2020届天津高考化学一轮复习　物质的检验、分离和提纯学案

2020届天津高考化学一轮复习　物质的检验、分离和提纯学案

专题二十三　物质的检验、分离和提纯 挖命题 ‎【考情探究】‎ 考点 内容解读 ‎5年考情 预测热度 考题示例 难度 关联考点 物质的检验 掌握重要物质的检验方法。‎ ‎2018天津理综,4‎ ‎2015天津理综,2‎ ‎2014 天津理综,9(3)‎ 中 ‎ 元素及其化合物 ‎★★☆‎ 物质的分离和提纯 综合运用各类物质的性质,进行常见物质(包括离子)的分离和提纯。‎ ‎2015天津理综,9(1)‎ 中 元素及其化合物、离子反应 ‎★★☆‎ 分析解读　　高考对本部分内容的考查以选择题和综合实验题为主。以元素化合物的性质为载体,依托化学实验基本操作,综合考查离子、气体、有机物等的检验、鉴别、分离和提纯,以重要化工原料的制备或与环境污染有关的物质的处理为命题背景,突出体现化学科学在生产、生活中的应用。‎ ‎【真题典例】‎ 破考点 ‎【考点集训】‎ 考点一　物质的检验 ‎1.对未知溶液,下列实验事实陈述正确,并且操作和结论有因果关系的是(　　)‎ 操作 结论 A 滴加BaCl2溶液生成白色沉淀 原溶液中有SO‎4‎‎2-‎ B 用洁净的铂丝蘸取溶液进行焰色反应,火焰呈黄色 原溶液中有Na+无K+‎ C 滴加氯水和CCl4,振荡,静置,下层溶液显紫色 原溶液中一定有KI D 向盐溶液中滴加几滴浓NaOH溶液,微热,再将湿润红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝 原溶液中无NH‎4‎‎+‎ 答案　D ‎2.下列检验方法,利用该气体的氧化性的是(　　)‎ A.Cl2使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 B.SO2使品红溶液褪色 C.NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝 D.NO遇到空气变为红棕色 答案　A　‎ ‎3.某100 mL溶液可能含有Na+、NH‎4‎‎+‎、Fe3+、CO‎3‎‎2-‎、SO‎4‎‎2-‎、Cl-中的若干种,取该溶液进行连续实验,实验过程如下图:(所加试剂均过量,气体全部逸出)‎ 下列说法不正确的是(　　)‎ A.原溶液一定存在CO‎3‎‎2-‎和SO‎4‎‎2-‎,一定不存在Fe3+‎ B.是否存在Na+只有通过焰色反应才能确定 C.原溶液一定存在Na+,可能存在Cl-‎ D.若原溶液中不存在Cl-,则c(Na+)=0.1 mol·L-1‎ 答案　B　‎ 考点二　物质的分离和提纯 ‎1.除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是(　　)‎ 物质 杂质 试剂 方法 A 二氧化碳 二氧化硫 饱和碳酸钠溶液 洗气 B 二氧化硫 氯化氢 饱和亚硫酸 氢钠溶液 洗气 C 氯化钠溶液 碘化钠 氯水、酒精 萃取、分液 D BaSO4‎ BaCO3‎ 水 过滤 答案　B　‎ ‎2.下列叙述正确的是(　　)‎ A.向混有苯酚的苯中加入浓溴水,过滤,可除去其中的苯酚 B.向酸性KMnO4溶液中滴加维生素C溶液,酸性KMnO4溶液褪色,说明维生素C有还原性 C.向淀粉溶液中加稀硫酸,加热,加新制Cu(OH)2悬浊液,加热未见红色沉淀,说明淀粉未水解 D.向NaOH溶液中加入溴乙烷,加热,再加入AgNO3溶液,产生沉淀,说明溴乙烷水解 答案　B　‎ 炼技法 ‎【方法集训】‎ 方法　物质检验的一般方法 ‎1.欲检验CO2气体中是否含有SO2、HCl,进行如下实验:‎ ‎①将气体通入酸化的AgNO3溶液中,产生白色沉淀a;‎ ‎②滤去沉淀a,向滤液中加入Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀b。‎ 下列说法正确的是(　　)‎ A.沉淀a为AgCl B.沉淀b为BaCO3 C.气体中含有SO2 D.气体中没有HCl 答案　C　‎ ‎2.下列有关物质检验的实验结论正确的是(　　)‎ 选项 实验操作及现象 实验结论 A 向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成 该溶液中一定含有SO‎4‎‎2-‎ B 向某溶液中加入几滴KSCN溶液,溶液不显红色。继续向溶液中加入几滴新制氯水,溶液变为红色 该溶液中一定含有Fe2+‎ C 将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色 该气体一定是SO2‎ D 将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中,水浴加热后有银镜生成 该物质一定属于醛类 答案　B　‎ ‎3.在某钠盐溶液中,除Cl-之外可能还含有等物质的量的下列阴离子中的一种或多种:SO‎3‎‎2-‎、CO‎3‎‎2-‎、SiO‎3‎‎2-‎、I-、NO‎3‎‎-‎、SO‎4‎‎2-‎。在此溶液中加入过量盐酸,产生气泡,溶液颜色变深,但仍澄清,并且原溶液中的阴离子种类减少了3种。关于此溶液,下列说法中正确的是(　　)‎ A.原溶液中可能含有SiO‎3‎‎2-‎ B.生成的气体中一定有NO,可能含有CO2‎ C.溶液中减少的离子是SO‎3‎‎2-‎、I-、NO‎3‎‎-‎ D.原溶液中一定含有SO‎4‎‎2-‎ 答案　C　‎ 过专题 ‎【五年高考】‎ 考点一　物质的检验 A组　自主命题·天津卷题组 ‎1.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)‎ A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+‎ B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+‎ D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2‎ 答案　B　‎ ‎2.(2014天津理综,9,18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。‎ Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O 反应原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)‎ 实验步骤:‎ ‎①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。