2018届一轮复习人教版物质的分离和提纯学案

2018届一轮复习人教版物质的分离和提纯学案

第2讲　物质的分离和提纯 考纲要求 ‎1.掌握物质分离和提纯的方法。‎ ‎2．能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。‎ 考点一　物质分离、提纯的物理方法 ‎1．物质分离、提纯的区别 ‎(1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。‎ ‎(2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。‎ ‎2．物质分离、提纯常用的物理方法 ‎(1)图①装置名称：过滤 适用范围：固液分离 注意事项— ‎(2)图②装置名称：蒸发结晶 适用范围：组分的溶解度受温度影响差距大的混合物分离 注意事项— ‎(3)图③装置名称：分液 适用范围— 注意事项— ‎(4)图④装置名称：蒸馏 适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物 注意事项— ‎(5)图⑤装置名称：升华 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。‎ 　认识两套创新实验装置 ‎(1)过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。‎ ‎(2)冷凝回流装置的创新 图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物质循环利用，提高了反应物的转化率。‎ ‎1．(RJ必修1·P10,3改编)判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。‎ ‎(1)过滤时用玻璃棒引流(　　)‎ ‎(2)过滤时为加快过滤，用玻璃棒搅拌悬浊液(　　)‎ ‎(3)蒸发时可用玻璃棒搅拌(　　)‎ ‎(4)将苯和水分离，利用萃取法(　　)‎ 答案：　(1)√　(2)×　(3)√　(4)×‎ ‎2．在常用分离提纯的方法和混合物之间连线。‎ 答案：　A—c　B—a　C—b　D—e　E—d　F—g　G—h　H—f ‎3．(1)请填写下列物质的结晶方法。‎ ‎①氯化钠：________________________________________________________________________。‎ ‎②硝酸钾：________________________________________________________________________。‎ ‎③硫酸铜晶体：________________________________________________________________________。‎ ‎④从FeCl3溶液中得到FeCl3·6H2O固体________________________________________________________________________。‎ ‎(2)‎ 右图是X、Y、Z三种固体物质的溶解度曲线。按要求回答下列问题：‎ ‎①若X溶液中混有少量Y，怎样提纯X?‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②若Y溶液中混有少量的X，怎样提纯Y?‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：　(1) ①蒸发结晶　②蒸发浓缩、冷却结晶 ‎③蒸发浓缩、冷却结晶 ‎④在HCl气流中，蒸发浓缩、冷却结晶 ‎(2)①重结晶 ‎②蒸发结晶、趁热过滤 ‎4．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，常采用在混合物的溶液中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4质量的方法，试问：‎ ‎(1)怎样判断SO是否沉淀完全？‎ ‎(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?‎ ‎(3)沉淀的洗涤方法？‎ ‎(4)怎样判断沉淀是否洗净？‎ 答案：　(1)取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。‎ ‎(2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。‎ ‎(3)沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。‎ ‎(4)取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3‎ 溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。‎ 考向一　物质分离、提纯方法的选择 ‎1．下列实验中，所选装置不合理的是(　　)‎ A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④‎ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③‎ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤‎ D．粗盐提纯，选①和②‎ 答案：　A ‎2．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。‎ 下列说法错误的是(　　)‎ A．步骤(1)需要过滤装置　 B．步骤(2)需要用到分液漏斗 C．步骤(3)需要用到坩埚 D．步骤(4)需要蒸馏装置 解析：　滤液与不溶物是用过滤的方法分离的，A项正确；分离水层与有机层，需要用分液漏斗，B项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。