2018届二轮复习综合实验题课件（70张）（全国通用）

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专题三　综合实验题 第二篇 第二部分 高考综合大题　 逐题突破 真题调研 　 洞察规律 热点题型一　物质制备类综合实验 栏目索引 热点题型二　探究类综合实验题 真题调研 　 洞察规律 1.(2017· 全国卷 Ⅰ ， 26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其 原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3 ＋ H 3 BO 3 == =NH 3 ·H 3 BO 3 ； NH 3 ·H 3 BO 3 ＋ HCl == =NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 回答下列问题： 2 3 1 (1)a 的作用是 ________________ 。 避免 b 中压强过大 解析　 a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。 答案 解析 4 答案 解析 2 3 1 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 _________ 。 f 的名称是 ___________ 。 直形冷凝管 解析　 碎瓷片可防止液体加热时暴沸。 f 为直形冷凝管。 防止暴沸 4 答案 解析 2 3 1 (3) 清洗仪器： g 中加蒸馏水；打开 K 1 ，关闭 K 2 、 K 3 ，加热 b ，蒸气充满管路：停止加热，关闭 K 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 ___________________________ ； 打开 K 2 放掉水，重复操作 2 ～ 3 次。 解析　 停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压， g 中蒸馏水倒吸入 c 中。 c 中温度下降，管路中形成负压 4 答案 解析 2 3 1 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 K 3 ， d 中保留少量水，打开 K 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 解析　 d 中保留少量水，起液封作用，防止有 NH 3 逸出。 ① d 中保留少量水的目的是 ___________________ 。 液封，防止氨气逸出 4 答案 解析 2 3 1 ② e 中主要反应的离子方程式为 ___________________________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 __________________ 。 解析　 e 中 与 OH － 加热反应放出 NH 3 。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH 3 完全逸出。 保温使氨完全蒸出 4 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L － 1 的盐酸 V mL ，则 样品中氮的质量分数为 _______% ， 样品的纯度 ≤ _______% 。 2 3 1 4 答案 解析 2.(2017· 全国卷 Ⅱ ， 28) 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ . 取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH) 2 碱性悬浊液 ( 含有 KI) 混合，反应生成 MnO(OH) 2 ，实现氧的固定。 Ⅱ . 酸化、滴定 将固氧后的水样酸化， MnO(OH) 2 被 I － 还原为 Mn 2 ＋ ，在暗处静置 5 min ，然后用标准 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定生成的 I 2 ( ) 。 2 3 1 4 回答下列问题： (1) 取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 ________ _________________________________________ 。 (2) “ 氧的固定 ” 中发生反应的化学方程式为 __________________________ 。 答案 解析 2 3 1 值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 使测定 2Mn(OH) 2 ＋ O 2 ===2MnO(OH) 2 解析　 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。 根据氧化还原反应原理， Mn(OH) 2 被氧气氧化为 MnO(OH) 2 ，由此可得方程式 2Mn(OH) 2 ＋ O 2 ===2MnO(OH) 2 。 4 (3)Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ________ ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 _____ 及二氧化碳。 答案 解析 2 3 1 氧气 容量瓶 解析　 一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。 4 2 3 1 (4) 取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a mol·L － 1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 __________________________________ ___________________________ ；若消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 b mL ，则水样中溶解氧的含量为 _____ mg·L － 1 。 答案 解析 80 ab 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色 解析　 该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I 2 ，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化； 根据关系式 O 2 ～ 2MnO(OH) 2 ～ 2I 2 ～ 4Na 2 S 2 O 3 可得水样中溶解氧的含量为 [( ab × 10 － 3 ) mol÷4 × 32 mg·mol － 1 × 10 3 ] ÷0.1 L ＝ 80 ab mg·L － 1 。 变为无色，且半分钟内无变化 4 2 3 1 (5) 上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 ____ 。 ( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ” ) 答案 解析 低 解析　 终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致消耗的 Na 2 S 2 O 3 体积偏小，最终结果偏低。 4 3.(2017· 全国卷 Ⅲ ， 26) 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1) 在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： _______________ 、 _______________________ 。 