2021版浙江高考选考化学一轮复习教师用书：专题10 4 第四单元　物质的定量分析与工艺流程实验分析

2021版浙江高考选考化学一轮复习教师用书：专题10 4 第四单元　物质的定量分析与工艺流程实验分析

第四单元　物质的定量分析与工艺流程实验分析 [考点分布] 2016 年 2017 年 2018 年 201 9 年 2020 年 知识内 容 考试要 求 4 月 10 月 4 月 11 月 4 月 11 月 4 月 1 月 (1)移液 管、滴 定管的 使用方 法 b T31(6) ② T30( 3) (2)中和 滴定原 理和基 本操作 b T31(6) ① T23 (3)酸碱 滴定中 指示剂 的选择 方法 b T23 (4)用滴 定法测 定液体 样本中 的总酸 (或总碱) b (5)中和 滴定实 验的数 据处理 和误差 的简单 分析 c (6)电子 天平的 a 使用 (7)镀锌 铁皮锌 镀层厚 度测定 的原理 (与酸或 碱反应) 和操作 流程 b (8)实验 数据的 处理和 测定过 程中产 生误差 的原因 分析 c T28(3)、 T31(5) T27、 T31(5) T29 T27、 T31( 3) T27 T27、 T29 T27 　物质的定量分析 1．定量测定数据的方法和过程分析 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的装置。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体 的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数 据后再进行相关计算。 2．实验数据的处理与分析 (1)数据的表格化 项目 实验编号　　　 项目 1 项目 2 项目 3 项目 4 … 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据 间的联系。 (2)数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个 量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 3．定量分析法在实验中的具体应用 (1)食醋总酸含量的测定 ①原理：滴定时的化学反应方程式为 NaOH＋CH 3COOH===CH3COONa＋H 2O[或 HnA(有机酸)＋nNaOH===NanA＋nH2O]；即待测溶液中酸的总量跟所消耗的 NaOH 的物质 的量相等。 ②方案设计 a．配制待测食醋溶液：用 25 mL 移液管吸取市售食醋 25 mL，置于 250 mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀即得待测食醋溶液。 b．用润洗后的酸式滴定管或移液管量取待测食醋溶液 V mL(V 值为 25.00 左右)于锥形 瓶中，加入 2～3 滴酚酞溶液。 c．把标准 NaOH 溶液装入润洗后的碱式滴定管。 d．用 NaOH 标准溶液滴定待测食醋溶液。 ③数据处理和误差的简单分析 m(CH3COOH)＝c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH 3COOH)； 100 mL 食醋中所含醋酸的质量为 m′(CH3COOH)＝ c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH 3COOH)× 100 V × 250 25 。 根据 3 次接近的平行测定值，可计算食醋中总酸含量的平均值。 (2)镀锌铁皮锌镀层厚度测定 本实验利用镀锌铁皮被腐蚀前后的质量差(Δm)以及锌的密度(ρ)和镀锌铁皮单侧的面 积(S)并结合公式 h＝ Δm 2ρS来测定镀锌铁皮的锌镀层单侧厚度。 将镀锌铁皮放到酸中时，发生原电池反应，电极反应如下： 负极：Zn －2e－===Zn2＋ 正极：2H＋ ＋2e－===H2↑ 开始：产生氢气速率较快(原电池原理)；后期：产生氢气速率显著减慢(原电池消失), 锌在酸中完全溶解后，产生氢气显著变慢，准确判断锌完全反应是本实验最重要的一环。 题组一实验数据的测定、处理和分析 1．(2018·浙江 11 月选考，T27)已知化合物 X 由 3 种元素组成，某学习小组进行了如下 实验： ①取适量 X，加水完全溶解，无气体产生，溶液呈碱性；进行焰色反应，透过蓝色钴玻 璃观察到火焰呈紫色。 ②取 1.685 g X 溶于水，加入含 HCl 0.020 00 mol 的盐酸恰好中和；中和后所得溶液与 硝酸酸化的过量 AgNO3 溶液反应，得到 4.305 g 白色沉淀。 请回答： (1)X 中 3 种元素是________(用元素符号表示)。 (2)X 与水反应的化学方程式是___________________________________。 (3)X 中一种元素对应的单质，可与足量的 Na2CO3 溶液反应得到 Cl2O。写出该反应的化 学方程式：__________________________________________。 解析：X 由 3 种元素组成，通过实验①中焰色反应可判断 X 中有钾元素；由实验②中 生成白色沉淀及其质量小可判断 X 中有氯元素；加水完全溶解，无气体产生，溶液呈碱性， 可知 X 的组成可写为 xK2O·yKCl 的形式，故 X 中 3 种元素是 K、Cl、O。实验②中得到的 4.305 g 白色沉淀为 0.03 mol AgCl，其中 0.02 mol 氯元素来自 HCl，剩下 0.01 mol 氯元素来 自 X 中的氯，则 1.685 g X 中 KCl 物质的量为 0.01 mol，质量为 0.745 g，K2O 质量为 0.94 g，物质的量为 0.01 mol，故 K2O 与 KCl 的物质的量之比为 1∶1，所以 X 的组成为 K2O·KCl， 化学式可写为 K3ClO。X 与水反应即 K2O 与水反应，生成 KOH，故化学方程式为 K3ClO＋ H2O===2KOH＋KCl。