‎ 答案：　C ‎3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)‎ 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析：　乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误；乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误；除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故C错误；乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。‎ 答案：　D 考向二　对分离、提纯操作的考查 ‎4．下列实验操作中错误的是 (　　)‎ A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出 D．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热 答案：　D ‎5.用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈________色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是 ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：　紫红　分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通 考点二　物质分离、提纯的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及某些能形成弱碱的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH、HS－‎ 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸或碱)‎ 氧化还原法 用氧化剂(或还原剂)除去具有还原性(或氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2‎ 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3‎ 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液 ‎1．(RJ必修1·P20,3改编)为提纯下列物质(括号内的物质为杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)‎ 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 溴化钠溶液(NaI)‎ 溴水 蒸馏 B 氯化铵溶液(FeCl3)‎ 氢氧化钠溶液 过滤 C 二氧化碳(CO)‎ O2‎ ‎ 点燃 D 淀粉(KCl)‎ ‎ H2O 置于半透膜 袋中漂洗 答案：　D ‎2．下列除杂方法是否可行，并分别说明原因。‎ ‎(1)用过量氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋。‎ ‎(2)加入新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水。‎ 答案：　(1)不可行，氨水可将Al3＋、Fe3＋均转变为不溶性碱，且均不溶于过量氨水。‎ ‎(2)可行，CaO＋H2O===Ca(OH)2，加热蒸馏可使乙醇挥发。‎ ‎3．食盐水中含有Ca2＋、Mg2＋、SO，设计实验方案来精制食盐水。‎ 答案：　Na＋、Cl－(Ca2＋、Mg2＋、SO)Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、Mg2＋)Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、OH－)Na＋、Cl－(CO、OH－)Na＋、Cl－(其他方案合理均可)。‎ ‎1．下列实验操作正确的是(　　)‎ A．向混有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡静置，用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 B．用装置乙加热分解法除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3‎ C．用装置丙除去氯气中的HCl气体 D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硫酸后，过滤、洗涤 答案：　D ‎2．下列除杂方案错误的是(　　)‎ 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO(g)‎ CO2(g)‎ NaOH溶液、‎ 浓H2SO4‎ 洗气 B NH4Cl(aq)‎ Fe3＋(aq)‎ NaOH溶液 过滤 C Cl2(g)‎ HCl(g)‎ 饱和食盐水、‎ 浓H2SO4‎ 洗气 D Na2CO3(s)‎ NaHCO3(s)‎ ‎—‎ 灼烧 答案：　B ‎3．研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：‎ ‎(1)操作①中发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：________________________________________________________________________。‎ ‎(3)操作③的目的是________________________________________________________________________。‎ ‎(4)操作④的目的是________________________________________________________________________。‎ 解析：　NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO可通过加入BaCl2溶液除去。