样品中没有 Fe 3 ＋ Fe 2 ＋ 易被氧气氧化为 Fe 3 ＋ 答案 解析 2 3 1 解析 　 绿矾溶解于水电离出 Fe 2 ＋ ，滴加 KSCN 溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有 Fe 3 ＋ ，通入空气之后，空气中的氧气把 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ， Fe 3 ＋ 与 KSCN 反应而使溶液显红色，说明 Fe 2 ＋ 易被氧气氧化为 Fe 3 ＋ 。 4 (2) 为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管 ( 带两端开关 K 1 和 K 2 )( 设为装置 A) 称重，记为 m 1 g 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g 。按下图连接好装置进行实验。 答案 解析 2 3 1 干燥管 解析 　 仪器 B 的名称是干燥管； ① 仪器 B 的名称是 ________ 。 4 ② 将下列实验操作步骤正确排序 _________________( 填标号 ) ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m 3 g 。 a. 点燃酒精灯，加热　　　 b. 熄灭酒精灯 c. 关闭 K 1 和 K 2 d. 打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 e. 称量 A f. 冷却到室温 d 、 a 、 b 、 f 、 c 、 e 答案 解析 2 3 1 4 解析 　 实验时先打开 K 1 和 K 2 ，缓慢通入 N 2 ，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被 N 2 排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭 K 1 和 K 2 ，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量 A ； 2 3 1 4 ③ 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x ＝ __________( 列式表示 ) 。 若实验时按 a 、 d 次序操作 ， 则使 x _____ ( 填 “ 偏大 ” “ 偏小 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 偏小 若先点燃酒精灯再通 N 2 ，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的 Fe 2 ＋ 氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。 答案 解析 2 3 1 4 (3) 为探究硫酸亚铁的分解产物，将 (2) 中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 答案 解析 2 3 1 ① C 、 D 中的溶液依次为 ______( 填标号 ) 。 C 、 D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 ____________________ 。 a. 品红　　 b.NaOH 　　 c.BaCl 2 　　 d.Ba(NO 3 ) 2 e. 浓 H 2 SO 4 生成白色沉淀、褪色 c 、 a 4 解析 　 实验后反应管中残留的红色粉末为 Fe 2 O 3 ，根据得失电子守恒可知必然有 SO 2 产生，根据元素守恒可知还会生成 SO 3 ，检验的试剂应选择品红溶液、 BaCl 2 溶液，不能选择 Ba(NO 3 ) 2 溶液，因为 SO 2 会与 Ba(NO 3 ) 2 溶液产生白色沉淀，干扰 SO 3 的检验，由于 SO 3 可与水反应生成硫酸，故应先检验 SO 3 ，再利用 SO 2 能使品红褪色的原理检验 SO 2 ； 2 3 1 4 ② 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 ________________________ ________ 。 2 3 1 ＋ SO 3 ↑ 解析 　 由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为 2FeSO 4 Fe 2 O 3 ＋ SO 2 ↑ ＋ SO 3 ↑ 。 答案 解析 4 4.(2017· 江苏， 21 － B)1- 溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ℃ ，密度为 1.36 g·cm － 3 。实验室制备少量 1 溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1 ：在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H 2 SO 4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr 。 步骤 2 ：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 2 3 1 4 2 1 答案 步骤 3 ：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4 ：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H 2 O 、 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液和 12 mL H 2 O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1 - 溴丙烷。 (1) 仪器 A 的名称是 _________ ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 _________ 。 蒸馏烧瓶 防止暴沸 4 3 (2) 反应时生成的主要有机副产物有 2- 溴丙烷和 ______________ 。 2 1 答案 解析 丙烯、正丙醚 解析　 浓 H 2 SO 4 存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。 4 3 (3) 步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 ________ ___________ 。 2 1 答案 解析 解析　 冰水降低温度，减少 1- 溴丙烷的挥发。 丙烷的挥发 减少 1- 溴 4 3 (4) 步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 _____________ 。 2 1 答案 解析 减少 HBr 挥发 解析　 因正丙醇与 HBr 反应生成 1- 溴丙烷， HBr 易挥发，缓慢加热，以减少 HBr 的挥发。 4 3 (5) 步骤 4 中用 5% Na 2 CO 3 溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液，振荡， ___________________________________ _______ ，静置，分液。 2 1 答案 4 3 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排 出气体 热点题型一　物质制备类综合实验 1. 题型剖析 高考必备 类型一　以无机物制备为载体的综合题 2. 有气体参与的制备实验应注意事项 (1) 操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接 → 气密性检查 → 装入固体药品 → 加液体药品 → 按程序实验 → 拆卸仪器。 (2) 加热操作的要求 ① 使用可燃性气体 ( 如： H 2 、 CO 、 CH 4 等 ) ，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 ② 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质 ( 如 H 2 还原 CuO 的实验 ) ，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。 (3) 尾气处理的方法 有毒气体常采用溶液 ( 或固体 ) 吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。 (4) 特殊实验装置 ① 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质 ( 如 Al 2 S 2 、 AlCl 3 等 ) ，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 ② 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 ③ 若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。 3. 熟悉三种常见气体制备系统 (1)Cl 2 的实验室制备系统 (2)SO 2 的实验室制备系统 (3)NH 3 的实验室制备系统 典例剖析 根据所给资料分析实验中应该注意的问题 明确实验目的 解题指导 解题指导 分析各部分装置可能的作用 考查仪器的识别 考查实验的基本操 作 ， 注意题给信息 ， 考虑 CuCl 2 的水解 解题指导 考查尾气处理，其中氧化还原反应为 Cl 2 和 NaOH 反应 考查氯水的酸性和漂白性 解题指导 解题指导 根据题给资料可以分析出原因 经典精练 1.298 K 时 ，一氯化碘 (ICl) 是一种红棕色液体，沸点 371 K ，不吸潮但能水解， 易溶于乙醇。能与 KI 反应生成 I 2 。 KI 在 298 K 时的溶解度： 14 0 g/100 g 水， 2 g/10 0 mL 乙醇。单质碘在 318 K 开始升华。 (1) 利用干燥纯净的氯气与单质碘反应可制备一氯化碘，该反应为放热反应。相关实验装置及试剂如下： 2 1 ① 各装置接口的顺序依次是： a → ________ → f 。 A 装置中发生反应的离子方程式： _____________________________________________ 。 ② 实验过程中 B 装置需冷水浴，其目的是 ____________________________ _____ 。 ③ 将 B 装置中得到的液态产物提纯获得较纯净的 ICl ，宜采取的方法是 _____ 。 答案 2 1 deghbc 防止因反应放热使 I 2 升华和 ICl 挥发 蒸馏 (2) 将单质碘和盐酸混合，控制温度约 323 K ，边搅拌边滴加氯酸钠溶液， 也可制得一氯化碘。该反应的化学方程式为 _________________________ __________________ 。 答案 2 1 6ICl ＋ NaCl ＋ 3H 2 O 2. 某校活动小组的同学拟用乙烯催化还原二氧化硫的方法来制取单质硫。 (1) 甲组同学用乙醇脱水的反应来制取纯净的乙烯气体，其反应原理及制备装置如下： 2 1 ① 仪器 M 的名称是 _________ 。 ② 装置 B 中盛放的试剂可能是 __________________________ 。 ③ 装置 C 的作用是 ______________________ 。 答案 2 1 圆底烧瓶 检验 CO 2 和 SO 2 是否除尽 NaOH 溶液 ( 或其他合理答案 ) (2) 乙组同学用甲组同学制得的乙烯并结合下列装置进行乙烯催化还原二氧化硫的实验。 2 1 ① 装置 E 的作用是 __________________ ；装置 G 的作用是 _____________ ______________ 。 ② 玻璃管中有硫及二氧化碳生成，该反应的化学方程式为 ____________ ___________________________ 。 将生成的硫蒸 混合 C 2 H 4 与 SO 2 气体 气冷却为固体 C 2 H 4 ＋ 3SO 2 答案 2 1 ③ 用下列装置检验 G 中逸出的气体含有氧化产物 CO 2 。 答案 2 1 装置正确的连接顺序为 G → ________ ，证明 G 中逸出的气体含有 CO 2 的现象为 _________________________________ 。 I → J → H 品红溶液不褪色，澄清石灰水变浑浊 类型二　以有机物制备为载体的综合考查 涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。 1. 熟悉有机物制取中的典型装置图 (1) 反应装置 高考必备 (2) 蒸馏装置 2. 条件控制 (1) 试剂加入顺序； (2) 温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。 4. 解题流程 典例剖析 解题指导 原理：制取乙酸乙酯的反应为可逆反应 解题指导 增大反应物的浓度使平衡向右移动 浓硫酸有 吸水性，使平衡正向移动 浓硫酸有强氧化性 解题指导 产品：乙酸乙酯难溶于水，密度比水小 杂质：乙醇、乙酸易被碳酸钠 溶液吸收，饱和碳酸钠溶液的密度比水大 据此解答收集和除杂问题 解题指导 比较 a 、 b 两种不同加热方式，温度控制不当对产品纯度及产率产生何影响 可能的副产品是乙醚 其物理性质：不溶于水，易溶于有机溶剂乙酸乙酯 分离互溶的有机物一般用蒸馏操作 经典精练 1. 苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为 2 1 ① 反应原理为 ＋ H 2 O ＋ CH 3 OH ② 反应物和产物的部分性质如下表所示：   沸点 / ℃ 密度 /g·cm － 3 水中溶解性 苯甲酸 249 1.265 9 微溶于水 甲醇 64.6 0.791 0 易溶于水 苯甲酸甲酯 198 1.090 0 不溶于水 2 1 ③ 实验步骤如下： 步骤一：在干燥的圆底烧瓶 ( 如图甲 ) 中加入 12.20 g 苯甲酸和 12.10 mL 甲醇。边缓缓摇动边加入 3 mL 浓硫酸，再加上几粒固体 X ，装上冷凝管，加热。 步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。 步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为 8.84 g 。 2 1 回答下列问题： (1) 步骤一中固体 X 的作用是防止暴沸， X 的名称是 ______ 。 解析　 由 “ 防止暴沸 ” 的作用可知 X 为沸石。 答案 解析 沸石 (2) 图甲装置中冷凝管的作用是 _________________________ 。 解析　 图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。 冷凝回流，提高原料利用率 2 1 (3) 步骤二中热水浴的目的是 __________________ ，在分液漏斗中用水洗涤的目的是 _______________ ，用碳酸钠洗涤的目的是 ___________ 。 答案 解析 解析　 由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是残留甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。 除去产品中的甲醇 除去残留的甲醇 除去苯甲酸 2 1 (4) 步骤三中收集的馏分温度范围为 ____( 填正确答案标号 ) 。 a.63 ～ 66 ℃ b.197 ～ 198 ℃ c.248 ～ 250 ℃ d.>250 ℃ 答案 解析 解析　 产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集 198 ℃ 的馏分，故选项 b 正确。 b 2 1 (5) 本实验中，苯甲酸甲酯的产率为 _____ 。 