PH值检验标准操作规程

PH值检验标准操作规程

文件PH值检验标准操作规程编号SOP•09•1007版本2页码1/2编制日　期替代∕审定日　期颁发质量保障部批准日　期生效年1月20日发放质保中心目的：建立PH值测定法操作规程，保证数据准确。范围：PH值检验1．仪器与性能测试电位法测定PH值的基本原理：是基于由溶液和电极组成的原电池的电动势与PH的关系，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，PH值就变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有两个电极；一个电极做为测定时比较标准，为参比电极，它应当有稳定的已知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而改变，称为指示电极。此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。 根据中华人民共和国计法实施细则，PH计属于初生强制检定的工作计量器具。常用的PH值计应按JJ－119－84实验室PH（酸度）计检定规程进行。该规程收载有0.2、0.1、0.02、0.01、0.001共5个级别的PH计检定项目，检定要求，检定条件和方法，标准缓冲液的配制和保存，以及7种溶液的规定冲液反复测定外，其它项目如指示器刻度正确性，温度补偿刻度正确性，输入阴抗误差等的检定，都用标准电位计测量。根据中国药典1990年版附录要求，使用的PH计必须定期检定，精密度和准确度均应符合要求。药典规定的PH计必须符合规程规定的0.1级或更精确的级别。使用时应同时用不少于两种PH标准缓冲液检查仪器，供试液的PH值应该在这两种标准缓冲液PH值之间。2．样品测定操作法2.1根据中国药典要求，样品应置于小烧杯中，药典收载大多数品种是直接取样，有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中或称取一定量的样品，加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷，PH值应在5.5—7.0。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量，取样后应当立即测定，以免空气中CO2影响测定结果。2.2按仪器说明书规定，接通电源预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿（有些仪器不需每次调零），根据样品液的PH值选择两种接近其PH值的标准缓冲液校准仪器，校准时先用一种标准缓冲液校正后，再用另一种PH值相差约3的标准缓冲液核对，误差不应超过±0.1PH值，否则应重换标准缓冲液重新校准仪器直至符合要求后再测样品。2.3每次更换标准缓冲液或供试液，电极和烧杯必须冲洗干净，再用滤纸吸干或用被测液冲洗，对弱缓冲液的样品要特别注意，中国药典2000年版规定，测定弱缓冲液时先用PH=4的缓冲液校正仪器后，测定供试品两次，每次测定均应测至1分钟内读数，改变不超过0.05PH值为止，然后再用PH=9的缓冲液校准仪器，再按上述测定供试品2次，取先后两种缓冲液读数的平均值为其PH值。3．注意事项 3.1由于电极不对称电位的影响，测定的PH值是否准确，直接依赖于所使用的标准缓冲液的准确度。因此只使用一种标准缓冲液校正仪器容易出错也不准许，必须按规定使用两标准缓冲液校准仪器后，再测样品。3.2潮湿和接触不良易引起漏电和读数不准，特别是电极导线插头和读数开关，电极架与盛溶液的烧杯外部，均应保持干燥。3.3温度对电极电阻有很大影响，一般应在5～40℃测定，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，用时切勿使其松劲，否则应重新校准。