‎ 答案：　(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O ‎(2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO ‎(3)除去过量的Ba2＋‎ ‎(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl ‎[2015·新课标全国卷Ⅰ，27题节选]硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如图所示：‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)写出Mg2B2O5·H2O与硫酸反应的化学方程式____________________。为提高浸出速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有________(写出两条)。‎ ‎(2)利用________的磁性，可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中还剩余的物质是________。(写化学式)‎ ‎(3)“净化除杂”需先加H2O2溶液，作用是________。然后再调节溶液的pH约为5，目的是________________________________________________________________________。‎ ‎(4)“粗硼酸”中的主要杂质是________(填名称)。 ‎ ‎[高考还可以这样考]‎ ‎　(5)“净化除杂”加入H2O2溶液发生反应的离子方程式________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________，‎ 调节溶液pH约为5时需加入____________。‎ ‎(6)根据题意推测：‎ ‎ ①硼酸的溶解度与温度的关系________________________________________________________________________；‎ ‎②常温下，硼酸的溶解度________(填“较大”“较小”或“无法确定”)。‎ ‎(7)“硫酸浸出”的物质转化可表示为：铁硼矿粉 请模仿上述表示方法表示“净化除杂”的物质转化________________________________________________________________________。‎ 解析：　(1)Mg2B2O5·H2O与硫酸反应得到硼酸和硫酸镁：Mg2B2O5·H2O＋2H2SO42H3BO3＋2MgSO4。结合影响反应速率的因素，提高反应速率可以适当升高温度、减小铁硼矿粉粒径或适当提高硫酸的浓度等。(2)给出的物质中只有Fe3O4有磁性，二氧化硅不溶于水，硫酸钙属于微溶物，所以“浸渣”中还有SiO2和CaSO4。(3)能与H2O2反应的是Fe2＋，H2O2把Fe2＋氧化成Fe3＋。调节溶液pH约为5时，Fe3＋和Al3＋都形成沉淀，过滤除去。(4)“粗硼酸”中的杂质主要是硫酸镁。‎ 答案　(1)Mg2B2O5·H2O＋2H2SO42H3BO3＋2MgSO4　提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径 ‎(2)Fe3O4　SiO2和CaSO4‎ ‎(3)将Fe2＋氧化成Fe3＋　使Fe3＋与Al3＋形成氢氧化物沉淀而除去　(4)(七水)硫酸镁 ‎(5)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O　Fe2O3‎ ‎(6)①温度升高，硼酸的溶解度增大　②较小 ‎(7) ‎[课堂随笔]　　‎ ‎课时作业(二)　物质的分离与提纯 ‎1．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)‎ A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 解析：　冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；加热煎制属于加热操作，B错误；箅渣取液属于过滤，C正确；灌装保存属于液体的转移，D错误。‎ 答案：　C ‎2．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是 (　　)‎ A．蒸发　　　　　　　　 B．萃取 ‎ C．过滤 D．蒸馏 解析：　蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项正确。‎ 答案：　D ‎3．(2016·北京石景山期末)下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是(　　)‎ 解析：　‎ 蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A正确；洗气与气体的溶解性有关，B错误；晶体的析出与物质的溶解性有关，C错误；萃取与物质的溶解性有关，D错误。‎ 答案：　A ‎4．下列实验操作中正确的是 (　　)‎ A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B．蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中 C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 答案：　C ‎5．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是(　　)‎ 解析：　A选项应该用坩埚灼烧；B选项应该用玻璃棒引流；C选项，苯在上层应该从上口倒出。‎ 答案：　D ‎6．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是(　　)‎ 选项 异常情况 可能原因分析 A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐 C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多 D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈血红色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋‎ 解析：　液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。