答案 解析 解析　 甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为 12.20 g÷122 g·mol － 1 × 136 g·mol － 1 ＝ 13.6 g ，故产率为 × 100% ＝ 65% 。 65% 2 1 2. 苄叉二氯 ( ，沸点为 206 ℃ ) 是合成苯甲醛的中间体，实验室合成苄叉二氯的装置如图 1 所示。 2 1 回答下列问题： (1) 实验室常用高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式为 ____________________________________________ 。 答案 解析 解析　 实验室常用高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，反应生成 MnCl 2 、 Cl 2 和水，离子方程式为 2 ＋ 16H ＋ ＋ 10Cl － ===2Mn 2 ＋ ＋ 5Cl 2 ↑ ＋ 8H 2 O 。 2 1 (2) 图 1 中装置 A 的作用是 _________ ；装置 B 的作用是 ________________ _________ ；装置 D 的作用是 ________________________ 。 答案 解析 防止水蒸气进入三颈烧瓶 干燥氯气 作安全瓶并观察氯 气的流速 2 1 解析　 浓硫酸具有吸水性，可以干燥氯气，装置 B 可以缓冲装置中因气体过多导致的压强过大，起到安全瓶的作用，并可以通过观察气泡的产生速率，控制氯气的流速；装置 D 中的 CaCl 2 可以吸收水蒸气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中。 2 1 (3) 仪器 X 的名称为 ___________ ，冷凝水从 __( 填 “ a ” 或 “ b ” ) 口进入； 装置 C 中甲苯与 Cl 2 反应生成苄叉二氯的化学方程式为 ________________ __________________________ 。 解析　 仪器 X 是球形冷凝管，为了提 高冷却效果 ， 冷凝水从 a 口进 ， b 口出 ； 装置 C 中甲苯与 Cl 2 反应生成苄叉二氯 的化学方程式为 ＋ 2Cl 2 ＋ 2HCl 。 答案 解析 球形冷凝管 a ＋ 2HCl ＋ 2Cl 2 2 1 (4) 最后蒸馏收集 204 ℃ ～ 208 ℃ 的馏分，蒸馏时用的冷凝管可选用图 2 中的 ___( 填字母 ) 。 解析　 蒸馏时，冷凝管倾斜放置，应该选择直形冷凝管，便于液体导出。 e (5) 若实验前甲苯的质量为 46 g ，最后苄叉二氯的质量也是 46 g ，则该实验的产率为 _______ ( 保留 3 位有效数字 ) 。 解析　 设该实验的产率为 x ，根据 ＋ 2Cl 2 ＋ 2HCl ，苄叉二氯的理论产量为 ，根据比例关系有＝ ，解得 x ≈ 57.1% 。 57.1% 2 1 答案 解析 答案 解析 (6) 设计实验证明溶液 m 中含有 ClO － ： _______________________________ ______________________________________________________________________________ 。 取少量溶液于试管中，滴入少量稀 解析　 ClO － 具有强氧化性，能够使有色物质褪色，可以取少量溶液 m 于试管中，滴入少量稀盐酸，再滴入几滴品红溶液，溶液褪色，说明溶液 m 中含有 ClO － 。 盐酸，再滴入几滴品红溶液，溶液褪色，说明溶液 m 中含有 ClO － ( 其他答案合理也可 ) 2 1 热点题型二　探究类综合实验题 1. 题型特点 该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。 高考必备 类型一　性质探究型 2. 研究物质性质的基本方法和程序 3. 注意事项 (1) 若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是 “ 定多变一 ” ，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。 如： ① 装置中的空气是否对性质实验有影响； ② 上一个性质实验是否对下一个实验有影响。 (2) 多角度辩证地看问题。 ① 研究反应物中各微粒的性质 ( 即内因 ) 。 ② 研究反应条件的影响 ( 温度、浓度、环境中的其他物质 ) 。 典例剖析 联想 Fe 2+ 的还原性，易被空气中的氧气氧化 明确目的 预测性质：氧化性、还原性、水解、其他特殊性质等 解题指导 排干扰：空气中的氧气对氯水、氧化亚铁离子有干扰，煤油能隔绝空气 解题指导 解题指导 注意用量， KI 过量 现象的直接解释：说明 I - 被氧化为碘单质 亚铁离子的检验，说明： Fe 3+ 被还原为 Fe 2+ 铁离子的检验：仍存在 Fe 3+ 发现特殊现象，提出新问题，总结概括新结论：反应的可逆性 解题指导 解题指导 现象的直接解释：过氧化氢氧化 Fe 2+ 有氧气——过氧化氢分解 Fe(OH) 3 生成——铁离子的水解 体验：物质之间反应的多样性 经典精练 1. 资料显示： O 2 的氧化性随溶液 pH 的增大逐渐减弱。室温下，某学习小组探究不同条件下 KI 与 O 2 的反应，实验记录如下。 2 1 序号 烧杯中的液体 5 分钟后现象 ① 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉 无明显变化 ② 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉＋ 2 mL 0.2 mol·L － 1 HCl 溶液变蓝 ③ 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉＋ 2 mL 0.2 mol·L － 1 KCl 无明显变化 ④ 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉＋ 2 mL 0.2 mol·L － 1 CH 3 COOH 溶液变蓝，颜色比 ② 浅 回答下列问题： (1) 实验 ③ 的目的是 ______________________________ 。 (2) 实验 ② 中发生反应的离子方程式是 ___________________________ 。 序号 烧杯中的液体 5 分钟后现象 ① 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉 无明显变化 ② 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉＋ 2 mL 0.2 mol·L － 1 HCl 溶液变蓝 ③ 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉＋ 2 mL 0.2 mol·L － 1 KCl 无明显变化 ④ 2 mL 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉＋ 2 mL 0.2 mol·L － 1 CH 3 COOH 溶液变蓝，颜色比 ② 浅 2 1 验证 Cl － 是否影响 KI 与 O 2 的反应 4I － ＋ O 2 ＋ 4H ＋ == =2I 2 ＋ 2H 2 O 答案 (3) 实验 ② 比实验 ④ 溶液颜色深的原因是 ______________________________ _____________________________________ 。 为进一步探究 KI 与 O 2 的反应，继续进行实验： 2 1 答案 序号 烧杯中的液体 5 小时后现象 ⑤ 2 mL 混有 KOH 的 pH ＝ 8.5 的 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉 溶液略变蓝 ⑥ 2 mL 混有 KOH 的 pH ＝ 10 的 1 mol·L － 1 KI 溶液＋ 5 滴淀粉 无明显变化 其 他条件相同时， HCl 是强电解质， 溶液中 c (H ＋ ) 较醋酸大， O 2 的氧化性较强 对于实验 ⑥ 的现象。甲同学猜想 “ pH ＝ 10 时 O 2 不能氧化 I － ” ，他设计了下列装置进行实验以验证猜想。 