Cl2 与足量的 Na2CO3 溶液反应得到 Cl2O、NaHCO3、NaCl，故化学方 程式为 2Na2CO3＋2Cl2＋H2O===Cl2O＋2NaHCO3＋2NaCl。 答案：(1)K、Cl、O (2)K3ClO＋H2O===2KOH＋KCl (3)2Na2CO3＋2Cl2＋H2O===Cl2O＋2NaHCO3＋2NaCl 2．(2016·浙江 10 月选考，T27)为探究不溶性盐 X(仅含四种元素)的组成和性质，设计 并完成如下实验： 请回答： (1)X 的组成元素为 H、O 和________(用元素符号表示)，化学式为________。 (2) 写 出 经 一 步 反 应 能 得 到 X 的 化 学 方 程 式 ( 要 求 非 氧 化 还 原 反 应 ) ： ______________________________。 解析：(1)由题述知：1.60 g 黑色固体和 0.80 g 黑色固体为 CuO，2.33 g 白色沉淀为 BaSO4， 故 X 的组成元素除 H、O 外还有 S、Cu；0.36 g H2O⇒n(H)＝0.04 mol，2.33 g BaSO4⇒n(S)＝ 0.01 mol，(1.60＋0.80) g CuO⇒n(Cu)＝0.03 mol，由元素质量守恒得 3.56 g X⇒n(O)＝0.08 mol， n(H)∶n(S)∶n(Cu)∶n(O)＝4∶1∶3∶8，则 X 化学式为 Cu3(OH)4SO4 或 2Cu(OH)2·CuSO4。 答案：(1)S、Cu Cu3(OH)4SO4[或 2Cu(OH)2·CuSO4] (2)4NaOH＋3CuSO4===Cu3(OH)4SO4↓＋2Na2SO4 3．(2020·浙江 1 月选考,T27)为测定 FeC2O4·2H2O(M＝180 g·mol－1)样品的纯度，用硫 酸溶解 6.300 g 样品，定容至 250 mL。取 25.00 mL 溶液，用 0.100 0 mol·L－1KMnO4 标准溶 液滴定至终点。重复实验，数据如下： 序号 滴定前读数/mL 滴定终点读数/mL 1 0.00 19.98 2 1.26 22.40 3 1.54 21.56 已知：3MnO－4 ＋5FeC2O4·2H2O＋24H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋10CO2↑＋22H2O 假设杂质不参加反应。 该样品中 FeC2O4·2H2O 的质量分数是________%(保留小数点后一位)； 写出简要计算过程：______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：95.2 0.100 0 mol·L－1 × 20.00 × 10－3L × 5 3 × 250 mL 25.00 mL × 180 g·mol－1 6.300 g × 100%≈95.2% 4．(2019·浙江 4 月选考，T27)固体化合物 X 由 3 种元素组成。某学习小组进行了如下 实验： 请回答： (1)由现象 1 得出化合物 X 含有________元素(填元素符号)。 (2)固体混合物 Y 的成分是________(填化学式)。 (3)X 的化学式是________。X 与浓盐酸反应产生黄绿色气体，固体完全溶解，得到蓝 色溶液，该反应的化学方程式是_____________________________。 答案：(1)O　(2)Cu 和 NaOH (3)NaCuO2　2NaCuO2＋8HCl(浓)===2NaCl＋2CuCl2＋Cl2↑＋4H2O 定量化学实验数据的加工处理策略 (1)实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及 无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据 分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 (2)对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度 特点，如用托盘天平测得的质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据 是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才 能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在 温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和 违反测量规则的数据需要舍去。 (3)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分 析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 (4)直角坐标系题的解题要点在于解题时首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意 理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 题组二定量分析法在实验中的具体应用 5．(2017·浙江 11 月选考，T29)取 7.90 g KMnO4，加热分解后剩余固体 7.42 g。该剩余 固体与足量的浓盐酸在加热条件下充分反应，生成单质气体 A，产物中锰元素以 Mn2＋存在。 请计算： (1)KMnO4 的分解率：________。 (2)气体 A 的物质的量：________。 答案：(1)60%(或 0.60) (2)0.095 mol 6．食醋是日常饮食中的一种调味剂，它对改善食物的口感，增进食欲，促进食物消化 有独特的功能，因而深受人们青睐。国家标准规定，酿造的食醋中醋酸的含量不得低于 3.5 g/100 mL。