‎ 答案：　C ‎7．(2016·河南二市联考)下列各组混合物的分离和提纯方法正确的是(　　)‎ A．用萃取法分离汽油和水的混合液 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3‎ C．直接蒸馏酒精溶液得到无水乙醇 D．除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，加入足量的铁屑，充分反应后，过滤 解析：　汽油和水互不相溶，应使用分液的方法进行分离，A项错误；NaCl的溶解度随温度变化较小，而KNO3的溶解度随温度变化较大，故可用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B项正确；酒精和水都容易挥发，直接蒸馏酒精溶液得不到无水乙醇，应在酒精中加入CaO再蒸馏，C项错误；除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，应通入足量的Cl2，D项错误。‎ 答案：　B ‎8．(2016·湖南十校联考)下列除杂试剂或方法有错误的是(　　)‎ 原物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法 A HNO3溶液 H2SO4‎ BaCl2溶液 过滤 B CO2‎ SO2‎ 酸性KMnO4‎ 溶液、浓硫酸 洗气、干燥 C SiO2‎ Al2O3‎ 稀盐酸 过滤 D C2H5OH CH3COOH CaO 蒸馏 解析：　A项中引入了新杂质，故错误；B项，SO2能够与酸性KMnO4溶液反应，CO2不能，再通过浓硫酸干燥可以得到纯净的CO2；C项，SiO2不溶于盐酸，Al2O3能溶于盐酸，反应后过滤可以得到纯净的SiO2；D项，乙酸和CaO反应生成沸点较高的乙酸钙，通过蒸馏可以得到纯净的乙醇。‎ 答案：　A ‎9．下图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。‎ 在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是(　　)‎ A．①蒸馏　②过滤　③分液 B．①分液　②蒸馏　③蒸馏 ‎ C．①蒸馏　②分液　③分液 D．①分液　②蒸馏　③结晶、过滤 ‎ 解析：　分液时，乙酸和乙醇均在下层，乙酸乙酯在上层，分液后将下层液体A蒸馏，将乙醇蒸出，然后在乙酸钠中加入H2SO4使之反应生成乙酸，再将乙酸蒸出，故B项正确。‎ 答案：　B ‎10．(2016·东北师大附中模拟)下列实验装置能达到相应实验目的的是(　　)‎ A．图甲可用于分离收集CO和CO2‎ B．图乙用于从食盐水中提取NaCl晶体 C．图丙用于收集NO D．图丁用于氢氧化铁胶体和硫酸钠溶液的分离 解析：　左边试剂瓶中为NaOH等碱性溶液时可与CO2反应，而CO不反应，右边试剂瓶用于干燥CO，故导气管均长进短出，先打开a，关闭b，用一个球胆收集CO后关闭a，打开b，再滴入酸，赶出CO2再用另一个球胆收集CO2，A正确；NaCl溶于水，蒸发时不能利用坩埚加热，应选蒸发皿，B错误；NO的密度比CO2的密度小，收集时导气管应短进长出，C错误；氢氧化铁胶体和硫酸钠溶液均可透过滤纸，应选渗析法分离，D错误。‎ 答案：　A ‎11．用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下列步骤分开五种离子，则溶液①、②、③、④是(　　)‎ A．①NaCl　②NaOH　③NH3·H2O　④H2SO4‎ B．①H2SO4　②NaOH　③NH3·H2O　④NaCl C．①H2SO4　②NH3·H2O　③NaOH　④NaCl D．①NaCl　②NH3·H2O　③NaOH　④H2SO4‎ 解析：　从题图所示步骤综合分析，可以看出第①步分离五种离子中的一种离子，只能是Ag＋与Cl－结合生成AgCl沉淀。第②步产生的沉淀和剩余的溶液分别分离出两种离子，应用NH3·H2O沉淀出Fe3＋和Al3＋，然后用强碱NaOH溶液将Fe(OH)3和Al(OH)3分离。第 ‎④步用SO将Ba2＋和K＋分离，故D项正确。‎ 答案：　D ‎12．下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法合理的是(　　)‎ A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B．方案1中残留物应该具有的性质是受热易挥发 C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3‎ 答案：　D ‎13．(1)除去下列气体中的杂质气体，填写表格中的空白：‎ 混合气体 除杂试剂 分离方法 H2(NH3)‎ Cl2(HCl)‎ CO2(HCl)‎ CO2(CO)‎ CO(CO2)‎ N2(O2)‎ ‎(2)除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：‎ 无机混合物 除杂试剂 分离方法 Na2CO3(NaHCO3)‎ NaHCO3(Na2CO3)‎ NaCl(NH4Cl)‎ FeCl2(FeCl3)‎ FeCl3(FeCl2)‎ I2(SiO2)‎ Fe2O3(Al2O3)‎ NH4Cl(FeCl3)‎ KNO3(NaCl)‎ 炭粉(CuO)‎ Mg粉(Al粉)‎ 答案：　(1)浓H2SO4　洗气　饱和NaCl溶液　洗气　饱和NaHCO3　洗气　灼热CuO　NaOH溶液　洗气　灼热铜网 ‎(2)加适量NaOH或加热　CO2和H2O　加热分解　过量Fe粉　过滤　通Cl2　加热　升华　加过量NaOH溶液　过滤　适量氨水　过滤　水　结晶、重结晶　稀盐酸　过滤　加过量NaOH溶液　过滤 ‎14．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：‎ OHO 环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：‎ 物质 相对分 子质量 沸点 ‎(℃)‎ 密度 ‎(g·cm－3,20 ℃)‎ 溶解性 环己醇 ‎100‎ ‎161.1‎ ‎0.962 4‎ 能溶于水和醚 环己酮 ‎98‎ ‎155.6‎ ‎0.947 8‎ 微溶于水，‎ 能溶于醚 现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：‎ a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分；‎ b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；‎ c．