2 1 答案 (4) 烧杯 a 中的溶液为 ___________________ 。 pH ＝ 10 的 KOH 溶液 (5) 实验结果表明此猜想不成立。支持该结论的实验现象：通入 O 2 后， _________________________________________ 。 电流表指针偏转，烧杯 b 中的溶液逐渐变蓝色 (6) 乙同学向 pH ＝ 10 的 “ KOH 淀粉溶液 ” 中滴加碘水，溶液先变蓝后迅速褪色，经检测褪色后的溶液中含有 ，用离子方程式表示褪色的原因是 ____________________________ 。 2 1 答案 (7) 该小组同学对实验过程进行了整体反思，推测实验 ① 和实验 ⑥ 的现象产生的原因分别可能是 ___________________________________________ __________________________________________________________________________________________________________ 。 2 1 答案 中性条件下， O 2 的氧化性比较弱，短时间内难以 生成 “ 一定量 ” 碘单质使溶液颜色发生变化； pH ＝ 10 的 KOH 溶液中 I － 被氧化生成 I 2 ， I 2 迅速发生歧化反应变为 和 I － 2. 某研究小组为探究 SO 2 和 Fe(NO 3 ) 3 溶液反应的实质，设计了如图所示装置进行实验。已知： 1.0 mol·L － 1 的 Fe(NO 3 ) 3 溶液的 pH ＝ 1 。 答案 2 1 请回答下列问题： (1) 装置 A 中用于滴加浓硫酸的仪器名称为 __________ 。 分液漏斗 解析　 装置 A 中用于滴加浓硫酸的仪器名称为分液漏斗。 解析 (2) 实验前鼓入 N 2 的目的是 _________________ 。 答案 解析 2 1 解析　 氧气、 都能将二氧化硫氧化，所以如果装置中含有氧气，会干扰实验，所以鼓入氮气的目的是排净空气防止干扰实验。 排净装置中的空气 (3) 装置 B 中产生了白色沉淀，其成分是 ______ ，说明 SO 2 具有 ______ 性。 BaSO 4 还原 答案 解析 2 1 (4) 分析 B 中产生白色沉淀的原因。 观点 1 ： SO 2 与 Fe 3 ＋ 反应； 观点 2 ：在酸性条件下 SO 2 与 反应。 ① 若观点 1 正确，除产生沉淀外，还应观察到的现象是 ________________ ________________________ 。 答案 解析 2 1 溶液由棕黄色变为浅绿色　 静置一段时间后， 解析　 若观点 1 正确，二氧化硫和 Fe 3 ＋ 发生氧化还原反应生成 和 Fe 2 ＋ ， 和 Ba 2 ＋ 反应生成白色沉淀，溶液由棕黄色变为浅绿色，所以除产生沉淀外，还应观察到的现象是静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色。 ② 按观点 2 ，装置 B 中反应的离子方程式是 __________________________ _________________________ 。 答案 解析 2 1 == =3BaSO 4 ↓ ＋ 2NO ＋ 4H ＋ 答案 解析 2 1 ③ 有人认为，如将装置 B 中的 Fe(NO 3 ) 3 溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验，也可验证观点 2 是否正确。此时应选择最佳试剂是 ____( 填字母 ) 。 A.1 mol·L － 1 稀硝酸 B.1.5 mol·L － 1 Fe(NO 3 ) 2 溶液 C.6.0 mol·L － 1 NaNO 3 溶液和 0.2 mol·L － 1 盐酸等体积混合的溶液 D.3.0 mol·L － 1 NaNO 3 溶液和 0.1 mol·L － 1 硫酸等体积混合的溶液 解析　 只要溶液中满足 c ( ) ＝ 3.0 mol·L － 1 、 c (H ＋ ) ＝ 0.1 mol·L － 1 即可，则可用 6.0 mol·L － 1 NaNO 3 溶液和 0.2 mol·L － 1 盐酸等体积混合的溶液代替。 C 1. 定量实验数据的测定方法 (1) 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2) 测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 高考必备 类型二　组成探究型 ① 常见测量气体体积的实验装置 ② 量气时应注意的问题 a. 量气时应保持装置处于室温状态。 b. 读数时要特别注意消除 “ 压强差 ” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图 ( Ⅰ )( Ⅳ ) 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3) 测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4) 滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2. 滴定法要点归纳 (1) 仪器及使用 注意： ① 酸式滴定管盛装酸性溶液和强氧化性溶液；碱式滴定管盛装碱性溶液，二者不可混用。 ② 左手控制活塞，右手不断 揺 动锥形 瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色及滴定流速。 (2) 指示剂的选择 ① 变色范围与滴定终点的 pH 吻合或接近，若滴定终点为酸性，一般选用甲基橙，若滴定终点为碱性，一般选用酚酞。 ② 氧化还原滴定中可根据物质具有的颜色或特性选择特殊判断滴定终点的方法。 (3) 终点判断： ① 一滴：滴入最后一滴标准液后，锥形瓶内颜色发生突变。 ② 半分钟：颜色突变后，半分钟内不恢复原色。 3. 解题注意事项 (1) 定量测定实验中要具备的 3 种意识： ① 要有消除干扰气体的意识：如用 “ 惰性气体 ” 将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 ② 要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入 “ 惰性 ” 气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。 ③ 要有 “ 数据 ” 的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。 (2) 定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面： ① 是否符合测量仪器的精度。 ② 数据是否在误差允许范围内。 ③ 数据的测试环境。 ④ 数据的测量过程是否规范、合理。 ⑤ 少量物质是否完全反应：过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。 典例剖析 例 　 (2016· 天津理综， 9) 水中溶氧量 (DO) 是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mg·L － 1 ，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5 mg·L － 1 。某化学小组同学设计了下列装置 ( 夹持装置略 ) ，测定某河水的 DO 。 Ⅰ . 测定原理： 碱性条件下， O 2 将 Mn 2 ＋ 氧化为 MnO(OH) 2 ： ① 2Mn 2 ＋ ＋ O 2 ＋ 4OH － ===2MnO(OH) 2 ↓ 酸性条件下， MnO(OH) 2 将 I － 氧化为 I 2 ： ② MnO(OH) 2 ＋ I － ＋ H ＋ ―→ Mn 2 ＋ ＋ I 2 ＋ H 2 O( 未配平 ) 用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定生成的 I 2 ： Ⅱ . 测定步骤： a. 安装装置，检验气密性，充 N 2 排尽空气后，停止充 N 2 。 