有 :   　 ( 写出一点即可 ) 。   - 115 - 高考真题体验 典题演练提能 ② BACDCE( 或 BCDCE) 　碱石灰　 ③ 氯化铁升华后再凝华导致导管堵塞 (2) ① 球形冷凝管　 ② 苯　蒸馏滤液 , 并收集沸点 132 ℃ 的馏分　 ③ 78.4% 　 ④ 反应开始前先通 N 2 一段时间 , 反应完成后继续通 N 2 一段时间 ; 在装置 A 和 B 之间连接一个装有无水氯化钙 ( 或 P 2 O 5 或硅胶 ) 的球形干燥管 - 116 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) ① H 2 具有还原性 , 可以还原无水 FeCl 3 制取 FeCl 2 , 同时产生 HCl, 反应的化学方程式为 H 2 +2FeCl 3 2FeCl 2 +2HCl 。 ② 用 H 2 还原无水 FeCl 3 制取无水 FeCl 2 , 装置连接顺序 : 首先利用 B 装置用锌和稀盐酸反应制备 H 2 , 所制 H 2 中混有 HCl 和 H 2 O(g), 再利用 A 装置除去氢气中的氯化氢 , 然后用 C 装置干燥氢气 ,C 装置中盛放碱石灰 , 再使用 D 装置使 H 2 还原 FeCl 3 , 反应产生的 HCl 气体用 C 装置中的碱石灰吸收 , 未反应的 H 2 通过装置 E 点燃处理 , 故按照气流从左到右的顺序为 BACDCE; 也可以先利用 B 装置制取 H 2 , 然后通过 C 装置中的碱石灰除去氢气中的杂质 HCl 、水蒸气 , 然后通过 D 发生化学反应制取 FeCl 2 , 再用碱石灰吸收反应产生的 HCl, 最后通过点燃处理未反应的 H 2 , 故装置连接顺序也可以是 BCDCE 。 C 中盛放的试剂是碱石灰 , 是碱性干燥剂 , 可以吸收 HCl 或水蒸气。 ③ 该制备装置的缺点为 FeCl 3 固体易升华 , 蒸气遇冷发生凝华 , 导致导气管发生堵塞。 - 117 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) ① 根据图示装置中仪器 a 的结构可知该仪器名称为球形冷凝管。 ② 三颈烧瓶内物质为氯化亚铁、 C 6 H 5 Cl 、 C 6 H 4 Cl 2 等 , 冷却实验装置 A, 将三颈烧瓶内物质倒出 , 经过滤、洗涤、干燥后得到粗产品 , 根据物质的熔、沸点和溶解性可知 ,C 6 H 5 Cl 、 C 6 H 4 Cl 2 容易溶解在苯、乙醇中 , 不溶于水 , 而 FeCl 3 、 FeCl 2 易溶于水、乙醇 , 难溶于苯 , 所以洗涤时洗涤剂可选用苯 ; 根据滤液中 C 6 H 5 Cl 、 C 6 H 4 Cl 2 这两种物质的沸点不同 , 对滤液进行蒸馏 , 并收集沸点 132 ℃ 的馏分 , 可回收 C 6 H 5 Cl 。 - 118 - 高考真题体验 典题演练提能 ④ FeCl 3 、 FeCl 2 易吸水 , 为防止 B 装置中的水蒸气进入 A 装置 , 导致 FeCl 2 等吸水而变质 , 可以在装置 A 和 B 之间连接一个装有无水氯化钙 ( 或 P 2 O 5 或硅胶 ) 的球形干燥管 ; 为防止 FeCl 3 、 FeCl 2 与装置内空气中的水蒸气、 O 2 等反应 , 同时避免反应产生的 HCl 气体会在容器内滞留 , 可以在反应开始前先通 N 2 一段时间排尽装置中空气 , 反应完成后继续通 N 2 一段时间将反应生成的 HCl 全部排入锥形瓶中。 - 119 - 高考真题体验 典题演练提能 制备型实验 —— 有机化合物的合成 　 1 .(2019 全国 Ⅱ ,28) 咖啡因是一种生物碱 ( 易溶于水及乙醇 , 熔点 234.5 ℃ ,100 ℃ 以上开始升华 ), 有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5% 、单宁酸 ( K a 约为 10 -6 , 易溶于水及乙醇 ) 约 3%~10%, 还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 - 120 - 高考真题体验 典题演练提能 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发 , 蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管 , 冷凝后滴入滤纸套筒 1 中 , 与茶叶末接触 , 进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时 , 经虹吸管 3 返回烧瓶 , 从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题 : - 121 - 高考真题体验 典题演练提能 (1) 实验时需将茶叶研细 , 放入滤纸套筒 1 中 , 研细的目的是 　　 　 。圆底烧瓶中加入 95% 乙醇为溶剂 , 加热前还要加几粒 　　　　　 。   (2) 提取过程不可选用明火直接加热 , 原因是 　　　　　 。与常规的萃取相比 , 采用索氏提取器的优点是 　　　　　　 。   (3) 提取液需经 “ 蒸馏浓缩 ” 除去大部分溶剂。与水相比 , 乙醇作为萃取剂的优点是 　　　　　　　　　　　　　 。 “ 蒸馏浓缩 ” 需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外 , 还有 　　　　　 ( 填标号 ) 。   A. 直形冷凝管 B. 球形冷凝管 C. 接收瓶 D. 烧杯 (4) 浓缩液加生石灰的作用是中和 　　　　　　 和吸收 　　　　　 。   - 122 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 可采用如下图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热 , 咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结 , 该分离提纯方法的名称是 　　　　　 。   - 123 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 增加固液接触面积 , 提取充分　沸石 (2) 乙醇易挥发 , 易燃　使用溶剂量少 , 可连续萃取 ( 萃取效率高 ) 　 (3) 乙醇沸点低 , 易浓缩　 AC (4) 单宁酸　水　 (5) 升华 解析 : (1) 将茶叶研细是为了增加固液接触面积 , 使提取充分。为了防止暴沸 , 需要加入沸石。 (2) 乙醇容易挥发 , 且易燃烧。根据所给萃取的原理和装置 , 可知该种萃取方法中萃取剂可以连续使用 , 萃取效率高。 (3) 乙醇的沸点比水的低 , 蒸馏浓缩更容易 ; 直形冷凝管便于馏分液体流出 , 故 A 项正确 ,B 项错误。 (4) 因为茶叶中含有单宁酸 , 故加入生石灰可以中和单宁酸 , 且生石灰可与水反应 , 从而达到吸收水的目的。 (5) 固体直接转化为气体 , 属于升华。 - 124 - 高考真题体验 典题演练提能 2 .(2019 全国 Ⅲ ,27) 乙酰水杨酸 ( 阿司匹林 ) 是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下 : - 125 - 高考真题体验 典题演练提能 实验过程 : 在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL, 充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热 , 维持瓶内温度在 70 ℃ 左右 , 充分反应。稍冷后进行如下操作。 ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中 , 析出固体 , 过滤。 ② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液 , 溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 - 126 - 高考真题体验 典题演练提能 回答下列问题 : (1) 该合成反应中应采用 　　　 加热。 ( 填标号 )   A. 热水浴 B. 酒精灯 C. 煤气灯 D. 电炉 (2) 下列玻璃仪器中 , ① 中需使用的有 　　　 ( 填标号 ), 不需使用的有 　　　　　　　　 ( 填名称 ) 。   (3) ① 中需使用冷水 , 目的是 　　　　 。   - 127 - 高考真题体验 典题演练提能 (4) ② 中饱和碳酸氢钠的作用是 　　　　　　　　　　　　　 , 以便过滤除去难溶杂质。   (5) ④ 采用的纯化方法为 　　　　　 。   (6) 本实验的产率是 　　　　　 % 。   答案 : (1)A (2)BD 　分液漏斗、容量瓶 (3) 充分析出乙酰水杨酸固体 ( 结晶 ) (4) 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5) 重结晶 (6)60 - 128 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 由于反应温度需维持在 70 ℃ 左右 , 所以应采用热水浴加热法。 (2) 根据步骤 ① 的实验描述可知 , 其中涉及了溶液 ( 催化剂浓硫酸 ) 稀释、冷却结晶 ( 倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出 ) 、过滤等操作 , 所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯 , 不需用的是分液漏斗、容量瓶。 (3) 由于乙酰水杨酸的熔点为 135~138 ℃ , 故将反应后的混合液倒入冷水中 , 便于乙酰水杨酸的结晶析出。 (4) 步骤 ② 中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液 , 以方便除去不溶性杂质。 (5) 提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 - 129 - 高考真题体验 典题演练提能 - 130 - 高考真题体验 典题演练提能 3 .(2019 天津理综 ,9) 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下 : 回答下列问题 : Ⅰ . 环己烯的制备与提纯 (1) 原料环己醇中若含苯酚杂质 , 检验试剂为 　　　　　　　 , 现象为 　　　　　　　　　 。   - 131 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) 操作 1 的装置如图所示 ( 加热和夹持装置已略去 ) 。 ① 烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为 　　　　　　 , 浓硫酸也可作该反应的催化剂 , 选择 FeCl 3 ·6H 2 O 而不用浓硫酸的原因为 　　　　　 ( 填序号 ) 。   a. 浓硫酸易使原料炭化并产生 SO 2 b.FeCl 3 ·6H 2 O 污染小、可循环使用 , 符合 绿 色 化学理念 c. 同等条件下 , 用 FeCl 3 ·6H 2 O 比浓硫酸的 平 衡 转化率高 ② 仪器 B 的作用为 　 。   (3) 操作 2 用到的玻璃仪器是 　　　　 。   (4) 将操作 3 ( 蒸馏 ) 的步骤补齐 : 安装蒸馏装置 , 加入待蒸馏的物质和沸石 , 　　　　　　　　　　　 , 弃去前馏分 , 收集 83 ℃ 的馏分。   - 132 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅱ . 环己烯含量的测定 在一定条件下 , 向 a g 环己烯样品中加入定量制得的 b mol Br 2 , 与环己烯充分反应后 , 剩余的 Br 2 与足量 KI 作用生成 I 2 , 用 c mol·L -1 的 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定 , 终点时消耗 Na 2 S 2 O 3 标准溶液 V mL( 以上数据均已扣除干扰因素 ) 。 测定过程中 , 发生的反应如下 : - 133 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 滴定所用指示剂为 　　　　 。样品中环己烯的质量分数为 　　　　 ( 用字母表示 ) 。   (6) 下列情况会导致测定结果偏低的是 　　　 ( 填序号 ) 。   a. 样品中含有苯酚杂质 b. 在测定过程中部分环己烯挥发 c.Na 2 S 2 O 3 标准溶液部分被氧化 - 134 - 高考真题体验 典题演练提能 - 135 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : Ⅰ . 环己烯的制备与提纯 (1) 检验环己醇中是否含有苯酚 , 可滴加 FeCl 3 溶液 , 通过溶液是否显紫色判断 。 a 项 , 浓硫酸具有脱水性 , 可使有机物炭化 , 然后发生氧化还原反应 , 产生污染性气体 SO 2 ;b 项 ,FeCl 3 ·6H 2 O 不会污染环境 , 而且可循环使用 ,ab 正确。催化剂只能增大化学反应速率 , 不能提高平衡转化率 ,c 错误 ; ② 仪器 B 可冷凝回流环己醇 , 从而减少环己醇的蒸出。 (3) 操作 2 属于分液 , 用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。 (4) 操作 3 属于蒸馏 , 加入待蒸馏物和沸石后 , 从下口通冷凝水 , 加热 , 收集 83 ℃ 的馏分。 - 136 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅱ . 环己烯含量的测定 (5) 由 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定 I 2 , 常用淀粉溶液作指示剂 , 滴入最后一滴 Na 2 S 2 O 3 溶液 , 溶液由蓝色到无色 , 且在 30 s 内不恢复蓝色证明到达滴定终点。 根据三个化学反应可得未反应的溴与 Na 2 S 2 O 3 的关系式 :Br 2 ( 剩 (6)a 项 , 样品中含有苯酚 , 苯酚也与溴反应 , 导致剩余溴减少 , 耗 Na 2 S 2 O 3 溶液体积小 , 导致结果偏高 ;b 项 , 环己烯挥发 , 导致剩余溴增大 , 耗 Na 2 S 2 O 3 溶液体积大 , 导致测定结果偏低 ;c 项 ,Na 2 S 2 O 3 标准溶液部分被氧化 , 造成消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液体积大 , 导致测定结果偏低。 - 137 - 高考真题体验 典题演练提能 1 .(2019 辽宁辽阳二模 ) 实验室以绿矾 (FeSO 4 ·7H 2 O) 为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁 [(NH 2 CH 2 COO) 2 Fe], 有关物质性质如下 : 实验 过程 : Ⅰ . 配制含 0.10 mol FeSO 4 的水溶液。 Ⅱ . 制备 FeCO 3 : 向配制好的 FeSO 4 溶液中 , 缓慢加入 200 mL 1.1 mol·L -1 NH 4 HCO 3 溶液 , 边加边搅拌 , 反应结束后过滤并洗涤沉淀 。 - 138 - 高考真题体验 典题演练提能 Ⅲ . 制备 (NH 2 CH 2 COO) 2 Fe: 实验装置如图 ( 夹持和加热仪器已略 ), 将实验 Ⅱ 得到的沉淀 ( 过量 ) 和含 0.20 mol 甘氨酸的水溶液混合后加入 C 中 , 然后利用 A 中的反应将 C 中空气排尽 , 接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤 , 滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。 - 139 - 高考真题体验 典题演练提能 回答下列问题 : (1) 仪器 P 的名称是 　　　　 。   (2) 实验 Ⅰ 配制 FeSO 4 溶液时 , 为防止 FeSO 4 被氧化变质 , 应加入的试剂为 　　　　　　　　　 ( 填化学式 ) 。   (3) 实验 Ⅱ 中生成沉淀的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 实验 Ⅲ 中 : ① 检查装置 A 的气密性的方法是 　　　　　　　　 。   - 140 - 高考真题体验 典题演练提能 ② 柠檬酸可调节 pH, 体系 pH 与产率的关系如下表 : pH 过低会使产率下降 , 其原因是 　　　　　　　　　　　　　　 ; 柠檬酸的作用还有 　　　　 ( 填字母 ) 。   A. 作催化剂 B. 作反应终点指示剂 C. 促进 FeCO 3 溶解 D. 防止二价铁被氧化 ③ 洗涤实验 Ⅲ 中得到的沉淀 , 所选用的最佳洗涤试剂是 　　　　 ( 填字母 ) 。   A. 热水 B. 稀 硫酸 C . 乙醇 D. 柠檬酸溶液 (5) 若产品的质量为 16.32 g, 则产率为 　　　　　　 。   - 141 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 恒压漏斗 ( 答分液漏斗也可 ) 　 ( 2)Fe (4) ① 关闭弹簧夹 , 从长颈漏斗注入一定量的水 , 使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面 , 停止加水一段时间后 , 若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变 , 说明装置不漏气 ( 答案合理即可 ) 　 ② H + 会与 NH 2 CH 2 COOH 反应　 CD 　 ③ C (5)80% - 142 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : 实验目的是制备甘氨酸亚铁 , 实验原理是 FeCO 3 在柠檬酸的作用下与甘氨酸反应。 (1) 根据仪器 P 的特点 , 仪器 P 为恒压漏斗或恒压滴液漏斗 。 (4) ① 检验装置 A 的气密性的方法是 : 关闭弹簧夹 , 从长颈漏斗注入一定量的水 , 使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面 , 停止加水一段时间后 , 若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变 , 说明装置不漏气 。 - 143 - 高考真题体验 典题演练提能 ② —NH 2 显碱性 ,pH 过低时 ,H + 能与 —NH 2 发生反应 , 使产率降低 ; 柠檬酸有强酸性 , 能使 FeCO 3 溶解 , 作用之一是调节 pH 促进 FeCO 3 溶解 ; 根据信息 , 柠檬酸具有还原性 , 可防止 Fe 2+ 被氧化 , 因此选项 CD 符合题意。 ③ 甘氨酸亚铁易溶于水 , 难溶于乙醇 , 因此选择乙醇作为洗涤剂可减少产品损耗 , 故选项 C 正确。 (5) 根据 Fe 2+ 和甘氨酸物质的量之比为 1 ∶ 2 发生反应 , 甘氨酸亚铁的理论质量为 0.1 mol×204 g·mol -1 =20.4 g, 产率 - 144 - 高考真题体验 典题演练提能 - 145 - 高考真题体验 典题演练提能 (1)A 中恒压漏斗的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　 ;A 装置中发生反应的化学方程式为 　   　 。   (2) 装置 B 的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　 ; 装置 F 在吸收气体时 , 为什么可以防止液体发生倒吸现象 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 146 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 装置 E 中的温度计要控制在 70 ℃ , 三口烧瓶采用的最佳加热方式是 　　　　　　　 。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果 , 冷水应该从 　　　　 ( 填 “a” 或 “b”) 口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 实验时装置 C 中的试剂是饱和食盐水 , 装置中 D 的试剂是浓硫酸。如果不使用 D 装置 , 产品中会存在的杂质为 　　　　　　　　　 ( 填化学式 ) 。除去这些杂质最合适的实验方法是 　　　　　　　　 。   - 147 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 利用碘量法可测定产品的纯度 , 反应原理如下 : 称取该实验制备的产品 5.00 g, 配成 100.00 mL 溶液 , 取其中 10.00 mL, 调节溶液为合适的 pH 后 , 加入 30.00 mL 0.100 mol·L -1 的碘标准液 , 用 0.100 mol·L -1 的 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定 , 重复上述操作 3 次 , 消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的平均体积为 20.00 mL, 则该次实验所得产品纯度为 　　　　　　　　 。   - 148 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 密封装置 , 减少污染 ; 保持漏斗和反应容器内的气压相等 , 保证浓盐酸顺利滴下　 (2) 安全瓶 ( 或防止装置 C 中液体倒吸入装置 A 中 ) 　漏斗口径较大 , 被吸入的液体会迅速回落到烧杯中 (3) 水浴加热　 b 　增大蒸气与外界接触面积 , 提高冷凝回流效果　 (4)C 2 H 5 Cl 、 CCl 3 COOH 　蒸馏　 (5)59% - 149 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : A 装置中利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气 ,C 装置用饱和食盐水除去 HCl,D 装置盛放浓硫酸干燥氯气 ,E 中反应制备 CCl 3 CHO 。 F 装置盛放氢氧化钠溶液 , 吸收尾气中氯气、 HCl 防止污染空气。 (1)A 中的恒压漏斗实现装置密封 , 防止因浓盐酸挥发造成污染 ; 且使漏斗中的压强和烧瓶中的压强相同 , 保证浓盐酸能够顺利滴下 ; 高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气的反应方程式 为 (2) 装置 B 中的导管很短 , 而且 B 中没有试剂 , 所以是作安全瓶 , 防止 C 装置中溶液发生倒吸 ; 装置 F 中倒扣的漏斗 , 与液体接触的部分截面积大 , 被吸入的液体会迅速回落烧杯中 , 可防止发生倒吸 。 - 150 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 温度控制为 70 ℃ , 未超过水的沸点 , 最佳的加热方式为水浴加热 ; 冷凝过程中 , 冷凝管中应该充满水 , 所以冷水应该从 b 口进 ; 球形冷凝管与蒸气接触的面积大 , 冷凝回流效果更好。 (4) 如果没有浓硫酸干燥 , 水与氯气反应生成 HCl 和 HClO, 就会有副反应发生 , 生成的产物有 C 2 H 5 Cl 、 CCl 3 COOH; 从图表所给的信息来看 , 杂质均溶于乙醇 , 由于杂质的沸点与目标产物相差较大 , 故可通过蒸馏分离除去 ; (5) 加入的碘单质被硫代硫酸钠和 CCl 3 CHO 消耗。加入的碘单质的物质的量为 0.03 L×0.100 mol·L -1 =0.003 mol, 消耗的 Na 2 S 2 O 3 的物质的量为 0.02 L×0.100 mol·L -1 =0.002 mol, 由关系式 CCl 3 CHO~I 2 ~2Na 2 S 2 O 3 可知 ,10 mL 溶液中含有 CCl 3 CHO 的物质的量为 0.002 mol, 则 100 mL 溶液中含有 CCl 3 CHO 为 0.02 mol, 质量为 0.02 mol×147.5 g·mol -1 =2.95 g, 则纯度 w = × 100%=59% 。 - 151 - 高考真题体验 典题演练提能 3 .(2019 江苏盐城模拟 ) 四溴乙烷 (CHBr 2 —CHBr 2 ) 是一种无色透明的液体 , 密度 2.967 g·mL -1 , 难溶于水 , 沸点 244 ℃ , 可用作制造塑料的催化剂等。用电石 ( 主要成分 CaC 2 , 含少量 CaS 、 Ca 3 P 2 、 Ca 3 As 2 等 ) 和 Br 2 等为原料制备少量四溴乙烷的装置 ( 夹持装置已略 ) 如下图所示。 - 152 - 高考真题体验 典题演练提能 (1) 装置 A 中 CaC 2 能与水剧烈反应 :CaC 2 +2H 2 O → Ca(OH) 2 +HC ≡ CH↑ 。为了得到平缓的 C 2 H 2 气流 , 除可用饱和食盐水代替水外 , 还可采取的措施是 　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 装置 B 可除去 H 2 S 、 PH 3 及 AsH 3 , 其中除去 PH 3 的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ( 生成铜、硫酸和磷酸 ) 。   (3) 装置 C 中在液溴液面上加入一层水的目的是 　　　　　　 ; 装置 C 中反应已完成的现象是 　　　　　　　 ; 从装置 C 反应后的体系中得到并纯化产品 , 需要进行的操作有 　   　 。   (4) 一种制备 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 的反应原理为 10Ca(OH) 2 +6H 3 PO 4 === Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ↓+18H 2 O 。请设计用装置 A 得到的石灰乳等为原料制备 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 的实验方案 : 向烧杯中加入 0.25 L 含 0.5 mol·L -1 Ca(OH) 2 的石灰乳 , 　　　　　　　 , 在 100 ℃ 烘箱中烘干 1 h 。   - 153 - 高考真题体验 典题演练提能 已知 : ③ 实验中须使用的试剂 : 含 0.5 mol·L -1 Ca(OH) 2 的石灰乳、 0.3 mol·L -1 磷酸及蒸馏水。 - 154 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 逐滴加入 ( 饱和食盐 ) 水 (3) 水封 , 减少液溴的挥发　上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气　分液 , 有机相干燥后蒸馏 , 收集 244 ℃ 馏分 (4) 在分液漏斗中加入 0.25 L 0.3 mol·L -1 磷酸 , 将石灰乳加热到 95 ℃ , 在不断搅拌下 , 先快速滴加磷酸 , 然后慢慢滴加 , 直到磷酸全部滴完 , 调节并控制溶液 pH8~9, 再充分搅拌一段时间、静置 , 过滤、水洗 - 155 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : 电石与水在 A 中反应生成乙炔 , 同时生成 H 2 S 、 PH 3 及 AsH 3 , 通入 B 中与硫酸铜反应可除去 H 2 S 、 PH 3 及 AsH 3 , 在 C 中与溴反应生成四溴乙烷 , 碱性高锰酸钾溶液用于氧化乙炔。 (1) 为了得到平缓的 C 2 H 2 气流 , 除可用饱和食盐水代替水外 , 还可通过逐滴加入 ( 饱和食盐 ) 水 , 以控制反应速率。 (2)PH 3 与硫酸铜反应生成 Cu 和磷酸 , 根据电子守恒、原子守恒 , 可得反应的化学方程式为 4CuSO 4 +PH 3 +4H 2 O === 4Cu ↓+H 3 PO 4 +4H 2 SO 4 。 - 156 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 装置 C 中在液溴液面上加入一层水的目的是水封 , 防止溴挥发 ; 装置 C 中反应已完成的现象是上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气 ; 从装置 C 反应后的体系得到并纯化产品 , 需要进行的操作有分液 , 有机相干燥后蒸馏 , 收集 244 ℃ 馏分。 (4)Ca(OH) 2 的物质的量为 0.125 mol, 制备 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 , 应需要 0.075 mol 磷酸 , 则可在分液漏斗中加入 0.25 L 0.3 mol·L -1 磷酸 , 将石灰乳加热到 95 ℃ , 在不断搅拌下 , 先快速滴加磷酸 , 然后慢慢滴加 , 直到磷酸全部滴完 , 调节并控制溶液 pH8~9, 再充分搅拌一段时间、静置 , 过滤、水洗。 - 157 - 高考真题体验 典题演练提能 4 .(2019 陕西宝鸡中学三模 ) 葡萄糖酸亚铁 [(C 6 H 12 O 7 ) 2 Fe] 是医疗上常用的补铁剂 , 易溶于水 , 几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用下图装置先制备 FeCO 3 , 再用 FeCO 3 与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。 - 158 - 高考真题体验 典题演练提能 请回答下列问题 : (1) 与普通分液漏斗作比较 , 分液漏斗 a 的优点是 　　　　　　　　　　　　 ;   (2) 按上图连接好装置 , 检査气密性后加入药品 , 打开 K 1 和 K 3 , 关闭 K 2 。 ① b 中的实验现象为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ② 一段时间后 , 关闭 　　　　 , 打开 　　　　 ( 选填 “K 1 ”“K 2 ” 或 “K 3 ”), 观察到 b 中的溶液会流入 c 中 , 同时 c 中析出 FeCO 3 沉淀。   ③ b 中产生的气体的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 159 - 高考真题体验 典题演练提能 (3)c 中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时 , 表面会变为红褐色 , 用化学方程式说明其原因 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合 , 须将溶液的 pH 调节至 5.8, 其原因是 　　　　　　　　　　　　　　 ; 向上述溶液中加入乙醇即可析出产品 , 加入乙醇的目的是 　　　　　　　　　　 。   (5) 有同学提出用 NaHCO 3 溶液代替 Na 2 CO 3 溶液制得的碳酸亚铁纯度更高 , 其可能的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 160 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 平衡 a 、 b 中气压 , 利于稀硫酸顺利滴下 (2) ① 铁屑溶解 , 溶液逐渐变为浅绿色 , 有大量气泡产生　 ② K 3 　 K 2 　 ③ 排出装置内的空气 , 防止生成的 FeCO 3 被氧化 ; 把 b 中溶液压进 c 中 (3)4FeCO 3 +O 2 +6H 2 O === 4Fe(OH) 3 +4CO 2 (4) 抑制 Fe 2+ 的水解　使晶体的溶解度减小而析出 (5) 溶液的 pH 降低 , 减少氢氧化亚铁杂质的生成 解析 : (1)a 为恒压滴液漏斗 , 可以保证 a 、 b 中压强相同 , 使液体顺利滴下。 (2) ① b 中铁屑与稀硫酸反应 , 铁屑会逐渐溶解 ; 由于产生 Fe 2+ , 溶液渐变为浅绿色 ; 有大量气泡产生。 ② 反应一段时间后 , 需要把 FeSO 4 溶液压入 c 中 , 所以需要关闭 K 3 , 打开 K 2 , 利用生成的气体产生的压强把 FeSO 4 溶液压入 c 中。 ③ FeCO 3 易被氧化 ,b 中反应产生的 H 2 一是能把装置内的空气排出 , 防止生成的 FeCO 3 被氧化 ; 二是能把 b 中溶液压入 c 中。 - 161 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色 , 原因是 FeCO 3 与 O 2 反应生成 Fe(OH) 3 , 化学方程式为 : 4FeCO 3 +O 2 +6H 2 O === 4Fe(OH) 3 +4CO 2 。 (4)Fe 2+ 易发生水解 , 将溶液的 pH 调节至 5.8, 可以抑制 Fe 2+ 的水解 ; 由于葡萄糖酸亚铁几乎不溶于乙醇 , 故向溶液中加入乙醇可以降低葡萄糖酸亚铁的溶解度 , 使葡萄糖酸亚铁析出。 (5) 碳酸根离子水解后溶液碱性较强 , 易生成氢氧化亚铁 , 用 NaHCO 3 溶液代替 Na 2 CO 3 溶液可以降低溶液的 pH, 以免产生氢氧化亚铁 , 使得到的产品纯度更高。 - 162 - 高考真题体验 典题演练提能 5 .(2019 黑龙江大庆一中四模 ) 苯甲醛是一种重要的化工原料 , 某小组同学利用如图所示实验装置 ( 夹持装置已略去 ) 制备苯甲醛。 已知有机物的相关数据如下表所示 : - 163 - 高考真题体验 典题演练提能 实验步骤 : ① 向容积为 500 mL 的三颈烧瓶加入 90.0 mL 质量分数为 5% 的次氯酸钠溶液 ( 稍过量 ), 调节溶液的 pH 为 9~10 后 , 加入 3.0 mL 苯甲醇、 75.0 mL 二氯甲烷 , 不断搅拌。 ② 充分反应后 , 用二氯甲烷萃取水相 3 次 , 并将有机相合并。 ③ 向所得有机相中加入无水硫酸镁 , 过滤 , 得到有机混合物。 ④ 蒸馏有机混合物 , 得到 2.08 g 苯甲醛产品。 请回答下列问题 : (1) 仪器 b 的名称为 　　　　　 , 搅拌器的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 苯甲醇与 NaClO 反应的化学方程式为 　 。   - 164 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 步骤 ① 中投料时 , 次氯酸钠不能过量太多 , 原因是 　　　　　 ; 步骤 ③ 中加入无水硫酸镁 , 若略去该操作 , 可能造成的后果是 　　 。   (4) 步骤 ② 中 , 应选用的实验装置是 　　　　 ( 填序号 ), 该操作中分离出有机相的具体操作方法是 　   　 。   (5) 步骤 ④ 中 , 蒸馏温度应控制在 　　　　　　 左右。   (6) 本实验中 , 苯甲醛的产率为 　　　　　　 ( 保留到小数点后一位 ) 。   - 165 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 球形冷凝管　使物质充分 混合 (3) 防止苯甲醛被氧化为苯甲酸 , 使产品的纯度降低　产品中含有水 , 纯度降低 (4) ③ 　打开分液漏斗颈部的玻璃塞 ( 或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔 ), 再打开分液漏斗下面的活塞 , 使下层液体慢慢沿烧杯壁流下 , 当有机层恰好全部放出时 , 迅速关闭活塞 (5)178.1 ℃ 　 (6)68.0% - 166 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 根据图示 , 仪器 b 为球形冷凝管 ; 搅拌器可以使物质充分混合 , 反应更充分。 (2) 根据题意 , 苯甲醇与 NaClO 反应生成苯甲醛 , 次氯酸钠本身被 还 (3) 次氯酸钠具有强氧化性 , 能将苯甲醛氧化 , 因此步骤 ① 中投料时 , 次氯酸钠不能过量太多 ; 步骤 ③ 中加入无水硫酸镁的目的是除去产品中的水 , 提高产品的纯度 ; 若略去该操作 , 产品中混有水 , 纯度降低。 - 167 - 高考真题体验 典题演练提能 (4) 步骤 ② 中充分反应后 , 用二氯甲烷萃取水相 3 次 , 萃取应该选用分液漏斗进行分液 , 应选用的实验装置是 ③ ; 分液中分离出有机相的具体操作方法为 : 打开分液漏斗颈部的玻璃塞 ( 或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗口处的小孔 ), 再打开分液漏斗下面的活塞 , 使下层液体慢慢沿烧杯壁流下 , 当有机层恰好全部放出时 , 迅速关闭活塞。 (5) 根据相关有机物的数据可知 , 步骤 ④ 是将苯甲醛蒸馏出来 , 蒸馏温度应控制在 178.1 ℃ 左右。 - 168 - 高考真题体验 典题演练提能 定量分析型实验 　 1 .(2018 全国 Ⅲ ,26) 硫代硫酸钠晶体 (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O, M =248 g·mol -1 ) 可用作定影剂、还原剂。回答下列问题 : (1) 已知 : K sp (BaSO 4 )=1.1×10 -10 , K sp (BaS 2 O 3 )=4.1×10 -5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质 , 选用下列试剂设计实验方案进行检验 : 试剂 : 稀盐酸、稀硫酸、 BaCl 2 溶液、 Na 2 CO 3 溶液、 H 2 O 2 溶液 - 169 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) 利用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下 : ① 溶液配制 : 称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品 , 用新煮沸并冷却的蒸馏水在 　　　　　 中溶解 , 完全溶解后 , 全部转移至 100 mL 的 　　　　　　　 中 , 加蒸馏水至 　　　　　　 。   ② 滴定 : 取 0.009 50 mol·L -1 的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 20.00 mL, 硫酸 酸化 加入 淀粉溶液作为指示剂 , 继续滴定 , 当溶液 　　　　 , 即为终点。平行滴定 3 次 , 样品溶液的平均用量为 24.80 mL, 则样品纯度为 　　　　　 %( 保留 1 位小数 ) 。   - 170 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) ③ 加入过量稀盐酸　 ④ 出现黄色浑浊 ⑤ ( 吸 ) 取上层清液 , 滴入 BaCl 2 溶液　 ⑥ 产生白色沉淀 (2) ① 烧杯　容量瓶　刻度　 ② 蓝色褪去　 95.0 - 171 - 高考真题体验 典题演练提能 - 172 - 高考真题体验 典题演练提能 2 .(2017 全国 Ⅰ ,26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法 , 其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐 , 利用如图所示装置处理铵盐 , 然后通过滴定测量。已知 :NH 3 +H 3 BO 3 - 173 - 高考真题体验 典题演练提能 回答下列问题 : (1)a 的作用是 　　　　　　　　 。   (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 　　　 ,f 的名称是 　　　　 。   (3) 清洗仪器 :g 中加蒸馏水 ; 打开 k 1 , 关闭 k 2 、 k 3 , 加热 b, 蒸气充满管路 ; 停止加热 , 关闭 k 1 ,g 中蒸馏水倒吸进入 c, 原因是 　　　 ; 打开 k 2 放掉水。重复操作 2~3 次。   (4) 仪器清洗后 ,g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e, 随后注入氢氧化钠溶液 , 用蒸馏水冲洗 d, 关闭 k 3 ,d 中保留少量水。打开 k 1 , 加热 b, 使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 　 。   ② e 中主要反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　 ,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定 , 滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L -1 的盐酸 V mL, 则样品中氮的质量分数为 　　　 %, 样品的纯度 ≤ 　　　 % 。   - 174 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 避免 b 中压强过大 (2) 防止暴沸　直形冷凝管 (3)c 中温度下降 , 管路中形成负压 - 175 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 玻璃管 a 与外界大气相通 , 使 b 中压强等于外界大气压 , 避免 b 中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。 (2) 碎瓷片的作用是防暴沸 ,f 仪器为直形冷凝管。 (3) 开始时 ,c 、 e 、 f 中充满水蒸气 , 关闭 k 1 后 ,c 、 e 、 f 中温度降低 , 水蒸气冷凝为水 , 气压减小 , 外界大气压将 g 中的水压入 e 、 c 中。 (4) ① d 中保留少量水形成液封 , 可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。 ② 将铵盐注入 e 中 , 再加入 NaOH 溶液 , 再充入水蒸气 ( 加热 ) 发生反 - 176 - 高考真题体验 典题演练提能 - 177 - 高考真题体验 典题演练提能 3 .(2017 全国 Ⅱ ,28) 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下 : Ⅰ . 取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH) 2 碱性悬浊液 ( 含有 KI) 混合 , 反应生成 MnO(OH) 2 , 实现氧的固定。 Ⅱ . 酸化、滴定 将固氧后的水样酸化 ,MnO(OH) 2 被 I - 还原为 Mn 2+ , 在暗处静置 5 - 178 - 高考真题体验 典题演练提能 回答下列问题 : (1) 取水样时应尽量避免扰动水体表面 , 这样操作的主要目的是   　 。   (2)“ 氧的固定 ” 中发生反应的化学方程式为   　 。   (3)Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定 , 使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 　　　　 ; 蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用 , 其目的是杀菌、除 　　　　 及二氧化碳。   (4) 取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后 , 用 a mol·L -1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定 , 以淀粉溶液作指示剂 , 终点现象为   　 ;   若消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 b mL, 则水样中溶解氧的含量为 　　　　 mg·L -1 。   (5) 上述滴定完成时 , 若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 　　　 。 ( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ”)   - 179 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 使测定值与水体中溶氧量实际值保持一致 , 避免产生误差 ( 3) 量筒　氧气 (4) 当最后一滴标准液滴入时 , 溶液由蓝色变为无色 , 且半分钟内无变化　 80 ab (5) 低 解析 : 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量 , 属于氧化还原反应滴定。 (1) 取水样时 , 若扰动水体表面 , 会改变水体中的溶解氧 , 导致测定误差。 - 180 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 本题主要考查溶液的配制 , 由于滴定前还要标定其浓度 , 所以此处应该为快速简洁的粗配任意浓度的溶液 , 故用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶、量筒。本问考生普遍会选择容量瓶 , 关键是没有深入理解题意。配溶液用的蒸馏水常用煮沸的方式除去 O 2 , 以减少实验误差。 (4) 该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I 2 , 选用淀粉溶液作指示剂 , 终点现象为当最后一滴标准液滴入时 , 溶液由蓝色变为无色 , 且半分钟内无变化 ( 或不恢复蓝色 ); 由得失电子守恒可得关系式 :O 2 ~2MnO(OH) 2 ~2I 2 ~4Na 2 S 2 O 3 , 故水样中溶解氧的含量 为 (5) 终点读数时滴定管尖嘴处有气泡 , 气泡占据液体应占有的体积 , 会导致消耗标准液体积数值偏小 , 测量结果偏低。 - 181 - 高考真题体验 典题演练提能 4 .(2015 全国 Ⅱ ,28) 二氧化氯 (ClO 2 , 黄绿色易溶于水的气体 ) 是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题 : (1) 工业上可用 KClO 3 与 Na 2 SO 3 在 H 2 SO 4 存在下制得 ClO 2 , 该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 　　　　　　 。   (2) 实验室用 NH 4 Cl 、盐酸、 NaClO 2 ( 亚氯酸钠 ) 为原料 , 通过以下过程制备 ClO 2 : ① 电解时发生反应的化学方程式为   　 。   ② 溶液 X 中大量存在的阴离子有 　 。   ③ 除去 ClO 2 中的 NH 3 可选用的试剂是 　　　 ( 填标号 ) 。   a. 水 b. 碱石灰 c . 浓硫酸 d. 饱和食盐水 - 182 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 用右图装置可以测定混合气中 ClO 2 的含量 : Ⅰ . 在锥形瓶中加入足量的碘化钾 , 用 50 mL 水溶解后 , 再加入 3 mL 稀硫酸 ; Ⅱ . 在玻璃液封装置中加入水 , 使液面没过玻璃液封管的管口 ; Ⅲ . 将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收 ; Ⅳ . 将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中 ; Ⅴ . 用 0.100 0 mol·L -1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的 溶液 , 指示剂 显示终点时共用去 20.00 mL 硫代硫酸钠溶液。在此过程中 : - 183 - 高考真题体验 典题演练提能 ① 锥形瓶内 ClO 2 与碘化钾反应的离子方程式为 　 。   ② 玻璃液封装置的作用是   　 。   ③ Ⅴ 中加入的指示剂通常为 　　　　　　　 , 滴定至终点的现象是 　   　 。   ④ 测得混合气中 ClO 2 的质量为 　 g 。   (4) 用 ClO 2 处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐 , 下列物质最适宜的是 　　 ( 填标号 ) 。   a. 明矾 b. 碘化钾 c. 盐酸 d. 硫酸亚铁 - 184 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1)2 ∶ 1 ② 吸收残余的二氧化氯气体 ( 避免碘的逸出 ) ③ 淀粉溶液　溶液由蓝色变为无色 , 且半分钟内溶液颜色不再改变　 ④ 0.027 00 (4)d - 185 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 因制 ClO 2 的反应中 ,KClO 3 为氧化剂 , 被还原为 ClO 2 ,Cl 从 +5 价 →+4 价 ,Na 2 SO 3 为还原剂 ,S 应从 +4 价 →+6 价 , 由电子守恒得二者物质的量之比应为 2 ∶ 1 。 6ClO 2 ↑+NH 3 ↑+3NaCl+3NaOH, 故溶液 X 中大量存在的阴离子有 Cl - 、 OH - 。 ③ 因 NH 3 易与酸反应 ,ClO 2 易溶于水 , 所以可以用浓硫酸除去 ClO 2 中的 NH 3 , 选 c 。 - 186 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) ① ClO 2 作氧化剂 , 产物为 Cl - ;I - 为还原剂 , 产物为 I 2 , 在酸性条件 下 ② 因 ClO 2 易溶于水 , 所以玻璃液封装置作用是吸收残余的 ClO 2 气体。 ③ 因淀粉遇 I 2 变蓝 , 所以用淀粉溶液作指示剂。滴定至终点的现象为溶液由蓝色变为无色 , 且半分钟内颜色不再改变。 ( 4) 亚氯酸盐具有氧化性 , 应加入具有还原性且反应后对人体无害的物质 ,Fe 2+ 被氧化为 Fe 3+ , 水解后生成 Fe(OH) 3 胶体可净水 ,KI 被氧化为 I 2 , 对人体有害 , 故最适宜选用 FeSO 4 。 - 187 - 高考真题体验 典题演练提能 1 .(2019 广西钦州三模 ) 铁及其化合物在人类生产生活中有着重要的作用 ,Fe 2+ 、 Fe 3+ 是影响水质的一个重要因素。回答下列问题 : Ⅰ : 测量某河水样品中铁的含量 (1) 水样中 Fe 2+ 的含量越大 , 溶解氧的含量就越低 , 用离子方程式解释原因 　　　　　　　　　　　　 。   (2) 测定 Fe 2+ : 取 5 mL c mol·L -1 的 KMnO 4 标准液 , 稀释至 100 mL; 取 10.00 mL 河水水样 , 加入稀硫酸酸化后 , 用稀释后的 KMnO 4 溶液进行滴定 , 用去 KMnO 4 溶液 V 1 mL 。 ① 用 　　　　　　　　 ( 填滴定管的名称 ) 盛放 KMnO 4 标准液。   ② 滴定达到终点的标志是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 188 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 测定 Fe 3+ : 取 10.00 mL 水样 , 转移至盛有过量锌粒的烧杯中充分反应后加入过量稀硫酸 , 用表面皿盖住烧杯并加热 10 分钟。冷却后用 (2) 中稀释后的 KMnO 4 溶液滴定 , 消耗 KMnO 4 溶液 V 2 mL 。 ① 锌粒的作用是 　　　　　　　　 。   ② 河水中 Fe 3+ 的浓度是 　　　　　　　　 mol·L -1 ( 用含字母的代数式表示 ) 。   Ⅱ : 氢氧化亚铁 [Fe(OH) 2 ] 在常温常压下为白色固体。 (4) 当溶液中的离子浓度 <1×10 -5 mol·L -1 时 , 可以认为该离子已沉淀完全。已知常温下 Fe(OH) 2 的 K sp 为 8.0×10 -16 。现调节含 Fe 2+ 的某河水样品 pH=9, 用简要计算过程说明 Fe 2+ 是否已经沉淀完全 :   　 。   - 189 - 高考真题体验 典题演练提能 (5) 一种用 Na 2 SO 4 溶液做电解液 , 电解制取 Fe(OH) 2 的实验装置如图所示。通电后 , 溶液中产生白色沉淀 , 且较长时间不变色 。 ① 必须使用铁电极的是 　　　 ( 填 “A” 或 “B”) 极。   ② B 电极上的电极反应式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 190 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) ① 酸式滴定管 ② 滴入最后一滴 KMnO 4 溶液 , 溶液紫色不褪 , 并在半分钟内保持不变 (3) ① 将 Fe 3+ 还原 ② 2.5×10 -2 c ( V 2 -V 1 ) - 191 - 高考真题体验 典题演练提能 (2) ① KMnO 4 溶液具有强氧化性 , 能腐蚀橡胶 , 故要用酸式滴定管盛放。 ② 用 KMnO 4 标准液滴定 Fe 2+ , 当出现紫色时 , 说明 Fe 2+ 已反应完全 , 故滴定达到终点的标志是滴入最后一滴 KMnO 4 溶液 , 紫色不褪 , 并且半分钟保持不变。 - 192 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 取 10.00 mL 水样 , 与过量锌粒充分反应后 ,Fe 3+ 和 Fe 2+ 都被还原为 Fe, 再加入过量稀硫酸将 Fe 转化为 Fe 2+ 。 ① 根据以上分析 , 锌粒的作用是将 Fe 3+ 还原。 ② 溶液中的 Fe 2+ 包括两部分 , 一部分是水样中原来就有的 , 另一部分 - 193 - 高考真题体验 典题演练提能 - 194 - 高考真题体验 典题演练提能 2 .(2019 四川遂宁三模 ) 碘量法测定废水中硫化物的实验装置如下图所示。按图连接好装置 , 检查气密性。移取足量的醋酸锌溶液于两支吸收管中 , 取 100 mL 水样于反应瓶中 , 通入氮气一段时间 , 移取 10 mL 盐酸于反应瓶中 ,80 ℃ 加热 , 继续通入氮气。关闭氮气后 , 往两个吸收管中各加入 0.010 mol·L -1 的碘标准溶液 50 mL( 过量 ), 再加入盐酸 3mL, 静置。加入淀粉指示液 , 用 0.010 mol·L -1 的硫代硫酸钠标准溶液对两支吸收管中的液体进行滴定 , 共消耗 80 mL Na 2 S 2 O 3 溶液 - 195 - 高考真题体验 典题演练提能 已知 : 废水中的硫化物酸性条件下易转化为剧毒硫化氢且醋酸锌可用于完全吸收硫化氢生成硫化锌沉淀。回答下列问题 : (1) 上图反应器的名称是 　　　　　 。通入氮气的目的是 : 反应前 　　　　　　　　 , 反应后 　　　　　　　　　 。   (2) 实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取 H 2 S, 下列发生装置中可选用的是 　　　　 ( 填序号 ), 尾气处理使用硫酸铜溶液比氢氧化钠溶液效果好的原因是 　　　　　　　　 。   - 196 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 反应器最好采用 　　　 加热 ( 填加热方式 ), 温度过高可能出现的后果是 　　 　　　　　　　　　　 。   (4) 加入碘标准溶液时 , 吸收管中发生反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 只使用一个吸收管 , 可能导致测定结果偏 　　　　 ( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ”) 。   (6) 配制硫代硫酸钠标准溶液需要煮沸蒸馏水 , 其目的是 　　　　　　　　　　　　　　 ;0.010 mol·L -1 的硫代硫酸钠标准溶液不直接配制而是经过标定得到 , 可能的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (7) 废水中硫的含量为 　　　　 mg·L -1 。   - 197 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 三颈烧瓶 ( 或三口烧瓶 ) 　排出装置中的空气　将硫化氢鼓入吸收管中以便完全吸收 (2)bc 　生成的硫化钠易水解产生剧毒的硫化氢气体 , 使用硫酸铜溶液可避免污染空气 (3) 水浴　温度太高 , 硫化氢逸出速率过快 , 导致不能被完全 吸收 (5) 低 (6) 除去水中溶解的氧气、二氧化碳等　 Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定 ( 易被氧化、易歧化、易水解等均可以 ) (7)192 - 198 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : 硫化氢在反应器中生成 , 开始通入氮气一段时间 , 目的是排净装置中的空气 ; 水浴加热后充入氮气目的是将反应器中生成的 硫化氢 (1) 根据仪器构造可知 , 反应器名称为三颈烧瓶 ( 或三口烧瓶 ); 反应前通入氮气 , 排出装置中的空气 ; 反应后通入氮气 , 将硫化氢鼓入吸收管中以便完全吸收。 (2) 实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取 H 2 S, 装置可用固液不加热制气装置 ; 由于硫化钠极易水解得到剧毒硫化氢气体 , 故尾气处理宜使用硫酸铜溶液 , 使用硫酸铜溶液可避免污染空气。 (3) 实验温度过高 , 硫化氢逸出速率过快 , 导致不能被完全吸收 ; 由于反应温度要求 80 ℃ , 故适合采用水浴加热方式。 - 199 - 高考真题体验 典题演练提能 (4) 加入碘标准溶液时 , 碘将硫化锌氧化 , 吸收管中发生反应的化学方 ( 5) 气体与液体的反应 , 只在接触面上反应 , 该实验使用两个吸收管 , 是保证硫化氢被完全吸收 , 若只使用一个吸收管 , 会导致测定结果偏低。 (6) 煮沸蒸馏水是为了除去溶解的氧气、二氧化碳等 ; 因 Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定 , 如易被氧化、易歧化、易水解等 , 因此需要实验前进行浓度的标定。 - 200 - 高考真题体验 典题演练提能 3 .(2019 河北石家庄二中模拟 ) 用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中的 c (I - ), 实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ . 准备标准溶液 a. 准确称取 AgNO 3 基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol) 后 , 配制成 250 mL 标准溶液 , 放在棕色试剂瓶中避光保存 , 备用。 b. 配制并标定 100 mL 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 标准溶液 , 备用。 Ⅱ . 滴定的主要步骤 a. 取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。 b. 加入 25.00 mL 0.100 0 mol·L -1 AgNO 3 溶液 ( 过量 ), 使 I - 完全转化为 AgI 沉淀 。 - 201 - 高考真题体验 典题演练提能 c. 加入 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 溶液作指示剂。 d. 用 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag + , 已知 AgSCN 为白色沉淀。 e . 重复上述操作 2~3 次 , 测定数据如下表 : f . 数据处理。 - 202 - 高考真题体验 典题演练提能 回答下列问题 : (1) 将称得的 AgNO 3 配制成标准溶液 , 所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 　　　　　　　　　　　　　　　 。制得 AgNO 3 溶液的浓度为 　　　　　　　　　　　　　　 ;   (2)AgNO 3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 　　　　　　　　　 。   (3) 滴定应在 pH<0.5 的条件下进行 , 其原因是 　　　　 。   (4) 过程 Ⅱ 中 b 和 c 两步操作是否可以颠倒 　　　　 , 说明理由 : 　　 　 。   (5) 达到滴定终点时的现象 　　　　　　 。   (6) 由上述实验数据测得 c (I - )= 　　　　 mol·L -1 。   (7) 若在配制 AgNO 3 标准溶液时 , 烧杯中的溶液有少量溅出 , 则会使 c (I - ) 的测定结果 　　　　　　 ( 填 “ 偏高 ”“ 偏低 ” 或 “ 无影响 ”) 。   - 203 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1)250 mL( 棕色 ) 容量瓶、胶头滴管　 0.100 0 mol·L -1 (2) 避免 AgNO 3 见光分解 (3) 防止因 Fe 3+ 的水解而影响滴定终点的判断 ( 或抑制 Fe 3+ 的水解 ) (4) 否　若颠倒 ,Fe 3+ 与 I - 反应 ,Fe 3+ 耗尽 , 无法判断滴定终点 (5) 滴入最后一滴标准液 , 溶液由浅黄色变为红色 , 且半分钟内不褪色 (6)0.060 0 (7) 偏 高 - 204 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 配制硝酸银标准溶液时 , 所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外 , 还有 250 mL( 棕色 ) 容量瓶及定容时需要的胶头滴管。 (2) 硝酸银标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为硝酸银见光易分解。 ( 3) 滴定应在 pH<0.5 的条件下进行 , 原因是抑制铁离子的水解 , 防止因铁离子的水解而影响滴定终点的判断。 (4)b 和 c 两步操作不能颠倒 , 若颠倒 , 铁离子与碘离子发生氧化还原反应 , 若 Fe 3+ 耗尽 , 则无法判断滴定终点。 (5) 用 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag + , 当 Ag + 完全反应后 ,Fe 3+ 与 SCN - 反应使溶液由浅黄色变为红色 , 则滴定终点时的现象为滴入最后一滴标准液 , 溶液由浅黄色变为红色 , 且半分钟内不褪色 。 - 205 - 高考真题体验 典题演练提能 (6) 根据所提供的三组数据 , 第一组数据误差较大 , 应舍去。取二、三组数据的平均值计算即可。消耗 NH 4 SCN 溶液的平均体积为 10.00 mL, n (AgNO 3 )=25.00×10 -3 L×0.100 0 mol·L -1 =2.5×10 -3 mol, n (NH 4 SCN)=0.100 0 mol·L -1 ×10.00×10 -3 L=1.00×10 -3 mol, 则 c (I - )×0.025 L=2.5×10 -3 mol-1.00×10 -3 mol, c (I - )=0.060 0 mol·L -1 。 (7) 若在配制 AgNO 3 标准溶液时 , 烧杯中的溶液有少量溅出 , 则导致 AgNO 3 标准溶液中溶质的物质的量浓度偏低 , 则使消耗 n (NH 4 SCN) 偏小 , 导致所测 c (I - ) 偏大。 - 206 - 高考真题体验 典题演练提能 4 .(2019 湖南衡阳三模 ) 金属磷化物 ( 如磷化锌 ) 是常用的熏蒸杀虫剂。我国卫生部门规定 : 粮食中磷化物 ( 以 PH 3 计 ) 的含量不超过 0.050 mg·kg -1 时 , 粮食质量达标。现设计测定粮食中残留磷化物含量的实验如下 : 查阅资料 : ① 磷化锌易水解产生 PH 3 ; ② PH 3 沸点为 -88 ℃ , 有剧毒、强还原性、易自燃 ; ③ 焦性没食子酸碱性溶液极易与 O 2 反应 , 是一种常用氧气吸收剂。 - 207 - 高考真题体验 典题演练提能 原粮样品及试剂用量 : 装置 A 、 B 、 E 中盛有的试剂均足量 ;C 中装有 100 g 原粮 ;D 中盛有 40.00 mL 6.0×10 -5 mol·L -1 KMnO 4 溶液 (H 2 SO 4 酸化 ) 。 操作流程 : 安装仪器并检查气密性 →PH 3 的产生与吸收 → 转移至酸性 KMnO 4 溶液被吸收 → 用 Na 2 SO 3 标准溶液滴定。 试回答下列问题 : (1) 仪器 E 的名称是 　　　　　 ; 仪器 B 、 D 中进气管下端设计成多孔球泡形状 , 目的是 　　　　　　　　　　　　 。   (2)A 装置的作用是 　　　　　　　　　　　　　 ;B 装置的作用是防止 　　　　　　　　　　 。   - 208 - 高考真题体验 典题演练提能 (3) 下列操作中 , 不利于精确测定出实验结果的是 　　 ( 选填序号 ) 。   a. 实验前 , 将 C 中原粮预先磨碎成粉末 b. 将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入 E 中 c. 实验过程中 , 用抽气泵尽可能加快抽气速率 (4) 磷化锌发生水解反应时除产生 PH 3 外 , 还生成 　　　　 ( 填化学式 ) 。   (5)D 中 PH 3 被氧化成 H 3 PO 4 , 该反应的离子方程式为 　　　 。   (6) 把 D 中吸收液转移至容量瓶中 , 加水稀释至 250.00 mL, 取 25.00 mL 于锥形瓶中 , 用 5.0×10 -5 mol·L -1 的 Na 2 SO 3 标准溶液滴定剩余的 KMnO 4 , 消耗 Na 2 SO 3 标准溶液 10.00 mL 。则该原粮中磷化物 ( 以 PH 3 计 ) 的含量为 　　　　 mg·kg -1 , 该原粮质量 　　　　　 ( 填 “ 达标 ” 或 “ 不达标 ”) 。   - 209 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1) 分液漏斗　增大气体与溶液的接触面积 (2) 吸收空气中的还原性气体　 PH 3 被空气中的氧气氧化 (3)c ( 4)Zn(OH) 2 (6)0.085 　不达标 - 210 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : (1) 仪器 E 的名称是分液漏斗 ; 仪器 B 、 D 中进气管下端设计成多孔球泡形状 , 目的是增大气体与溶液的接触面积 , 使气体反应充分。 (2)A 装置的作用是吸收空气中的还原性气体 ;B 装置的作用是吸收空气中的 O 2 , 防止 PH 3 被氧化。 (3) 实验前 , 将 C 中原粮预先磨碎成粉末 , 将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入 E 中 , 以减少水中溶解的氧气 , 目的均为准确测定含量 , 只有实验过程中用抽气泵加快抽气速率 , 导致气体来不及反应 , 使测定不准确。 (4) 磷化锌易水解产生 PH 3 , 还会生成 Zn(OH) 2 。 - 211 - 高考真题体验 典题演练提能 - 212 - 高考真题体验 典题演练提能 5 .(2019 湖北黄冈中学考前检测 ) 有机物元素定量分析最早是由德国人李比希提出的 , 某实验室模拟李比希法测定某种氨基酸 (C x H y O z N p ) 的分子组成。取一定量的该氨基酸放在纯氧气中燃烧 , 燃烧后生成的水用装置 D( 无水氯化钙 ) 吸收 , 二氧化碳用装置 C(KOH 浓溶液 ) 吸收 ,N 2 的体积用 E 装置进行测量 , 所需装置如下图 ( 夹持仪器及部分加热装置已略去 ): - 213 - 高考真题体验 典题演练提能 (1) 该实验装置的合理连接顺序为 :A 、 　　　　 、 E( 部分装置可以重复选用 ) 。   (2) 实验开始时 , 首先打开止水夹 a, 关闭止水夹 b, 通一段时间的纯氧 , 这样做的目的是 　　　　　　　　　　 。   (3)A 中放入 CuO 的作用是 　　　　　　　　　　　　　　 , 装置 B 的作用是 　　　　　　　　　　 。   (4) 为了确定此氨基酸的分子式 , 除了准确测量 N 2 的体积、生成二氧化碳和水的质量外 , 还需得到的数据有 　　　　　　　　　 。   (5) 在读取 E 装置中所排水的体积时 , 液面左低右高 , 则所测气体的体积 　　　　 ( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ”) 。   (6) 已知分子式为 C 2 H 4 O 2 的有机物也含有氨基酸中的某个官能团 , 请设计实验证明该官能团 ( 试剂任选 ): 　　　　　　　　　　 。   - 214 - 高考真题体验 典题演练提能 答案 : (1)D 、 C 、 D 、 B (2) 将装置中的空气排除干净 (3) 将未充分燃烧的产物 CO 转化为 CO 2 ( 或使氨基酸中的碳完全转化为 CO 2 ) 　除去多余的 O 2 , 保证 E 装置最终收集的气体全部为 N 2 (4) 该氨基酸的摩尔质量 (5) 偏小 (6) 取该有机物少许于试管中 , 滴加 NaHCO 3 溶液 , 有气泡产生 ( 或其他合理答案 ) - 215 - 高考真题体验 典题演练提能 解析 : 根据题意可知 , 用燃烧法测定某种氨基酸 (C x H y O z N p ) 的分子组成 , 用氧气氧化氨基酸 (C x H y O z N p ) 生成二氧化碳、水和氮气 , 利用装置 D( 无水氯化钙 ) 测定水的质量 , 利用装置 C(KOH 浓溶液 ) 测定二氧化碳的质量 , 利用 E 装置测量 N 2 的体积 , 从而求出氨基酸中含有的 C 、 H 、 O 、 N 的质量 , 进而求出该氨基酸的分子组成。 (1) 根据以上分析 , 实验操作顺序为 : 先吸收水 , 再吸收 CO 2 , 最后测量 N 2 体积 ; 装置 B 中加热的铜网可除去多余的 O 2 , 保证 E 装置最终收集的气体全为 N 2 ; 该实验装置的合理连接顺序为 :A 、 D 、 C 、 D 、 B 、 E 。 (2) 装置内的空气中含有 N 2 、 CO 2 和 H 2 O, 需通一段时间的纯氧 , 将装置中的空气排除干净 , 减小实验误差 。 - 216 - 高考真题体验 典题演练提能 (3)CuO 的作用是将氨基酸不完全燃烧产生的少量 CO 氧化成 CO 2 , 保证氨基酸中的碳完全转化为 CO 2 ; 装置 B 的作用是除去多余的 O 2 , 保证 E 装置最终收集的气体全为 N 2 。 (4) 为了确定此氨基酸的分子式 , 除了生成二氧化碳气体的质量、生成水的质量、准确测量 N 2 的体积外 , 还需知道该氨基酸的摩尔质量。 (5)E 装置量筒中水的体积就是反应中生成 N 2 的体积 , 读数时应使广口瓶与量筒中液面相平 , 如果液面左低右高 ( 广口瓶中液面低于量筒中液面 ), 广口瓶中的气体受到的压强除大气压强外还有液面高度差造成的压强 , 其实际压强大于标准大气压 , 气体体积被压缩 , 故实际测得的气体体积偏小。 (6) 根据 C 2 H 4 O 2 分子式及氨基酸中的官能团可知 , 该有机物分子中含有羧基 , 实验证明有机物含羧基官能团的方法为 : 取该有机物少许于试管中 , 滴加 NaHCO 3 溶液 , 有气泡产生。