过滤；‎ d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；‎ e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是________(填字母)。‎ ‎(2)b中水层用乙醚萃取的目的是 ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是________。‎ A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 ‎(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为 ________________________________________________________________________。‎ ‎(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：　 (1)dbeca ‎(2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 ‎ ‎(3)ABC ‎(4)降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热 ‎ ‎(5)停止加热，冷却后通冷凝水 课时训练　‎ ‎1．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)‎ A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 解析：　冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；加热煎制属于加热操作，B错误；箅渣取液属于过滤，C正确；灌装保存属于液体的转移，D错误。‎ 答案：　C ‎2．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是 (　　)‎ A．蒸发　　　　　　 B．萃取 ‎ C．过滤 D．蒸馏 解析：　蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项正确。‎ 答案：　D ‎3．(2016·北京石景山期末)下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是(　　)‎ 解析：　蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A正确；洗气与气体的溶解性有关，B错误；晶体的析出与物质的溶解性有关，C错误；萃取与物质的溶解性有关，D错误。‎ 答案：　A ‎4．下列实验操作中正确的是 (　　)‎ A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B．蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中 C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 答案：　C ‎5．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是(　　)‎ 解析：　A选项应该用坩埚灼烧；B选项应该用玻璃棒引流；C选项，苯在上层应该从上口倒出。‎ 答案：　D ‎6．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是(　　)‎ 选项 异常情况 可能原因分析 A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐 C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多 D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈血红色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋‎ 解析：　液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。‎ 答案：　C ‎7．(2016·河南二市联考)下列各组混合物的分离和提纯方法正确的是(　　)‎ A．用萃取法分离汽油和水的混合液 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3‎ C．直接蒸馏酒精溶液得到无水乙醇 D．除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，加入足量的铁屑，充分反应后，过滤 解析：　汽油和水互不相溶，应使用分液的方法进行分离，A项错误；NaCl的溶解度随温度变化较小，而KNO3的溶解度随温度变化较大，故可用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B项正确；酒精和水都容易挥发，直接蒸馏酒精溶液得不到无水乙醇，应在酒精中加入CaO再蒸馏，C项错误；除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，应通入足量的Cl2，D项错误。‎ 答案：　B ‎8．(2016·湖南十校联考)下列除杂试剂或方法有错误的是(　　)‎ 原物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法 A HNO3溶液 H2SO4‎ BaCl2溶液 过滤 B CO2‎ SO2‎ 酸性KMnO4溶液、浓硫酸 洗气、干燥 C SiO2‎ Al2O3‎ 稀盐酸 过滤 D C2H5OH CH3COOH CaO 蒸馏 解析：　A项中引入了新杂质，故错误；B项，SO2能够与酸性KMnO4溶液反应，CO2不能，再通过浓硫酸干燥可以得到纯净的CO2；C项，SiO2不溶于盐酸，Al2O3能溶于盐酸，反应后过滤可以得到纯净的SiO2；D项，乙酸和CaO反应生成沸点较高的乙酸钙，通过蒸馏可以得到纯净的乙醇。