b. 向烧瓶中加入 200 mL 水样。 c. 向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO 4 无氧溶液 ( 过量 ) 、 2 mL 碱性 KI 无氧溶液 ( 过量 ) ，开启搅拌器，至反应 ① 完全。 d. 搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H 2 SO 4 无氧溶液，至反应 ② 完全，溶液为中性或弱酸性。 e. 从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.010 00 mol·L － 1 Na 2 S 2 O 3 溶液进行滴定，记录数据。 f. …… g. 处理数据 ( 忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化 ) 。 回答下列问题： (1) 配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为 __________ __________ 。 将溶剂水煮 沸后冷却 解析　 气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧气。 答案 解析 (2) 在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为 _____ 。 ① 滴定管　 ② 注射器　 ③ 量筒 ② 答案 解析 解析　 在橡胶塞处加入水样及有关试剂，应选择注射器。 (3) 搅拌的作用是 ______________________________ 。 使溶液混合均匀，快速完成反应 答案 解析 解析　 搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应速率。 (4) 配平反应 ② 的方程式，其化学计量数依次为 _________ 。 1,2,4,1,1,3 答案 解析 解析　 Mn 元素的化合价由＋ 4 价降低到＋ 2 价，碘元素的化合价由－ 1 价升高到 0 价，根据化合价升降总数相等，反应 ② 配平后化学方程式为 MnO(OH) 2 ＋ 2I － ＋ 4H ＋ == =Mn 2 ＋ ＋ I 2 ＋ 3H 2 O ，故其化学计量数依次为 1,2,4,1,1,3 。 (5) 步骤 f 为 _______________________ 。 重复步骤 e 的操作 2 ～ 3 次 解析　 为了减小实验的误差，滴定操作一般需要重复操作 2 ～ 3 次，因此步骤 f 为重复步骤 e 的操作 2 ～ 3 次。 (6) 步骤 e 中达到滴定终点的标志为 __________________________________ 。 若某次滴定消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 4.50 mL ，水样的 DO ＝ ____mg·L － 1 ( 保留一位小数 ) 。作为饮用水源，此次测得 DO 是否达标： ____( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ” ) 。 溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 9.0 是 答案 解析 解析　 I － 被氧化为 I 2 后，再用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，将 I 2 还原为 I － ，因此滴定结束时，溶液的蓝色消失且半分钟不恢复原色； n (Na 2 S 2 O 3 ) ＝ 0.010 00 mol·L － 1 × 0.004 5 L ＝ 4.5 × 10 － 5 mol ，根据反应 ①②③ 有 O 2 ～ 2MnO(OH) 2 ～ 2I 2 ～ ， n (O 2 ) ＝ n (Na 2 S 2 O 3 ) ＝ 1.125 × 10 － 5 mol ，该河水的 DO ＝ mg·L － 1 ＝ 9.0 mg·L － 1 ＞ 5 mg·L － 1 ，此次测得 的 DO 达标。 (7) 步骤 d 中加入 H 2 SO 4 溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因 ( 用离子方程式表示，至少写出 2 个 ) _____________________________________________________________ _____________________________________________ 。 2H ＋ ＋ == =S ↓ ＋ SO 2 ↑ ＋ H 2 O 、 SO 2 ＋ I 2 ＋ 2H 2 O == =4H ＋ ＋ ＋ 2I － 、 4H ＋ ＋ 4I － ＋ O 2 == =2I 2 ＋ 2H 2 O( 任写其中 2 个 ) 答案 解析 解析　 Na 2 S 2 O 3 在酸性条件下发生歧化反应，生成的 SO 2 也能够被生成的 I 2 氧化，同时空气中的 O 2 也能够将 I － 氧化，反应的离子方程式有 2H ＋ ＋ ===S ↓ ＋ SO 2 ↑ ＋ H 2 O 、 SO 2 ＋ I 2 ＋ 2H 2 O===4H ＋ ＋ ＋ 2I － 、 4H ＋ ＋ 4I － ＋ O 2 == =2I 2 ＋ 2H 2 O 。 经典精练 1. 为测定 NaOH 、 Na 2 CO 3 混合物中 Na 2 CO 3 的质量分数，甲同学拟采用图 1 所示装置来测定。乙同学拟采用图 2 所示装置来测定。 2 1 请回答下列问题： (1) 甲同学用图 1 装置来测定，在没有放样品前，检查该装置气密性的方法之一是从酸式滴定管向烧瓶中加入一定量的水，观察到 _______________________ _____________ 现象，证明此装置不漏气。实验时称得样品的质量为 m g ，酸式滴定管的起始读数为 a mL ，终了读数为 b mL ，注射器测定排出的气体为 c mL( 已折算成标准状况 ) ，该样品中 Na 2 CO 3 的质量分数为 ( 用含 a 、 b 、 c 、 m 的代数式表示 )_____________ 。 注射器增大的体积与加入 水的体积相等 答案 解析 2 1 2 1 (2) 本实验选用稀硫酸而未选用稀盐酸的原因是 ______________________ _______________________________ 。 盐酸容易挥发出氯化氢 气体，而硫酸不挥发，可减少误差 解析　 盐酸容易挥发出氯化氢气体，而硫酸不挥发，可减少误差。 答案 解析 2 1 (3) 乙同学观察了甲同学的实验后很受启发，并发现自己的图 2 原实验设计方案会造成误差。其原因之一可能是 CO 2 在水中溶解度较大，引起测量气体体积减小。丙同学经思考后，建议乙同学将 (2) 中某部分稍作改进，就可避免此种误差，写出你的改进方案 _______________________________ ____________________________________________ 。 将水换成饱和 NaHCO 3 溶液，或在贮 水瓶中的水面上加一层植物油都可防止 CO 2 溶于水 答案 解析 2 1 解析　 产生误差的原因可能是 CO 2 在水中溶解度较大，引起测量气体的体积减小，改进方案减少 CO 2 的溶解，需要把水换成饱和碳酸氢钠溶液，或者在水表面加少量油或苯，来减少 CO 2 的溶解。 2 1 (4) 丁同学提出将图 2 装置中量气装置去掉，只用反应装置和天平也能较准确地测出样品中 Na 2 CO 3 的 质量分数，请你分析丁同学方案中，除了测定样品 的质量，还需测定的另两个数据是 _____________ ___________________ 、 _____________________ 。 反应后整个装置的质量 反应前装有药 品的整个装置的质量 解析　 根据 Na 2 CO 3 ＋ H 2 SO 4 == =Na 2 SO 4 ＋ CO 2 ↑ ＋ H 2 O ，利用反应前后的质量差进行计算，因此还需要测的数据为反应前装有药品的整个装置的质量、反应后整个装置的质量。 