某校兴趣小组的学生到超市购买了某品牌食醋，在实验室进行食醋中醋酸含量的 定量测定实验。 [实验原理] 用 已 知 浓 度 的 氢 氧 化 钠 溶 液 和 醋 酸 反 应 ， 反 应 的 化 学 方 程 式 为 CH3COOH ＋ NaOH===CH3COONa＋H2O。 [实验步骤] (1)因食醋有颜色，可能干扰中和滴定时对指示剂颜色的观察，所以须先脱色，但又不 能影响到测定的醋酸含量，下列所加脱色剂正确的是________。 A．氯水　　　　　　　　　 B．Na2O2 C．活性炭 D．SO2 (2)用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管取步骤(1)所得的食醋 20.00 mL，加入一 洁净的锥形瓶中，并滴加 2 滴酚酞作指示剂。 (3)用 0.500 0 mol·L－1 的氢氧化钠溶液进行滴定，并重复滴定操作三次。某同学的实验 数据记录如下表： 食醋的体积/mL 所用氢氧化钠溶液的体积/mL 第一次 20.00 19.8 第二次 20.00 21.2 第三次 20.00 19.7 [交流反思] (1) 在 实 验 步 骤 (2) 中 ， 向 锥 形 瓶 中 加 适 量 水 稀 释 食 醋 ， 对 实 验 结 果 有 无 影 响 ？ __________(填“有影响”或“无影响”)，为什么？____________________________。 (2) 老 师 在 审 核 了 这 一 表 格 后 指 出 ， 所 记 录 的 数 据 有 一 明 显 失 误 ， 此 失 误 是 ________________________________________________________________________。 实验操作中也存在着失误，在计算时应舍去一组数据，这一组是第________次滴定的数 据。 [数据处理] 请以表格中的数据通过计算后说明该食醋是否符合国家标准________(填“符合”或“不 符合”)。(不需写出计算过程) 答案：[实验步骤](1)C　(2)酸式 [交流反思](1)无影响　稀释过程中溶质的物质的量不变，消耗的 NaOH 的物质的量不变 (2)滴定管的读数在小数点后没有保留两位　二 [数据处理]不符合 7．(2020·嘉兴选考模拟)“白铁皮”具有较强的耐腐蚀性，是生产中常用的金属材料之 一。镀锌层犹如铁皮的保护层，这层膜的厚度及均匀度也成了判断镀层质量的重要指标。某 研究性学习小组为了测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，设计了下面的实验方案： 方案一：取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，将镀锌铁皮 A 放入烧杯中， 加入 40 mL 6 mol·L－1 盐酸，反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，待锌镀层反应完全时，立 即将未反应的铁皮取出，洗涤、小心烘干、称量。将 B、C 重复上面的实验。 (1)锌镀层完全反应的标志是__________________________________________。 (2)如何检验铁片已经洗净：______________________________________。 (3)该小组的实验数据记录及数据处理如下，完成下列表格。(锌的密度为 7.14 g·cm－3) 数据记录 数据处理 镀锌 铁皮 长度 /cm 宽度 /cm 镀锌 铁皮 质量/g 铁皮 质量/g 锌镀层 厚度(单 侧)/cm 锌镀层平 均厚度(单 侧)/cm A 5.00 4.90 4.460 4.313 4.201× 10－4 B 5.10 5.00 4.421 4.267 4.229× 10－4 C 5.20 5.00 4.640 4.467 4.660× 10－4 计算镀锌铁皮锌镀层平均厚度(单侧)________cm。本实验中产生误差的地方可能有(任 意列举两种)______________________________、_____________________________。 方案二：已知锌与强碱溶液反应的离子方程式为 Zn＋2OH－===ZnO2－2 ＋H2↑。某同学 按右图装置设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积 为 S cm2、质量为 m g 的镀锌铁皮放入 6 mol·L－1 NaOH 溶液中。 请回答下列问题： (4)装置中导管 a 的作用是____________________________。 (5)检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进 行的操作还有①记录 C 的液面位置；②待 B 中不再有气体产生并恢复至室温；③由 A 向 B 中滴加足量 NaOH 溶液；④上下移动 C，使干燥管和 C 中液面相平。上述操作的顺序是 ______________________(填序号)。 (6)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为 V1 mL、V2 mL(实验条件下的气体摩尔体积为 Vm L·mol－1)。则镀锌铁皮的厚度为______________cm。 (写出数学表达式) 解析：本题考查化学实验的设计、分析与评价。 (1)当锌镀层完全反应后就是铁与盐酸反应，由于锌和铁的活泼性不同，反应速率就不 同。 (2)从溶液中取出的铁片必然带有盐酸及其盐，当洗净时也就是不再含有盐酸及其盐， 所以检验铁片是否洗净就是检验氯离子，也可检验其酸性。 (3)由三组所列锌镀层厚度数据来看，第三组数据与另两组有较大差距，应舍去，取前 两组数据求平均值得 4.215×10－4 cm；本实验中产生误差的地方可能有长度和宽度的测量， 质量的测量，恰好反应的判断，反应后铁皮的洗涤是否干净、烘干是否彻底等。 (4)随着分液漏斗内的液体不断流下，其内部压强变小，不利于液体流下，故导管 a 的 作用是使分液漏斗和锥形瓶内气压相同，以便于 NaOH 溶液能顺利滴下。 (5)本实验的关键是测量气体的体积。根据此装置的原理，应两次记录 C 中的读数，取 其差值就是所得气体的体积，所以第一步就应该是④。 (6)V(H2)＝(V1－V2)mL，n(Zn)＝n(H2)＝(V1－V2)/(1 000·Vm)，m(Zn)＝65 g·mol－1·n(Zn)， 锌的密度是 7.14 g·cm－3，V(Zn)＝m(Zn)/7.14，由于铁片表面有上、下两层，所以每一层的 厚度 h＝V(Zn)/2S，代入即得答案。 答案：(1)产生气泡的速率突然减小 (2)取最后一次洗涤液，加入 AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，则铁片已洗净(或用玻璃 棒蘸取最后一次洗涤液，滴在蓝色石蕊试纸上，若不变红色，则铁片已洗净) (3)4.215×10－4　镀锌铁皮长、宽测量　反应前后铁皮质量称量(或终点判断或反应后铁 皮洗涤或铁皮烘干程度，任选两种回答即可) (4)使分液漏斗和锥形瓶内气压相同，以便于 NaOH 溶液能顺利滴下 (5)④①③②④①(回答④①③②也可) (6)h＝ V1－V2 1 000Vm × 65 2S × 7.14 　化工流程中的实验分析 化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程 题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化 学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式：①操作流程；②物质转化流 程；③综合流程。 解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反 应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明 确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息 的利用，准确表述和工整书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基 本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息， 准确答题。 题组一操作流程型 1．(2018·浙江 11 月选考，T31)某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌 (ZnSO4·7H2O)。 相关信息如下： ①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关 pH 范围。 ②ZnSO4 的溶解度(物质在 100 g 水中溶解的质量)随温度变化曲线。 pH 金属离子 开始沉淀 完全沉淀 Fe3＋ 1.5 2.8 Fe2＋ 5.5 8.3 Zn2＋ 5.4 8.2 请回答： (1)①镀锌铁皮上的油污可用 Na2CO3 溶液去除，理由是 ________________________________________________________________________。 ②步骤Ⅰ，可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是________________________。 (2)步骤Ⅱ，须加入过量 H2O2，理由是_________________________________。 (3)步骤Ⅲ，合适的 pH 范围是________________。 (4)步骤Ⅳ，需要用到下列所有操作：a.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；b.在 60 ℃蒸 发溶剂；c.冷却至室温；d.在 100 ℃蒸发溶剂；e.过滤。 请给出上述操作的正确排序________(操作可重复使用)。 (5)步骤Ⅴ，某同学采用不同降温方式进行冷却结晶，测得 ZnSO4·7H2O 晶体颗粒大小 分布如图 1 所示。根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择________ 方式进行冷却结晶。 A．快速降温　　　B．缓慢降温　　　C．变速降温 (6)ZnSO4·7H2O 产品的纯度可用配位滴定法测定。 ①下列关于滴定分析，正确的是________。 A．图 2 中，应将凡士林涂在旋塞的 a 端和旋塞套内的 c 端 B．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗 C．将标准溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移 D．滴定时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转 E．滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得的体积比实际消耗的小 ②图 3 中显示滴定终点时的读数是________mL。 解析：(1)①碳酸钠溶液呈碱性，促使油污水解为可溶性物质而被除去。 ②锌、铁、稀硫酸会形成原电池加快锌的消耗速率和产生氢气的速率，当锌层完全反应 后，铁与稀硫酸反应产生氢气的速率会突然变慢。 (2)H2O2 可以在酸性环境下将 Fe2＋氧化为 Fe3＋，且 Fe3＋催化加速 H2O2 分解，所以加入 过量 H2O2 的目的是确保 Fe2＋完全转化为 Fe3＋，利于后续分离除去。 (3)调节 pH 时需要确保 Fe3＋完全沉淀，而 Zn2＋未开始沉淀，根据信息①可知合适的 pH 范围是 2.8～5.4。 (4)因为题目要求需要用到所有操作，所以需要从 100 ℃开始蒸发溶剂加快蒸发速度， 为了确保蒸发至饱和，需要出现晶膜，接下来在 60 ℃蒸发溶剂，继续至饱和，然后通过冷 却结晶的方法使 ZnSO4·7H2O 因溶解度降低而大量析出，最后过滤，得到粗晶体。 (5)由题图可知，变速降温得到的 1 000～1 200 μm 的晶粒总量在 80%左右，缓慢降温得 到的 1 000～1 200 μm 的晶粒总量在 50%左右，快速降温得到的 1 000～1 200 μm 的晶粒总 量在 30%左右，所以为了达到颗粒相对均一的较大晶粒，宜选择变速降温方式进行冷却结 晶。 (6)①A.酸式滴定管涂凡士林的方法为把酸式滴定管旋塞取出，将旋塞和旋塞套内擦干， 然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞套小口内壁周围均匀地涂一层薄薄的凡士林，然后把旋 塞插入旋塞套内，向同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。B.滴定管既 需清洗干净，还需用标准溶液润洗，锥形瓶只需清洗干净，不能用标准溶液润洗。C.标准溶 液转移至滴定管时，一定要用试剂瓶直接倾倒，决不可以借助其他仪器(如滴管、漏斗、烧 杯等)完成。D.滴定操作时，左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，沿同一方向做圆周 运动。E.滴定前无气泡，滴定后有气泡，则所测体积小于实际消耗体积。②滴定管从上往下 进行读数，保留两位小数，所以答案为 20.60。 答案：(1)①Na2CO3 水解，溶液呈碱性，促使油脂水解　②产生气泡的速率显著变慢　(2) 使 Fe2＋尽可能转化为 Fe3＋；H2O2 易分解(Fe3＋催化加速分解)　(3)2.8～5.4 (4)dabace　(5)C　(6)①ADE　②20.60 题组二物质转化流程型 2．某实验小组用工业上废弃固体混合物(主要成分 Cu2S 和 Fe2O3)制取粗铜和 Fe2(SO4)3 晶体，设计流程如下： (1)操作③中用到的玻璃仪器有____________。 (2)操作③④中会有一种气体生成，若在实验室制备该气体，可选择下列装置________(填 字母)。 (3) 溶 液 B 在 空 气 中 放 置 有 可 能 变 质 ， 如 何 检 验 溶 液 B 是 否 变 质 ： _____________________________________________________。 (4)溶液 B 加稀硫酸酸化后加试剂 X，试剂 X 最好选择下列试剂________(填字母)。 a．Cl2　　　b．H2O2　　　c．KMnO4 试剂 X 在酸性条件下与溶液 B 反应的离子方程式为_____________________________。 (5)由溶液 C 经________、________、过滤等操作得 Fe2(SO4)3 晶体。 (6)某同学用实验制得的 Fe2(SO4)3 晶体配制 0.1 mol·L －1 的 Fe2(SO4)3 溶液，在称量出 Fe2(SO4)3 晶体后，溶解该晶体的具体操作为__________________________。 答案：(1)漏斗、烧杯、玻璃棒　(2)cd (3)取少量溶液 B 于试管中，加入几滴 KSCN 溶液，如果变为血红色则证明存在 Fe3＋， 即原溶液已变质 (4)b　H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O (5)蒸发浓缩　冷却结晶 (6)将称量好的晶体放于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌 题组三综合流程型 3．(2020·台州高三月考)氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸， 并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺 流程如下： 实验药品：铜丝 20 g、氯化铵 20 g、65%硝酸 10 mL、36%盐酸 15 mL、水。 (1)反应①的化学方程式为________________________，用 95%乙醇代替蒸馏水洗涤的 主要目的是____________________________(写出一条即可)。 (2)工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而 NH 4Cl、 __________(填化学式)可直接循环利用。 (3)实验室用如图装置制备 CuCl。 ①实验时通入 O2 的速率不宜过大，为便于观察和控制产生 O2 的速率，最宜选择下列装 置中的______(填字母)。 ②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_________________。 电炉加热升温至 50 ℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为 红棕色，从环保角度考虑，当____________________________时才能停止通入氧气；待冷却 至室温后，再打开瓶塞，沿________(填字母)口倾出棕色反应液于 1 000 mL 大烧杯中，加 水 500 mL，即有大量白色沉淀析出。 解 析 ： (1) 注 意 反 应 ① 的 反 应 物 和 生 成 物 即 可 确 定 该 反 应 的 化 学 方 程 式 为 NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用 95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的 杂质离子及水分，减小 CuCl 的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。