‎ ‎②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。‎ ‎③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。‎ 回答问题:‎ ‎(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)仪器a的名称是　　　　,其作用是　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是　　　　　　。检验是否存在该杂质的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ Ⅱ.测定产品纯度 准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.100 0 mol·L-1碘的标准溶液滴定。‎ 反应原理为:2S2O‎3‎‎2-‎+I2 S4O‎6‎‎2-‎+2I-‎ ‎ (5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为　　　　mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)　　　　。 ‎ Ⅲ.Na2S2O3的应用 ‎(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO‎4‎‎2-‎,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)使硫粉易于分散到溶液中 ‎(2)冷凝管　冷凝回流 ‎(3)Na2SO4　取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4‎ ‎(4)S2O‎3‎‎2-‎+2H+ S↓+SO2↑+H2O ‎(5)由无色变蓝色 ‎(6)18.10　‎3.620×1‎0‎‎-3‎MW×100%‎ ‎(7)S2O‎3‎‎2-‎+4Cl2+5H2O 2SO‎4‎‎2-‎+8Cl-+10H+‎ B组　统一命题、省(区、市)卷题组 ‎3.(2016课标Ⅱ,12,6分)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:‎ ‎①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;‎ ‎②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。‎ 该白色粉末可能为(　　)‎ ‎　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　 ‎ A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4‎ 答案　C　‎ ‎4.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是(　　)‎ A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加 C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO‎4‎‎2-‎或SO‎3‎‎2-‎ D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法 答案　B　‎ ‎5.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是(　　)‎ 选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ A KNO3的溶解度大 用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl B BaSO4难溶于酸 用盐酸和BaCl2溶液检验SO‎4‎‎2-‎ C NH3能使酚酞溶液变红 NH3可用于设计喷泉实验 D Ca(OH)2能制成澄清石灰水 可配制2.0 mol·L-1的Ca(OH)2溶液 答案　B　‎ ‎6.(2014浙江理综,13,6分)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子:Na+、NH‎4‎‎+‎、Mg2+、Al3+、SO‎4‎‎2-‎、NO‎3‎‎-‎、Cl-。某同学收集了该地区的雾霾,经必要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验:‎ 已知:3NO‎3‎‎-‎+8Al+5OH-+2H2O3NH3↑+8AlO‎2‎‎-‎ 根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论不正确‎···‎的是(　　)‎ A.试样中肯定存在NH‎4‎‎+‎、Mg2+、SO‎4‎‎2-‎和NO‎3‎‎-‎ B.试样中一定不含Al3+‎ C.试样中可能存在Na+、Cl-‎ D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4‎ 答案　B　‎ ‎7.(2014浙江理综,26,15分)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性质,设计并完成了如下实验:‎ 另取10.80 g X在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40 g固体1。请回答如下问题:‎ ‎(1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图　　　,写出气体甲的电子式　　　　　　。 ‎ ‎(2)X的化学式是　　　　,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为　。 ‎ ‎(3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是　　　　　　　　　　　　　(用化学反应方程式表示)。 ‎ ‎(4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反应方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　,并设计实验方案验证该反应的产物　 　 。 ‎ 答案　(1)　××O‎××‎××··C··××O‎××‎××‎ ‎(2)CaFe(CO3)2　CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2↑‎ ‎(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3‎ ‎(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO 检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表明产物中有Fe(Ⅲ);检测CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色 C组　教师专用题组 ‎8.(2014上海单科,18,4分)某未知溶液可能含Cl-、CO‎3‎‎2-‎、Na+、SO‎4‎‎2-‎、Al3+。将溶液滴在蓝色石蕊试纸上,试纸变红。取少量试液,滴加硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成;在上层清液中滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀。下列判断合理的是(　　)‎ A.一定有Cl- B.一定有SO‎4‎‎2-‎ C.一定没有Al3+ D.一定没有CO‎3‎‎2-‎ 答案　BD ‎9.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。记录如下(a、b、c代表电压值):‎ 序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物 Ⅰ x≥a 电极附近出现黄色,有气泡产生 有Fe3+、有Cl2‎ Ⅱ a>x≥b 电极附近出现黄色,无气泡产生 有Fe3+、无Cl2‎ Ⅲ b>x>0‎ 无明显变化 无Fe3+、无Cl2‎ ‎ (1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是　 。 ‎ ‎(2)Ⅰ中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)由Ⅱ推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有　　　　性。 ‎ ‎(4)Ⅱ中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:‎ 序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物 Ⅳ a>x≥c 无明显变化 有Cl2‎ Ⅴ c>x≥b 无明显变化 无Cl2‎ ‎①NaCl溶液的浓度是　　　　mol/L。 ‎ ‎②Ⅳ中检验Cl2的实验方法:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎③与Ⅱ对比,得出的结论(写出两点): 　 。 ‎ 答案　(1)溶液变红 ‎(2)2Cl--2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+‎ ‎(3)还原 ‎(4)①0.2‎ ‎②取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝 ‎③通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电 考点二　物质的分离和提纯 统一命题、省(区、市)卷题组 ‎1.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)‎ A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取 答案　B　‎ ‎2.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是(　　)‎ A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 答案　C　‎ ‎3.(2016上海单科,16,3分)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。‎ 下列分析正确的是(　　)‎ A.操作Ⅰ是过滤,将固体分离除去 B.操作Ⅱ是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠 C.操作Ⅲ是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D.操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 答案　C　‎ ‎4.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案错误‎··‎的是(　　)‎ 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A.‎ CO(g)‎ CO2(g)‎ NaOH溶液、浓H2SO4‎ 洗气 B.‎ NH4Cl(aq)‎ Fe3+(aq)‎ NaOH溶液 过滤 C.‎ Cl2(g)‎ HCl(g)‎ 饱和食盐水、浓H2SO4‎ 洗气 D.‎ Na2CO3(s)‎ NaHCO3(s)‎ ‎——‎ 灼烧 答案　B　‎ ‎5.(2015江苏单科,16,12分)以磷石膏(主要成分CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。‎ ‎(1)匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c(SO‎4‎‎2-‎)随时间变化见右图。清液pH>11时CaSO4转化的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; ‎ 能提高其转化速率的措施有　　　　(填序号)。 ‎ A.搅拌浆料 B.加热浆料至100 ℃‎ C.增大氨水浓度 D.减小CO2通入速率 ‎(2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为　　　　和　　　(填化学式);检验洗涤是否完全的方法是　 　 。 ‎ ‎(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)CaSO4+2NH3·H2O+CO2 CaCO3+2NH‎4‎‎+‎+SO‎4‎‎2-‎+H2O或CaSO4+CO‎3‎‎2-‎ CaCO3+SO‎4‎‎2-‎　AC ‎(2)SO‎4‎‎2-‎　HCO‎3‎‎-‎　取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全 ‎(3)浸取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出 教师专用题组 ‎6.(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。‎ 实验(一)　碘含量的测定 取0.010 0 mol·L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:‎ V(AgNO3)/mL ‎15.00‎ ‎19.00‎ ‎19.80‎ ‎19.98‎ ‎20.00‎ ‎20.02‎ ‎21.00‎ ‎23.00‎ ‎25.00‎ E/mV ‎-225‎ ‎-200‎ ‎-150‎ ‎-100‎ ‎50.0‎ ‎175‎ ‎275‎ ‎300‎ ‎325‎ 实验(二)　碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:‎ 已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。‎ 请回答:‎ ‎(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A　　　　　,仪器B　　　　　。 ‎ ‎(2)①根据表中数据绘制滴定曲线:‎ ‎②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为　　　mL,计算得海带中碘的百分含量为　　　%。 ‎ ‎(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是　 。 ‎ ‎③下列有关步骤Y的说法,正确的是　　　　　。 ‎ A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层 C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D.NaOH溶液可以由乙醇代替 ‎④实验(二)中操作Z的名称是　　　　　。 ‎ ‎(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(共15分)(1)坩埚　500 mL容量瓶 ‎ (2)①‎ ‎②20.00　0.635‎ ‎(3)①向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水 ‎②液体分上下两层,下层呈紫红色 ‎③AB ‎④过滤 ‎(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失 ‎7.(2015课标Ⅰ,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101 ℃,易溶于水,受热脱水、升华,170 ℃以上分解。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　,由此可知草酸晶体分解的产物中有　　　　。装置B的主要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。‎ ‎①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、　　　　　　　　　　。装置H反应管中盛有的物质是　　　　　　。 ‎ ‎②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)设计实验证明:‎ ‎①草酸的酸性比碳酸的强　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②草酸为二元酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验 ‎(2)①F、D、G、H、D、I　CuO ‎②H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊 ‎(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生 ‎②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍 ‎8.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:‎ 相对分子质量 密度/(g·cm-3)‎ 沸点/℃‎ 水中溶解性 异戊醇 ‎88‎ ‎0.812 3‎ ‎131‎ 微溶 乙酸 ‎60‎ ‎1.049 2‎ ‎118‎ 溶 乙酸异戊酯 ‎130‎ ‎0.867 0‎ ‎142‎ 难溶 实验步骤:‎ 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)仪器B的名称是　　　　　　。 ‎ ‎(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是　　　　　　　　　　,第二次水洗的主要目的是　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后　　　　(填标号)。 ‎ a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 ‎(4)本实验中加入过量乙酸的目的是　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是　　　　。 ‎ ‎(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是　　　　(填标号)。 ‎ ‎(7)本实验的产率是　　　　(填标号)。 ‎ a.30% b.40% c.60% d.90%‎ ‎(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏　　　　(填“高”或“低”),其原因是　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)球形冷凝管 ‎(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠 ‎(3)d　(4)提高醇的转化率　(5)干燥　(6)b　(7)c ‎(8)高　会收集少量未反应的异戊醇 ‎【三年模拟】‎ 一、选择题(每题6分,共30分)‎ ‎1.(2018天津河北区一模,2)下列有关物质分离和除杂的叙述正确的是(　　)‎ A.用萃取分液的方法除去酒精中的水 B.由于KNO3的溶解度大,故可用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl C.用分液漏斗、烧杯、蒸馏水,可完成分离Br2和CCl4的混合物的实验 D.除去CO2气体中SO2杂质可将其通入足量饱和NaHCO3溶液中 答案　D　‎ ‎2.(2017天津河西一模,4)欲用下图装置对所制备的气体进行除杂、检验,其设计方案合理的是(　　)‎ 制备气体 X中除杂试剂 Y中检验试剂 A CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热 H2O KMnO4酸性溶液 B 电石与NaCl水溶液 H2O 溴水 C C2H5OH与浓硫酸加热至170 ℃‎ 饱和NaHSO3溶液 K2Cr2O7酸性溶液 D 生石灰与浓氨水 浓硫酸 湿润红色石蕊试纸 答案　A　‎ ‎3.(2019届天津一中高三第一次月考,6)为达到预期的实验目的,下列操作正确的是(　　)‎ A.在溶液中加入稀NaOH溶液后,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,检验 NH‎4‎‎+‎ B.将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3 溶液中除去HCl C.为区别KCl、AlCl3和MgCl2溶液,分别向三种溶液中滴加 NaOH 溶液至过量 D.用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出 答案　C　‎ ‎4.(2018天津南开中学高三10月月考,8)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,其中结论正确的是(　　)‎ 操作 现象 结论 A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO‎4‎‎2-‎ B 滴加氯水和CCl4,振荡、静置 下层溶液显紫红色 原溶液中有I-‎ C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 原溶液中有Na+、无K+‎ D 滴加几滴稀NaOH溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH‎4‎‎+‎ 答案　B　‎ ‎5.(2018天津高三下模拟,4)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是(　　)‎ 选项 物质 杂质 试剂 方法 A 乙烷 乙烯 溴的四氯化碳溶液 洗气 B 氯化亚铁溶液 氯化铁 过量铁粉 过滤 C 二氧化硅 氧化铝 氢氧化钠溶液 过滤 D 乙酸乙酯 乙酸 饱和碳酸钠溶液 蒸馏 答案　B　‎ 二、非选择题(共15分)‎ ‎6.(2018天津高三下模拟,30)(15分)实验室用图示装置制备KClO溶液,再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。‎ ‎【查阅资料】Cl2与KOH溶液在20 ℃以下反应生成KClO,在较高温度下则生成KClO3;K2FeO4易溶于水,微溶于浓KOH溶液,在0~5 ℃的强碱性溶液中较稳定。‎ ‎(1)仪器a的名称是　　　　　　;装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)装置B吸收的气体是　　　　,装置D的作用是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)C中得到足量KClO后,将三颈烧瓶上的导管取下,依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反应温度为25 ℃,搅拌1.5 h,溶液变为紫红色(含K2FeO4),该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。再加入饱和KOH溶液,析出紫黑色晶体,过滤,得到K2FeO4粗产品。 ‎ ‎(4)K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质,其提纯步骤为:‎ ‎①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。‎ ‎②过滤。‎ ‎③　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(补充完整) ‎ ‎④搅拌、静置、过滤,用乙醇洗涤2~3次。‎ ‎⑤在真空干燥箱中干燥。‎ ‎(5)称取提纯后的K2FeO4样品0.220 0 g于烧杯中,加入强碱性亚铬酸盐溶液,反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性,配成250 mL溶液,取出25.00 mL放入锥形瓶,用0.010 00 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点,重复操作2次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及的主要反应为Cr(OH‎)‎‎4‎‎-‎+FeO‎4‎‎2-‎ Fe(OH)3↓+CrO‎4‎‎2-‎+OH-,2CrO‎4‎‎2-‎+2H+ Cr2O‎7‎‎2-‎+H2O,Cr2O‎7‎‎2-‎+6Fe2++14H+ 6Fe3++2Cr3++7H2O,则该K2FeO4样品的纯度为　　　　。 ‎ 答案　(1)分液漏斗　防止Cl2与KOH反应生成KClO3　(2)HCl　吸收Cl2,防止污染空气　(3)3ClO-+2Fe3++10OH- 2FeO‎4‎‎2-‎+3Cl-+5H2O　(4)将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液　(5)90%‎