答案 解析 2 1 (5) 还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数，请简述一种与上述各方法不同的实验方法 ________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________ 。 称量一定质量的样品配成溶液，加入足量的 BaCl 2 溶液后得到沉淀 ， 将沉淀进行过滤 、 洗涤 、 干燥 、 冷却 、 称量 。 由沉 淀 (BaCO 3 ) 质量计算出 Na 2 CO 3 的质量，最后计算出 Na 2 CO 3 的质量分数 解析　 称量一定量的样品配成溶液，向溶液中加入过量的 CaCl 2 或 BaCl 2 溶液，对沉淀过滤、洗涤、烘干、称量，由沉淀质量计算出碳酸钠的质量。 答案 解析 2 1 2. 黄铜矿是工业炼铜的主要原料，主要成分为 CuFeS 2 ，含少量脉石。为测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验： 现用电子天平称取研细的黄铜矿样品 1.150 g ，在空气存在下进行煅烧，生成 Cu 、 Fe 3 O 4 和 SO 2 气体，实验后取 d 中溶液的 置于锥形瓶中，用 0.05 mol·L － 1 标准碘溶液进行滴定，消耗标准碘溶液 20.00 mL 。请回答下列问题： 2 1 (1) 将样品研细后再进行反应，其目的是 ___________________________ _____________________ ，标准碘溶液应盛放在 ______( 填 “ 碱式 ” 或 “ 酸式 ” ) 滴定管中。 答案 解析 解析　 将样品研细的目的是与 O 2 充分接触，使之燃烧充分，加快燃烧速率。因碘溶液腐蚀橡胶，故应放入酸式滴定管。 反应速率，且充分燃烧 增大与空气的接触面积，加快 酸式 2 1 (2) 装置 a 的作用是 ________ 。 A. 除去空气中的二氧化碳 B. 除去空气中的水蒸气 C. 有利于气体混合 D. 有利于观察、控制空气流速 解析　 a 中浓 H 2 SO 4 能吸水，且可通过 a 装置观察气泡，控制空气流速。 答案 解析 √ √ 2 1 (3) 若去掉 c 装置，会使测定结果 ______( 填 “ 偏低 ”“ 偏高 ” 或 “ 无影响 ” ) ，写出影响测定结果的化学方程式 __________________________ ___________________________ 。 解析　 铜网的作用是除去过量的 O 2 ，防止 O 2 将 SO 2 的水溶液氧化。同时 O 2 也有可能将 I － 氧化成 I 2 ， I 2 继续氧化 SO 2 ，故去掉 c 消耗碘溶液会小于 20.00 mL ，使测定结果偏低。 2SO 2 ＋ O 2 ＋ 2H 2 O == =2H 2 SO 4 、 偏低 O 2 ＋ 4I － ＋ 4H ＋ == =2I 2 ＋ 2H 2 O 答案 解析 2 1 (4) 上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是 ______________ _______________________________ 。 答案 解析 SO 2 全部进入 d 中，使测定结果准确 解析　 空气能将反应生成的 SO 2 全部赶入 d 中，使测定结果准确。 使反应生成的 2 1 答案 解析 (5) 通过计算可知，该黄铜矿的纯度为 _____ 。 解析　 令黄铜矿的纯度为 x ，由 SO 2 ＋ I 2 ＋ 2H 2 O===H 2 SO 4 ＋ 2HI 和硫元素守恒得： CuFeS 2 　　～　　 2SO 2 　　～　　 2I 2 184 g 2 mol 1.150 x g 　 0.05 mol·L － 1 × 20.00 × 10 － 3 L × 10 80% x ＝ 80% 。 2 1 答案 解析 (6) 假设实验操作均正确，测得的黄铜矿纯度仍然偏低，可能的原因主要有 ____________________________________________________ 。 解析　 若滴定时消耗的 I 2 少，则滴定的 SO 2 少，测得纯度较低，原因可能是反应速率快， SO 2 未被水完全吸收，或 H 2 SO 3 被过量 O 2 氧化等。 反应速率快，用水吸收 SO 2 不充分， H 2 SO 3 被过量的 O 2 氧化 2 1 1. 题型特点 科学探究题，是以考查学生的科学探究能力为主要目的，并将相关化学知识点融合在实验探究过程中的试题。 (1) 题干设置通常包括： ① 提出探究主题， ② 设置探究情景， ③ 不完整的探究过程， ④ 提供图表、新情景等。 (2) 常设置的问题： ① 试剂的选择， ② 变量控制， ③ 完善探究过程， ④ 实验设计 ( 重点物质的检验实验方案 ) 。 2. 科学探究题的设计思路 根据信息 → 提出假设 → 科学探究 → 得出结论 高考必备 类型三　假设探究型 3. 解题策略 (1) 重视 “ 假设 ” ， “ 假设 ” 部分是基础，提出假设一定要全面、合理，即在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，提出合理猜想。 (2) 攻破 “ 设计 ” ， “ 设计 ” 部分是核心，分值较大，也是区分度最大的部分。 ① 明确实验目的、利用已学知识，分析如何实现这个目的。 ② 根据实验原理、结合实验材料以及常见离子和常见物质的检验方法，确定实验方案。 ③ 理解题给信息控制实验条件，排除干扰因素，关注实验细节。 ④ 注意实验的简约性和安全性。 典例剖析 例 　某种催化剂为铁的氧化物。某化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加 KSCN 溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为＋ 3 的结论。 (1) 请指出该结论是否合理并说明理由： _____________________________ __________________________________________________________________________________________________________________________ 。 不合理。实验设计不合理，因为 硝酸会氧化催化剂中可能存在的二价铁，所以从实验结果只能判断样品溶解后的溶液中存在三价铁离子而不能确定样品中铁元素的价态 解析　 如果催化剂中铁元素的化合价为＋ 2 价，当加入 HNO 3 后，稀 HNO 3 将 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，出现同样的现象，因此结论不正确。 答案 解析 题型分析 题型分析 　本题以化学兴趣小组在实验室对催化剂中铁元素的价态进行探究为背景，考查 Fe 2 ＋ 和 Fe 3 ＋ 的转化、 Fe 3 ＋ 的检验等相关知识；以探究实验的核心环节为载体，考查学生对实验方案的设计和评价能力。 (2) 请完成对铁元素价态的探究。 限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹； 3 mol·L － 1 H 2 SO 4 、 3% H 2 O 2 、 6 mol·L － 1 HNO 3 、 0.01 mol·L － 1 KMnO 4 、 NaOH 稀溶液、 0.1 mol·L － 1 KI 、 20% KSCN 、蒸馏水。 ① 提出合理假设 假设 1 ： __________________________ ； 假设 2 ： __________________________ ； 假设 3 ： ___________________________________ 。 催化剂中铁元素全部为＋ 3 价 催化剂中铁元素全部为＋ 2 价 催化剂中铁元素同时存在＋ 2 价与＋ 3 价 解析　 催化剂中铁元素存在的价态情况有：铁元素的价态全为＋ 3 价，铁元素的价态全为＋ 2 价，铁元素的价态既有＋ 2 价又有＋ 3 价，因此可作这三种假设。 