(2)将乙醇与水分离的 操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有 NH4Cl 和 HNO3。(3)① 在题给三个装置中，能观察到产生 O2 速率的只有 B。②实验开始时，温度计显示反应液温 度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧 化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色 时才能停止通入氧气。将三颈烧瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从 a 口或 c 口倾出棕色 反应液。 答案：(1)NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl　洗去晶体表面的杂质离子及水分，还可加快 固体的干燥避免 CuCl 溶于水而造成损耗(任选一条，合理即可)　(2)蒸馏　HNO3 (3)①B　②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低　烧瓶上方红棕色气体逐渐 变为无色　a(或 c) 解答化工流程题一般要思考的几个问题 对比分析生产流程示意图中的第一种物质(原料)与最后一种物质(产品)，从对比分析中 找出原料与产品之间的关系，弄清以下几个问题： (1)生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应。 (2)每一步操作，加入的辅助试剂的作用。 (3)除了目标物质外产生的杂质或副产物。 (4)杂质是否要除去及除去的方法。 (5)为了确保产品的纯度和产率，采取了什么措施。 课后达标检测 一、选择题 1．(2020·温州高三检测)某学生用碱式滴定管量取 0.10 mol·L－1 NaOH 溶液，开始时仰 视读数，读数为 1.00 mL，取出部分溶液后俯视读数，读数为 11.00 mL。该学生实际取出的 液体体积(　　) A．大于 10.00 mL　　　　　 B．小于 10.00 mL C．等于 10.00 mL D．等于 11.00 mL 解析：选 A。放液前仰视，放液后俯视，实际取出的体积大于读数体积。 2．(2020·金华东阳二中选考模拟)下列操作一定会引起实验偏差的是(　　) A．用盐酸滴定氢氧化钠溶液时，滴定前，酸式滴定管内无气泡，滴定后也无气泡 B．用盐酸滴定氢氧化钠溶液时，用甲基橙作指示剂，接近滴定终点，溶液由黄色转变 为橙色，但不足半分钟又转为黄色，继续滴加盐酸，溶液颜色又转变为橙色，持续半分钟后 颜色不变 C．某学生要配制 0.1 mol·L－1 的稀硫酸 100 mL，当加蒸馏水到离容量瓶刻度线 1～2 cm 处时，改用胶头滴管滴加，结果不慎使液面稍稍超过刻度线一点，将多余部分吸出，使凹液 面最低点与刻度线相切 D．物质的量浓度为 0.05 mol·L－1 的 NaOH 标准溶液因与空气接触吸收了少量 CO2，用 此标准液滴定未知物质的量浓度的 HCl 溶液 解析：选 C。A 中操作正确；B 中操作正确；C 中操作减少了溶液中的溶质，使所配溶 液物质的量浓度偏低；D 中操作极容易引起思维的混乱，认为 NaOH 吸收了 CO2 后，溶质 物质的量减少，再滴定 HCl 溶液，导致标准液体积偏大，结果偏高。但实际上，吸收 CO2 后的 NaOH 溶液混有的 Na2CO3 在滴定过程中也与 HCl 溶液作用，此时若用酚酞作指示剂， 两个作用是等效的，因此，此操作不一定引起实验偏差。 3．(2020·平湖中学选考模拟)以下仪器，用蒸馏水洗净后便可立即使用而不会对实验结 果造成误差的是(　　) ①中和滴定用的锥形瓶　②中和滴定用的滴定管　③容量瓶　④配制一定物质的量浓 度的 NaOH 溶液，用于称量的小烧杯　⑤量筒(量浓硫酸用) A．①②⑤ B．①③ C．①③⑤ D．②④⑤ 解析：选 B。①③有水存在不影响测量结果，因实验过程中还需加水。②④⑤有水存在 影响实验结果。 4．下列有关实验的叙述，正确的是(　　) A．用待测液润洗滴定用的锥形瓶 B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上测定其 pH C．为减小中和滴定误差，锥形瓶必须洗净并烘干后才能使用 D．读取滴定管内液体的体积，俯视导致读数偏小 解析：选 D。用待测液润洗锥形瓶相当于增加待测液，易引起滴定误差，A 项错；pH 试纸不能润湿，润湿后会改变待测液的浓度，可能导致测定不准，B 项错；锥形瓶不需要烘 干，洗净即可，C 项错。 5．(2020·金丽衢十二校联考)下列说法正确的是(　　) A．用湿润的 pH 试纸测量稀硫酸的 pH，测量值偏小 B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液的浓度偏小 C．滴定前滴定管尖嘴有气泡，终点读数时尖嘴无气泡，所测体积偏大 D．用浓硫酸和 NaOH 溶液反应测定中和热，所测 ΔH 偏大 解析：选 C。用湿润的 pH 试纸测量稀硫酸的 pH，稀硫酸被稀释，导致测量值偏大，A 项错误；用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，导致所配溶液的浓度偏大，B 项错误；用 浓硫酸和 NaOH 溶液反应测定中和热，由于浓硫酸被稀释时放热，导致反应放出的热量增 多，故所测 ΔH 偏小，D 项错误。 6．人的血液里 Ca2＋的浓度一般采用 g·cm－3 表示，今抽一血样 20.00 mL 加入适量的草 酸铵[(NH4)2C2O4]溶液，可析出 CaC2O4 沉淀，将沉淀洗净后溶于强酸可得草酸，再用浓度 为 0.02 mol·L－1 的 KMnO4 溶液滴定。当观察到溶液紫色褪尽时，共消耗 12.00 mL KMnO4 溶液。则该血液样品中 Ca2＋的浓度为(　　) A．0.001 5 g·cm－3 B．0.001 2 g·cm－3 C．0.002 4 g·cm－3 D．