‎ 答案：　A ‎9．下图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。‎ 在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是(　　)‎ A．①蒸馏　②过滤　③分液 ‎ B．①分液　②蒸馏　③蒸馏 ‎ C．①蒸馏　②分液　③分液 ‎ D．①分液　②蒸馏　③结晶、过滤 ‎ 解析：　分液时，乙酸和乙醇均在下层，乙酸乙酯在上层，分液后将下层液体A蒸馏，将乙醇蒸出，然后在乙酸钠中加入H2SO4使之反应生成乙酸，再将乙酸蒸出，故B项正确。‎ 答案：　B ‎10．(2016·东北师大附中模拟)下列实验装置能达到相应实验目的的是(　　)‎ A．图甲可用于分离收集CO和CO2‎ B．图乙用于从食盐水中提取NaCl晶体 C．图丙用于收集NO D．图丁用于氢氧化铁胶体和硫酸钠溶液的分离 解析：　左边试剂瓶中为NaOH等碱性溶液时可与CO2反应，而CO不反应，右边试剂瓶用于干燥CO，故导气管均长进短出，先打开a，关闭b，用一个球胆收集CO后关闭a，打开b，再滴入酸，赶出CO2再用另一个球胆收集CO2，A正确；NaCl溶于水，蒸发时不能利用坩埚加热，应选蒸发皿，B错误；NO的密度比CO2的密度小，收集时导气管应短进长出，C错误；氢氧化铁胶体和硫酸钠溶液均可透过滤纸，应选渗析法分离，D错误。‎ 答案：　A ‎11．用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下列步骤分开五种离子，‎ 则溶液①、②、③、④是(　　)‎ A．①NaCl　②NaOH　③NH3·H2O　④H2SO4‎ B．①H2SO4　②NaOH　③NH3·H2O　④NaCl C．①H2SO4　②NH3·H2O　③NaOH　④NaCl D．①NaCl　②NH3·H2O　③NaOH　④H2SO4‎ 解析：　从题图所示步骤综合分析，可以看出第①步分离五种离子中的一种离子，只能是Ag＋与Cl－结合生成AgCl沉淀。第②步产生的沉淀和剩余的溶液分别分离出两种离子，应用NH3·H2O沉淀出Fe3＋和Al3＋，然后用强碱NaOH溶液将Fe(OH)3和Al(OH)3分离。第④步用SO将Ba2＋和K＋分离，故D项正确。‎ 答案：　D ‎12．下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法合理的是(　　)‎ A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B．方案1中残留物应该具有的性质是受热易挥发 C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3‎ 答案：　D ‎13．(1)除去下列气体中的杂质气体，填写表格中的空白：‎ 混合气体 除杂试剂 分离方法 H2(NH3)‎ Cl2(HCl)‎ CO2(HCl)‎ CO2(CO)‎ CO(CO2)‎ N2(O2)‎ ‎(2)除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：‎ 无机混合物 除杂试剂 分离方法 Na2CO3(NaHCO3)‎ NaHCO3(Na2CO3)‎ NaCl(NH4Cl)‎ FeCl2(FeCl3)‎ FeCl3(FeCl2)‎ I2(SiO2)‎ Fe2O3(Al2O3)‎ NH4Cl(FeCl3)‎ KNO3(NaCl)‎ 炭粉(CuO)‎ Mg粉(Al粉)‎ 答案：　(1)浓H2SO4　洗气　饱和NaCl溶液　洗气　饱和NaHCO3　洗气　灼热CuO　NaOH溶液　洗气　灼热铜网 ‎(2)加适量NaOH或加热　CO2和H2O　加热分解　过量Fe粉　过滤　通Cl2　加热　升华　加过量NaOH溶液　过滤　适量氨水　过滤　水　结晶、重结晶　稀盐酸　过滤　加过量NaOH溶液　过滤 ‎14．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：‎ 环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：‎ 物质 相对分 子质量 沸点 ‎(℃)‎ 密度 ‎(g·cm－3,20 ℃)‎ 溶解性 环己醇 ‎100‎ ‎161.1‎ ‎0.962 4‎ 能溶于水和醚 环己酮 ‎98‎ ‎155.6‎ ‎0.947 8‎ 微溶于水，‎ 能溶于醚 现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：‎ a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分；‎ b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；‎ c．过滤；‎ d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；‎ e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是________(填字母)。‎ ‎(2)b中水层用乙醚萃取的目的是 ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是________。‎ A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 ‎(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是 ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为 ‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是 ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：　 (1)dbeca ‎(2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 ‎ ‎(3)ABC ‎(4)降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热 ‎ ‎(5)停止加热，冷却后通冷凝水