答案 解析 ② 设计实验方案证明你的假设 解析 解析　 要证明只有＋ 2 价的铁元素，可以取样品，将其溶解在已赶走溶解 O 2 的稀 H 2 SO 4 中，然后加入 KSCN ，若无红色则证明催化剂中只有 Fe 2 ＋ ，若出现红色，则催化剂中只有＋ 3 价 Fe 或既有＋ 2 价又有＋ 3 价的铁元素。另取溶液，加入少量 KMnO 4 溶液，若溶液呈紫红色，则只有＋ 3 价铁元素，若溶液紫红色褪去，则既有＋ 2 价铁，又有＋ 3 价铁存在。 ③ 实验过程：根据 ② 的实验方案进行实验。请按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。 实验操作 预期现象与结论   用滴管取一定量 3 mol·L － 1 H 2 SO 4 于试管中，加热煮沸数分钟以除去溶于其中的氧 步骤 1 ： 用药匙取少量样品于试管中，用滴管加入适量除氧的 3 mol·L － 1 H 2 SO 4 并加热，充分反应后得 A 溶液 步骤 1 ： 固体溶解，溶液颜色有变化 答案   取少许 A 溶液于试管中，滴加 1 ～ 2 滴 20%KSCN 溶液，振荡 步骤 3 ： 步骤 4 ： 另取少许 A 溶液于试管中，滴加 1 ～ 2 滴 0.01 mol·L － 1 KMnO 4 溶液，振荡 (1) 若溶液不呈红色，则假设 2 成立 (2) 若溶液呈红色，则假设 1 或假设 3 成立 结合步骤 3 中的 (2) ： (1) 若溶液呈紫红色，则假设 1 成立 (2) 若溶液紫红色褪去，则假设 3 成立 答案 …… 经典精练 1. 某化学兴趣小组设计如下实验方案。将浓硫酸与铜片反应制备 SO 2 并进行相关实验探究，实验装置如下图所示： 2 1 请回答下列问题： (1) 装置 B 的作用是 _________________ 。 防倒吸 ( 或安全瓶 ) 答案 2 1 (2) 设计装置 C 的目的是验证 SO 2 的 ______ 性，装置 C 中发生反应的离子方程式是 _________________ ___________________ 。 答案 解析 还原 溶液由红色变为无色 装置 D 中 NaOH 全部转化为 NaHSO 3 的标志是 ___________________ 。 SO 2 ＋ Br 2 ＋ 2H 2 O 解析　 在装置 D 中 SO 2 先与 NaOH 反应生成 NaHSO 3 ，然后才与品红反应，所以当品红溶液褪色时，说明 NaOH 已反应完。 2 1 (3) 向 NaHSO 3 溶液中加入 NaClO 溶液时，反应有三种可能的情况： Ⅰ . 与 ClO － 恰好反应 Ⅱ .NaClO 不足 Ⅲ .NaClO 过量 甲同学分别取上述混合溶液于试管中，通过下列实验确定该反应属于哪一种情况，请完成下表： ( 已知酸性： H 2 SO 3 ＞ H 2 CO 3 ＞ HClO) 答案 解析 序号 实验操作 现象 结论 ① 加入几小块 CaCO 3 固体 有气泡产生 Ⅰ 或 Ⅱ ② 滴加少量淀粉 -KI 溶液，振荡 ____________ Ⅲ ③ 滴加少量溴水，振荡 _________ Ⅱ ④ 滴加少量酸性 KMnO 4 溶液，振荡 溶液呈紫色 _______ 溶液变为蓝色 溴水褪色 Ⅰ 或 Ⅲ 2 1 ④ 酸性 KMnO 4 溶液具有强氧化性，可将 氧化，若滴入酸性 KMnO 4 溶液并振荡后，溶液呈紫色，说明溶液中不存在 ，故可能是情况 Ⅰ 或情况 Ⅲ 。 2 1 (4) 请设计简单实验证明室温下 的电离平衡常数 K a 与水解平衡常数 K h 的相对大小： ___________________________________________________ _________________________________________________ 。 解析　 K a 与 K h 的相对大小直接关系到溶液的酸碱性。若 K a ＞ K h ，说明 的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，反之，溶液呈碱性，据此可通过测定溶液的 pH 来比较 K a 和 K h 的相对大小。 答案 解析 常温下，用 pH 试纸 ( 或 pH 计 ) 测定 NaHSO 3 溶液的 pH ，若 pH ＜ 7 ，则 K a ＞ K h ；若 pH ＞ 7 ，则 K a ＜ K h ( 或其他合理答案 ) 2 1 2. 肼 (N 2 H 4 ) 是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验中用过量 NH 3 和 NaClO 溶液反应制取 N 2 H 4 ( 液 ) 并探究其性质。回答下列问题： (1) 肼的制备 2 1 ② 装置 A 中发生反应的化学方程式为 ________________________________ ， 装置 D 的作用是 __________________ 。 答案 解析 防止倒吸 ( 或安全瓶 ) NaClO ＋ 2NH 3 == =N 2 H 4 ＋ NaCl ＋ H 2 O ① 用 下 图装置制取肼，其连接顺序为 ___________________( 按气流方向，用小写字母表示 ) 。 defabc(ef 顺序可互换 ) 2 1 解析　 首先确定核心化学反应为 NaClO 氧化氨气生成 N 2 H 4 的反应，由于氨气极易溶于水，在通入次氯酸钠时，必须加防倒吸装置，因而装置依次为 C → D → A → B 。 2 1 (2) 探究： N 2 H 4 和 AgNO 3 溶液的反应 将制得的肼分离提纯后，进行如下实验： 答案 解析 证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是 ________________________________ _____________________________________________ 。 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴 加 NaCl 溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净 2 1 解析　 所得黑色沉淀表面易存在的杂质离子有 Ag ＋ 和 ， Ag ＋ 比较容易检验，且 Ag ＋ 对后续含 Ag 物质的检验可能产生干扰，因而应检验 Ag ＋ 是否洗涤干净。 根据资料信息，判断黑色固体可能是单一组分，也可能是 Ag 、 Ag 2 O 二者的混合物。再根据已知 Ag 、 Ag 2 O 的性质即可补充完整实验报告。 2 1 [ 查阅资料 ] N 2 H 4 水溶液的碱性弱于氨水； N 2 H 4 有强还原性。 AgOH 在溶液中不稳定易分解生成 Ag 2 O ； Ag 2 O 和粉末状的 Ag 均为黑色； Ag 2 O 可溶于氨水。 [ 提出假设 ] 假设 1 ：黑色固体可能是 Ag ； 假设 2 ：黑色固体可能是 ______ ； 假设 3 ：黑色固体可能是 Ag 和 Ag 2 O 。 答案 Ag 2 O 2 1 [ 实验验证 ] 该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。 实验编号 操作 现象 实验结论 1 取少量黑色固体于试管， _ ___________________ 黑色固体不溶解 假设 1 成立 2 操作同实验 1 黑色固体完全溶解 假设 2 成立 加入足量氨水，振荡 答案 2 1 3 ① 取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，振荡，静置，取上层清液于洁净试管中，加入几滴乙醛，水浴加热。 ② 取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ① __________________ ② __________________ _________ 假设 3 成立 根据实验现象，假设 1 成立，则 N 2 H 4 与 AgNO 3 溶液反应的离子方程式为 _____________________________________________________________ 。 试管内壁有银镜生成 固体完全溶解，并有 气体产生 N 2 H 4 ＋ 4Ag ＋ == =4Ag ↓ ＋ N 2 ↑ ＋ 4H ＋ 答案 2 1 本课结束