0.002 g·cm－3 解析：选 B。根据关系式 5Ca2＋～5CaC2O4～5H2C2O4～2MnO －4 可计算出 n(Ca2＋)：n(Ca2 ＋)＝ 5 × 0.02 mol·L－1 × 0.012 L 2 ＝6×10－4 mol， 20．00 mL 血液中 Ca2＋的浓度为 6 × 10－4 mol × 40 g·mol－1 20.00 cm3 ＝1.2×10－3 g·cm －3。 7．下列实验操作完全正确的是(　　) 选项 实验 操作 A 钠与水的反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆粒 大小的钠，小心放入装满水的烧杯中 B 配制一定浓度的氯化钾溶液 1 000 mL 准确称取氯化钾固体，放入到 1 000 mL 的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容 C 排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏 住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴 流出 D 取出分液漏斗中所需的上层液体 下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭 活塞，换一个接收容器，上层液体继续从 分液漏斗下端管口放出 解析：选 C。A 项中，没有吸干钠表面上的煤油，且烧杯不能装满水。B 项中，氯化钾 不能在容量瓶内溶解。D 项中，分液漏斗内的上层液体应从上口倒出而不能从下端管口放出。 8．(2020·温州选考一模)某兴趣小组进行某补血剂中铁元素含量测定实验，流程如下： 补血剂 10片 ― ― →研磨 ① ― ― →硫酸 过滤 滤液 ― ― →H2O2 ② ― ― →过量氨水 红褐色 悬浊液 ― ― →多步操作 ③ 氧化铁固体 w g 下列说法不正确的是(　　) A．步骤①研磨时研杵应保持垂直，小心压碎或研磨试样 B．步骤②加入 H2O2 的作用是将 Fe2＋ 完全氧化 C．步骤③多步操作为过滤、洗涤、灼烧、冷却、称重 D．每片补血剂中铁元素的质量为 0.7w g 解析：选 D。将补血剂研细，向药片中加入稀硫酸，然后过滤得到滤液，向滤液中加入 双氧水，发生反应 2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，向溶液中加入过量氨水生成红褐 色沉淀，将红褐色沉淀灼烧得到红棕色固体 Fe2O3。A.步骤①研磨时研杵应保持垂直，小心 压碎或研磨试样，以防研磨时固体飞出研钵而损失，故 A 正确；B.步骤②加入 H2O2 的作用 是将 Fe2＋完全氧化成铁离子，便于沉淀，故 B 正确；C.步骤③多步操作中一系列操作依次 是过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量，故 C 正确；D.w g 固体为氧化铁，固体中 m(Fe)＝112 g/160 g·mol－1×w g＝0.7w g，每片补血剂中铁元素的质量为 0.07w g，故 D 错误。 9．用如图装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的 质量差和 U 形管的质量差，实验测得 m(H)∶m(O)＞1∶8。下列对导致这一结果的原因的分 析中，一定错误的是(　　) A．Ⅰ、Ⅱ装置之间缺少干燥装置 B．CuO 没有全部被还原 C．Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝 D．Ⅲ装置后缺少干燥装置 解析：选 B。通氢气前后玻璃管的质量差为反应的 CuO 中 O 的质量，反应前后 U 形管 的质量差为反应生成的水的质量。Ⅰ、Ⅱ装置之间没有干燥装置，则使Ⅰ中反应带出的水蒸 气进入 U 形管使水的质量增大，则 H 质量增加，导致 m(H)∶m(O)＞1∶8。若Ⅱ装置有水 冷凝，则使测得的水的质量减小，设冷凝水质量为 m，则 H 质量减小 m/9，但Ⅱ装置质量增 加 m，即测得 O 质量减小 m，由于 m(H)∶m(O)＝1∶8，若设 m(H)＝n，则 m(O)＝8n，则测 得 m（H） m（O）＝ n－m 9 8n－m＝ 1 8＋ m 72（8n－m）＞ 1 8，因此测得 m(H)∶m(O)＞1∶8。Ⅲ装置后缺少干 燥装置，会导致 CaCl2 吸收空气中的水蒸气，则测得水的质量增加，m(H)∶m(O)＞1∶8。只 有 B 中 CuO 没有被完全还原，对 m(H)∶m(O)的测定没有影响，因此一定错误。 二、非选择题 10．为了探究某固体化合物 X(仅含 3 种元素，相对分子质量小于 200)的组成和性质， 设计并完成如下实验，其中 X、A、B、C、D 均为常见化合物。 请回答： (1)黄色溶液中的金属阳离子是________。 (2)固体 A→白色沉淀 B 的离子方程式是____________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)X 的化学式是________。 答案：(1)Fe3＋(或铁离子) (2)SO3＋Ba2＋＋H2O===BaSO4↓＋2H＋ (3)FeSO4 11．(2020·浙江 1 月选考,T28Ⅰ)由三种元素组成的化合物 A，按如下流程进行实验。气 体 B 为纯净物，溶液 C 焰色反应为砖红色，气体 E 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 请回答下列问题： (1)组成 A 的三种元素是________，A 的化学式是________。 (2)固体 A 与足量稀盐酸反应的化学方程式是________ ________________________________________________________________________。 (3)气体 E 与甲醛在一定条件可生成乌洛托品( 学名：六亚甲基四胺)，该反应的 化学方程式是_______________________________________________________________ (乌洛托品可以用分子式表示)。 Ⅱ.某兴趣小组为探究 H2S 和 Cl2O 的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图： 请回答下列问题： (1) 三 颈 瓶 中 出 现 淡 黄 色 沉 淀 ， 溶 液 呈 强 酸 性 ， 用 一 个 化 学 方 程 式 表 示 ： ________________________________________________________________________。 (2)若通入水中的 Cl2O 已过量，设计实验方案检验： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：Ⅰ.(1)Ca、H 和 N　Ca2HN (2)Ca2HN＋5HCl===2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl (3)4NH3＋6HCHO―→ (或 C6H12N4)＋6H2O Ⅱ.(1)2H2S＋Cl2O===2S↓＋2HCl＋H2O (2)用玻璃棒蘸取清液，点到淀粉­KI 试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明 Cl2O 过 量 12．(2020·湖州中学选考模拟)金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水， 其中含氰化合物以 HCN、CN－和金属离子的配离子 M(CN)m－n 的形式存在于水中。测定污水 中含氰化合物含量的实验步骤如下： ①水样预处理：水样中加入磷酸和 EDTA，在 pH＜2 的条件下加热蒸馏，蒸出所有的 HCN，并用 NaOH 溶液吸收。 ②滴定：将吸收液调节至 pH＞11，以试银灵作指示剂，用 AgNO3 标准溶液滴定：Ag＋＋ 2CN－===[Ag(CN)2]－，终点时，溶液由黄色变成橙红色。 根据以上知识回答下列问题： (1)水样预处理的目的是______________________________________。 (2)水样预处理的装置如图，细导管插入吸收液中是为了________________________ ________________________________________________________________________。 (3)蒸馏烧瓶比吸收液面要高出很多，其目的是_________________________。 (4)如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“无 影响”)。 (5)准确移取某工厂污水 100 mL，经处理后用浓度为 0.010 00 mol·L－1 的硝酸银标准溶 液滴定，终点时消耗了 21.00 mL。此水样中含氰化合物的含量为________mg·L－1(以 CN－计， 计算结果保留一位小数)。 解析：(1)根据题给信息，污水预处理的目的是将各种形态含氰化合物转化为可以测定 的 HCN。(2)为了保证生成的 HCN 全部被吸收，导气管要插入 NaOH 溶液中。(3)将导气管 伸入 NaOH 溶液中有可能引起倒吸，所以将烧瓶位置挂高。(4)如果用盐酸代替磷酸，盐酸 具有挥发性，挥发出的 HCl 也被 NaOH 溶液吸收，用硝酸银溶液进行滴定时消耗硝酸银溶 液增多，结果偏高。(5)根据实验原理，2HCN～2CN－～AgNO3，m(CN－)＝0.010 00 mol·L－ 1×21.00 mL×10－3 L·mL－1×2×26 g·mol－1×103 mg·g－1＝10.92 mg，则此水样中含氰 化合物的含量为 10.92 mg÷0.1 L＝109.2 mg·L－1。 答案：(1)将含氰化合物全部转化为 HCN (2)完全吸收 HCN，防止气体放空　(3)防止倒吸 (4)偏高　(5)109.2 13．(2020·浙江四地联考)乙酰水杨酸又称阿司匹林(难溶于水)，它可由水杨酸和乙酸酐 反应得到： 。以下是阿司匹林的 一种工业生产流程： 请回答以下问题： (1)水杨酸和乙酸酐反应时最好采用________加热，且要注意不得让水蒸气进入反应容 器，以防止________________和________________水解。 (2)粗产品应分批加入饱和碳酸氢钠溶液中，边加边搅拌，以防止_________________， ________(填“能”或“不能”)用氢氧化钠溶液代替饱和碳酸氢钠溶液。 (3)滤渣 C 主要成分为一种副反应产物，生成它的反应类型为________(填选项字母)。 A．加聚反应 B．水解反应 C．缩聚反应 D．加成反应 (4)滤液 D 酸化时的离子方程式为____________________________________。 (5)请设计“检验精品是否为纯净物”的实验方案： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：乙酸酐、乙酰水杨酸都能发生水解反应。水杨酸和乙酸酐反应在生成乙酰水杨酸 的同时，水杨酸分子之间也能发生缩合反应，生成少量聚合物： n ― ― →浓H2SO4 ＋nH2O，它是合成过程中的副产物。该副产物不溶于碳酸氢钠溶液，而乙酰水 杨酸与碳酸氢钠溶液反应生成可溶性钠盐，所以可用这种性质上的差别来除去副产物。不能 用氢氧化钠溶液代替饱和碳酸氢钠溶液，因为 ＋NaHCO3―→ ＋ CO2↑＋H2O、 ＋3NaOH―→ ＋CH3COONa＋2H2O。 答案：(1)水浴　阿司匹林(或乙酰水杨酸)　乙酸酐 (2)气泡产生过多而引起溶液外溢　不能 (3)C (4) (5)取少量精品试样于一试管内，加入适量 95%乙醇使之溶解，再加入几滴 FeCl3 溶液， 若无紫色出现，则为纯净物(答案合理即可)